齊亞鵬

（華北制藥股份有限公司，河北 石家莊 052165）

0 引 言

在工業(yè)生產(chǎn)中，應用最為廣泛的調節(jié)器控制規(guī)律為比例、積分、微分控制，簡稱PID控制，又稱PID調節(jié)。PID控制器問世至今已有近70年歷史，因其結構簡單、穩(wěn)定性好、工作可靠、調整方便而成為工業(yè)控制的主要技術之一。當被控對象的結構和參數(shù)不能完全掌握，或得不到精確的數(shù)學模型，控制理論的其他技術難以采用，系統(tǒng)控制器的結構和參數(shù)必須依靠經(jīng)驗和現(xiàn)場調試來確定時，應用PID控制技術最為方便。即當我們不完全了解一個系統(tǒng)和被控對象，或不能通過有效的測量手段來獲得系統(tǒng)參數(shù)時，適合用PID控制技術。PID控制器就是根據(jù)系統(tǒng)的誤差，利用比例、積分、微分計算出控制量進行控制的。

PID控制器的參數(shù)整定是控制系統(tǒng)設計的核心內容。他是根據(jù)被控制過程的特性確定PID控制器的比例系數(shù)、積分時間和微分時間的大小。PID控制器參數(shù)整定的方法很多，概括起來有2大類：①理論計算整定法。本方法是依據(jù)系統(tǒng)的數(shù)學模型，經(jīng)過理論計算確定控制器參數(shù)。此方法所得到的計算數(shù)據(jù)未必可以直接用，還必須通過工程實際進行調整和修改；②工程整定方法，本方法是依賴工程經(jīng)驗，直接在控制系統(tǒng)的試驗中進行，且方法簡單、易于掌握，在工程實際中被廣泛采用。

青霉素類產(chǎn)品提取工藝主要有離子交換法和溶媒萃取法2種，其中溶媒萃取法采用多級萃取工藝，利用青霉素在不同的pH值條件下，以不同的化學狀態(tài)：青霉素游離酸和青霉素鹽類，在水和有機溶媒中的溶解度不同，達到萃取的目的。以藥用中間體青霉素鉀為起始物料，將其溶解于水相中，加酸條件下將青霉素游離酸萃取到醋酸丁酯相中，加堿條件下再將青霉素鹽類萃取到水相中，通過多次萃取達到提純的目的。

酸化提取反應式如圖1所示。

圖1 酸化提取反應式Fig.1 Acidizing reaction formula

堿化抽提反應式如圖2所示。

圖2 堿化抽提反應式Fig.2 Alkaline extraction reaction formula

離心機是一種新型、快速、高效的液液萃取分離設備，用于青霉素的酸化提取，使青霉素混和液在數(shù)秒內即可達到充分混合后高速離心分離的效果，青霉素快速轉移到醋酸丁酯相中，縮短了青霉素在酸性條件下的混合、分離時間，減少了青霉素的酸性降解，分離效率提高。將提前配制好的藥用中間體青霉素鉀水溶液與醋酸丁酯經(jīng)混合器混合，加稀硫酸再次混合反應，通過離心機分離，生成醋酸丁酯相的青霉素酸和廢酸水，醋酸丁酯相的青霉素酸進入下一工序，廢酸水按環(huán)保要求處理后排放。廢酸水pH值控制在1.8~2.4，pH值過高時，酸化提取不徹底，造成廢酸水中未提取出的青霉素含量較高，生產(chǎn)收率偏低；pH值過低時，由于青霉素的不耐酸性，會很快分解或異構化，生成青霉素雜質，以醋酸丁酯相進入下一工序，影響產(chǎn)品質量。為了保證產(chǎn)品質量，考慮廢酸水pH值波動的影響，通常將廢酸水pH值在參數(shù)范圍上限控制，易造成生產(chǎn)收率偏低。

整個過程為連續(xù)酸化提取，連續(xù)過程的本質是穩(wěn)態(tài)操作，為保證廢酸水pH值始終控制在規(guī)定范圍之內，當廢酸水pH值＞2.4時，將稀硫酸閥門開度調大，加大稀硫酸用量，使廢酸水pH值降低；當廢酸水pH值＜1.8時，將稀硫酸閥門開度調小，降低稀硫酸用量，使廢酸水pH值升高。

傳統(tǒng)操作中，操作人員需要時刻關注廢酸水的pH值，偏離工藝參數(shù)范圍時，需要按以上操作調節(jié)稀硫酸閥門的開度，控制稀硫酸用量。稀硫酸閥門快速調節(jié)到位，需要人員具有豐富的操作經(jīng)驗，且整個酸化過程中為了保證pH值的穩(wěn)定，至少需要2名操作人員協(xié)同作業(yè)，其中一人時刻觀察廢酸水的pH值并及時反饋，另一人根據(jù)觀察人員反饋的數(shù)值手動控制稀硫酸閥門的開度。第一人觀察到廢酸水pH值的數(shù)值，經(jīng)過大腦處理后，通過聲音傳遞，將信息反饋給第二人；第二人在接收到信息后，信息經(jīng)處理后，做出稀硫酸閥門開度調大或者開度調小的判斷，再進行操作。整個操作過程中，至少2名操作人員固定在觀察廢酸水pH值和調整稀硫酸閥門開度的工位上，每批生產(chǎn)運行時間在4~6 h，造成運行人員的勞動強度較大。酸化提取工藝流程圖如圖3所示。

圖3 酸化提取工藝流程Fig.3 Acidizing extraction process flowchart

依據(jù)人的觀察、信息處理及傳遞，稀硫酸用量調整存在滯后性，容易造成廢酸水pH值浮動較大，呈現(xiàn)不穩(wěn)定的狀態(tài)，且易出現(xiàn)超工藝參數(shù)范圍的情況。為保證產(chǎn)品質量，經(jīng)常將參數(shù)在pH值范圍的上限進行控制，廢酸水pH值＞2.4的運行情況較長，此時廢酸水中青霉素含量較高，造成生產(chǎn)收率偏低。酸化過程pH值趨勢圖如圖4所示。

圖4 酸化過程pH值趨勢Fig.4 Trend diagram of pH value in acidification process

生產(chǎn)過程中為了保證廢酸水pH值的穩(wěn)定，使生產(chǎn)過程始終處于最優(yōu)工作狀態(tài)，提高生產(chǎn)收率，減少對人員操作經(jīng)驗的依賴性，考慮采用PID自控技術取代人工調節(jié)，實現(xiàn)廢酸水pH值的自控，即將廢酸水pH值信號直接反饋至稀硫酸調節(jié)閥門，根據(jù)pH值做出稀硫酸用量的調整，保證廢酸水pH值穩(wěn)定在較小波動范圍內，實現(xiàn)生產(chǎn)過程自動化。主要從設備的選型、自控程序的編寫和程序調試方面開展工作。

1 設備的選型

1.1 在線pH計的選型

實現(xiàn)生產(chǎn)過程的自動化，需要連續(xù)監(jiān)測廢酸水的pH值，并將數(shù)值作為反饋信號持續(xù)傳遞出去，實現(xiàn)數(shù)據(jù)的遠傳、自控指令的下發(fā)及數(shù)據(jù)的存儲功能。

1.2 稀硫酸調節(jié)閥的選型

氣動調節(jié)閥以壓縮氣體為動力源，以氣缸為執(zhí)行器，借助于閥門定位器、轉換器、電磁閥、保位閥、儲氣罐、氣體過濾器等附件去驅動閥門，實現(xiàn)開關量或比例式調節(jié)，接收工業(yè)自動化控制系統(tǒng)的控制信號來完成調節(jié)管道介質的流量、壓力、溫度、液位等各種工藝過程參數(shù)。根據(jù)稀硫酸管徑及酸化過程中稀硫酸的流量范圍，選擇與稀硫酸流量匹配的氣動調節(jié)閥，以實現(xiàn)流量的精準控制。

2 自控程序的編寫

根據(jù)工藝反應描述及參數(shù)控制要求，儀表自控工程師進行控制程序的編寫?？刂圃恚罕容^廢酸水的pH值實時值PV與設定值SP，如果廢酸水pH值高于設定值，則PID方程增加控制變量CV使調節(jié)閥開度增加，從而增加了稀硫酸用量，降低廢酸水的pH值，反之亦然，讓過程變量保持在希望的設定值，也就是盡可能的使PV=SP。PID控制系統(tǒng)結構如圖5所示。

圖5 PID控制系統(tǒng)結構Fig.5 Structure diagram of PID control system

3 程序調試（PID控制器參數(shù)的工程整定）

程序調試為是實現(xiàn)系統(tǒng)穩(wěn)定運行的關鍵步驟，在整定PID控制器參數(shù)時，可根據(jù)控制器的參數(shù)與系統(tǒng)動態(tài)性能和穩(wěn)態(tài)性能之間的定性關系，用實驗的方法來調節(jié)控制器的參數(shù)。在調試中最重要的問題是在系統(tǒng)性能不能令人滿意時，知道應該調節(jié)哪一個參數(shù)，該參數(shù)應增大還是減小。

首先可采取PID控制中常用經(jīng)驗值，如此PID控制主要是對流量的控制，可參考經(jīng)驗值P（%）：40~100，I（分）：0.1~1設置初步參數(shù)。如經(jīng)過多次振蕩才能穩(wěn)定或者根本不穩(wěn)定，則減小比例系數(shù)（P）、增大積分時間（I）；如果上升過于緩慢，過渡過程時間太長，則按相反的方向調整參數(shù)。反復調節(jié)比例系數(shù)和積分時間，如果超調量仍然較大，可以加入微分控制，微分時間（D）從0逐漸增大，反復調節(jié)控制器的比例、積分和微分部分的參數(shù)，直至系統(tǒng)達到穩(wěn)定狀態(tài)。

PID參數(shù)的調試是一個綜合的、各參數(shù)互相影響的過程；同時物料反應類型與反應速度對參數(shù)的設置也會產(chǎn)生一定的影響，因此實際調試過程中的多次嘗試是必須的，最終實現(xiàn)生產(chǎn)過程廢酸水pH值的穩(wěn)定。將程序調試穩(wěn)定后的PID參數(shù)，應用于生產(chǎn)。首先設置廢酸水pH值的設定值，將系統(tǒng)調為自控。

酸化過程pH值趨勢圖如圖6所示。

圖6 酸化過程pH值趨勢圖Fig.6 Trend diagram of pH value in acidification process

由圖6可以看出，系統(tǒng)在短時間波動后達到穩(wěn)定狀態(tài)，且穩(wěn)定狀態(tài)持續(xù)至生產(chǎn)結束，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程酸化提取的穩(wěn)定。

4 結 語

青霉素生產(chǎn)中的酸化提取工序采用PID自控技術取代人工調節(jié)，通過對系統(tǒng)參數(shù)調試，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的自動化控制。廢酸水pH值控制效果得到了明顯改善，即使物料質量波動也能較快地穩(wěn)定下來，系統(tǒng)穩(wěn)定性大為提高。由于系統(tǒng)的穩(wěn)定，將廢酸水pH值的控制向參數(shù)范圍的下限調整，廢酸水中未提取出的青霉素含量降低，產(chǎn)品收率提高；由于系統(tǒng)的穩(wěn)定及系統(tǒng)本身自調節(jié)，將運行人員勞動強度大幅降低。PID調節(jié)在酸化過程中pH值控制的應用，在青霉素的實際生產(chǎn)中，提高了產(chǎn)品質量及收率，實現(xiàn)了生產(chǎn)過程的自控。