李 艷，譚平生，侯 丹

（湖南有色環(huán)保研究院有限公司，湖南 長沙 410100）

目前以容量法和比色法進行鋁土礦石的化學分析時多采用堿熔融來分解試料，現(xiàn)行有效中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T 575-2007《鋁土礦石化學分析方法》中也有使用氫氧化鈉熔融分解的方法［1～3］，我們在工作中發(fā)現(xiàn)有一種鋁土礦石樣品在使用氫氧化鈉熔融分解時有明顯的濺失現(xiàn)象，即使是通過高溫電爐長時間烤水分至氫氧化鈉成流體狀態(tài)后再進750℃±10℃馬弗爐熔融分解，仍然有明顯的濺失現(xiàn)象，這會使放在一起熔解的試料產(chǎn)生相互影響，又會導致爐膛和爐底板的腐蝕從而影響后面熔解試料的分析結(jié)果。為了更快速地把這類型鋁土礦石試料熔解好，我們對此類型樣品的堿熔融分解方法進行了探索研究［4～6］。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

主要儀器與試劑有：天平、高溫電爐、馬弗爐、銀坩堝、氫氧化鈉（分析純）、氫氧化鉀（分析純）。

1.2 試驗方法

稱取0.25 g（精確至0.000 1 g）鋁土礦石樣品置于銀坩堝中，加入3 g堿，經(jīng)高溫電爐或馬弗爐驅(qū)趕水分，置于750±10℃馬弗爐中熔融并保溫分解，期間搖動兩次，取出，以下分析步驟與YS/T 575-2007《鋁土礦石化學分析方法》中各對應(yīng)檢測項目的分析步驟相同。

2 結(jié)果與討論

2.1 堿熔融試劑比較試驗

分別采用氫氧化鈉和氫氧化鉀作為堿熔劑進行了比較試驗，試驗結(jié)果表明，兩種堿熔劑對這類型鋁土礦石試料的分解效果一致，但都存在濺失的問題；而且采用氫氧化鉀作為熔劑時在驅(qū)趕水分和熔融分解的過程中都會不斷地“冒煙”，采用氫氧化鈉作為熔劑時在驅(qū)趕水分和熔融分解的過程中都沒有“冒煙”現(xiàn)象。因此我們選用氫氧化鈉作為進一步試驗的熔劑。

2.2 驅(qū)趕水分的試驗

2.2.1 高溫電爐驅(qū)趕水分的試驗

采用2 000 W高溫電爐對加入了鋁土礦石試料和氫氧化鈉熔劑的銀坩堝分別進行30 min、60 min、90 min、120 min和150 min的驅(qū)趕水分操作，然后置于750℃±10℃馬弗爐中熔融分解試料20 min，并分別在第10 min和第15 min時把坩堝搖動一次。試驗結(jié)果表明，延長高溫電爐驅(qū)趕水分的時間仍不能避免此類型樣品在熔融分解時濺失。

2.2.2 低溫馬弗爐驅(qū)趕水分探索試驗

因高溫電爐驅(qū)趕水分達不到要求，我們嘗試采用低溫馬弗爐直接驅(qū)趕水分，并緩慢升溫到750±10℃進行熔融分解，這一嘗試有了明顯效果，能顯著減少此類型樣品在熔融分解時的濺失。

2.3 兩種型號銀坩堝熔解效果對比試驗

在采用低溫馬弗爐驅(qū)趕水分探索試驗取得了效果的情況下，為了能在馬弗爐中放入更多的坩堝進行同時熔解操作，我們做了采用10 mL銀坩堝和30 mL銀坩堝進行熔解效果的對比試驗，試驗結(jié)果表明，在控制好溫度和過程的情況下，采用10 mL銀坩堝也能達到采用30 mL銀坩堝的熔解效果，這能為我們提高兩倍以上的熔解操作效率。

2.4 進爐溫度的條件試驗

為了確定此類型鋁土礦石試料在用10 mL銀坩堝熔解時的濺失情況，我們進一步做了在不同的馬弗爐膛溫度下進爐，并逐步升溫驅(qū)趕水分和保溫750±10℃熔解的對比試驗。

試驗結(jié)果表明，馬弗爐膛溫度為室溫時進爐并逐步升溫驅(qū)趕水分和保溫750±10℃熔解會有少量外溢現(xiàn)象，而當馬弗爐膛溫度超過550℃時進爐就有明顯的濺失問題，馬弗爐膛溫度為100℃至450℃時進爐比較理想?？紤]到連續(xù)熔解作業(yè)時馬弗爐的利用效率問題，我們選擇馬弗爐膛溫度為350℃左右時作為此類型鋁土礦石樣品采用氫氧化鈉熔解的進爐溫度。

2.5 熔解時間試驗

分別選取一個鐵高、一個硅高、一個鋁高的鋁土礦石樣品進行不同熔解時間的對照試驗，當馬弗爐膛升溫至350℃左右時，將盛有0.25 g試料和3 g氫氧化鈉的10 mL銀坩堝送入爐中，開啟電源繼續(xù)升溫，經(jīng)過約20 min爐膛溫度到達750℃左右，此時搖動坩堝一次（保溫時中途再搖動一次），分別保溫2 min、5 min、8 min、12 min、進行熔融分解，取出，冷卻，沸水浸出，鹽酸酸化，冷至室溫，以水定容至250 mL，混勻，靜置4 h，觀察試料熔解效果，結(jié)果見表1。

表1 熔解時間試驗

采用馬弗爐逐步升溫驅(qū)趕水分的過程中試料已經(jīng)在熔融分解，所以750℃左右時的保溫熔解時間可以縮短，從肉眼觀察結(jié)果來看，保溫熔解時間5 min就可以把試料熔解好，但為了確保所有試料熔解完全，我們選取保溫熔解時間8 min作為最佳熔解時間。

2.6 標準樣品方法驗證試驗

為了驗證采用10 mL銀坩堝替代30 mL銀坩堝、在350℃左右時進爐并逐步升溫驅(qū)趕水分、750℃左右保溫熔解時間為8 min的熔解方法的可靠性，我們采用了四個鋁土礦石國家標準樣品進行方法驗證試驗，結(jié)果見表2。

從表2的數(shù)據(jù)來看，該熔解方法的測定結(jié)果與標準樣品的標準值吻合，證明此熔解方法可靠。

表2 標準樣品方法驗證試驗 %

2.7 精密度試驗

我們采用優(yōu)選的熔解方法對四個此類型的鋁土礦石樣品進行精密度試驗，結(jié)果見表3。

表3 精密度試驗 %

從精密度試驗結(jié)果來看，該方法的標準偏差在0.03%～0.19%之間，相對標準偏差在2.00%以內(nèi)，證明該方法的精密度好，結(jié)果穩(wěn)定。

3 結(jié) 論

試驗結(jié)果表明，采用10 mL銀坩堝盛裝0.25 g鋁土礦石試料和3 g氫氧化鈉，在馬弗爐膛溫度為350℃左右時送入爐中并逐步升溫驅(qū)趕水分，經(jīng)約20 min升溫至750℃左右，保溫8 min熔解，能把此類型的鋁土礦石試料很好地熔解，同時可以將熔解操作的效率提高兩倍以上。該方法成功地解決了在熔解此類型鋁土礦石試料時的濺失問題，并提高了熔解操作的效率，分析結(jié)果的精密度好、準確度高，可推薦為此類型鋁土礦石化學分析方法的標準堿熔融分解方法。