近年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)新能源汽車的大力推廣帶動(dòng)了動(dòng)力電池產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長(zhǎng)

，磷酸鐵鋰電池(LFPBs)因具有安全性高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，在動(dòng)力電池市場(chǎng)占據(jù)大很高份額

。但經(jīng)多次充放電后，磷酸鐵鋰電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生不可逆的改變，進(jìn)而抑制Li

擴(kuò)散，最終會(huì)因電極材料失活導(dǎo)致電池報(bào)廢

。目前，在我國(guó)已進(jìn)入報(bào)廢期的動(dòng)力電池中，磷酸鐵鋰電池占比達(dá)70%以上

，未來(lái)退役磷酸鐵鋰電池量將會(huì)越來(lái)越大。因此，磷酸鐵鋰電池將是廢舊電池回收的重點(diǎn)。廢舊磷酸鐵鋰電池中含有LiPF

、碳酸酯有機(jī)溶劑、碳材料、磷酸鐵鋰等化學(xué)物質(zhì)，采用傳統(tǒng)方法掩埋或焚燒處理會(huì)對(duì)環(huán)境造成不可逆轉(zhuǎn)的污染，同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致有價(jià)資源的極大浪費(fèi)

。因此，對(duì)廢舊LFPBs進(jìn)行安全高效地資源化回收再利用問(wèn)題亟待解決。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)廢舊磷酸鐵鋰動(dòng)力電池回收再生常采用的技術(shù)主要有：生物回收技術(shù)

、高溫再生技術(shù)

和濕法回收技術(shù)

。生物回收技術(shù)成本低，污染小，但該工藝尚處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，仍存在環(huán)境適應(yīng)性要求高、微生物反應(yīng)周期長(zhǎng)等問(wèn)題未解決。高溫再生技術(shù)雖然流程簡(jiǎn)單，但對(duì)廢舊電源材料純度要求高且回收成本昂貴。濕法回收技術(shù)體系完善，雖然工藝較其他方法復(fù)雜，但是可以實(shí)現(xiàn)特定元素高效浸出，并回收得到純度高的Li

CO

和FePO

產(chǎn)品再次用于合成磷酸鐵鋰。綜合綠色環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益來(lái)說(shuō)，濕法回收技術(shù)適合工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)，也是目前國(guó)內(nèi)主流的廢舊LFPBs 處理方法。常見(jiàn)濕法浸出介質(zhì)主要有硝酸、鹽酸和硫酸，王百年等

采用硝酸作為浸出劑回收處理磷酸鐵鋰電池正極材料，在最佳工藝條件下，鋰離子回收率為91.25%。Wang等

先用鹽酸浸出，得到Li

PO

和FeSO

·7H

O，再通過(guò)水熱反應(yīng)來(lái)合成LiFePO

。硝酸和鹽酸具有易揮發(fā)性，并且在反應(yīng)過(guò)程中分別容易產(chǎn)生大量NO

和Cl

，需進(jìn)行尾氣治理，成本加大且對(duì)環(huán)境不友好。Cai 等

采用稀H

SO

作為浸出劑回收廢舊LiFePO

，為了保證浸出率，在浸出過(guò)程使用了過(guò)量的硫酸，加大了后續(xù)廢水處理難度且增加處理成本，處理不當(dāng)還會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。這些問(wèn)題的存在，極大地限制了廢舊磷酸鐵鋰電池回收的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。

磷酸鐵鋰電池的常用黏結(jié)劑是聚偏氟乙烯(PVDF)，占電極活性物質(zhì)的5%～8%

，只有把黏結(jié)劑熱處理掉才能使電極材料活性物質(zhì)分散并與集流體分開(kāi)。另外，雖然在拆解過(guò)程中會(huì)除去廢舊磷酸鐵鋰電池中的電解質(zhì)，但是由于電解液與電極材料浸潤(rùn)非常好，仍有少量六氟磷酸鋰鹽(LiPF

)和增加浸潤(rùn)度的氟苯附著在電極材料上

。LiPF

在干燥氣氛中具有較高的熱穩(wěn)定性，但是接觸微量的水或潮濕的空氣就會(huì)分解生成LiF 和HF 氣體

。如果直接用稀硫酸溶液浸出活性物質(zhì)，生成的HF 會(huì)進(jìn)入溶液，不但污染環(huán)境，還影響后續(xù)產(chǎn)品的回收純度。因此在浸出之前要考慮脫氟并回收，減少氟對(duì)環(huán)境的影響，也滿足產(chǎn)品對(duì)含氟量的要求。

針對(duì)上述問(wèn)題，本工作以硫化鈉安全放電和人工拆解后的廢舊磷酸鐵鋰動(dòng)力電池正負(fù)極為原料，先確定熱分解黏結(jié)劑的氣氛和溫度，得到正負(fù)極混合料粉末。然后采用硫酸化焙燒脫氟-水浸工藝，利用正交實(shí)驗(yàn)研究了濃硫酸使用量、焙燒時(shí)間、焙燒溫度、水浸液固比、溫度與時(shí)間6 個(gè)因素對(duì)Fe、P和Li3種元素浸出率的影響，也用單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了濃硫酸使用量對(duì)Fe 元素浸出率的影響以及熟化溫度、時(shí)間對(duì)浸出液中F 元素殘存率的影響。以期提供一種可靠、回收率高、浸出速度快、無(wú)氟污染的磷酸鐵鋰廢舊電池電極材料的浸出工藝。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑

實(shí)驗(yàn)所用廢舊磷酸鐵鋰電池來(lái)自某環(huán)?？萍加邢薰尽?shí)驗(yàn)的主要試劑濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%)為分析純，由天津市永大化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟與流程

為了防止廢舊動(dòng)力電池中剩余電量導(dǎo)致短路和自燃，首先用10%的硫化鈉溶液作為放電介質(zhì)對(duì)電池進(jìn)行放電，接著拆除外面的塑料和不銹鋼外殼，把電極卷芯展開(kāi)去除電解質(zhì)分離出正負(fù)電極，然后把正負(fù)電極混合在一起，進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)。

為了明確正負(fù)極片在熱處理過(guò)程中發(fā)生的變化，并確定熱處理的適宜氣氛和溫度范圍，本實(shí)驗(yàn)在氮?dú)夂涂諝鈨煞N氣氛中，升溫范圍為室溫～800 ℃，升溫速率為10 ℃/min 條件下，對(duì)正負(fù)極片混合料進(jìn)行熱重-差熱分析(TG-DSC)，結(jié)果如圖2所示。

（2）硫酸化焙燒脫氟-水浸：稱取30 g 正負(fù)極混合料粉末放入坩堝，加入不同量的濃硫酸充分?jǐn)嚢杈鶆?，置于管式爐中進(jìn)行低溫硫酸化焙燒，在升溫過(guò)程中抽氣回收產(chǎn)生的HF 氣體。焙燒后的物料加入一定量的水浸出，過(guò)濾得到浸出液和濾渣。本實(shí)驗(yàn)采用表1 中的六因素五水平的硫酸化焙燒-水浸正交實(shí)驗(yàn)條件。

（1）正負(fù)極片的熱處理：為了使正負(fù)極片上的活性物質(zhì)與集流體分離，采用熱處理的方法去除黏結(jié)劑(PVDF)。先分別在純氮?dú)夂涂諝鈿夥罩校瑴囟葟氖覝厣郎氐?00 ℃(升溫速率10 ℃/min)，進(jìn)行熱重(TG)和差熱分析(DSC)，確定去除黏結(jié)劑的適宜氣氛和溫度范圍。然后往馬弗爐中通入壓縮空氣分別在425 ℃、475 ℃、525 ℃、575 ℃和625 ℃5 個(gè)溫度下熱處理得到樣品，觀察活性物質(zhì)的脫落情況并進(jìn)行XRD 表征，確定適宜熱處理溫度。熱處理后，回收鋁箔和銅箔，脫落的活性物質(zhì)在球磨機(jī)中研磨并混合均勻得到正負(fù)極混合料粉末。

基于物聯(lián)網(wǎng)的智能樓宇綜合管理系統(tǒng)架構(gòu)，其核心是接入層和平臺(tái)層兩部分的設(shè)計(jì)，正是這兩個(gè)層次的引入，使應(yīng)用層可以屏蔽感知層終端物理設(shè)備的差異性，實(shí)現(xiàn)不同設(shè)備和系統(tǒng)互聯(lián)互通、融合管理的目標(biāo)。以下重點(diǎn)對(duì)接入層、平臺(tái)層和應(yīng)用層三部分予以說(shuō)明。

為了方便計(jì)算濃硫酸理論用量，設(shè)正負(fù)極混合料粉末中鐵元素全部為Fe

，銅元素全部為Cu

，根據(jù)各金屬元素含量以及反應(yīng)方程式(2)～(5)計(jì)算焙燒30 g 混合料所需濃硫酸的理論值為26.85 g。

具體預(yù)處理和浸出工藝流程如圖1所示。

從圖6的響應(yīng)面圖可知本實(shí)驗(yàn)的模型存在最大值，依據(jù)模型擬合結(jié)果，百香果酸奶發(fā)酵的最佳工藝為：果汁添加量5.51%，白糖添加量7.35%，發(fā)酵溫度42.67℃，百香果酸奶的感官評(píng)分預(yù)測(cè)值為93.9705。為便于操作，修訂發(fā)酵工藝參數(shù)為：果汁添加量5.5%，白糖添加量7.4%，發(fā)酵溫度42.7℃。在此條件下，百香果酸奶的感官評(píng)分達(dá)到94.33分，與預(yù)測(cè)值接近。

1.3 分析方法

采用熱重分析(TG:STA 449F3-QMS)和差示掃描量熱法(DSC:Q20，美國(guó)TA 公司)確定熱處理黏結(jié)劑的適宜氣氛和溫度范圍，并結(jié)合X射線衍射儀(XRD:Rigaku D/max2550 VB+18 kW，日本理學(xué)公司)分析確定適宜的熱處理溫度。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES: Optima 8300型，美國(guó)PerkinElmer公司)分析測(cè)定熱處理黏結(jié)劑后的正負(fù)極混合料粉末的主要元素含量。

分別采用化學(xué)滴定法和離子選擇電極法分析浸出液中濃度較高的Fe、Li、P 元素和濃度較低的F元素含量，根據(jù)公式(1)計(jì)算Fe、Li、P元素的浸出率和F元素的殘存率。

式中，

為Fe、Li、P 元素的浸出率或F 元素的殘存率；

為硫酸化焙燒前混合料粉末質(zhì)量，g；

為混合料粉末中Fe、Li、P或F元素的質(zhì)量百分含量(%)；

為浸出液中Fe、Li、P或F元素的質(zhì)量濃度，g/L；

為浸出液的體積，L。

2 結(jié)果與討論

2.1 正負(fù)極片熱處理行為研究

2.1.1 熱處理氣氛的影響

(1)廳堂里的傳統(tǒng)花卉繁華不復(fù)。廳堂擺花中的傳統(tǒng)花卉逐漸被商業(yè)花卉取代，一方面，傳統(tǒng)花卉使用種類的總量偏少；另一方面，在旅游淡季時(shí)擺花應(yīng)用的傳統(tǒng)花卉大幅縮減。

文獻(xiàn)[20-21，26]認(rèn)為電解質(zhì)中主要導(dǎo)電介質(zhì)LiPF

先分解為L(zhǎng)iF 和PF

，接著PF

遇水反應(yīng)放出HF 氣體，而LiF 與硫酸反應(yīng)生成HF 氣體，反應(yīng)方程如式(8)～(10)所示

。另外黏結(jié)劑PVDF 經(jīng)熱處理后，部分是以氟離子形式存在的，氟離子與氫離子結(jié)合也會(huì)生成HF 氣體，受熱后也會(huì)逸出。因此本實(shí)驗(yàn)在硫酸化低溫焙燒磷酸鐵鋰正負(fù)極混合料粉末的同時(shí)進(jìn)行抽氣回收產(chǎn)生的HF 氣體，并與等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟效果進(jìn)行對(duì)比，分別探究了硫酸化焙燒溫度和焙燒時(shí)間對(duì)脫氟效果的影響。

2.1.2 空氣氣氛下熱處理溫度的影響

為了實(shí)現(xiàn)電極活性材料與集流體(鋁箔和銅箔)高效分離，提高電極活性材料的回收率，確定熱處理的適宜溫度。本實(shí)驗(yàn)在馬弗爐中通入壓縮空氣，分別在425 ℃、475 ℃、525 ℃、575 ℃和625 ℃溫度下對(duì)正負(fù)極混合材料進(jìn)行熱處理，保溫2 h，空氣流量為1.0 L/min，用XRD 表征樣品的主要物相組成，如圖3所示。

10月19日早上8：20，離金樽獎(jiǎng)?wù)搲_(kāi)幕還有40分鐘時(shí)，我見(jiàn)到了David。他背著鼓囊囊的挎包，一步步走向舞臺(tái)，一邊的肩膀被壓得微微有些傾斜。坐了一個(gè)晚上的飛機(jī)，早上6點(diǎn)才落地廣州，他看起來(lái)似乎有些疲憊。論壇、大師班、品鑒會(huì)、晚宴，4場(chǎng)幾乎無(wú)縫銜接的活動(dòng)都需要他在場(chǎng)發(fā)言或是主持，這天對(duì)David而言會(huì)是漫長(zhǎng)的一天。

從圖3可以看出，樣品的主要組成為正極活性物質(zhì)LiFePO

和負(fù)極的C，負(fù)極集流體銅箔會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)生成CuO和Cu

O，當(dāng)溫度升高到525 ℃后有部分正極活性物質(zhì)LiFePO

開(kāi)始被氧化成Li

Fe

(PO

)

和Fe

O

。結(jié)合TG-DSC(圖2b)和XRD(圖3)結(jié)果，既考慮使黏結(jié)劑完全分解又不讓活性物質(zhì)氧化太多影響后續(xù)浸出效果，確定熱處理溫度為575 ℃，并推斷LiFePO

的氧化機(jī)理為

：

另外，許多內(nèi)科疾病實(shí)際也可以借鑒日間手術(shù)的理念?！澳壳爸行尼槍?duì)新生兒黃疸治療，已經(jīng)開(kāi)設(shè)了日間藍(lán)光項(xiàng)目。”

2.2 硫酸化焙燒脫氟-水浸正交實(shí)驗(yàn)

為確定各因素對(duì)Fe、Li和P三種元素浸出率的影響，按照表1 的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了L

(5

)的正交試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

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表3顯示，F(xiàn)e、P和Li在任何條件下的浸出率都很高，且Li和P的浸出率都為100%，F(xiàn)e的浸出率基本大于98%，原因是經(jīng)硫酸化焙燒后的正負(fù)極混合料粉末，其橄欖石結(jié)構(gòu)完全被破壞，使Fe、P和Li元素完全釋放出來(lái)，水浸后進(jìn)入溶液，達(dá)到高效浸出的目的。硫酸化焙燒過(guò)程可能發(fā)生的反應(yīng)為：

考慮到濃硫酸在后續(xù)工藝中需要加堿中和處理和成本問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)選擇濃硫酸使用量為理論用量的0.6、0.7、0.75、0.8 和0.9 倍進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

正負(fù)混合電極材料在575 ℃的空氣氣氛中熱處理黏結(jié)劑后，分離回收鋁箔和銅箔，活性物質(zhì)經(jīng)機(jī)械破碎和篩分后獲得正負(fù)極混合料粉末，用ICPAES分析其主要元素含量，結(jié)果如表2所示。

2.3 濃硫酸使用量對(duì)Fe元素浸出率的影響

比較表3中的

值可知各因素對(duì)正負(fù)極混合料粉末中Fe 元素浸出率的影響程度順序?yàn)椋核汗瘫?、焙燒時(shí)間、水浸時(shí)間、水浸溫度、焙燒溫度、濃硫酸使用量，但Fe 元素的浸出率都在95%以上，大部分接近100%，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)的六個(gè)因素對(duì)Fe 元素浸出率影響都不大，為了進(jìn)一步降低濃硫酸的消耗量，接下來(lái)研究更低濃硫酸使用量對(duì)Fe元素浸出率的影響。

由圖4可知，隨著濃硫酸使用量的增加，F(xiàn)e元素浸出率先線性升高后趨于平緩。當(dāng)濃硫酸的使用量不足理論用量(0.75～0.9 倍)時(shí)，F(xiàn)e 元素的浸出率仍然能保持接近100%的浸出率，原因可能有兩個(gè)：一是硫酸化焙燒過(guò)程中硫酸與水反應(yīng)會(huì)自放熱，使反應(yīng)溫度升高；二是PO

3

離子與H

結(jié)合生成中強(qiáng)酸H

PO

[見(jiàn)反應(yīng)式(6)]也會(huì)參與到反應(yīng)中來(lái)，所以硫酸用量小于按反應(yīng)式(2)～(5)計(jì)算的理論硫酸量也能達(dá)到同樣浸出效果。

2.4 硫酸化焙燒抽氣脫氟實(shí)驗(yàn)

由圖2(a)可知，廢舊磷酸鐵鋰正負(fù)極混合材料在氮?dú)鈿夥罩刑幱谶B續(xù)失重狀態(tài)，在140 ℃左右有一個(gè)小的吸熱峰，結(jié)合TG 曲線在該溫度段大幅失重推斷主要為電極上低沸點(diǎn)有機(jī)電解質(zhì)的揮發(fā)。之后出現(xiàn)放熱和失重，到493 ℃達(dá)到峰值，根據(jù)文獻(xiàn)[11，16，22]報(bào)道應(yīng)該為PVDF 在370 ℃后發(fā)生熱分解的放熱和失重?？諝鈿夥誟圖2(b)]中也在140 ℃有個(gè)小的吸熱峰，是低沸點(diǎn)有機(jī)物的揮發(fā)。410～495 ℃之間TG 曲線上有個(gè)1.1%的增重，F(xiàn)ischer等

和Jie等

認(rèn)為此處為L(zhǎng)iFePO

的氧化反應(yīng)，在空氣氣氛下混合料表面的Fe

會(huì)被氧化為Fe

，得到Li

Fe

(PO

)

和Fe

O

。在538 ℃有個(gè)尖銳的放熱峰并伴隨3.6%的失重，此時(shí)為PVDF在有氧存在時(shí)同時(shí)進(jìn)行離子型和自由基型的劇烈熱氧化分解反應(yīng)

。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，在氧化氣氛下更有利于PVDF 的脫除，從而實(shí)現(xiàn)LiFePO

正極活性物質(zhì)高效分離。660 ℃時(shí)在兩種氣氛中都有一個(gè)明顯的吸熱峰，為鋁箔到達(dá)熔點(diǎn)熔化吸熱，所以熱處理應(yīng)在低于此溫度下進(jìn)行。根據(jù)前面的分析確定正負(fù)極片熱處理的適宜氣氛為空氣，并選擇溫度范圍為425～625 ℃。

2.4.1 焙燒溫度對(duì)浸出液中F殘存率的影響

微藻細(xì)胞微小，懸浮于水體中，濃度較低，細(xì)胞表面帶有負(fù)電荷。用于收獲、脫水的設(shè)備耗能大約占整個(gè)生物質(zhì)獲取過(guò)程的90%[26]。用于微藻采收的方法主要有沉降、離心、過(guò)濾、浮選和絮凝法，絮凝法包括物理絮凝、化學(xué)絮凝、生物絮凝以及電解絮凝[27-28]。各種微藻采收方法的優(yōu)缺點(diǎn)如表2所示。為了進(jìn)一步提高微藻采收率和降低能量消耗，通常將幾種收獲技術(shù)耦聯(lián)使用，如在離心和過(guò)濾之前將微藻培養(yǎng)液進(jìn)行沉降。進(jìn)行微藻采收時(shí)要合理選擇采收方法，充分考慮到微藻生物質(zhì)的含水量、鹽含量、細(xì)胞損傷程度等方面，保證微藻生物質(zhì)的進(jìn)一步利用。未來(lái)還需根據(jù)微藻特性進(jìn)一步探究無(wú)毒無(wú)害、經(jīng)濟(jì)有效的方法以促進(jìn)微藻產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

固定濃硫酸使用量為理論量的0.75倍、焙燒時(shí)間1.5 h，水浸液固比4∶1 mL/g、水浸溫度60 ℃、水浸時(shí)間2 h，改變焙燒溫度分別為95 ℃、110 ℃、120 ℃和130 ℃，考察了焙燒溫度對(duì)浸出液中F 殘存率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5 所示。等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟實(shí)驗(yàn)作為對(duì)比，在同樣浸出條件下，浸出液中F的殘存率為59.1%。

由圖5 可知，隨著焙燒溫度從95 ℃升高到110 ℃，浸出液中F 的殘存率從25.85%迅速降低到15.58%，之后隨著焙燒溫度繼續(xù)升高，浸出液中F元素的殘存率略有升高，原因可能是由于焙燒溫度升高水分蒸發(fā)過(guò)快，反應(yīng)物料變得黏稠，成固相反應(yīng)，氫離子擴(kuò)散不暢，使反應(yīng)過(guò)程中部分氟離子難以氟化氫形式逸出。說(shuō)明焙燒溫度為110 ℃時(shí)，化學(xué)反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行得很完全，繼續(xù)升溫意義不大，所以選擇硫酸化焙燒的最佳溫度為110 ℃。將硫酸化焙燒-水浸工藝的脫氟效果和等量濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟效果進(jìn)行對(duì)比，差別非常明顯。采用濃硫酸稀釋后直接水浸脫氟工藝，其浸出液中F殘存率高達(dá)59.1%，而硫酸化焙燒-水浸工藝浸出液中F 殘存率最大值僅為25.85%，很明顯硫酸化焙燒工藝有利于脫氟。

2.4.2 焙燒時(shí)間對(duì)浸出液中F殘存率的影響

固定濃硫酸使用量為理論用量的0.75倍、焙燒溫度110 ℃，水浸液固比4∶1 mL/g、水浸溫度60 ℃、水浸時(shí)間2 h，改變焙燒時(shí)間分別為1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h和3.5 h，考察了焙燒時(shí)間對(duì)浸出液中F殘存率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6 可知，隨著焙燒時(shí)間增加，浸出液中F元素的殘存率同樣先迅速降低后趨于平緩，當(dāng)焙燒時(shí)間為1.5 h 時(shí)浸出液中F 元素的殘存率約為15.58%，隨著熟化時(shí)間延長(zhǎng)至2.5 h，浸出液中F元素的殘存率迅速降低為13.11%，熟化時(shí)間為3.5 h殘存率為12.6%，變化不大，故選擇抽氣脫氟的焙燒時(shí)間為2.5 h，得到的HF 氣體用水回收得到氫氟酸。

近期，SGSN設(shè)備出現(xiàn)大量”GTPC路徑斷”告警，告警峰值在24H內(nèi)會(huì)出現(xiàn)接近1000次，而且告警設(shè)備的地址幾乎都為本省的SGSN GTPC地址，涉及范圍為每套SGSN。

--中國(guó)傳統(tǒng)山水畫(huà)中自誕生起，便帶上了鮮明的避世主義情結(jié)。繪畫(huà)者游走于山水之間，躲避世間的紛爭(zhēng)，尋求心靈的慰藉和解脫。這種情懷投射到繪畫(huà)上，促進(jìn)了幽靜淡遠(yuǎn)的山水畫(huà)藝術(shù)風(fēng)格的形成。

2.5 綜合實(shí)驗(yàn)

根據(jù)前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定硫酸化焙燒和水浸的綜合實(shí)驗(yàn)條件為：濃硫酸使用量為理論用量的0.75倍，焙燒時(shí)間為2.5 h，溫度110 ℃；水浸液固比4∶1 mL/g，水浸溫度60 ℃，水浸時(shí)間2 h。為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)條件的可靠性和穩(wěn)定性，在綜合實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行4 次平行實(shí)驗(yàn)，得到表4 所示的結(jié)果。取其中一組浸出渣進(jìn)行XRD表征確定其物相組成，如圖7所示。

從表4 中列出的Fe 浸出率的結(jié)果可以看出，在綜合實(shí)驗(yàn)條件下采用硫酸化焙燒-水浸工藝能穩(wěn)定高效浸出磷酸鐵鋰電池正負(fù)電極材料中的Fe 元素，F(xiàn)e的平均浸出率達(dá)到98.85%，滿足技術(shù)目標(biāo)要求。由圖7的水浸渣XRD圖譜可知，所得浸出渣的物相組成只有碳和微量的Fe

O

，其他物質(zhì)都被浸出。

為推測(cè)換乘時(shí)間，需要獲取出發(fā)站點(diǎn)到換乘站點(diǎn)的距離. 利用A*最短路徑算法，搜索出軌道任意站點(diǎn)OD之間的最短路徑和距離(表3)，將該路徑作為乘客出行路徑，添加TRACE字段以記錄該路徑.

3 結(jié) 論

（1）采用空氣氣氛熱處理正負(fù)極片效果較好，熱處理溫度控制在575 ℃左右比較適宜。

（2）硫酸化焙燒脫氟-水浸工藝的最優(yōu)條件為：濃硫酸用量為理論量的0.75 倍，焙燒溫度110 ℃，焙燒時(shí)間2.5 h；水浸液固比4∶1 mL/g，溫度60 ℃和時(shí)間2 h，此條件下Fe 元素的浸出率達(dá)到98.85%，浸出液中F元素殘存率低至13.11%。

（3）用“硫酸化焙燒脫氟-水浸”工藝回收廢舊磷酸鐵鋰動(dòng)力電池電極材料中的有價(jià)元素，具有工藝流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，有價(jià)金屬回收率高，硫酸用量低于理論量，焙燒過(guò)程產(chǎn)生的廢氣易于回收，后續(xù)廢水處理簡(jiǎn)單，成本相對(duì)較低，易于工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。

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