梁海成，閆曉舜，張志強，柏春光，李雕峰，楊 亮

(1.沈陽理工大學 材料科學與工程學院，沈陽 110159；2.中國科學院金屬研究所，沈陽 110016)

鈦合金具有密度低、強度高、耐腐蝕能力強等優(yōu)點，在很多領域都有廣泛的應用，但鈦合金在變形時較為困難，導致熱加工成本升高，這在很大程度上制約了其應用，因此，研究低成本的鈦合金，降低其加工成本，成為許多研究者主要研究方向[1-2]。為更好地進行熱加工，可進行熱模擬實驗，對材料的變形行為進行研究，選擇合適的加工窗口。

當前，國內(nèi)外開展了許多鈦合金在不同變形條件下的變形行為研究，包括在變形過程中的應力應變分析，同時也研究本構(gòu)方程、組織演化與變形條件的關(guān)系[3-4]，將研究結(jié)果與熱加工圖[5]相結(jié)合，為后續(xù)的加工提供理論指導。Zhe Wang等[6]研究了TB17鈦合金的應變速率敏感系數(shù)m與溫度的變化關(guān)系，結(jié)合熱加工圖和組織變化規(guī)律，總結(jié)出TB17鈦合金在高溫下的變形行為。牛勇等[7]繪制了TC21合金的熱加工圖，發(fā)現(xiàn)熱加工圖中的非穩(wěn)態(tài)區(qū)域會因為應變的改變而變化。李沐澤等[8]得到了TC2合金的本構(gòu)方程和激活能，通過繪制熱加工圖，最終確定了TC2鈦合金的熱加工窗口。Qinggang Meng等[9]對ATI425合金進行了熱壓縮實驗，通過對附加死區(qū)、摩擦模型、溫度模型等的修正，得到更加精確的本構(gòu)方程擬合值，并通過繪制熱加工圖，得到了優(yōu)化后的加工窗口。曲亞棟[10]研究了ATI425合金的熱壓縮變形行為，繪制了ATI425合金的熱加工圖，并結(jié)合顯微組織驗證了Prasad失穩(wěn)準則的準確性。

Ti-4Al-3V合金是雙相鈦合金，其名義成分為Ti-4Al-2.5V-1Fe-1Mo，該合金使用廉價的Fe元素代替部分價格昂貴的V元素，降低了合金的原材料成本。Mo元素的加入能夠代替V元素作用，增強熱處理的強化效果，保持良好的塑性，提高合金的熱穩(wěn)定性。為深入研究Ti-4Al-3V合金，并為合金的后續(xù)加工和使用提供理論依據(jù)，本文將對該合金的高溫變形行為進行系統(tǒng)深入研究。

1 實驗材料和方法

實驗選用的材料為軋制態(tài)Ti-4Al-3V合金棒材，直徑為12mm，其組織為典型的等軸組織，如圖1所示。采用金相法對合金的相變點進行測定，其相變點為(915±5)℃。

圖1 實驗樣品原始組織

熱壓縮實驗儀器為Gleeble-3800熱模擬機(美國DSI公司)，樣品取自軋制態(tài)合金棒材，然后加工成尺寸為φ8mm×12mm的熱壓縮試樣。實驗溫度為700、750、800、850、900、950、1000、1050℃，每個溫度下設定四個應變速率：0.001、0.01、0.1、1s-1，不同變形參數(shù)下各一個樣品，共計32個樣品。熱壓縮實驗過程如圖2所示。

圖2 熱壓縮實驗過程示意圖

以20℃/s的速度升溫，升高到設定溫度后保溫3min，然后進行真應變ε為0.7的壓縮，壓縮完立即水冷。壓縮后的樣品采用線切割沿縱向切開，對截面進行機械研磨和拋光，然后進行腐蝕，腐蝕劑成分體積比為HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶47，利用金相顯微鏡(日本Olympus公司)和掃描電鏡(泰思肯公司)拍攝顯微組織照片，分析不同變形條件下的Ti-4Al-3V合金組織。

2 實驗結(jié)果

2.1 Ti-4Al-3V合金的應力應變曲線

選擇4個具有代表性的實驗溫度，其熱壓縮樣品在不同變形條件下的應力-應變曲線如圖3所示。由圖3可知，在初始壓縮變形階段，合金的真應力迅速增長到最大值；當溫度一定時，真應力會隨變形速率的增大而增加，這是由于應變速率的加快導致位錯的滑移速度加快。

當變形溫度低于800℃時，由圖3a、3b可見，應力-應變曲線在較大應變的范圍內(nèi)處于軟化階段，真應力持續(xù)減小。當變形溫度高于900℃時，由圖3c、3d可見，曲線在較大應變范圍內(nèi)處于穩(wěn)態(tài)階段，真應力基本不變。

圖3 不同變形條件下的應力-應變曲線

圖4為峰值應力隨溫度的變化曲線。

圖4 峰值應力隨溫度變化圖

由圖4可以看出，溫度升高，峰值應力降低。當應變速率一定時，峰值應力隨著溫度的升高而降低，當變形在較低溫度范圍(700～900℃)進行時，峰值應力下降速度快；當變形溫度大于900℃時，敏感程度明顯下降，峰值應力變化減緩。當變形溫度一定時，峰值應力會隨著變形速率的增加而增大。當變形處于較低溫度(700～900℃)時，不同變形速率間的峰值應力差別較大；當變形溫度大于900℃時，峰值應力差值減小。材料在變形時的峰值應力隨溫度增大而減小，這主要歸因于隨著溫度的升高，材料的原子平均動能增加，熱激活作用增加，使晶界滑移的臨界分切應力降低，對滑移和位錯的阻礙作用減弱。

2.2 壓縮試樣的微觀組織

圖5為Ti-4Al-3V合金在850℃變形后的組織掃描照片，為典型的兩相區(qū)變形組織。

當應變速率較小(<0.1s-1)時，如圖5a、5b所示，變形時間長，晶粒有充足的時間長大和再結(jié)晶，因此低應變速率下，再結(jié)晶晶粒分布均勻，且晶粒尺寸較大，晶粒的等軸化程度高。在850℃、應變速率小于0.01s-1時，變形后α晶粒呈現(xiàn)多邊形，說明發(fā)生了動態(tài)回復。當應變速率較高(≥0.1s-1)時，如圖5c、5d所示，變形時間很短，晶粒來不及快速長大和再結(jié)晶，或再結(jié)晶不充分，因此組織明顯被拉長，晶粒也較為細小。

圖5 Ti-4Al-3V合金在850℃變形后的顯微組織

圖6為Ti-4Al-3V合金在β單相區(qū)(1050℃)進行變形后的金相組織。試樣在該溫度下變形后的組織呈現(xiàn)明顯的β單相區(qū)變形組織。

當應變速率較小(<0.1s-1)時，如圖6a、6b所示，變形時間長，在高溫區(qū)停留時間長，組織轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧铖R氏體。當應變速率較大(≥0.1s-1)時，如圖6c、6d所示，變形所需時間較短，在高溫區(qū)停留時間短，組織中出現(xiàn)了大量粗大被拉長的β晶粒。

圖6 Ti-4Al-3V合金在1050℃變形后的顯微組織

3 討論

3.1 Ti-4Al-3V合金的激活能與本構(gòu)方程

金屬材料在進行高溫變形時，會發(fā)生位錯攀移、組織轉(zhuǎn)變等微觀過程，這些微觀過程在發(fā)生時，需要沖破一定的能量壁壘，該能量壁壘是材料在此變形條件下的熱變形激活能Q，Q是表征材料熱變形的重要參數(shù)。根據(jù)Arrhenius型雙曲正弦函數(shù)方程[11-12]，有

當ασ<0.8，即低應力水平時

(1)

當ασ>1.2，即高應力水平時

(2)

當ασ為任意值時

(3)

式中：A、A1、A2、n、α、β、n1均為方程中的相關(guān)常數(shù)，α=β/n1；σ為流動應力，MPa；R為理想氣體常數(shù)，8.314J/(mol·K)；T為變形溫度，K；Q為變形激活能，J/mol。

文獻[12-13]提出并引用參數(shù)Z，將其定義為溫度補償?shù)淖冃嗡俾室蜃?，?/p>

(4)

式(4)經(jīng)過運算得

sinh(ασ)=(Z/A)1/n

(5)

根據(jù)反函數(shù)運算得

sinh-1(ασ)=ln[ασ+(α2σ2+1)1/2]

(6)

用含有參數(shù)Z的函數(shù)來表示流變應力σ，即

(7)

本文采用Arrhenius型雙曲正弦函數(shù)構(gòu)建流變應力本構(gòu)方程。

對式(1)、式(2)兩端分別取自然對數(shù)，得

(8)

(9)

當溫度一定時，A1、A2是常數(shù)。

因此式(8)又可表示為

(10)

同理，式(9)可表示為

(11)

式中：B1=lnA1-Q/RT；B2=lnA2-Q/RT，二者為常數(shù)。

圖關(guān)系圖

圖7中變形溫度為900、950、1000、1050℃時峰值應力較低，取其回歸直線斜率平均值，得到n1=6.6619；同理，圖8的低溫區(qū)(700、750、800、850℃)峰值應力大，取其斜率平均值為β=0.0297；故α=β/n1=0.0045。

對式(3)兩邊分別取自然對數(shù)，得

(12)

式中B=lnA-Q/RT。

圖關(guān)系圖

圖關(guān)系圖

由圖9求出回歸直線的平均斜率n，得n=4.7710.

對式(4)兩邊取自然對數(shù)，得

(13)

繪制ln[sinh(ασ)]-1000/T圖像，做線性回歸，如圖10所示。取圖10中直線斜率平均值，以S表示，得S=7.4815。

圖10 ln[sinh(ασ)]-1000/T關(guān)系圖

對式(4)求偏微分，得

(14)

將上面求得的n和S代入式(14)，求得Q=296.8kJ/mol。

由式(4)兩邊取對數(shù)，得

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(15)

將Q值和變形條件代入式(4)，計算出Z值，然后繪制lnZ-ln[sinh(ασ)]關(guān)系圖并線性回歸，如圖11所示。

圖11 lnZ-ln[sinh(ασ)]關(guān)系圖

圖11中的點均勻分布在直線兩側(cè)，有較好的線性相關(guān)性，回歸直線截距為lnA=32.1899，故A=9.55×1010s-1。

綜上，將計算出的參數(shù)A、n、α、Q代入式(3)，得到用Arrhenius關(guān)系表示的Ti-4Al-3V合金的流變應力為

exp(-296800/RT)

(16)

3.2 Ti-4Al-3V合金的熱加工圖

根據(jù)材料的動態(tài)模型(Dynamic Material Model,DMM)，將外界所給的總能量P分為兩部分:耗散量G和耗散協(xié)量J。G為材料在塑性變形時消耗的熱量；J為變形時進行組織轉(zhuǎn)變所消耗的能量。P表達式為

(17)

其中

(18)

(19)

(20)

根據(jù)式(18)和(20)，求出m值和η值即可畫出合金的功率耗散圖，如圖12所示。

圖12 Ti-4Al-3V合金功率耗散圖

η值越大，說明材料在變形時用于組織演變的能量越多。當變形條件為低溫、低應變速率時，η普遍偏大，說明變形時，有更多的能量用于組織轉(zhuǎn)變。

材料在進行塑性變形時，會出現(xiàn)失穩(wěn)現(xiàn)象，主要包括局部塑性流動、絕熱剪切帶、開裂等?？筛鶕?jù)材料的塑性失穩(wěn)判據(jù)來繪制材料的失穩(wěn)圖，以此預測在哪種變形條件下會發(fā)生失穩(wěn)。常用的失穩(wěn)判據(jù)有四種，分別為Prasad準則、Murty準則、Gegel準則和Malas準則。目前最常用的是Prasad準則，在文獻[10]中對其準確性進行了驗證，結(jié)果表明該判據(jù)確定的失穩(wěn)區(qū)同顯微組織的驗證結(jié)果非常吻合。因此本文選擇的失穩(wěn)判據(jù)為Prasad準則，以此繪制材料的失穩(wěn)圖。Prasad準則為

(21)

Ti-4Al-3V合金的熱加工圖如圖13所示，陰影區(qū)域即為失穩(wěn)區(qū)。

圖13 Ti-4Al-3V合金熱加工圖

Ti-4Al-3V合金的熱加工圖大概可劃分為五個區(qū)域。

區(qū)域A大致位于溫度700～820℃和應變速率0.001～0.004s-1范圍內(nèi)，該區(qū)域η取值為0.51～0.85，數(shù)值較大，在該區(qū)域變形可能會出現(xiàn)超塑性。

區(qū)域B大致位于溫度830～920℃和應變速率0.001～0.05s-1范圍內(nèi)，該區(qū)域η值較大，被認為是安全區(qū)。

區(qū)域C大致位于溫度700～820℃和應變速率0.004～0.14s-1范圍內(nèi)，該區(qū)域ξ值為負值，被認為是失穩(wěn)區(qū)。

區(qū)域D大致位于溫度820～900℃和應變速率0.05～1s-1范圍內(nèi)，該區(qū)域ξ值為負值，被認為是失穩(wěn)區(qū)。

區(qū)域E溫度為950℃以上，超過了相變點，為β單相區(qū)，該區(qū)域ξ值為負值，被認為是失穩(wěn)區(qū)。

4 結(jié)論

(1)Ti-4Al-3V合金的激活能為296.8 kJ/mol，可用Arrhenius關(guān)系來描述流變應力的本構(gòu)方程；

(2)Ti-4Al-3V合金適宜變形的區(qū)間溫度為700～820℃、830～920℃，應變速率為0.001～0.004s-1、0.001～0.05s-1范圍內(nèi)；在β單相區(qū)內(nèi)不適合進行加工。