孫 浩， 宋文樂， 王 磊， 薛志勇， 詹花茂

(1. 華北電力大學(xué) 能源動力與機械工程學(xué)院， 北京 102206；2. 國網(wǎng)河北省電力有限公司 滄州供電分公司， 河北 滄州 061001；3.華北電力大學(xué) 電氣與電子工程學(xué)院， 北京 102206)

鐵基納米晶合金是一種新型的軟磁材料，由Yoshizawa等[1]在1988年首次報道，其標(biāo)準(zhǔn)成分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9，該合金以商標(biāo)牌號Finemet[1-2]獲得專利。鐵基納米晶合金主要由鐵磁性金屬元素(如Fe、Co和Ni)，類金屬元素(如B、Si和P)，過渡金屬元素(如Zr、Nb和Hf)和納米晶形成元素(如Cu和Ag)組成。合金中的Cu和Nb在納米晶晶粒的形核和生長過程中起著非常重要的作用，微量的Cu促進了α-Fe(Si) 納米晶粒的形成，高熔點的Nb抑制了納米晶粒的生長[3]。

近年來，隨著電力電子技術(shù)的不斷發(fā)展，高端感抗類磁性元器件不斷向大容量、小型化、高頻率、低損耗方向發(fā)展[4]，傳統(tǒng)軟磁材料(如硅鋼)由于磁特性主要由磁晶各向異性決定，且厚度較大(>50 μm)，適合于中低頻應(yīng)用，而在高頻下應(yīng)用時其損耗會急劇升高[5-8]。納米晶軟磁合金因其獨特的非晶/納米晶雙相耦合結(jié)構(gòu)顯著降低了磁晶各向異性[9-10]，且納米晶合金采用先進的平面流鑄帶技術(shù)，厚度可進一步降低至15～30 μm，高頻渦流損耗大幅降低，這使得其在高頻應(yīng)用中具有很大優(yōu)勢。根據(jù)Hezer磁晶各向異性理論模型[10]，納米晶合金的軟磁性能依賴于其獨特的磁疇結(jié)構(gòu)和納米微觀結(jié)構(gòu)，而這些結(jié)構(gòu)受熱處理工藝直接影響，因此，納米晶合金的熱處理工藝成為廣大科研人員的研究熱點[11-14]。

本文基于新開發(fā)的Fe72.7Si17B6.8Nb2.6Cu0.9納米晶合金，將合金帶材繞制成環(huán)形鐵芯，系統(tǒng)研究了磁場熱處理工藝與鐵芯軟磁性能的相關(guān)性，為Fe72.7Si17B6.8Nb2.6Cu0.9納米晶合金的工程應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 試驗材料和方法

試驗采用平面流鑄帶法制備Fe72.7Si17B6.8Nb2.6Cu0.9新型納米晶淬態(tài)帶材，帶材寬度10 mm，厚度23 μm。利用卷繞機將其卷繞成外徑為φ35 mm、內(nèi)徑為φ25 mm的環(huán)形鐵芯，單個鐵芯質(zhì)量(28±1) g。熱處理試驗采用可加橫向磁場的臥式爐，并在氮氣氣氛保護下進行。熱處理工藝分為2組：第1組為無磁場條件下退火，為了防止鐵芯樣品沖溫，進行二階升溫，首先快速升溫到450 ℃后保溫0.5 h，再慢速升到550 ℃分別保溫30、45、60、75、90 min后風(fēng)冷，通過對比鐵芯的軟磁性能確定最佳保溫時間；第2組為橫磁磁場條件下退火，選擇最佳保溫時間，在保溫開始時對鐵芯施加橫向磁場，磁場強度B分別為0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 T，保溫結(jié)束后風(fēng)冷，通過對比鐵芯的軟磁性能確定最佳磁場強度，以此來獲得最佳軟磁性能。利用TK7500型非晶環(huán)樣交直流磁性能自動測量裝置來測量納米晶環(huán)形鐵芯的軟磁性能。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 成分及結(jié)構(gòu)分析

利用ICP元素分析儀對所制備的納米晶淬態(tài)帶材進行化學(xué)成分分析，得出其元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為82.53Fe、9.72Si、1.49B、5.01Nb、1.25Cu，經(jīng)換算后合金名義成分為Fe72.7Si17B6.8Nb2.6Cu0.9(原子分?jǐn)?shù)，%)。取10組平行試樣(標(biāo)號1～10)，分別對淬態(tài)帶材自由面進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示。可見，所有淬態(tài)帶材自由面均呈現(xiàn)典型的非晶漫散射峰，說明試驗所得淬態(tài)帶材均為理想的非晶態(tài)。

2.2 退火保溫時間對鐵芯軟磁性能的影響

2.2.1 鐵芯損耗

1988年，Bertotti提出鐵損分離模型[15]，從而得出鐵損Pc由磁滯損耗Ph、渦流損耗Pe、剩余損耗Pa這3部 分組成的：

Pc=Ph+Pe+Pa

(1)

其中剩余損耗相比于磁滯損耗和渦流損耗較小，因此可忽略不計[16]，則鐵損可表示為：

(2)

式中：Kh為磁滯損失系數(shù)，與材料本征特性有關(guān)；x為斯坦梅茨(Steinmetz)系數(shù)；Ke為渦流損耗系數(shù)；f為頻率；Bm為工作磁感。由公式(2)可以看出，渦流損耗頻率f的指數(shù)是磁滯損耗頻率的2倍，在高頻范圍內(nèi)，隨著頻率的增大，渦流損耗更能影響納米晶鐵芯的性能。圖2為在無磁場退火，不同保溫時間t下納米晶鐵芯在20 kHz頻率下的損耗Pcm與工作磁感Bm的關(guān)系曲線。由圖2(a)可以看出，相同頻率下，鐵損隨著工作磁感的升高而不斷升高且呈指數(shù)增長趨勢，符合公式(2)規(guī)律。由圖2(b)可看出，隨著退火保溫時間增加，損耗大體上呈先減小后增加的趨勢，并在退火時間為60 min時達到最低，為P20 kHz/0.5 T=11.82 W/kg，完全低于GB/T 19345—2003《非晶、納米晶軟磁合金帶材》中1K107系列帶材的鐵損(P20 kHz/0.5 T≤30 W/kg)，說明鐵芯性能優(yōu)異。

圖2 無磁場退火不同保溫時間t下納米晶鐵芯的損耗Pcm與工作磁感Bm的關(guān)系曲線 (f=20 kHz)Fig.2 Relationship between the loss Pcm and the working magnetic induction Bm of the nanocrystalline iron core after non-magnetic field annealing with different holding time t (f=20 kHz)

2.2.2 直流磁性能

圖3為納米晶鐵芯在無磁場條件下保溫不同時間后的磁滯回線。由圖3(a)可知，磁滯回線整體上表現(xiàn)出明顯的矩形，飽和磁感應(yīng)強度Bs保持穩(wěn)定，在1.2 T左右。由圖3(b)可知，熱處理后殘余應(yīng)力被消除，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)弛豫，與淬態(tài)帶材相比，矯頑力Hc顯著變小。根據(jù)Hezer磁晶各向異性理論模型[10]，因為納米晶晶粒尺寸D小于磁交換耦合長度，其矯頑力Hc與晶粒直徑長度的六次方(D6)成正比關(guān)系，本試驗中Hc呈先升高再降低再升高的趨勢，保溫時間為30 min時最低，為1.86 A/m，次之是保溫時間為60 min時的2.11 A/m，而保溫時間延長到90 min時，Hc增加到了3.70 A/m，說明在指定的熱處理溫度和合適的保溫時間范圍內(nèi)，納米晶粒尺寸不會發(fā)生太大的變化，但隨著保溫時間的延長，材料內(nèi)部納米晶粒尺寸與非晶相會發(fā)生一些變化，對鐵芯軟磁性能產(chǎn)生一定的影響。

圖3 無磁場退火不同時間下納米晶鐵芯的磁滯回線(a)及其局部放大圖(b)Fig.3 Hysteresis loops(a) and partial enlarged view(b) of the nanocrystalline iron core after non-magnetic field annealing with different holding time

2.3 磁場對鐵芯軟磁性能的影響

2.3.1 鐵芯損耗

對2.2節(jié)無磁場退火結(jié)果分析可知，保溫時間在60 min時綜合軟磁性能最優(yōu)，因此這部分試驗選擇保溫時間為60 min，在保溫開始時對鐵芯施加橫向磁場進行退火熱處理。圖4為在施加不同磁場強度B的橫向磁場條件下保溫60 min后納米晶在20 kHz頻率下的損耗Pcm與工作磁感Bm的關(guān)系曲線。由圖4(a)可以看出，施加橫向磁場熱處理時其損耗隨著磁場強度變化趨勢與無磁場熱處理時大致一致，符合公式(2)所示的鐵損分離模型方程規(guī)律[15]。由圖4(b)可以看出，隨著磁場強度增加，鐵芯的損耗呈先減小后增大的趨勢，在施加的磁場強度為50 mT時獲得最佳動態(tài)軟磁性能，損耗為P20 kHz/0.5 T=10.53 W/kg，稍低于無磁場熱處理時的損耗(P20 kHz/0.5 T=11.82 W/kg)。korvánek等[17]研究發(fā)現(xiàn)，無磁場退火時磁疇結(jié)構(gòu)表現(xiàn)十分復(fù)雜，寬窄和分布都不均勻，而施加了橫向磁場后，磁疇結(jié)構(gòu)表現(xiàn)的簡單且均勻。說明施加了橫向磁場可以改變材料內(nèi)的磁疇方向，隨著磁疇方向逐漸一致，可以有效降低材料的鐵損Pc。另外，橫向磁場的施加提高了納米晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)[18]，在晶粒尺寸變化不大的情況下提高了晶粒形核速率，使得α-Fe(Si)晶粒間鐵磁交換耦合作用加強，進一步優(yōu)化了納米晶鐵芯的軟磁性能。

圖4 在不同磁場強度B下退火后納米晶鐵芯的損耗Pcm與工作磁感Bm的關(guān)系曲線(f=20 kHz)Fig.4 Relationship between loss Pcm and working magnetic induction Bm of the nanocrystalline iron core after magnetic field annealing with different magnetic field intensity B(f=20 kHz)

通過得到的試驗數(shù)據(jù)和鐵損分離模型公式(2)，分別求出Kh、Ke和斯坦梅茨(Steinmetz)系數(shù)x，Kh=1.28×10-3，Ke=6.92×10-8，x=2.82，則公式(2)可表示為：

(3)

利用公式(3)可以定量分析鐵損中磁滯損耗與渦流損耗所占的比例。圖5為工作磁感0.5 T下鐵損分離結(jié)果曲線?？梢钥闯?，隨著頻率的提升，磁滯損耗占比從91.29%(1 kHz)降低到25.89%(30 kHz)，渦流損耗逐漸高于磁滯損耗，對總損耗起了主導(dǎo)作用，因此納米晶鐵芯應(yīng)用在高頻電力電子領(lǐng)域時提高軟磁性能的關(guān)鍵之一是降低材料的渦流損耗，如降低帶厚[19]等。

圖5 納米晶鐵芯的鐵損分離結(jié)果(Bm=0.5 T)Fig.5 Iron loss separation results of the nanocrystalline iron core(Bm=0.5 T)

2.3.2 直流磁性能

圖6是納米晶鐵芯在不同磁場強度下熱處理后的磁滯回線。綜合來看，施加橫向磁場對鐵芯的Bs沒有影響，說明Bs是材料的特有屬性，而相較于未加磁場時的矩形化磁滯回線，施加橫向磁場后磁滯回線變得扁平，有效地降低了剩磁比Br/Bs，表現(xiàn)為單軸各向異性。同時由圖6(b)可知，施加磁場后同時降低了矯頑力Hc，其中磁場強度為40 mT時的納米晶鐵芯靜態(tài)軟磁性能最好，矯頑力最低，為Hc40mT=0.64 A/m，磁場強度為50 mT時Hc50mT=0.77 A/m，說明施加的橫向磁場相比于未加磁場可進一步優(yōu)化納米晶鐵芯的軟磁性能。

圖6 在不同磁場強度下退火后納米晶鐵芯的磁滯回線(a)及其局部放大圖(b)Fig.6 Hysteresis loops(a) and partial enlarged view(b) of the nanocrystalline iron core after magnetic field annealing with different magnetic field intensity

對無磁場和加磁場熱處理后納米晶鐵芯的磁導(dǎo)率進行對比，結(jié)果如圖7所示?？梢钥闯?，無磁場退火時不同保溫時間下鐵芯的初始磁導(dǎo)率μi和最大磁導(dǎo)率μm的變化趨勢與矯頑力變化趨勢相反，保溫30 min時磁導(dǎo)率最大，初始磁導(dǎo)率μi=3.86×104，最大磁導(dǎo)率μm=17.9×104，保溫60 min時的磁導(dǎo)率次之，初始磁導(dǎo)率μi=3.82×104，最大磁導(dǎo)率μm=17.57×104。施加橫向磁場后，相比于無磁場熱處理磁導(dǎo)率整體上升，在50 mT磁場強度下的磁導(dǎo)率達到最高，初始磁導(dǎo)率μi=4.52×104，最大磁導(dǎo)率μm=21.01×104。綜合以上結(jié)果來看，保溫時間60 min，磁場強度為50 mT時的納米晶鐵芯軟磁性能最優(yōu)。

圖7 無磁場退火不同時間(a)與不同磁場強度下退火(b)后納米晶鐵芯的磁導(dǎo)率Fig.7 Magnetic conductivity of the nanocrystalline iron core annealed without magnetic field for different time(a) and with different magnetic field intensity(b)

3 結(jié)論

1) 無磁場熱處理時，隨著保溫時間的升高，新型Fe72.7Si17B6.8Nb2.6Cu0.9納米晶鐵芯的損耗呈先減小后增大的趨勢，并在保溫60 min時達到最低，為P20 kHz/0.5 T=11.82 W/kg，且Hc60 min=2.11 A/m，而其靜態(tài)軟磁性能在保溫30 min處于最優(yōu)狀態(tài)，Hc30 min=1.86 A/m，說明鐵芯性能優(yōu)異。

2) 在保溫時間為60 min，施加不同磁場強度的橫向磁場熱處理時，磁場可改變納米晶鐵芯內(nèi)的磁疇方向并提高納米晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)，使得α-Fe(Si)晶粒間鐵磁交換耦合作用加強，進一步降低材料的鐵損Pc，優(yōu)化納米晶鐵芯的軟磁性能。高頻范圍內(nèi)渦流損耗在鐵芯損耗中起主導(dǎo)作用，新型納米晶鐵芯經(jīng)橫向磁場熱處理后高頻損耗大幅降低。當(dāng)施加的磁場強度為50 mT時，納米晶鐵芯的損耗達到最低，為P20k Hz/0.5 T=10.53 W/kg，同時有效地降低了剩磁與矯頑力，Hc50mT=0.77 A/m。

3) 新型納米晶鐵芯熱處理后磁導(dǎo)率優(yōu)異，無磁場熱處理時，保溫60 min的初始磁導(dǎo)率μi=3.82×104，最大磁導(dǎo)率μm=17.57×104。施加了橫向磁場后，相比于無磁場熱處理磁導(dǎo)率整體上升，在50 mT磁場強度下，初始磁導(dǎo)率μi=4.52×104，最大磁導(dǎo)率μm=21.01×104。