樊永霞,張學(xué)哲，賈 亮

(西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

隨著金屬增材制造(AM)技術(shù)的發(fā)展，特別是電子束選區(qū)熔化(selective electron beam melting，SEBM)和激光選區(qū)熔化(selective laser melting，SLM)工藝的發(fā)展，使得具有不同結(jié)構(gòu)特征的點(diǎn)陣材料得以制造并廣泛應(yīng)用[1，2]。其中，三周期極小曲面(triply periodic minimal surface，TPMS)片狀點(diǎn)陣材料因其獨(dú)特的曲面結(jié)構(gòu)，成為近幾年點(diǎn)陣材料結(jié)構(gòu)研究的熱點(diǎn)。基于TPMS結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的點(diǎn)陣材料性能優(yōu)于傳統(tǒng)的桁架點(diǎn)陣材料[3，4]。金剛石(Diamond)是TPMS結(jié)構(gòu)的一種，具有較高的比表面積以及光滑曲面。

Ti-6Al-4V合金是金屬增材制造技術(shù)使用最多的金屬材料之一[5-7]，以Diamond結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料具有很高的強(qiáng)度[8，9]。然而，不論是SEBM或是SLM技術(shù)制備的沉積態(tài) (As-built, AB) Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料，其細(xì)小結(jié)構(gòu)的顯微組織中都含有硬而脆的亞穩(wěn)α′馬氏體相，而非完全α+β相，這種非平衡的細(xì)小α′馬氏體相具有高強(qiáng)度、低塑性的特點(diǎn)，導(dǎo)致點(diǎn)陣材料的塑性較差[10]，嚴(yán)重影響其穩(wěn)定性、安全性和使用壽命。通過(guò)結(jié)構(gòu)優(yōu)化、表面光滑處理以及熱處理(heat-treated, HT)等方法可以提高點(diǎn)陣材料的塑性，其中最有效的方法為熱處理，相關(guān)研究也較多[10]。Galarraga等[11]采用SEBM技術(shù)成形Ti-6Al-4V塊體材料，研究了β相區(qū)1100 ℃熱處理后的冷卻方式對(duì)其組織及性能的影響。結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)β相區(qū)1100 ℃熱處理并爐冷后，α′馬氏體相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?，材料塑性顯著提高。另外，經(jīng)β相區(qū)熱處理后，柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，材料塑性增加。Yang等[12]研究了不同熱處理工藝對(duì)SEBM成形Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料塑性以及強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明，β相區(qū)熱處理不僅消除了Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的亞穩(wěn)α′相，而且增加了α片層厚度，顯著提高了點(diǎn)陣材料的塑性。

以上相關(guān)熱處理研究均是針對(duì)傳統(tǒng)桁架結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣材料，材料強(qiáng)度整體較低。本實(shí)驗(yàn)以采用SEBM技術(shù)成形的高強(qiáng)度Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行β相區(qū)熱處理，對(duì)比分析沉積態(tài)和熱處理態(tài)Diamond點(diǎn)陣材料的顯微組織及力學(xué)性能，以期改善Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的塑性。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與制備方法

Diamond點(diǎn)陣材料規(guī)格為40 mm×40 mm×40 mm，含有125個(gè)單胞，單胞大小為8 mm×8 mm×8 mm，結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖1。通過(guò)改變曲面厚度設(shè)計(jì)出相對(duì)密度分別為0.20、0.25、0.30、0.35的4種Diamond結(jié)構(gòu)。采用顆粒直徑為45～106 μm的氣霧化Ti-6Al-4V球形粉末，利用瑞典Arcam A2型號(hào)的電子束選區(qū)熔化設(shè)備成形Diamond點(diǎn)陣材料。打印層厚為50 μm，束斑直徑為200 μm，打印獲得的沉積態(tài)Diamond樣品如圖2所示。

圖1 Diamond點(diǎn)陣材料結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of Diamond lattice structure

圖2 不同設(shè)計(jì)相對(duì)密度的沉積態(tài)Diamond樣品照片F(xiàn)ig.2 Photos of as-built Diamond specimens with different design relative densities： (a) 0.20; (b) 0.25; (c) 0.30; (d) 0.35

1.2 熱處理

對(duì)沉積態(tài)Diamond樣品進(jìn)行1100 ℃/2 h/FC真空退火處理。該退火溫度高于Ti-6Al-4V合金的β相轉(zhuǎn)變溫度(Tβ≈995 ℃)。

熱處理設(shè)備為VPS-50真空燒結(jié)爐，控溫精度為±10 ℃，升溫速率為10 ℃/min，真空度為5.0×10-2Pa。

1.3 檢測(cè)方法

采用比重法測(cè)量Diamond樣品的實(shí)際密度，計(jì)算其相對(duì)密度(實(shí)際密度/Ti-6Al-4V合金密度)。分別采用Axio Vert A1 Stemi 2000型金相顯微鏡(OM)和JSM-6700型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察沉積態(tài)和熱處理態(tài)樣品的顯微組織。采用WEW-600萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的壓縮性能，壓縮速率為10-3s-1，壓縮后獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線。根據(jù)GB/T 31930—2015從應(yīng)力-應(yīng)變曲線上獲取抗壓強(qiáng)度、模量以及壓縮應(yīng)變。其中，抗壓強(qiáng)度為應(yīng)力-應(yīng)變曲線第1應(yīng)力峰值，此處的應(yīng)變對(duì)應(yīng)壓縮應(yīng)變(代表點(diǎn)陣材料的塑性)，模量取曲線彈性段斜率。

2 結(jié)果與討論

2.1 Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料顯微組織

采用比重法測(cè)得不同點(diǎn)陣樣品的相對(duì)密度分別為0.21、0.22、0.26、0.30(分別對(duì)應(yīng)設(shè)計(jì)相對(duì)密度0.20、0.25、0.30、0.35)。其中，相對(duì)密度為0.3的沉積態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料顯微組織如圖3a、3b所示，其中圖3a為OM照片，圖3b為SEM照片。可以看出，沉積態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料顯微組織為沿著沉積方向的原始粗大β柱狀晶以及晶界初生α相，柱狀晶內(nèi)亞顯微組織為針狀馬氏體α′相、α+β片層組織，α片層平均厚度為0.8 μm。熱處理態(tài)點(diǎn)陣材料的組織如圖3c、3d所示，其中圖3c為OM照片，圖3d為SEM照片?？梢钥闯觯?jīng)過(guò)熱處理后Diamond點(diǎn)陣材料的顯微組織為粗大β等軸晶，晶內(nèi)為粗化的α+β片層集束組織。另外，從圖3d可知α片層平均厚度為7.4 μm。

圖3 沉積態(tài)及熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的顯微組織Fig.3 Microstructures of Ti-6Al-4V Diamond lattice material at different states: (a，b) as-built; (c，d) heat-treated

Ti-6Al-4V合金的馬氏體相轉(zhuǎn)變溫度為650 ℃[11]，低于β相轉(zhuǎn)變溫度(995 ℃)。在β熱處理過(guò)程中樣品組織主要經(jīng)歷了以下相變過(guò)程：當(dāng)加熱至650 ℃時(shí)，α′馬氏體分解為α+β相；溫度升高至995 ℃，α+β相逐漸向β相轉(zhuǎn)變；溫度升高至1100 ℃，全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵痪徛睦鋮s速率(爐冷)有利于α相的形核，在隨后的爐冷過(guò)程中α相優(yōu)先在β相界處形核并長(zhǎng)大，而β相存在于α板條之間，故最終為α+β相。綜上所述，Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料熱處理過(guò)程的相變?yōu)椋害痢?α+β→α+β→β→α+β。

2.2 Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料壓縮性能

不同相對(duì)密度的Ti-6Al-4V Diamond 點(diǎn)陣材料壓縮曲線相似，以相對(duì)密度為0.30的樣品為例對(duì)比沉積態(tài)及熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond 點(diǎn)陣材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖4所示。從圖4可以看出，熱處理態(tài)樣品的壓縮曲線與沉積態(tài)樣品的壓縮曲線類(lèi)似，都經(jīng)歷了彈性變形階段、塑性變形階段、較長(zhǎng)的應(yīng)力波動(dòng)階段以及致密階段。對(duì)比熱處理前后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出熱處理態(tài)樣品經(jīng)過(guò)初始破壞點(diǎn)后曲線較沉積態(tài)樣品明顯緩和，且曲線斜率明顯變小，說(shuō)明經(jīng)β相區(qū)熱處理后點(diǎn)陣材料的塑性增強(qiáng)。

圖4 沉積態(tài)及熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線(相對(duì)密度0.30)Fig.4 Stress-strain curves of AB and HT Ti-6Al-4V Diamond lattice material with relative density 0.30

沉積態(tài)及熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的壓縮性能對(duì)比見(jiàn)表1。由表1可知，與沉積態(tài)樣品相比，熱處理態(tài)樣品的抗壓強(qiáng)度下降，模量變化不大，而壓縮應(yīng)變?cè)黾?，最高達(dá)到13.1%，高于大多數(shù)金屬增材制造Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的壓縮應(yīng)變[9]。壓縮性能變化的主要原因是組織中原來(lái)的硬質(zhì)相——馬氏體α′相分解為α+β相，α相作為塑性相，增加了點(diǎn)陣材料的塑性。另外，Ti-6Al-4V點(diǎn)陣材料的塑性和α片層厚度密切相關(guān)，沉積態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的α片層平均厚度為0.8 μm，經(jīng)熱處理后α片層厚度增加至7.4 μm，點(diǎn)陣材料的塑性增加。此外，沉積態(tài)樣品的柱狀晶經(jīng)β熱處理后轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，同樣增加了點(diǎn)陣材料的塑性。模量是材料的固有屬性，與材料的組織無(wú)關(guān)，因此熱處理后組織變化對(duì)模量幾乎沒(méi)有影響。綜上所述，熱處理后Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的強(qiáng)度降低，塑性增加，表現(xiàn)出良好的綜合性能。

表1 沉積態(tài)及熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的壓縮性能對(duì)比Table 1 Comparison of compressive properties between AB and HT Ti-6Al-4V Diamond lattice material

2.3 Diamond點(diǎn)陣材料性能與相對(duì)密度的關(guān)系

Gibson等[13]提出，點(diǎn)陣材料的強(qiáng)度(σ0)和模量(E0)與其相對(duì)密度直接相關(guān)，并可通過(guò)如下公式計(jì)算。

(1)

(2)

根據(jù)表1中Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的抗壓強(qiáng)度、模量，分別擬合得到沉積態(tài)、熱處理態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料抗壓強(qiáng)度、模量與相對(duì)密度的關(guān)系曲線，如圖5所示。對(duì)比圖5沉積態(tài)、熱處理態(tài)樣品性能與相對(duì)密度曲線可以看出，Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料n值(圖5a曲線斜率)恒定為1.04，m值(圖5b曲線斜率)恒定為0.91，說(shuō)明熱處理不會(huì)改變Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料抗壓強(qiáng)度、模量與相對(duì)密度的指數(shù)關(guān)系，點(diǎn)陣材料的結(jié)構(gòu)與實(shí)體材料具有獨(dú)立性。點(diǎn)陣材料性能變化是由于熱處理后實(shí)體材料的性能發(fā)生了改變，導(dǎo)致曲線平行移動(dòng)。另外，Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的n值接近1，說(shuō)明Diamond結(jié)構(gòu)是一種以拉伸(壓縮)變形為主導(dǎo)的結(jié)構(gòu)[14]。這類(lèi)結(jié)構(gòu)主要通過(guò)壓縮來(lái)承擔(dān)壓縮載荷，且隨著密度的降低，性能降低較為緩慢，在低密度下仍具有較好的力學(xué)性能，是輕質(zhì)高強(qiáng)材料的首選結(jié)構(gòu)。根據(jù)性能與相對(duì)密度的關(guān)系曲線可預(yù)測(cè)任意密度下點(diǎn)陣材料的性能，為點(diǎn)陣材料在不同領(lǐng)域、不同密度條件下的應(yīng)用提供有利工具。

圖5 Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料壓縮性能與相對(duì)密度的關(guān)系曲線Fig.5 Relationship curves between compressive properties and relative density of Ti-6Al-4V Diamond lattice material：(a) compressive strength； (b) modulus

3 結(jié) 論

(1) 沉積態(tài)Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的顯微組織呈現(xiàn)外延生長(zhǎng)的柱狀晶形態(tài)，亞顯微組織為含有馬氏體α′相以及細(xì)小α+β相。經(jīng)過(guò)1100 ℃/2 h/FC熱處理后，其顯微組織由柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，馬氏體α′相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β相，晶內(nèi)為α+β粗片層組織，α片層平均厚度由0.8 μm增加至7.4 μm。

(2) 經(jīng)β熱處理后，Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料的模量變化較小，強(qiáng)度降低，但塑性得到改善，最大壓縮應(yīng)變可達(dá)13.1%。

(3) 點(diǎn)陣材料中結(jié)構(gòu)與材料具有獨(dú)立性，熱處理不會(huì)改變Ti-6Al-4V Diamond點(diǎn)陣材料抗壓強(qiáng)度、模量與相對(duì)密度的指數(shù)關(guān)系。