常滿倩

（福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，福建 福州 350015）

食品中的水分含量不僅會(huì)影響食品本身的品質(zhì)，還會(huì)影響微生物的生長繁殖，從而影響食品的保質(zhì)期[1,2]。灰分是樣品灼燒后的殘?jiān)?，主要是由無機(jī)鹽組成，是評價(jià)食品營養(yǎng)的指標(biāo)之一[3,4]。若灰分含量不正常，說明食品可能被摻了其他原料或添加劑，或被污染[5]。因此，檢測食品中的水分、灰分含量對食品質(zhì)量評價(jià)具有非常重要的意義。

目前，水分含量的測定方法較多，常用的有烘箱法、減壓蒸餾法、卡爾費(fèi)休法[6]、阿貝折射儀法等[7]，此外還有紅外測定法[8]、微波水分測定法[9]、阻容法[10]和鹵素水分測定法[11]等。灰分的測定方法主要還是傳統(tǒng)的馬弗爐法[12]。水分灰分儀可以單獨(dú)測定水分或灰分，也可以二者同時(shí)測定。由于其含有內(nèi)置天平，可通過轉(zhuǎn)盤對樣品進(jìn)行自動(dòng)稱量并自動(dòng)判斷是否恒重，避免傳統(tǒng)方法中坩堝、稱量皿需要冷卻的問題，節(jié)省了稱量的時(shí)間和人力。另外，在灰分測定環(huán)節(jié)中，傳統(tǒng)方法需要人工在電爐上碳化樣品，而水分灰分儀可通過設(shè)置溫度和時(shí)間直接在爐內(nèi)碳化，節(jié)省人力。

傳統(tǒng)的水分、灰分檢測方法，也就是國標(biāo)方法中水分的烘箱法、灰分的馬弗爐法烘箱法和馬弗爐法，是目前適用范圍最廣和在檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中使用頻率最多的方法。它測定水分、灰分的準(zhǔn)確度高，但是試驗(yàn)周期長、步驟繁雜、人力消耗多，與檢測機(jī)構(gòu)的大批量樣品檢測不相匹配，因此，水分灰分儀便應(yīng)運(yùn)而生。水分灰分儀單次可批量可檢測29個(gè)樣品，并由自帶的計(jì)算機(jī)保存和計(jì)算數(shù)據(jù)，可大大節(jié)省人力，提升檢測效率。

本文主要通過水分灰分儀檢測橙汁、咖啡、土司等樣品的水分含量和茉莉花茶、木耳等樣品的灰分含量，并與烘箱法和馬弗爐法測得的水分、灰分結(jié)果進(jìn)行對比分析，探索水分灰分儀法檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、優(yōu)劣性和適用性。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

恒溫干燥箱：德國美而特公司；分析天平：賽多利斯公司；馬弗爐：雅馬拓公司；水分灰分儀：瑞士Precisa公司prepAsh 340系列。

1.2 試驗(yàn)樣品

橙汁；咖啡飲料；土司；奶粉；干貝；茉莉花茶；木耳；金燕耳銀耳；黑芝麻；海苔肉松；均為市售。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 烘箱法測定水分

按照GB 5009.3—2016第一法執(zhí)行。

1.3.2 馬弗爐法測定灰分

按照GB 5009.4—2016第一法執(zhí)行。

1.3.3 水分灰分儀法測定水分、灰分

利用水分灰分儀測定。

⑴ 儀器開機(jī)

打開電腦軟件，連接儀器，用外置稱樣裝置稱取恒重后的空皿質(zhì)量和樣品質(zhì)量，天平記錄數(shù)據(jù)并上傳至儀器。

⑵ 選擇對應(yīng)程序

水分程序：設(shè)置20 min內(nèi)溫度升至103 ℃，保持4 h；間隔10 min稱重一次；間隔1 h計(jì)算一次稱重?cái)?shù)據(jù)，判斷是否恒重，最多保持9 h。

灰分程序：15 min內(nèi)升溫至300 ℃，保持30 min，10 min內(nèi)升溫至550 ℃，保持4 h；間隔10 min稱重一次；間隔1 h計(jì)算一次稱重?cái)?shù)據(jù)，判斷是否恒重，最多保持7 h。

⑶ 試驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動(dòng)計(jì)算水分、灰分結(jié)果，打開軟件查看。

1.4 數(shù)據(jù)分析軟件

采用Excel和SPSS軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品的水分含量

標(biāo)準(zhǔn)偏差可以反映組內(nèi)數(shù)據(jù)間的離散程度[13]。通過烘箱法和水分灰分儀法測得樣品的水分含量如表1所示，可以看出，2種方法所測得樣品水分的標(biāo)準(zhǔn)偏差均比較小，但是，烘箱法測得的夾心吐司、奶粉和干貝水分?jǐn)?shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于水分灰分儀法，橙汁和咖啡飲料的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于水分灰分儀法。這表明水分灰分儀測定固體樣品的水分含量數(shù)據(jù)比烘箱法更穩(wěn)定，數(shù)據(jù)離散程度更小，而對液體樣品水分含量的數(shù)據(jù)離散程度比烘箱法大，這可能是水分灰分儀法測水分的稱樣量比較小、取樣不均勻造成的，因?yàn)槿恿渴艿絻x器配套坩堝大小的限制。

表1 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品的水分含量

2.2 馬弗爐法與水分灰分儀法測定樣品的灰分含量

馬弗爐法和水分灰分儀法測得樣品的灰分含量如表2所示，從表中可以看出2種方法測得灰分的標(biāo)準(zhǔn)偏差均比較小。其中，馬弗爐法測定灰分?jǐn)?shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差均大于水分灰分儀法，說明水分灰分儀法測定樣品灰分?jǐn)?shù)據(jù)的離散程度比馬弗爐法小，數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。這是由于水分灰分儀法相比馬弗爐法，減少了人為因素的影響，尤其是在碳化和冷卻、稱重環(huán)節(jié)。

表2 馬弗爐法和水分灰分儀法測定樣品的灰分含量

2.3 烘箱法與水分灰分儀法測定水分結(jié)果比較

5 種樣品的水分含量比較如表3所示。從表中可以看出烘箱法和水分灰分儀法對5種樣品的水分測定結(jié)果的相對誤差均小于10%，這符合國標(biāo)GB 5009.3—2016要求。另外采用SPSS軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行T-檢驗(yàn)分析，幾種樣品的2種水分測定方法間的P值均大于0.05，說明2種水分測定方法測得的水分?jǐn)?shù)據(jù)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無顯著性差異[14]，表明上述的2種水分測定方法測得的水分含量結(jié)果同樣可信。

表3 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品水分含量的結(jié)果比較

2.4 馬弗爐法與水分灰分儀法測定灰分結(jié)果比較

5 種樣品的灰分含量比較如表4所示。從表中可以看出馬弗爐法和水分灰分儀法對5種樣品的灰分測定結(jié)果的相對誤差均小于5%，符合國標(biāo)GB 5009.4—2016要求。通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行T-檢驗(yàn)分析，幾種樣品的2種灰分測定方法間的P值均大于0.05，說明2種灰分測定方法測得的灰分?jǐn)?shù)據(jù)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上無顯著性差異，表明馬弗爐法和水分灰分儀法測得的灰分結(jié)果同樣可信。

表4 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品灰分含量的結(jié)果比較

3 結(jié)論與展望

烘箱法和馬弗爐法是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測水分、灰分的方法，具有權(quán)威性，但是耗費(fèi)時(shí)間和人力較大，不利于檢測機(jī)構(gòu)快速檢測大批量的樣品。水分灰分儀節(jié)省了測定水分、灰分過程中需要不斷取出樣品、冷卻、稱重的人力和時(shí)間成本，節(jié)省了灰分測定環(huán)節(jié)需要碳化的人力成本。水分灰分儀檢測樣品水分、灰分的原理與國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3—2016第一法和GB 5009.4—2016第一法基本一致，適用范圍也與上述2種方法基本一致。需注意的是對于液體樣品的水分測定，水分灰分儀有一定的限制，比如取樣量和添加海砂受到坩堝大小的限制?？傮w上，水分灰分儀測得的水分、灰分?jǐn)?shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，相對誤差符合要求，數(shù)據(jù)間無顯著性差異，同時(shí)減少了大量的人力，減少了人為因素帶來的誤差，大幅度提高了檢測效率，適合推廣和使用。