儲(chǔ)熱作為一種重要的儲(chǔ)能方式，可以有效解決可再生能源和工業(yè)余熱回收利用過(guò)程中熱能資源不連續(xù)、不穩(wěn)定的問(wèn)題

。根據(jù)儲(chǔ)熱材料物理或化學(xué)性質(zhì)，儲(chǔ)熱技術(shù)可以分為顯熱儲(chǔ)熱、相變(潛熱)儲(chǔ)熱和熱化學(xué)儲(chǔ)熱

。其中，以相變材料(phase change materials，PCM)為工作介質(zhì)的相變儲(chǔ)熱，因其儲(chǔ)熱密度高、溫度波動(dòng)小等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注

。當(dāng)前，在中高溫儲(chǔ)熱領(lǐng)域應(yīng)用的相變材料以熔鹽、金屬合金等為主

。但金屬合金存在價(jià)格昂貴，儲(chǔ)熱密度低等缺點(diǎn)，在大規(guī)模應(yīng)用時(shí)受限

。近些年來(lái)，熔鹽材料中的碳酸鹽及其共晶鹽，由于具有高熔點(diǎn)、儲(chǔ)熱量高、低成本、低腐蝕性、高熱導(dǎo)率等優(yōu)勢(shì)，成為中高溫相變儲(chǔ)熱領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)

。

通過(guò)基體材料對(duì)相變材料進(jìn)行定型封裝，能夠避免相變材料在發(fā)生固-液相變時(shí)出現(xiàn)滲漏腐蝕等問(wèn)題。硅藻土

、硅酸鈣

、二氧化硅

、氧化鎂

等基體材料可以提高定型相變材料的封裝性能，但這些礦物材料的制備會(huì)造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，同時(shí)經(jīng)濟(jì)性較差。質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的工業(yè)固體廢棄物作為基體材料，能夠有效降低定型相變材料的經(jīng)濟(jì)成本。石棉

、飛灰

、混凝土

和冶金渣

等廢棄物在定型相變材料制備中得到廣泛研究與驗(yàn)證。將工業(yè)固體廢棄物應(yīng)用在儲(chǔ)熱材料中，不僅可以有效降低儲(chǔ)熱材料的制備成本，還可以解決固體廢棄物處理處置問(wèn)題，是固廢資源化的一種重要方式。

冶金渣是冶金工業(yè)在生產(chǎn)中產(chǎn)生的固體廢棄物，以冶金渣為基體材料制備的定型相變材料具備定型效果好、儲(chǔ)熱密度高、冷熱循環(huán)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，但目前定型相變材料以石蠟

、橡膠

、多元醇類

等有機(jī)材料或硝酸鹽類熔融鹽

為主，這些材料的工作溫區(qū)較低，而冶金渣封裝中高溫熔鹽儲(chǔ)熱材料的報(bào)道較少

。高爐礦渣是一種常見(jiàn)的冶金渣，以碳酸鹽為相變材料、高爐礦渣為基體材料的制備中高溫定型相變材料的研究目前尚未發(fā)現(xiàn)。

本工作發(fā)展兩步燒結(jié)法，以碳酸鹽為相變材料，高爐礦渣為基體材料制備定型相變材料。首先使用碳酸鹽對(duì)高爐礦渣進(jìn)行改性，得到改性礦渣，之后將改性礦渣與碳酸鹽通過(guò)混合燒結(jié)法制備定型復(fù)合相變材料。通過(guò)熱重-差示掃描量熱法(Thermogravimetric-differential scanning calorimeter，TG-DSC)、X 射 線 衍 射(X-ray diffraction，XRD)、冷熱循環(huán)測(cè)試等方法對(duì)復(fù)合材料的儲(chǔ)熱性能和冷熱循環(huán)穩(wěn)定性進(jìn)行了表征。本工作對(duì)研發(fā)低成本高溫儲(chǔ)熱材料以及高爐礦渣資源化具有重要參考意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本工作采用的碳酸鈉(Na

CO

，分析純)和碳酸鉀(K

CO

，分析純)均來(lái)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，高爐礦渣來(lái)自鞍鋼集團(tuán)有限公司。高爐礦渣的化學(xué)成分X射線熒光光譜儀(X-Ray fluorescence，XRF)分析如表1所示。

無(wú)政治意識(shí)和歷史意識(shí)的現(xiàn)代香港人，需要通過(guò)懷舊來(lái)完成新一輪的建構(gòu)。袁永定、凌楚娟在如花的敘述中逐步擺脫歷史意識(shí)的匱乏和不足，完成了對(duì)香港歷史的想象性重構(gòu)，又在現(xiàn)實(shí)情境中逐漸完善這種歷史感：比如袁永定不顧他人異樣的眼光耐心查閱三十年代的香港資料；不顧女友反對(duì)毅然從古董店老板手里買走有關(guān)如花事跡的《天游報(bào)》；袁永定、阿楚借助一切手段尋找如花口中的舊日石塘咀痕跡……

1.2 定型相變材料的制備

以Na

CO

和K

CO

為相變材料，高爐礦渣為基體原料制備定型相變材料。如圖1所示，定型相變材料的制備包括兩個(gè)步驟：高爐礦渣的改性燒結(jié)和二次混合燒結(jié)。第一步，將碳酸鹽和高爐礦渣在120 ℃的烘箱中干燥6 h；之后，將干燥好的碳酸鹽和高爐礦渣以5∶5的質(zhì)量比在球磨機(jī)中以300 r/min混合1 h；然后在馬弗爐中以5 ℃/min加熱到比碳酸鹽熔點(diǎn)高100 ℃(分別為950 ℃和1000 ℃)，保溫5 h，使碳酸鹽與高爐礦渣充分反應(yīng)，得到Na

CO

和K

CO

改性礦渣(NMBS 或KMBS)供后續(xù)使用。第二步，將不同質(zhì)量比的碳酸鹽和MBS 在球磨機(jī)中混合0.5 h。然后將混料在6 MPa 下保壓60 s，得到直徑為15 mm，厚度為2～3 mm的圓形薄片。最后，將復(fù)合材料在馬弗爐中以5 ℃/min 加熱到比碳酸鹽熔點(diǎn)高50 ℃(分別為900 ℃和950 ℃)，最后自然冷卻到室溫。

第二步中Na

CO

與NMBS的質(zhì)量比分別為3∶7、4∶6和5∶5，三種復(fù)合材料分別命名為30Na

CO

/70NMBS、40Na

CO

/60NMBS和50Na

CO

/50NMBS。K

CO

與KMBS 的質(zhì)量比為4∶6，5∶5 和6∶4，三種復(fù)合材料分別被命名為40K

CO

/60KMBS，50K

CO

/50KMBS 和60K

CO

/40KMBS。所 制 備的樣品信息如表2所示。

1.3 表征與分析

高爐礦渣的化學(xué)成分通過(guò)X 射線熒光(XRF，Axios Max，Palytical B.V，荷蘭)進(jìn)行表征。通過(guò)X 射線衍射(XRD，X'Pert Pro MPD，Malvern Instruments Ltd.，英國(guó))測(cè)試材料的物相組成。采用同步熱分析儀(TG-DSC，STA449F3，Netzsch，德國(guó))在氬氣環(huán)境下以10 ℃/min的加熱/冷卻速率分析碳酸鹽和定型相變材料的熔化/凝固溫度與潛熱。

反應(yīng)(2)是高爐礦渣中SiO

和碳酸鹽之間可能發(fā)生的反應(yīng)，隨著溫度的升高，其吉布斯自由能下降到負(fù)值。Na

CO

和SiO

在熔點(diǎn)為850 ℃時(shí)，吉布斯自由能為-66.57 kJ＜0，認(rèn)為該反應(yīng)可以生成Na

SiO

；K

CO

和SiO

在熔點(diǎn)為890 ℃時(shí)的反應(yīng)吉布斯自由能為-47.02 kJ＜0，認(rèn)為該反應(yīng)可以發(fā)生，形成K

SiO

。但是在對(duì)改性礦渣的XRD 結(jié)果分析之后，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有出現(xiàn)CaSiO

、MgSiO

、Na

SiO

和K

SiO

，而是生成了Na

CaSiO

和K

MgSiO

，這可能是在改性燒結(jié)的自然冷卻過(guò)程中，CaSiO

與Na

SiO

生成了Na

CaSiO

，MgSiO

與K

SiO

生成了K

MgSiO

，具體反應(yīng)式見(jiàn)式(8)和(9)。

2 結(jié)果與討論

2.1 碳酸鹽對(duì)高爐礦渣的改性分析

圖2為Na

CO

、K

CO

、高爐礦渣和改性礦渣的XRD 圖譜，高爐礦渣為饅頭峰、非晶態(tài)，而Na

CaSiO

和K

MgSiO

分別是NMBS 和KMBS 的主相，這表明高爐礦渣在燒結(jié)過(guò)程中與Na

CO

和K

CO

發(fā)生反應(yīng)。

在改性燒結(jié)過(guò)程中，高爐礦渣和碳酸鹽之間可能發(fā)生的反應(yīng)可以從熱力學(xué)的角度進(jìn)行分析。根據(jù)XRF測(cè)試結(jié)果，高爐礦渣可以視為簡(jiǎn)單的氧化物進(jìn)行初步分析

。在改性過(guò)程中，高爐礦渣和碳酸鹽之間可能發(fā)生的反應(yīng)如下。

前方高能請(qǐng)注意！今天武俠世界的小哥哥小姐姐們都忙著搞事情，直到現(xiàn)在也還沒(méi)能忙完。于是愛(ài)崗敬業(yè)的月寒，只能擠出一丟丟時(shí)間，偷拍幾張搞事情的現(xiàn)場(chǎng)照片，讓大家先睹為快！

圖3 為通過(guò)計(jì)算得到的以上7 個(gè)反應(yīng)的吉布斯自由能隨溫度變化的情況。在圖3(a)和3(b)中可以發(fā)現(xiàn)類似的規(guī)律。反應(yīng)(1)和(5)是CaO、MgO 和SiO

均為高爐礦渣成分可能發(fā)生的反應(yīng)。這些反應(yīng)的吉布斯自由能在0～1000 ℃都小于0，可以認(rèn)為在該溫度范圍內(nèi)反應(yīng)生成了CaSiO

和MgSiO

。

定型相變材料的冷熱循環(huán)測(cè)試通過(guò)自制循環(huán)測(cè)試裝置進(jìn)行，該裝置具有分離的加熱區(qū)和冷卻區(qū)。其詳細(xì)信息可以在本課題組發(fā)表工作

中找到。為了確保碳酸鹽的充分熔化與凝固，并參考應(yīng)用工作溫區(qū)，加熱區(qū)設(shè)定高于碳酸鹽熔點(diǎn)50 ℃的溫度(分別為900 ℃和950 ℃)，而冷卻區(qū)設(shè)定低于碳酸鹽熔點(diǎn)450 ℃的溫度(400 ℃和450 ℃)。

本節(jié)主要根據(jù)冷熱循環(huán)測(cè)試對(duì)定型相變材料進(jìn)行篩選，由表3 可知，30Na

CO

/70NMBS 已出現(xiàn)變形泄漏的現(xiàn)象，因此未對(duì)40Na

CO

/60NMBS和50Na

CO

/50NMBS5 進(jìn)行冷熱循環(huán)測(cè)試；60K

CO

/40KMBS 同樣出現(xiàn)變形泄漏的問(wèn)題，50K

CO

/50KMBS 也出現(xiàn)了輕微變形， 而40K

CO

/60KMBS是唯一保持形貌完整的。從圖4的40K

CO

/60KMBS 冷熱循環(huán)前后的外觀圖對(duì)比，表明其未出現(xiàn)變形和泄漏情況。

M為Na或K。

2.2 定型相變材料的篩選

反應(yīng)式(3)、(4)、(6)和(7)在碳酸鹽熔點(diǎn)時(shí)的吉布斯自由能都小于0，表明這些反應(yīng)均可能發(fā)生，但相應(yīng)產(chǎn)物在XRD 圖譜中的特征峰未突顯，可能由于Al、S和Ti元素含量較低導(dǎo)致的。

在計(jì)算中,在狀態(tài)中,JN-2的成本根據(jù)JN-1的解進(jìn)行評(píng)估.當(dāng)繼續(xù)以這種遞歸方式處理初始階段時(shí),可以解決1～N個(gè)階段之間任意長(zhǎng)度的最優(yōu)策略.

綜合冷熱循環(huán)測(cè)試的結(jié)果，可以得出Na

CO

與NMBS通過(guò)上述步驟制備的復(fù)合材料未達(dá)到理想的定型效果，K

CO

/KMBS 復(fù)合材料能夠保持較好的定型效果，因此后續(xù)將對(duì)該體系的定型相變材料的性能進(jìn)行詳細(xì)分析。

為了探究K

CO

與KMBS 的化學(xué)相容性，對(duì)K

CO

、KMBS 和K

CO

/KMBS 定型相變材料進(jìn)行了XRD 測(cè)試，由圖5 可得，定型相變材料的XRD圖譜只有K

CO

和KMBS的衍射峰，沒(méi)有觀察到新的衍射峰，這表明K

CO

和KMBS沒(méi)有再進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的相，可以認(rèn)為K

CO

和KMBS在高溫下具有良好的化學(xué)相容性。

2007年淮河大水期間，溫家寶總理親臨濛洼蓄洪區(qū)慰問(wèn)，給當(dāng)?shù)厝罕姌O大的精神鼓勵(lì)。洪水過(guò)后，有關(guān)部門按照 《蓄滯洪區(qū)運(yùn)用補(bǔ)償暫行辦法》的規(guī)定，迅速開展了損失登記、核查及補(bǔ)償資金的發(fā)放工作。在補(bǔ)償工作中，各級(jí)政府堅(jiān)持公開、公正、公平的原則，做到補(bǔ)償政策和標(biāo)準(zhǔn)、損失財(cái)產(chǎn)實(shí)物量、分戶損失價(jià)值、分戶補(bǔ)償金額等“四公示”。2007年淮河大水影響人口67.5萬(wàn)人，共計(jì)發(fā)放補(bǔ)償資金4.65億元，既保證了行蓄洪順利實(shí)施，又使群眾的利益得到了保護(hù)。

2.3 K2CO3/KMBS定型相變材料的化學(xué)相容性分析

眼看著父親結(jié)婚的日子一天天臨近，徐云天如坐針氈，決心孤注一擲。2012年2月16日下午，徐云天敲響了父親徐河的家門。開門的是吳麗藻，坐下后，徐云天開門見(jiàn)山地說(shuō)：“我就是追求你的‘英雄’?！?/p>

2.4 K2CO3/KMBS定型相變材料的儲(chǔ)熱性能分析

K

CO

/KMBS 定型相變材料的起始溫度(60K

CO

/40KMBS：885.9 ℃；50K

CO

/50KMBS：884.6 ℃；40K

CO

/60KMBS：882.9 ℃)均比純K

CO

(887.8 ℃)略低。另外，隨著K

CO

含量的增加，K

CO

/KMBS 定型相變材料的起始和終止溫度逐漸增加，這可能是由于KMBS微孔結(jié)構(gòu)效應(yīng)，其蒸汽壓力升高造成的

。另一方面，K

CO

/KMBS定型相變材料的潛熱值隨著KMBS含量的增加而下降，這是因?yàn)橄嘧儾牧系暮肯鄬?duì)減少導(dǎo)致的，這與預(yù)期一致。

2.3.3 中醫(yī)證候療效 治療后3 d，F(xiàn)AS數(shù)據(jù)集3組疾病的總有效率組間比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（CMH‐χ2=10.807 0，P=0.0045），進(jìn)一步兩兩比較結(jié)果顯示，高劑量組與陽(yáng)性對(duì)照藥組比較，組間比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.016 7）。低劑量組與陽(yáng)性對(duì)照組，組間比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.016 7）。見(jiàn)表4。

圖7為K

CO

/KMBS 定型相變材料在熔化和凝固過(guò)程中潛熱的實(shí)驗(yàn)值和理論值。通過(guò)公式(10)可計(jì)算得到定型相變材料的潛熱理論值。

式中，Δ

,

和Δ

分別是復(fù)合材料的潛熱(kJ/kg)，相變材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，相變材料潛熱(kJ/kg)60K

CO

/40KMBS、50K

CO

/50KMBS和40K

CO

/60KMBS 潛熱的實(shí)驗(yàn)值與理論值分別相差11.158/9.87、17.28/13.38、10.01/7.98 kJ/kg，K

CO

/KMBS定型相變材料在熔化和凝固過(guò)程中的潛熱的實(shí)驗(yàn)值高于理論值(8.0%～16.3%)，這是由于在改性燒結(jié)時(shí)，為了保證高爐礦渣能夠與K

CO

徹底反應(yīng)，同時(shí)，這也表明，K

CO

在定型相變材料中的含量與理論值基本保持一致，K

CO

不再與KMBS發(fā)生反應(yīng)，K

CO

與KMBS的化學(xué)相容性良好。

改革開放以來(lái),中國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)取得了巨大的成就,但同時(shí)生態(tài)環(huán)境問(wèn)題也日益突出。為保障社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展,中國(guó)開始積極推動(dòng)生態(tài)文明建設(shè)的探索與實(shí)踐。中國(guó)生態(tài)文明建設(shè)大致可分為三個(gè)階段:一是在經(jīng)濟(jì)發(fā)展中開始注重環(huán)境保護(hù)(1978—2002);二是在社會(huì)全面進(jìn)步中建設(shè)生態(tài)文明(2003—2012);三是在全面深化改革的背景下深入推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)(2013至今)。三個(gè)階段不是截然分開的,而是前后相繼的關(guān)系。

3 結(jié) 論

為解決碳酸鹽與高爐礦渣在高溫下反應(yīng)的問(wèn)題，本工作采用兩步燒結(jié)工藝，即改性燒結(jié)與二次混合燒結(jié)，以碳酸鈉和碳酸鉀為相變材料，改性礦渣為基體材料，制備了碳酸鹽/改性礦渣定型復(fù)合相變材料，并得出以下結(jié)論。

（1）制備的Na

CO

/NMBS 定型相變材料雖形貌完整，但經(jīng)冷熱循環(huán)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Na

CO

與NMBS 的質(zhì)量比為3∶7(30Na

CO

/70KMBS)時(shí)已出現(xiàn)變形泄漏，可以認(rèn)為該體系不能達(dá)到理想的定型效果和相變儲(chǔ)熱的目的。

（2）制備的K

CO

/KMBS定型相變材料，在冷熱循環(huán)后的定型效果優(yōu)于Na

CO

/NMBS 定型相變材料，進(jìn)一步研究表明，該體系中K

CO

和KMBS的化學(xué)相容性良好；隨著K

CO

含量的增加，定型相變材料的潛熱逐漸增加，潛熱實(shí)測(cè)值與理論值基本保持一致；當(dāng)K

CO

與KMBS 的質(zhì)量比為4∶6(40K

CO

/60KMBS)時(shí)，定型相變材料的冷熱循環(huán)穩(wěn)定性最好，40K

CO

/60KMBS作為低成本定型相變材料，將有望應(yīng)用于中高溫儲(chǔ)熱領(lǐng)域。

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