王書唯,王志超,閆俊,張桂霞,曲敏杰
(大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,大連116034)
近年來,我國電力電子技術(shù)飛速發(fā)展,對其元器件性能與可靠性的要求越來越高。在電力電子中IGBT 是最關(guān)鍵的核心功率器件,隨著元器件載荷密度的不斷提高,兼具高導(dǎo)熱性能與低熱膨脹系數(shù)的熱沉基板,變成了IGBT 模塊的核心部分,AlSiC 復(fù)合材料是一種以金屬鋁或鋁合金為基體的復(fù)合材料,能夠滿足現(xiàn)如今電力電子模塊的發(fā)展需求。
本次實驗中所用材料包括碳化硅(SiC)、聚乙烯醇([C2H4O]n)、甲基纖維素、乙基纖維素([C6H7O2(OC2H5)3]n)、丙三醇(C3H8O3)、無水乙醇(C2H6O)、丙酮(C3H6O)、硅酸鈉(Na2SiO3)[1]。其中,碳化硅(SiC)來自淄博道新磨料磨具公司;聚乙烯醇([C2H4O]n)、甲基纖維素、乙基纖維素([C6H7O2(OC2H5)3]n)來自天津市科密歐公司;丙三醇(C3H8O3)來自湖南匯虹試劑公司;無水乙醇(C2H6O)來自天津市恒興化學(xué)試劑制造公司,丙酮(C3H6O)來自湖南省株洲市研究所,硅酸鈉(Na2SiO3)來自株洲興隆新材料公司。鋁合金與氮氣(99.9%)為市面購買。
以綠碳化硅微粉作為原材料,通過擠壓造粒、模壓成型法進行SiC 多孔預(yù)制坯的制備,再通過真空壓力滲鋁法進行AlSiC 復(fù)合材料的制備,具體流程詳見圖1。
圖1 SiC 多孔預(yù)制坯的制備流程
具體步驟如下:第一步,取適量的SiC 微粉、水,以及一定量的粘結(jié)劑混料(10%),經(jīng)擠壓造粒,烘干后過60目篩,備用。第二步,用液壓機將備用的顆粒進行成型,制作SiC 多孔素坯備用。第三步,將SiC 多孔素坯放置在105℃進行干燥,干燥時間持續(xù)24h;此后,再將SiC 多孔素坯置于馬弗爐中進行燒制,燒制時間持續(xù)8h,隨爐冷卻過后的SiC 多孔預(yù)制坯,已經(jīng)具備一定強度與孔隙率。第四步,將前一步得到的SiC 多孔預(yù)制坯裝模后,放進真空壓力滲鋁爐,抽真空并且加熱保溫加壓,在外加壓力的作用下,讓熔融鋁液填充多孔SiC 的孔隙,熔融鋁液隨爐冷卻凝固,最終得到高體積分數(shù)的AlSiC 復(fù)合材料[2-3]。
通過孔隙率、孔徑分布、抗折強度三項指標來評價SiC 多孔預(yù)制坯的制備質(zhì)量。其中,顯氣孔率根據(jù)《GB/T 1966-1996 多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗方法》中的沸煮法進行測定,計算公式如公式1 所示。
其中,M1表示干燥式樣的質(zhì)量(g);M2表示飽含水的試樣于水中的質(zhì)量(g);M3表示飽含水的試樣在空氣中的質(zhì)量(g);P 表示試樣的顯氣孔率(%)。
孔徑分布及孔隙大小的測定,采用Au-toPore Ⅳ9510 高性能全自動壓泵儀進行測定,測定的樣品規(guī)格是5mm×5mm×10mm[4]。抗折強度,采用CMT5504 萬能試驗機進行測試。ALSiC 復(fù)合材料熱物理性能,以熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱率進行表征。在本文研究中,熱膨脹系數(shù)的測定,通過熱膨脹分析儀進行測定,測定樣品的規(guī)格是5mm×5mm×25mm,測試范圍25-200℃,升溫速率為5℃/min。熱導(dǎo)率通過NETZSCH LFA 457 激光法導(dǎo)熱分析儀進行測定,樣品規(guī)格是12.5mm×3mm。
目前,SiC 多孔預(yù)制坯制備采用的粘結(jié)劑主要包括有機與無機兩種。二者各有優(yōu)勢,有機粘結(jié)劑可以賦予瘠性SiC 顆粒一定的塑性,而且可以使SiC 顆粒在常溫下具有一定形狀與強度,而無機粘結(jié)劑可以在燒結(jié)高溫時,賦予SiC 坯體一定的強度,以確保SiC 坯體不會出現(xiàn)崩塌、變形,并滿足后續(xù)滲鋁工序的要求[5]。目前,市面上常見的幾種有機粘結(jié)劑種類對SiC 坯體制備的影響(添加量均為3%),見表1 所示。
表1 有機粘結(jié)劑種類對SiC 坯體制備的影響
試驗結(jié)果顯示,PVA 含量越來越高,SiC 多孔坯的顯氣孔率會逐漸增加,在PVA 含量為4wt%時,顯氣孔率最大,此后緩慢下降;而SiC 陶瓷的抗彎強度,則會由于PVA 含量的增加而不斷降低,當(dāng)PVA 含量處在2wt%-4wt%時,抗彎強度會從25.45MPa 快速下降,直到15.87MPa,在其他區(qū)間內(nèi),抗彎強度會隨著PVA 含量的增加而平緩下降。根據(jù)孔隙率的變化分析可知,抗彎強度降低,主要是因為孔隙率不斷增加,致使結(jié)合強度下降,從而導(dǎo)致抗彎強度下降。
在本文研究中,對AlSiC 復(fù)合材料進行分析,該復(fù)合材料由孔隙率40.23%的多孔預(yù)制坯制備而來。SiC 多孔預(yù)制坯外表光滑、邊棱清晰、完整無缺損;AlSiC 復(fù)合材料經(jīng)顯微鏡觀察,如圖2 所示。從圖中可以看出,AlSiC 復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密均勻、無變形、開裂、孔洞等缺陷,且具有一定強度,證明通過真空壓力滲鋁法制備AlSiC 復(fù)合材料具有現(xiàn)實可行性。
圖2 ALSiC 復(fù)合材料光學(xué)顯微鏡照片
不同孔隙率的多孔板滲鋁后的熱物理性能,如表2所示。由表2 可知,通過該體系粘結(jié)劑制備的AlSiC 復(fù)合材料,其熱導(dǎo)率均在175W/(m·K),熱膨脹系數(shù)均不超過9.5×10-6/K。鋁合金中的Si 含量約是0.6%。有研究顯示,Si 的加入能夠避免界面反應(yīng)的發(fā)生,界面反應(yīng)如公式2所示。界面反應(yīng)被阻止,就可以減少有害夾雜相在相界面的聚集而降低熱阻,由此就可以保證產(chǎn)品的熱導(dǎo)率較高。除此之外,由于孔隙率的增加,也會導(dǎo)致滲鋁后熱導(dǎo)率增加,同樣的熱膨脹系數(shù)也會不斷增加;同時,孔隙率增加之后,也會導(dǎo)致后續(xù)滲鋁的含量增加,從而導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)增大。
表2 不同孔隙率的多孔板滲鋁后的熱物理性能
在本文研究中,通過干粉模壓成型法進行SiC 多孔預(yù)制坯的制備,所得產(chǎn)品孔隙率適中、孔徑分布合理;之后,通過真空壓力滲鋁法進行大尺寸IGBT 用AlSiC 復(fù)合材料的制備。深入分析了粘結(jié)劑種類、用量對SiC 預(yù)制坯制備的影響,同時分析了PVA 添加量對多孔SiC 陶瓷制備的影響。結(jié)果顯示,用水性無機- 有機復(fù)合粘結(jié)劑制備的預(yù)制坯的AlSiC 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率在175W/(m·K),熱膨脹系數(shù)均未超過9.5×10-6/K。