陳亮，殷征欣*，劉紫荊，唐盟

(1.國家海洋局南海調(diào)查技術(shù)中心，廣東 廣州 510300；2.自然資源部海洋環(huán)境探測技術(shù)與應(yīng)用重點實驗室，廣東 廣州 510300)

1 引言

大洋沉積物由于連續(xù)性好、時間尺度大等優(yōu)點，一直是理想的古海洋與古氣候研究對象。其中，又以鈣質(zhì)沉積備受關(guān)注，一個重要原因在于相較于硅質(zhì)及遠洋黏土沉積，鈣質(zhì)沉積物中的有孔蟲能夠提供更精確的年代信息[1]。雖然目前對鈣質(zhì)沉積物已開展了大量的年代學(xué)研究，但這些研究大多分布在近海及少部分大洋中[2-4]，相對于大洋在地球上的分布面積，其沉積物年代學(xué)研究程度遠遠落后于陸地及近海。同時，鈣質(zhì)沉積物占據(jù)了大洋面積的近一半，其沉積速率在不同海域存在較大差異，即使是相同海域，由于受洋流、冰期循環(huán)等影響也會產(chǎn)生較大變化，因此，獲取更多海域沉積速率對完善全球性氣候變化研究十分必要，同時鈣質(zhì)沉積物為生物圈中CO2被固定保存至海底重要的載體，開展鈣質(zhì)沉積物沉積速率研究對認識碳循環(huán)也具有積極的意義?？_琳高地主要由東西向的海山鏈構(gòu)成[5]，其位于西太平洋暖池區(qū)北部、馬里亞納海溝南部。由于南極底層水流經(jīng)馬里亞納海溝[6]，該海域保存的碳酸鹽沉積為探討全球變化過程中南極底層水與西太平洋暖池關(guān)系提供了條件，因此該海域是開展古氣候研究的良好場所。當(dāng)前已有不少關(guān)于西太平洋年代學(xué)研究的報道，但大多與本研究區(qū)相距甚遠[7-9]，還未見在該區(qū)域開展過精細化年代學(xué)研究的報道。

年代框架（或沉積速率）的建立為古氣候研究的基礎(chǔ)，海洋沉積物年代學(xué)常用的技術(shù)方法主要為各種放射性同位素及穩(wěn)定同位素測試，以及古地磁、釋光等方法。目前，深海沉積物測年技術(shù)已取得快速發(fā)展，部分年代比較法的分辨率也已達到了千年尺度。然而，由于各種方法本身均存在不同的缺陷，同時，海洋沉積物沉積之后往往會發(fā)生各種擾動和后生作用，使得各種測年材料發(fā)生不同程度的變化，造成結(jié)果偏差，因此對于海洋沉積物年代學(xué)研究，必須建立在對各種方法充分了解的基礎(chǔ)上，盡量采用多種方法共同驗證。本文即采用14C 測年、氧同位素對比法及古地磁測試3 種方法在卡羅琳海脊開展年代學(xué)分析，發(fā)揮各方法自身優(yōu)勢，彌補相互之間缺點，對數(shù)據(jù)相互驗證，獲取的沉積速率值不僅可靠性高，分辨率也達到了較高水平，為該區(qū)域進一步開展古海洋學(xué)研究奠定了基礎(chǔ)。

2 材料和方法

2.1 樣品采集

2017 年5 月，由“海測3301”船采用重力柱狀取樣器在西太平洋卡羅琳海脊東部獲取到一根長217 cm柱狀樣，取樣水深3 630 m（圖1）。返回實驗室后對樣品進行了分樣，古地磁樣品采用邊長2 cm 無磁性塑料立方盒連續(xù)取樣，其他樣品采集時按照1 cm 間距分樣。整柱沉積物類型變化不大，主要成分為鈣質(zhì)軟泥、含黏土鈣質(zhì)軟泥及黏土鈣質(zhì)軟泥。

圖1 取樣位置圖Fig.1 Sampling location

2.2 實驗分析

挑選8 個層位有孔蟲樣品開展了放射性碳測年，主要選用抗溶蝕能力強的杜氏新方球蟲（Neogloboquadrina dutertrei）、斜室普林蟲（Pulleniatina obliquiloculata）及敏納圓輻蟲（Globorotalia menardii）3 種浮游有孔蟲。挑選后樣品的全部化學(xué)處理和測試均在邁阿密BETA實驗室完成，測試流程嚴格按照ISO/IEC 17025:2005 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，校對軟件為CALIB[10]，校對曲線為Marine20[11]。

按照間距5 cm，共選取42 個層位有孔蟲樣品開展了氧同位測試，樣品挑選后的處理和測試均在邁阿密BETA 實驗室完成，其中，有8 個樣品結(jié)果由放射性碳測年同步輸出，結(jié)果校準(zhǔn)至國際標(biāo)準(zhǔn)維也納pee dee 地層劍石標(biāo)準(zhǔn)（VPDB）。

古地磁樣品采集后在北京大學(xué)采用超導(dǎo)磁力儀（2G-755）進行了退磁分析，退磁步長在0～50 mT 間距為5 mT，在50～100 mT 間距為10 mT，測試結(jié)束后利用DAIE 程序[12]獲取到每個樣品的特征剩磁，隨后對所有樣品采用MFK 卡帕橋儀進行了磁化率測試。非磁滯剩磁（ARM）在中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所采用2G-760 U-channel 巖石超導(dǎo)磁力儀測試，先使樣品在交變磁場峰值為100 mT、直流場為 50 μT 環(huán)境中獲得ARM，隨后對ARM 進行交變退磁，50 mT 之前步長為5 mT，之后以10 mT 為步長逐步退到80 mT。隨后選取退磁到30 mT 時的剩磁強度（NRM）值作為天然剩磁NRM30mT，利用磁化率值k及退磁到30 mT時的非磁滯剩磁ARM30mT值對其進行歸一化，獲取兩種古地磁相對古強度值（RPI）。

3 結(jié)果

3.1 放射性碳測年

AMS14C 測試結(jié)果顯示8 個樣品均獲取到了有效的年齡數(shù)據(jù)（表1），根據(jù)獲取的校正年齡數(shù)據(jù)計算該柱沉積速率。計算結(jié)果表明，自73 cm 至3 cm 的沉積速率在1.12～4.34 cm/ka 之間變化，平均沉積速率為1.93 cm/ka；其中73～63 cm 之間的沉積速率為2.79 cm/ka，63～53 cm 之 間為1.92 cm/ka，53～43 cm之間為2.85 cm/ka，43～33 cm 之間為1.12 cm/ka，33～23 cm 之間為4.34 cm/ka，23～13 cm 之間為1.44 cm/ka，13～3 cm 之間為1.73 cm/ka。按AMS14C 測試結(jié)果平均速率推算整柱年齡為120.11 ka。

表1 AMS14C 測試及校對結(jié)果Table 1 The testing and calibration result of AMS14C

3.2 氧同位素測試

氧同位素測試共獲得41 個有效樣品數(shù)據(jù)，將獲取的氧同位素曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線LR04[13]進行對比（圖2），對比過程也考慮放射性碳測年數(shù)據(jù)，可以看出，125 cm 以上氧同位素曲線變化與標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較好的一致性，125 cm 以下其變化趨勢與標(biāo)準(zhǔn)曲線相反，核對分樣記錄照片，可以看出本柱在126～127 cm 位置存在一明顯沉積間斷，表明底部年代已無法單靠氧同位素數(shù)據(jù)獲取。

圖2 氧同位素結(jié)果與LR04 對比圖Fig.2 The distribution of oxygen isotope data compares with LR04

3.3 古地磁測試

本柱樣古地磁退磁結(jié)果顯示（圖3），絕大多數(shù)樣品剩余磁化強度隨著交變磁場的增大逐漸降低，大多樣品在100 mT 時，剩磁已降為初始值的10%以下。同時，對該柱古地磁傾角及最大偏差角（MAD)作圖（圖4），可以看出，該柱MAD 值均在7°以下，大部分樣品小于4°，表明退磁效果較好，獲取的特征剩磁參數(shù)可靠。

圖3 部分樣品古地磁退磁曲線圖Fig.3 The demagnetization curves for some samples

圖4 古地磁傾角最大偏差角（MAD）及相對強度（RPI）變化圖Fig.4 The variation of magnetic inclination maximum angular deviation (MAD) and relative paleointensity (RPI)

根據(jù)國際地磁參考場（IGRF）計算結(jié)果，現(xiàn)今（2000 年）研究區(qū)域地磁場傾角約為1.7°，偏角為3°。本柱表層由0 cm 至60 cm 處，傾角平均值為0.2°，主要在-10°至10°之間波動，60 cm 至底部，傾角值大多在10°上下波動，大于現(xiàn)今值，表明本柱主要形成于布容正極性期（約78 萬年以來的沉積）。

分別選用磁化率值k及ARM30mT值對NRM30mT數(shù)據(jù)進行歸一化處理，獲取相對強度曲線（圖4）。對比可以發(fā)現(xiàn)，兩種強度曲線在100 cm 以淺層位具有較好一致性，可信度高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線（SINT-800）[14]對比后發(fā)現(xiàn)，有3 個位置可以獲得對應(yīng)的年代數(shù)據(jù)。由于本柱在126～127 cm 出現(xiàn)沉積間斷，因此無法僅通過古地磁數(shù)據(jù)對比獲取底部年代。

4 討論

第四紀氣候變化研究過程中，經(jīng)歷了由最初的通過地貌識別出數(shù)次冰期的存在到依據(jù)深海氧同位素建立多期次冰期循環(huán)的過程[13]，這種認識的快速發(fā)展，很大程度上得益于深海年代地層學(xué)的發(fā)展。深海年代地層學(xué)的建立一般基于沉積環(huán)境較為穩(wěn)定的海域，在沉積擾動較大的區(qū)域開展年代學(xué)研究具有很大的挑戰(zhàn)，本柱由于發(fā)生了沉積間斷，要建立該柱年代框架，首先必須解決沉積間斷造成年代記錄缺失的問題。

4.1 沉積間斷以下年代框架的恢復(fù)

本柱在126～127 cm 處出現(xiàn)沉積間斷，古地磁及氧同位素曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線均出現(xiàn)相反的趨勢，該深度也已超出14C 測年范圍，采用單一方法已無法開展進一步年代學(xué)分析，本文嘗試采用氧同位素及古地磁相對強度對其進行恢復(fù)。

深海氧同位素曲線為常用的海洋沉積物年代地層學(xué)方法，其年代對比可擴展至500 萬年以上[13]，并促進了第四紀冰期間-冰期循環(huán)氣候模式的建立[15-16]。目前，常用的LR04 對比曲線是通過綜合全球多條曲線調(diào)諧而來[13]，其優(yōu)勢主要在于長時間尺度的年代對比分析。古地磁測年主要基于地磁極性倒轉(zhuǎn)獲取年齡[17]，但相對于海洋表層沉積物，古地磁倒轉(zhuǎn)提供的定年層位較少，隨著古地磁相對強度變化研究的深入[18-19]，為高分辨率古地磁年代地層學(xué)的建立提供了機遇，目前全球已逐步建立多條古地磁相對強度對比曲線[14,20-21]，推動了古地磁相對強度研究的快速發(fā)展。沉積物古地磁強度拓展自巖漿巖剩磁強度研究[22]，目前理論依據(jù)還在建立中，為了消除磁性礦物本身不一致的影響，根據(jù)經(jīng)驗主要采用實驗室參數(shù)對獲得的剩磁進行歸一化[23]，一定程度上能提供可對比的相對強度變化曲線[18]。因此，采用這兩種方法來恢復(fù)本柱沉積間斷以下年代框架，具有較好的運用基礎(chǔ)及可信度。

本柱分析結(jié)果表明，古地磁傾角數(shù)據(jù)限定本柱樣為布容正極性時期（約78 萬年）以來的沉積，且相對強度處于高值區(qū)，同時氧同位素曲線也顯示約130 cm至底部處于冰期階段。將80 萬年以來古地磁強度及氧同位素標(biāo)準(zhǔn)曲線對比分析后發(fā)現(xiàn)（圖5），80 萬年內(nèi)RPI 高值區(qū)處于冰期的僅存在3 個階段（圖5 中a、b、c 位置），進一步分析發(fā)現(xiàn)本柱記錄的RPI 存在多個峰值，3 個階段中僅a 階段標(biāo)準(zhǔn)曲線能與本柱較好對應(yīng)，b 階段僅一個峰值，c 階段為一主峰一次峰，因此可以認為130 cm 至底部對應(yīng)年代為約13 萬年至18 萬年（MIS6 期），最終依據(jù)古地磁數(shù)據(jù)，同時參考氧同位素變化，獲取了底部4 個層位年代值。

圖5 沉積間斷以下年代獲取對比圖Fig.5 The comparison for the obtained chronology below the sedimentary hiatus

4.2 沉積間斷以上高分辨率沉積速率分析

對于沉積間斷以上年代框架，首先對獲取的14C 年代值進行插值，建立了4.4 萬年以來14C 年代框架，并進一步獲取到各對應(yīng)階段沉積速率；然后將氧同位素值與LR04 標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，獲取到125 cm 至頂部年代數(shù)據(jù)，對應(yīng)為MIS4 期以來年代；最后依據(jù)古地磁相對強度曲線獲得了125 cm 以上3 個層位年代數(shù)據(jù)，通過插值建立了65 ka 以來年代框架。

將3 種方法獲取的年代與深度作圖（圖6a）對比后發(fā)現(xiàn)，3 種年代數(shù)據(jù)與深度值均大體呈線性關(guān)系，相同層位年代差距不大，其中14C 年代數(shù)據(jù)曲線波動最為劇烈。在125 cm 之前，古地磁僅獲得39 ka、54 ka 及65 ka 這3 個較為準(zhǔn)確的年代，在約39 ka（深度70 cm）處古地磁曲線與14C 曲線較為接近，表明該層位年代較為準(zhǔn)確，氧同位素年代整體較為平穩(wěn)，波動較小，一定程度也反映了該時期沉積環(huán)境的穩(wěn)定性。

圖6 3 種方法年代（a）及沉積速率（b）對比圖Fig.6 The distribution of age（a）and sedimentation rate（b）for three dating methods

與其他方法相比，14C 年代波動較大，主要原因可能在于14C 獲取的為絕對年齡，各種因素會帶來誤差。理論上14C 為5 萬年內(nèi)較為可靠的年代學(xué)方法，尤其是隨著14C 樹輪年齡校正曲線的建立，誤差大為縮小，幾千年內(nèi)的數(shù)據(jù)經(jīng)過樹輪年齡曲線較正后誤差可減少到正負十多年[24]，同時全球海洋放射性碳儲庫校正數(shù)據(jù)的完善也使得海洋沉積物14C 年齡可靠性大大提高[11]。放射性碳測年中加速器質(zhì)譜（AMS）技術(shù)的建立，為選取特定層位特定種有孔蟲測試提供了可能[24-25]。雖然理論及常規(guī)測試處理已充分保障了有孔蟲14C 結(jié)果的準(zhǔn)確性，但在樣品獲取過程中仍存在諸多因素會導(dǎo)致測試結(jié)果的偏差，Mekik[26]曾發(fā)現(xiàn)在大西洋及西太平洋地區(qū)同層位沉積物中共存的有孔蟲樣品年代偏差分別可達3 500 年及1 000 年，且同種有孔蟲溶蝕過的往往大于完整殼體的測定年代。Barker 等[27]也發(fā)現(xiàn)在沉積速率為3 cm/ka 時，即使共存的同種有孔蟲也能帶來最高2 200 年的偏差，沉積速率為10 cm/ka 時，這一偏差最高為700 年。Lai 等[28]通過對陸地14C 和釋光年齡對比后提出當(dāng)14C 年齡大于25 ka 時，其可靠性便值得懷疑。盡管14C 存在諸多問題，但其仍然為5 萬年以內(nèi)認可度最高，使用最廣泛的定年方法[29-30]，而本柱所測年代的波動，應(yīng)為各種因素疊加造成。

隨后，將3 種方法獲取的沉積速率與深度作圖（圖6b）對比后發(fā)現(xiàn)，不同方法獲取的沉積速率值存在較大差異，氧同位素及古地磁獲取的沉積速率均不超過2 cm/ka。14C 測年獲取的沉積速率波動較大，表層得出的值僅為0.4 cm/ka，由于表層沉積物在沉積過程及取樣過程中均容易受到擾動，因此表層沉積速率值可信度較低，沉積速率最高為位于23～32 cm 處的4.34 cm/ka，遠高于其他層位及其他方法所獲取的值，而在該層位之下的33～42 cm 處，沉積速率驟減為1.14 cm/ka，出現(xiàn)較大波動，而同時期的氧同位素值未出現(xiàn)大的變化。因此，可以認為33 cm 處的14C 年齡可靠性較低，存在數(shù)千年的不確定性，依據(jù)之前討論樣品本身的因素極易造成這種誤差，同時根據(jù)鑒定結(jié)果本層浮游有孔蟲碎殼率接近60%，客觀上降低了該層14C 年齡的準(zhǔn)確性。

4.3 本柱年代框架的建立

通過分析可以看出，本柱樣所在海域沉積速率主要在1～2 cm/ka 之間，雖然在126～127 cm 處出現(xiàn)了沉積間斷，但通過古地磁及氧同位素結(jié)果限定，最終確定128 cm 至底部沉積年代為約13 萬年至18 萬年，本柱存在約5 萬年的沉積間斷（或被剝蝕），沉積間斷前后沉積速率變化不大。最終選取14C 及氧同位素年代數(shù)據(jù)作為沉積間斷以上層位年代框架建立依據(jù)，沉積間斷以下年代值主要來源于RPI 對比值（表2）。

表2 本柱年代框架數(shù)據(jù)Table 2 Age frame data for this core

5 結(jié)論

對西太平洋卡羅琳地區(qū)一根柱狀樣品進行了綜合年代學(xué)測試分析，雖然分析過程中發(fā)現(xiàn)本柱存在沉積間斷，但通過古地磁及氧同位素數(shù)據(jù)共同限定，恢復(fù)了沉積間斷下部年代框架。分別建立了本柱8 萬年以來及13 萬年至18 萬年之間的年代框架，沉積間斷（或受剝蝕）時期約5 萬年，本柱樣累計記錄約13 萬年沉積歷史，沉積間斷前后沉積速率變化不大，主要在1～2 cm/ka 之間。

研究過程中充分發(fā)揮各方法優(yōu)點，彌補缺陷，如個別層位14C 年齡由于有孔蟲破碎率較高，帶來了數(shù)千年的誤差，氧同位素值能對其很好的約束，而14C 年齡作為唯一的絕對年齡值，為其他方法提供了很好的參照點。

本柱在分析過程中發(fā)現(xiàn)中部存在一沉積間斷，為年代學(xué)分析過程中最不利的情形，通常難以開展下一步工作。但由于采用了多種方法，雖然出現(xiàn)了沉積間斷，最終仍很好地獲取了沉積間斷至底部的年代數(shù)據(jù)。因此，在開展深海年代學(xué)研究時，為了獲取更準(zhǔn)確的年代框架，建議采用多種方法聯(lián)合開展研究。同時，各種方法本身的局限性，以及各海域沉積環(huán)境的差異，均會造成結(jié)果的不確定性，因此，還需在更多的海域開展類似工作，以滿足對全球環(huán)境變化年代學(xué)研究的需要。

致謝：感謝全體參與航次外業(yè)調(diào)查人員及實驗人員的辛苦工作！