■ 康啟慧

〔新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)阿拉爾纖維檢驗(yàn)所，新疆阿拉爾843300〕

一、試驗(yàn)?zāi)康?/h2>

驗(yàn)證微波法測試籽棉回潮率原理；驗(yàn)證微波法籽棉回潮率測量儀測量的的準(zhǔn)確性、一致性、重復(fù)性；驗(yàn)證微波法測量籽棉回潮率標(biāo)準(zhǔn)是否可行，為標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)；為微波法籽棉回潮率測量儀技術(shù)鑒定提供依據(jù)。

二、試驗(yàn)依據(jù)

GH/T 1304—2020《籽棉回潮率微波測量儀》，GH/T 6102.1—2006《原棉回潮率試驗(yàn)方法 洪箱法》。

三、試驗(yàn)設(shè)備及測試材料

微波籽棉回潮率測量儀（AT-ZMC-161A）1臺；烘箱（AX3050）1臺；天平（最大稱量10 kg，最小分度值10 mg）1臺，電子盤秤1臺；大、小盛樣塑料袋（密封性好，不吸濕）若干、記號筆、膠帶、記錄紙；尺子、溫濕度計(jì)、萬用表、照相機(jī)、燒水壺、灑水器各1套；籽棉100 kg。

四、試驗(yàn)項(xiàng)目及方法

（一）試驗(yàn)項(xiàng)目

1.設(shè)備檢查。

外觀檢查，設(shè)備是否有磕碰、變形等；各部件及配件是否正常；檢查設(shè)備經(jīng)過長途運(yùn)輸和使用后是否能正常開機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.測量準(zhǔn)確性驗(yàn)證試驗(yàn)。

通過高、中、低回潮測量和烘箱法對比檢查，測試精度是否達(dá)到微波法籽棉回潮率測量標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。

3.測量一致性、重復(fù)性驗(yàn)證。

通過同一樣品，不同重量驗(yàn)證測量結(jié)果的一致性；通過同一樣品重復(fù)測量，驗(yàn)證設(shè)備測量結(jié)果的重復(fù)性是否滿足標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求。

（二）試驗(yàn)方法

1.樣品準(zhǔn)備。

取100 kg機(jī)采棉混勻后取出3份，各25 kg，另取100 g籽棉樣品，用烘箱法測定初始回潮率作為參考。

回潮等級的設(shè)定：

回潮率≤10.0為低回潮率；10.0＜回潮率＜14.0為中回潮率；回潮率≥14.0為高回潮率。

根據(jù)回潮率公式：籽棉回潮率=（籽棉濕重-籽棉干重）/籽棉干重，計(jì)算籽棉高、中、低三種回潮率所需水分范圍，通過噴灑沸水或晾曬制作高、中、低三種回潮率的籽棉樣品，要求樣品制作均勻，及時(shí)密封保存。

2.樣品編號。

（1）每份制作5個樣品，即G1～G5為高回潮率、Z1～Z5為中回潮率、D1～D5為低回潮率，共計(jì)15個樣品，各4 kg。

（2）微波法試驗(yàn)完成后，分別快速從高、中、低回潮率樣品中對應(yīng)取g1.1～g5（g1.1、g1.2、g2.1、g2.2、g3.1、g3.2、g4、g5）；z1.1～z5（z1.1、z1.2、z2.1、z2.2、z3.1、z3.2、z4、z5）；d1.1～d5（d1.1、d1.2、d2.1、d2.2、d3.1、d3.2、d4、d5），共計(jì)24個樣品，各約100 g作為烘箱法樣品，迅速裝到密封塑料袋里。

（3）取剩余的微波法試驗(yàn)后的樣品按高、中、低三種回潮率分成3組，每組分別取4 kg、4.5 kg、5 kg、5.5 kg、6 kg，編號為A1～A5，B1～B5，C1～C5。

（4）再從測試后的高回潮率、低回潮率中各取2 kg，編號為H1；高回潮率、中回潮率中各取2 kg，編號為H2；中回潮率、低回潮率中各取2 kg，編號為H3。

3.注意事項(xiàng)。

制樣要求均勻，快速取樣，防止環(huán)境影響樣品回潮率；容器采用塑料袋、保鮮膜等，密封性好，不吸濕。

（三）檢驗(yàn)微波法測量籽棉回潮率的準(zhǔn)確性、一致性和重復(fù)性

1.試驗(yàn)步驟。

（1）按照設(shè)備產(chǎn)品技術(shù)說明書，檢查各項(xiàng)功能，接通電源，檢查打印紙是否安裝，取樣框內(nèi)不得有物品。

（2）打開電源按鈕，開機(jī)并讓微波系統(tǒng)穩(wěn)定10 min以上，按設(shè)備校準(zhǔn)按鈕，設(shè)備進(jìn)行自校準(zhǔn)。

（3）取出提前制備好的樣品，先從G1～G5開始測量回潮率，測試過程測量并記錄推板壓縮籽棉后籽棉在框內(nèi)的高度。

（4）從測完的G1～G5中立即取出對應(yīng)烘箱法所需的樣品g1.1～g5，用密封袋保存并用天平稱量籽棉毛重，計(jì)算樣品凈重；注意取樣時(shí)盡可能均勻取樣，減少誤差。

（5）將測量過的G1～G5混合后，取出A1～A5，分別為4 kg、4.5 kg、5 kg、5.5 kg、6 kg并測出回潮率，同時(shí)測出裝樣籃內(nèi)樣品的高度。

（6）Z1～Z5、D1～D5；z1.1～z5；d1.1～d5；B1～B5，C1～C5均按照上面方法操作。

（7）再從測試后的高回潮率和低回潮率樣品中各取2 kg為H1；高回潮率、中回潮率樣品中各取2 kg為H2；中回潮率、低回潮率樣品中各取2 kg為H3，用微波法測出回潮率。

（8）各項(xiàng)操作均快速進(jìn)行，密封保存，盡量避免樣品回潮率變化。

（9）按照表1、表3做好數(shù)據(jù)記錄。

表3 微波法測量籽棉回潮率一致性試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表

2.試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算。

（1）記錄各樣品回潮率，計(jì)算同等級回潮率平均值。

n——試驗(yàn)樣品數(shù)。

（2）按附表1記錄各試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別計(jì)算相同回潮等級的5個樣品的回潮率方差。

表1 微波法測量準(zhǔn)確性試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表

方差計(jì)算：

式中：S——方差；

M——該組樣本的算術(shù)平均數(shù)；

n——樣本個數(shù)。

（四）烘箱法驗(yàn)證微波法測量籽棉回潮率的準(zhǔn)確性

1.試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溫濕度。

試驗(yàn)室環(huán)境溫度20 ℃±2 ℃，相對濕度40%±3%的條件下進(jìn)行。

2.試驗(yàn)步驟。

選取2017年1月～2018年1月接受診治的患兒50例作為研究對象，將其均分為對照組和觀察組，各25例。其中，觀察組男15例，女10例，年齡2.5個月～3歲，平均年齡（1.5±0.4）歲；對照組男18例，女7例，年齡2個月～2.5歲，平均年齡（1.4±0.7）歲。所有患兒經(jīng)腹腔鏡進(jìn)行檢查已經(jīng)被確診為膽道閉鎖，并實(shí)施Kasai手術(shù)進(jìn)行治療。在統(tǒng)計(jì)學(xué)上，兩組一般資料比較，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。

（1）取出前面準(zhǔn)備好的樣品，按g1.1～g5；z1.1～z5；d1.1～d5分3次進(jìn)行試驗(yàn)；當(dāng)天樣品必須在當(dāng)天進(jìn)行試驗(yàn)。

（2）稱取樣品質(zhì)量，檢查和記錄微波法測量結(jié)束后取樣時(shí)重量差異。

（3）按照儀器使用步驟進(jìn)行測試，記錄好各樣品所在烘箱位置，防止樣品搞混。

（4）待箱內(nèi)溫度驟升至規(guī)定預(yù)熱溫度時(shí)，記錄時(shí)間。將籽棉樣品放入設(shè)定好的烘箱欄中，烘至4 h，按下暫停按鈕停1 min，進(jìn)行第一次稱量，做好記錄。稱畢，復(fù)開電源。

（5）1 h后進(jìn)行第二次稱量。直至前后兩次質(zhì)量差異不超過后一次質(zhì)量的0.05%時(shí)，結(jié)束試驗(yàn)，最后一次質(zhì)量視為恒量。

（6）按表2記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

表2 烘箱法對比微波法準(zhǔn)確性試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表

表2 烘箱法對比微波法準(zhǔn)確性試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表（續(xù)）

3.試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算。

（1）樣品回潮率。

式中：ri——第i個試驗(yàn)樣品回潮率，%；

gi——第i個試驗(yàn)樣品濕重，g；

gi0——第i個試驗(yàn)樣品干重，g。

（2）平均回潮率。

式中：r——平均回潮率，%；

n——試驗(yàn)樣品數(shù)。

4.試驗(yàn)注意事項(xiàng)。

（1）每次只進(jìn)行一種回潮率等級的樣品測試。

（2）微波法測試結(jié)束，快速取樣，當(dāng)日移交纖檢所進(jìn)行烘箱法測試。

（3）樣品運(yùn)輸過程中注意密封，防止樣品參數(shù)改變。

（4）提前與纖檢所聯(lián)系，調(diào)試預(yù)熱烘箱。

五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果分析

（一）數(shù)據(jù)記錄

（二）結(jié)果分析

1.設(shè)備檢查及靜態(tài)檢驗(yàn)情況。

本次試驗(yàn)所使用的微波法籽棉回潮率測量儀是2017年度生產(chǎn)的設(shè)備，該設(shè)備外觀保持完好，各零部件未見松動和損壞，打開各零部件，各部件及配件正常無損，說明設(shè)備可滿足運(yùn)輸震動要求。

開機(jī)檢查，儀器能夠正常開機(jī)，儀器在電池滿電情況下待機(jī)時(shí)間超過10 h，工作時(shí)間達(dá)到8 h，設(shè)備使用試驗(yàn)滿足使用要求。

本次測試過程正常，試驗(yàn)過程儀器未出現(xiàn)異常情況。

2.誤差情況分析。

測量過程中，同時(shí)測籽棉的溫度和空氣的溫度，所得結(jié)果兩者基本相等。

制樣時(shí)，低回潮率樣品是在室內(nèi)晾曬的，樣品濕度和空氣濕度相差不大，而高回潮率樣品與室內(nèi)濕度相差較大，測試過程中樣品與空氣接觸，易造成測試結(jié)果誤差。

微波法回潮率測量儀測試時(shí)，記錄推板壓縮籽棉后籽棉在框內(nèi)的高度，由于樣品框是格狀的，因此讀數(shù)時(shí)有阻礙，造成人為誤差較大。

烘箱法測量時(shí)烘箱欄下部是網(wǎng)格狀的，會有少量細(xì)小的雜質(zhì)漏出，造成最終稱量結(jié)果不準(zhǔn)，導(dǎo)致計(jì)算出的回潮率有誤差。

3.微波法測量籽棉回潮率的準(zhǔn)確性。

從表1和表2中回潮率測量值可以看出高回潮率的儀器測量平均值和烘箱法測量平均值分別為17.7%和17.6%、中回潮率的分別為12.1%和12.2%、低回潮率的分別為9.8%和10.1%，均值差異均在0.3%之內(nèi)，微波法與烘箱法回潮率測量數(shù)值有較好的一致性。從圖1、圖2、圖3可以看出高、中、低回潮微波法和烘箱法測回潮率對比，兩種方法所得數(shù)據(jù)存在一定差異，但差別不大，排除測量過程中環(huán)境及人為因素對回潮率的影響，微波法和烘箱法測量的籽棉回潮率相差較小，在合理范圍內(nèi)。由此可以得出，對比烘箱法測回潮率，微波籽棉回潮率測量儀測回潮率的準(zhǔn)確性較高。

圖1 高回潮率微波法和烘箱法測回潮率對比圖

圖2 中回潮率微波法和烘箱法測回潮率對比圖

圖3 低回潮率微波法和烘箱法測回潮率對比圖

4.微波法測量籽棉回潮率的重復(fù)性。

從表1中得出，相同質(zhì)量高、中、低回潮率的樣品微波法測得的回潮率方差分別為0.52、0.28、0.16，回潮率方差最大0.52，排除環(huán)境對數(shù)據(jù)的影響和人為誤差，可以說明微波法測量籽棉回潮率的重復(fù)性較好。

5.微波法測量籽棉回潮率的一致性。

從表3中得出，不同質(zhì)量高、中、低回潮率的樣品微波法測得的回潮率方差分別為0.19、0.36、0.26，回潮率方差最大0.36；從圖4可以看出高、中、低回潮率的樣品微波法測得的回潮率一致性很好，由此可以證明微波法測量籽棉回潮率的一致性較高。

圖4 微波法測回潮率一致性試驗(yàn)數(shù)據(jù)圖

6.微波籽棉回潮率測量儀儀器分析。

從表1和表3中天平稱取質(zhì)量和微波法回潮率測量儀讀取質(zhì)量可以看出，兩者相差均小于0.05 kg，可以說明儀器自帶的秤是穩(wěn)定、準(zhǔn)確的，能滿足測量時(shí)的需要。

微波籽棉回潮率測量儀測量回潮率時(shí)，儀器把樣品壓縮到同一密度，然后測量樣品的微波衰減率和溫度，計(jì)算出回潮率。樣品質(zhì)量相同時(shí)，高回潮率的水分較大，壓縮到相同密度，壓縮高度較低回潮率的低一些。

由圖5、圖6可以看出，質(zhì)量相同時(shí)，籽棉壓縮高度低回潮率＞中回潮率＞高回潮率，符合壓縮高度的變化規(guī)律。由圖5可以看出，同一回潮率等級，籽棉壓縮高度一致性很好。由圖6可以看出，排除有明顯錯誤的高回潮率在質(zhì)量為5.5 kg時(shí)的壓縮高度，同一回潮率等級的籽棉壓縮高度呈線性變化。可以證明微波籽棉回潮率測量儀測量時(shí)籽棉樣品保持在同一密度。

圖5 微波法測回潮率相同質(zhì)量籽棉壓縮高度

圖6 微波法測回潮率不同質(zhì)量籽棉壓縮高度

綜上所述，微波籽棉回潮率測量儀測量籽棉回潮率的準(zhǔn)確性、一致性和重復(fù)性都很好，且每個樣品測量時(shí)間僅需不到1 min，相比較烘箱法8 h～17 h，省時(shí)省力、操作便攜。

六、存在的問題及改進(jìn)建議

（一）存在的問題

由于棉花纖維表面吸潮，因此，環(huán)境濕度變化對測試結(jié)果有一定影響。

樣品的均勻度會導(dǎo)致測量結(jié)果和烘箱法對比有一定誤差。

（二）改進(jìn)建議

在實(shí)際測量過程中應(yīng)盡可能地整車取樣并均勻放置在取樣筐內(nèi)，使測量更具有代表性。