g-C3N4/CTS 復(fù)合微球?qū)θ玖衔浇到庑阅苎芯?/h1>
2022-07-09 08:50張劍劍陳欽鈺
科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2022年19期
王 鏵 張劍劍＊ 陳欽鈺
（安徽建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院水污染控制與廢水資源化安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230601）
如何處理印染廢水是近年來環(huán)境問題中非常值得關(guān)注的。其在水體中的處理難度大，對人類及水生生物的健康會產(chǎn)生極大威脅[1]。除紡織產(chǎn)業(yè)外，同時染料也廣泛地應(yīng)用于食品、塑料、皮革、造紙等工業(yè)[2]。目前，染料廢水的處理技術(shù)中的光催化氧化法具有反應(yīng)速率快，能夠有效利用太陽光的優(yōu)點(diǎn)[3]，光催化技術(shù)越來越被人們所關(guān)注。而吸附法是最為清潔的方法，而二者在光催化技術(shù)的過程中往往同時存在，則可以有效的將二者結(jié)合來處理染料廢水。
g-C3N4是具有帶隙窄、穩(wěn)定性高、成本低、污染小等優(yōu)勢的光催化材料[4]，但是對比其它材料，其比表面積相對較小、且光生電子－空穴復(fù)合率高，影響了其光催化降解效率。王麗娟等[5]采用共沉淀法制備石墨相氮化碳負(fù)載鎳鐵水滑石對MB 進(jìn)行降解，對200mg/L 亞甲基藍(lán)可以達(dá)到99.4%。彭小明等[6]制備了磷摻雜的介孔石墨相氮化碳，對亮麗春紅5R 的光催化降解速率是改性前的31.3 倍。CTS 是甲殼素脫乙?；纬傻奶烊粔A性多糖[7]，是一種高效無毒的水處理劑，且具有較大的比表面積，通常可作為吸附劑和綠色還原劑。夏虹等[8]制備磁性CTS/ZnS:Fe 復(fù)合納米粒子對于初始濃度為100mg/L 的MG 溶液的去除率可以達(dá)到95.3%。除外CTS 常被用于作為材料的載體，有效的固定住粉末狀的物質(zhì)。
基于此，本文將其與g-C3N4復(fù)合，旨在保留g-C3N4光催化性能的前提下強(qiáng)化其吸附能力，且可以固定粉末狀的g-C3N4，便于回收。并選取兩種典型染料作為目標(biāo)污染物進(jìn)行吸附以及光催化降解，探究不同條件下的處理效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與儀器
主要試劑：三聚氰胺、氫氧化鈉、乙酸、孔雀石綠、亞甲基藍(lán)、CTS、賴氨酸、無水乙醇、環(huán)氧氯丙烷，藥品均分析純。
主要儀器：UV-26001 紫外可見分光光度計（Shimadzu 公司）、GXAS345 光學(xué)暗箱（Beijing NBET Technology 公司）、Nicolet 380 傅立葉變換紅外光譜儀（Thermo Fisher 公司）、Regulus8100 掃描電子顯微鏡（HITACHI 公司）、CEL-HXF300 氙燈。
1.2 實(shí)驗(yàn)過程
1.2.1 復(fù)合微球的合成
取一定量三聚氰胺于坩堝中，用錫紙包裹，在馬弗爐中以5℃/min 的升溫速率升溫至520℃，煅燒2h，再以5℃/min 的升溫速率升溫至550℃煅燒2h 左右，待冷卻后，研磨得到g-C3N4粉末。
稱取2g 的CTS，溶解于50 毫升2%（v/v）醋酸溶液中，攪拌至均勻，并加入適量的g-C3N4粉末超聲分散10min，加入0.2mL 賴氨酸交聯(lián)反應(yīng)，再攪拌2-3h。將混合物通過注射器滴入500ml 堿性凝結(jié)物混合物（H2O:C2H5OH:NaOH = 4:5:1,w/w）中產(chǎn)生復(fù)合微球。用去離子水對微球進(jìn)行清洗5～6 次至中性，保存于水環(huán)境中以備使用。
1.2.2 復(fù)合微球?qū)θ玖系奈浇到?/p>
每次實(shí)驗(yàn)取固定重量小球，放入50mL 的各MG（MB）溶液，打開光源前進(jìn)行暗吸附60min，開光后每隔固定時間取樣3～4 mL，以3000 r/min速率離心分離后，取上層清液測定其吸光度。與初始濃度比較繪制光降解效率圖，光催化降解時長為3 h，并設(shè)置一組對照組置于避光條件下，進(jìn)行相同實(shí)驗(yàn)操作。
2 結(jié)果與討論
2.1 催化劑的表征
吸附后復(fù)合微球FT-IR 譜圖如圖1 所示，1409 cm-1處的是由-H 彎曲振動引起的，1634 cm-1左右為NH-C=O 中C=O 的伸縮振動，2930 cm-1是-H 伸縮振動，3433 cm-1附近出現(xiàn)了較強(qiáng)的-OH 吸收帶，上述與CTS 特征吸收峰較為相近[9]。3158 cm-1附近的3100～3400 cm-1范圍內(nèi)由芳香環(huán)缺陷NHx(x=1,2)基團(tuán)引起；另外在805 cm-1處出現(xiàn)吸收峰，原因是g-C3N4中C-N 鍵的簡正振動，與文獻(xiàn)[10]研究結(jié)果一致。在1244 cm-1附近范圍內(nèi)的強(qiáng)吸收峰是g-C3N4中三嗪結(jié)構(gòu)的C-N 鍵和C=N 鍵的伸縮振動的結(jié)果[11]，對比g-C3N4、CTS 和吸附后復(fù)合微球FT-IR 譜圖表明復(fù)合微球并沒有改變g-C3N4與CTS 原有的結(jié)構(gòu)。
圖1 g-C3N4、CTS 和復(fù)合微球FT-IR 譜圖
g-C3N4與復(fù)合催化材料的形貌結(jié)構(gòu)如圖2，圖2 中前兩組為g-C3N4，可明顯觀察到其呈片狀結(jié)構(gòu)。而對于后兩組的復(fù)合微球可以清楚的觀察到其表面粗糙，并有片狀結(jié)構(gòu)布滿表面。片狀結(jié)構(gòu)應(yīng)該是g-C3N4材料，廣泛的分散在復(fù)合微球表面，增加了染料分子和催化劑的接觸面積，同時說明復(fù)合微球合成是成功的。
圖2 g-C3N4/復(fù)合微球的SEM 照片
2.2 染料吸附降解性能分析
2.2.1 光照的影響
不同操作條件下的MB 和MG 的降解曲線見圖3。圖3 表明添加復(fù)合微球后在黑暗條件下對MB 有微量吸附，100min 左右達(dá)到吸附平衡，降解率最終穩(wěn)定在5.8%左右；亞甲基藍(lán)溶液在復(fù)合催化劑和光照共同作用時，光照240min 最終去除率為91.3%。
圖3 復(fù)合微球?qū)B/MG 的吸附降解曲線
而對于MG 溶液，加入催化劑在黑暗條件150min 左右達(dá)到吸附平衡，去除率為86.4%，而在光照條件下180 min后最終去除率為98.6%，對比其吸光度變化。認(rèn)為對于MG 溶液濃度下降的原因主要為吸附作用而非光催化降解作用。
2.2.2 MG 吸附性能研究
由于復(fù)合微球?qū)τ诳兹甘G的主要作用為吸附作用，對其吸附性能展開研究，見圖4。圖中顯示復(fù)合微球達(dá)到吸附平衡時間大約為150min 左右，且pH 值對于吸附率影響極大，其原因在于酸堿度對于MG 顏色改變影響極大，如圖5 所示，其吸光度在620nm 左右的峰值隨pH 的升高逐漸降低，且其主要吸收峰由620nm處逐步向201nm 處轉(zhuǎn)移，且溶液顏色也隨著pH 的升高逐步變淡，在pH 為11 左右變無色。因此對于測定MG 吸光度會產(chǎn)生較大影響。本文在吸附達(dá)到平衡后使溶液恢復(fù)初始pH，雖然一定程度的影響了溶液的體積，但可以更好的避免由于pH 導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明吸附率隨著pH 的提高逐漸上升，到達(dá)8 左右吸附率達(dá)到最高，其原因在于陽離子染料可以較大程度地分為無極陰離子和有機(jī)陽離子，隨著靜電吸引力作用，增加了吸附量[12]。隨著溶液pH 的繼續(xù)升高，吸附效率反而下降,原因在于高堿性使得CTS 的游離氨基幾乎沒有質(zhì)子化，因此效率降低[13]。
圖4 吸附性能曲線
圖5 不同pH 下MG 的吸收峰變化圖
對所得的吸附動力學(xué)曲線進(jìn)行準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合。結(jié)果表明，對于準(zhǔn)一級吸附動力學(xué)相關(guān)系數(shù)R2=0.9161, 準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)相關(guān)系數(shù)R2=0.9859要更加符合吸附的過程，所以該吸附過程為化學(xué)吸附[14]。
Lagergren 一級吸附動力學(xué)模型為[15]
二級吸附動力學(xué)模型為[16]
式中：Qe為平衡吸附量(mg·g-1)，Qt為t 時吸附量(mg·g-1)，k 為吸附速率常數(shù)(min-1)，k2為吸附速率常數(shù)（g·mg-1·min-1）。
2.2.3 MB 降解性能研究
復(fù)合微球?qū)τ贛B 的主要作用為降解作用，圖6 中顯示復(fù)合微球達(dá)到吸附平衡時間大約為250min 左右。在此基礎(chǔ)上對降解MB 隨時間變化的結(jié)果進(jìn)行動力學(xué)擬合，一級動力學(xué)模型為[17]：
圖6 降解性能曲線
式中：Ct、C0為MB 降解時間為t 時的濃度與初始濃度(mg·L-1)；k 為MB 單位時間降解量(min-1)。
擬合結(jié)構(gòu)表明k 為0.01416，相關(guān)系數(shù)R2為0.9776，認(rèn)為其降解符合一級反應(yīng)。同時溶液pH 值對其光催化降解影響較大，結(jié)果顯示為MB 在酸性條件下降解效果相對優(yōu)于堿性條件。原因在于酸性條件下H+濃度較高OH-濃度較低，有利于H2O2和·OH 的生成，促進(jìn)了光催化作用的進(jìn)行[18]。當(dāng)溶液的pH 高于9 時，吸附能力的下降可能是由于溶液中過多的OH-離子與陽離子MB 分子發(fā)生相互作用[18]導(dǎo)致的。
2.2.4 復(fù)合微球穩(wěn)定性研究
以10 mg/L MB 與MG 溶液的光催化降解為例，研究復(fù)合微球的可重復(fù)利用性。圖7 為該材料去除MB 溶液與MG 溶液循環(huán)利用測試結(jié)果圖，第一次去除效果均為最好，去除率分別為99.7%與99.3%，之后每一次降解效率略有下降。結(jié)果表明經(jīng)過5 次循環(huán)反應(yīng)后，復(fù)合材料對MB 溶液的去除率仍可達(dá)96.1%，表明該復(fù)合材料光催化性能穩(wěn)定。而對于MG 溶液第5 次后下降至65.32%，其重復(fù)吸附性相對較差。
圖7 重復(fù)實(shí)驗(yàn)對比圖
3 結(jié)論
3.1 使用三聚氰胺為原料制備的g-C3N4與CTS 制備的復(fù)合微球，在20℃光照條件下對于MB(50mg·L-1)與MG (20mg·L-1) 染料的去除率分別可以達(dá)到91.3%和98.6%。但起主要作用的方式有差異，分別是光催化降解作用與材料化學(xué)吸附作用。
3.2 對于MB 的降解作用符合一級反應(yīng)，pH 對于降解影響較大，溶液位于酸性條件下要整體優(yōu)于堿性條件，pH 位于7 左右降解效果最優(yōu)。且經(jīng)過5 次循環(huán)反應(yīng)后對MB 溶液的去除率仍可達(dá)96.1%，該復(fù)合材料光催化性能穩(wěn)定。
3.3 對于MG 的吸附作用更符合準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)，屬于化學(xué)吸附。吸附率隨著pH 的提高逐漸上升，到達(dá)8 左右吸附率達(dá)到最高值，繼續(xù)增大則會下降。復(fù)合材料重復(fù)吸附性相對較差，去除率會隨著重復(fù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行大幅下降。
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g-C3N4是具有帶隙窄、穩(wěn)定性高、成本低、污染小等優(yōu)勢的光催化材料[4]，但是對比其它材料，其比表面積相對較小、且光生電子－空穴復(fù)合率高，影響了其光催化降解效率。王麗娟等[5]采用共沉淀法制備石墨相氮化碳負(fù)載鎳鐵水滑石對MB 進(jìn)行降解，對200mg/L 亞甲基藍(lán)可以達(dá)到99.4%。彭小明等[6]制備了磷摻雜的介孔石墨相氮化碳，對亮麗春紅5R 的光催化降解速率是改性前的31.3 倍。CTS 是甲殼素脫乙?；纬傻奶烊粔A性多糖[7]，是一種高效無毒的水處理劑，且具有較大的比表面積，通常可作為吸附劑和綠色還原劑。夏虹等[8]制備磁性CTS/ZnS:Fe 復(fù)合納米粒子對于初始濃度為100mg/L 的MG 溶液的去除率可以達(dá)到95.3%。除外CTS 常被用于作為材料的載體，有效的固定住粉末狀的物質(zhì)。
基于此，本文將其與g-C3N4復(fù)合，旨在保留g-C3N4光催化性能的前提下強(qiáng)化其吸附能力，且可以固定粉末狀的g-C3N4，便于回收。并選取兩種典型染料作為目標(biāo)污染物進(jìn)行吸附以及光催化降解，探究不同條件下的處理效果。
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1.1 試劑與儀器
主要試劑：三聚氰胺、氫氧化鈉、乙酸、孔雀石綠、亞甲基藍(lán)、CTS、賴氨酸、無水乙醇、環(huán)氧氯丙烷，藥品均分析純。
主要儀器：UV-26001 紫外可見分光光度計（Shimadzu 公司）、GXAS345 光學(xué)暗箱（Beijing NBET Technology 公司）、Nicolet 380 傅立葉變換紅外光譜儀（Thermo Fisher 公司）、Regulus8100 掃描電子顯微鏡（HITACHI 公司）、CEL-HXF300 氙燈。
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1.2.2 復(fù)合微球?qū)θ玖系奈浇到?/p>
每次實(shí)驗(yàn)取固定重量小球，放入50mL 的各MG（MB）溶液，打開光源前進(jìn)行暗吸附60min，開光后每隔固定時間取樣3～4 mL，以3000 r/min速率離心分離后，取上層清液測定其吸光度。與初始濃度比較繪制光降解效率圖，光催化降解時長為3 h，并設(shè)置一組對照組置于避光條件下，進(jìn)行相同實(shí)驗(yàn)操作。
2 結(jié)果與討論
2.1 催化劑的表征
吸附后復(fù)合微球FT-IR 譜圖如圖1 所示，1409 cm-1處的是由-H 彎曲振動引起的，1634 cm-1左右為NH-C=O 中C=O 的伸縮振動，2930 cm-1是-H 伸縮振動，3433 cm-1附近出現(xiàn)了較強(qiáng)的-OH 吸收帶，上述與CTS 特征吸收峰較為相近[9]。3158 cm-1附近的3100～3400 cm-1范圍內(nèi)由芳香環(huán)缺陷NHx(x=1,2)基團(tuán)引起；另外在805 cm-1處出現(xiàn)吸收峰，原因是g-C3N4中C-N 鍵的簡正振動，與文獻(xiàn)[10]研究結(jié)果一致。在1244 cm-1附近范圍內(nèi)的強(qiáng)吸收峰是g-C3N4中三嗪結(jié)構(gòu)的C-N 鍵和C=N 鍵的伸縮振動的結(jié)果[11]，對比g-C3N4、CTS 和吸附后復(fù)合微球FT-IR 譜圖表明復(fù)合微球并沒有改變g-C3N4與CTS 原有的結(jié)構(gòu)。
圖1 g-C3N4、CTS 和復(fù)合微球FT-IR 譜圖
g-C3N4與復(fù)合催化材料的形貌結(jié)構(gòu)如圖2，圖2 中前兩組為g-C3N4，可明顯觀察到其呈片狀結(jié)構(gòu)。而對于后兩組的復(fù)合微球可以清楚的觀察到其表面粗糙，并有片狀結(jié)構(gòu)布滿表面。片狀結(jié)構(gòu)應(yīng)該是g-C3N4材料，廣泛的分散在復(fù)合微球表面，增加了染料分子和催化劑的接觸面積，同時說明復(fù)合微球合成是成功的。
圖2 g-C3N4/復(fù)合微球的SEM 照片
2.2 染料吸附降解性能分析
2.2.1 光照的影響
不同操作條件下的MB 和MG 的降解曲線見圖3。圖3 表明添加復(fù)合微球后在黑暗條件下對MB 有微量吸附，100min 左右達(dá)到吸附平衡，降解率最終穩(wěn)定在5.8%左右；亞甲基藍(lán)溶液在復(fù)合催化劑和光照共同作用時，光照240min 最終去除率為91.3%。
圖3 復(fù)合微球?qū)B/MG 的吸附降解曲線
而對于MG 溶液，加入催化劑在黑暗條件150min 左右達(dá)到吸附平衡，去除率為86.4%，而在光照條件下180 min后最終去除率為98.6%，對比其吸光度變化。認(rèn)為對于MG 溶液濃度下降的原因主要為吸附作用而非光催化降解作用。
2.2.2 MG 吸附性能研究
由于復(fù)合微球?qū)τ诳兹甘G的主要作用為吸附作用，對其吸附性能展開研究，見圖4。圖中顯示復(fù)合微球達(dá)到吸附平衡時間大約為150min 左右，且pH 值對于吸附率影響極大，其原因在于酸堿度對于MG 顏色改變影響極大，如圖5 所示，其吸光度在620nm 左右的峰值隨pH 的升高逐漸降低，且其主要吸收峰由620nm處逐步向201nm 處轉(zhuǎn)移，且溶液顏色也隨著pH 的升高逐步變淡，在pH 為11 左右變無色。因此對于測定MG 吸光度會產(chǎn)生較大影響。本文在吸附達(dá)到平衡后使溶液恢復(fù)初始pH，雖然一定程度的影響了溶液的體積，但可以更好的避免由于pH 導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明吸附率隨著pH 的提高逐漸上升，到達(dá)8 左右吸附率達(dá)到最高，其原因在于陽離子染料可以較大程度地分為無極陰離子和有機(jī)陽離子，隨著靜電吸引力作用，增加了吸附量[12]。隨著溶液pH 的繼續(xù)升高，吸附效率反而下降,原因在于高堿性使得CTS 的游離氨基幾乎沒有質(zhì)子化，因此效率降低[13]。
圖4 吸附性能曲線
圖5 不同pH 下MG 的吸收峰變化圖
對所得的吸附動力學(xué)曲線進(jìn)行準(zhǔn)一級和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合。結(jié)果表明，對于準(zhǔn)一級吸附動力學(xué)相關(guān)系數(shù)R2=0.9161, 準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)相關(guān)系數(shù)R2=0.9859要更加符合吸附的過程，所以該吸附過程為化學(xué)吸附[14]。
Lagergren 一級吸附動力學(xué)模型為[15]
二級吸附動力學(xué)模型為[16]
式中：Qe為平衡吸附量(mg·g-1)，Qt為t 時吸附量(mg·g-1)，k 為吸附速率常數(shù)(min-1)，k2為吸附速率常數(shù)（g·mg-1·min-1）。
2.2.3 MB 降解性能研究
復(fù)合微球?qū)τ贛B 的主要作用為降解作用，圖6 中顯示復(fù)合微球達(dá)到吸附平衡時間大約為250min 左右。在此基礎(chǔ)上對降解MB 隨時間變化的結(jié)果進(jìn)行動力學(xué)擬合，一級動力學(xué)模型為[17]：
圖6 降解性能曲線
式中：Ct、C0為MB 降解時間為t 時的濃度與初始濃度(mg·L-1)；k 為MB 單位時間降解量(min-1)。
擬合結(jié)構(gòu)表明k 為0.01416，相關(guān)系數(shù)R2為0.9776，認(rèn)為其降解符合一級反應(yīng)。同時溶液pH 值對其光催化降解影響較大，結(jié)果顯示為MB 在酸性條件下降解效果相對優(yōu)于堿性條件。原因在于酸性條件下H+濃度較高OH-濃度較低，有利于H2O2和·OH 的生成，促進(jìn)了光催化作用的進(jìn)行[18]。當(dāng)溶液的pH 高于9 時，吸附能力的下降可能是由于溶液中過多的OH-離子與陽離子MB 分子發(fā)生相互作用[18]導(dǎo)致的。
2.2.4 復(fù)合微球穩(wěn)定性研究
以10 mg/L MB 與MG 溶液的光催化降解為例，研究復(fù)合微球的可重復(fù)利用性。圖7 為該材料去除MB 溶液與MG 溶液循環(huán)利用測試結(jié)果圖，第一次去除效果均為最好，去除率分別為99.7%與99.3%，之后每一次降解效率略有下降。結(jié)果表明經(jīng)過5 次循環(huán)反應(yīng)后，復(fù)合材料對MB 溶液的去除率仍可達(dá)96.1%，表明該復(fù)合材料光催化性能穩(wěn)定。而對于MG 溶液第5 次后下降至65.32%，其重復(fù)吸附性相對較差。
圖7 重復(fù)實(shí)驗(yàn)對比圖
3 結(jié)論
3.1 使用三聚氰胺為原料制備的g-C3N4與CTS 制備的復(fù)合微球，在20℃光照條件下對于MB(50mg·L-1)與MG (20mg·L-1) 染料的去除率分別可以達(dá)到91.3%和98.6%。但起主要作用的方式有差異，分別是光催化降解作用與材料化學(xué)吸附作用。
3.2 對于MB 的降解作用符合一級反應(yīng)，pH 對于降解影響較大，溶液位于酸性條件下要整體優(yōu)于堿性條件，pH 位于7 左右降解效果最優(yōu)。且經(jīng)過5 次循環(huán)反應(yīng)后對MB 溶液的去除率仍可達(dá)96.1%，該復(fù)合材料光催化性能穩(wěn)定。
3.3 對于MG 的吸附作用更符合準(zhǔn)二級吸附動力學(xué)，屬于化學(xué)吸附。吸附率隨著pH 的提高逐漸上升，到達(dá)8 左右吸附率達(dá)到最高值，繼續(xù)增大則會下降。復(fù)合材料重復(fù)吸附性相對較差，去除率會隨著重復(fù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行大幅下降。
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