呂鵬飛， 趙文杰， 劉 鋒

（中北大學(xué)能源與動力工程學(xué)院，太原 030051）

0 引 言

多孔介質(zhì)滲流現(xiàn)象普遍存在于自然界和人造材料中，如油氣藏、咸水層和煤層氣、燃料電池等，厘清多孔介質(zhì)內(nèi)多相滲流機理對于促進(jìn)相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展具有重要意義，實驗研究仍是目前探究多孔介質(zhì)多相滲流機理最可靠、最普遍的方法［1-4］。傳統(tǒng)研究手段由于無損探測、顯示技術(shù)方面的限制，無法對多孔介質(zhì)內(nèi)流體流動特性進(jìn)行直接測量，且大多傳統(tǒng)研究方法局限于滲流過程的宏觀特性研究，即統(tǒng)計平均特性。隨著相關(guān)實驗檢測手段的發(fā)展，尤其是核磁共振、超聲成像與X射線CT技術(shù)的發(fā)展，對多孔介質(zhì)內(nèi)多相滲流過程進(jìn)行可視化監(jiān)測成為目前研究熱點［5-6］。特別地，近年來由于微焦點CT與圖像處理技術(shù)的快速進(jìn)步，實現(xiàn)了孔隙尺度多孔介質(zhì)流動成像，揭示了許多之前未發(fā)現(xiàn)的多相微觀滲流機理，如液滴破裂、團(tuán)簇流與間斷流等［7］。Hu等［8-9］開發(fā)了用于觀察孔隙尺度多孔介質(zhì)內(nèi)對流混合及溶解現(xiàn)象的CT實驗平臺，研究了不同儲層條件與流體對條件下多孔介質(zhì)內(nèi)的自然對流與溶解機理；Zuo等［10-11］開發(fā)了孔-巖心尺度的CT研究實驗平臺，系統(tǒng)研究了多種非均質(zhì)巖心中CO2-鹽水相對滲透率特點與殘余捕獲機理；Ruspini開發(fā)了4D微納米CT成像平臺［12-13］，實現(xiàn)了對孔隙尺度石灰?guī)r、密質(zhì)砂巖內(nèi)多相流動界面演變的實時觀測。Gao等［14-16］基于X射線CT成像技術(shù)在多孔介質(zhì)多相滲流機理方面做了大量工作，著重研究了穩(wěn)態(tài)與非穩(wěn)態(tài)流動條件下多孔介質(zhì)潤濕與孔隙尺度氣液滲流轉(zhuǎn)變機理。

綜上可知，X射線CT成像是進(jìn)行孔隙尺度多孔介質(zhì)滲流過程研究的關(guān)鍵技術(shù)手段。它能夠準(zhǔn)確獲取多孔介質(zhì)本身的孔隙特征，如孔隙形狀、孔隙和裂縫的分布情況、連通特性與表面粗糙度等。捕獲多孔介質(zhì)與流體之間的界面特性，如氣液分布規(guī)律、界面時變特性、巖石潤濕性等。通過X射線CT細(xì)觀滲流實驗與宏觀研究相互補充，可使得對多孔介質(zhì)多相滲流過程的認(rèn)識更加透徹［17］。因此，開發(fā)基于微焦點CT技術(shù)的孔隙尺度多相滲流實驗系統(tǒng)意義重大。

基于實驗室微焦點工業(yè)CT的實際條件，本文開發(fā)了一套基于X射線CT成像技術(shù)的多孔介質(zhì)滲流實驗系統(tǒng)，可以實現(xiàn)孔隙尺度至巖心尺度的多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流實驗?zāi)M。設(shè)備可用于地質(zhì)科學(xué)、油藏工程、地下水管理等領(lǐng)域的相關(guān)研究。

1 實驗裝置與系統(tǒng)設(shè)計

圖1給出了微焦點CT多相滲流成像實驗系統(tǒng)圖。整個實驗系統(tǒng)主要由微焦點CT主機、滲流模擬環(huán)節(jié)、溫度控制環(huán)節(jié)以及數(shù)據(jù)采集環(huán)節(jié)等組成。

圖1 微焦點CT多相滲流成像實驗系統(tǒng)圖

1.1 微焦點CT主機

實驗系統(tǒng)所采用的掃描成像裝置是由日本島津公司生產(chǎn)的微焦X射線CT（型號為inspeXio SMX-225CT），屬于第四代工業(yè)CT。CT主機主要部件有X射線發(fā)射器、載物臺、影像增強器和圖像重構(gòu)主機等。X射線發(fā)射器產(chǎn)生射線后穿過載物臺放置的掃面物品，并由影像增強器接收衰減信號，計算機主機基于衰減信號對CT圖像進(jìn)行重構(gòu)，CT分辨率主要通過幾何放大實現(xiàn)。CT主機的最大球管電壓為225 kV，最大管電流1 mA，輸出功率135 W，載物臺最大承重質(zhì)量為9 kg。成像后所得CT圖片最高像素為2 048×2 048，最大體積分辨率為4 μm／像素。

1.2 滲流模擬環(huán)節(jié)

整個模擬驅(qū)替環(huán)節(jié)由兩臺注入泵、一臺背壓泵、反應(yīng)釜與實驗管路組成。該系統(tǒng)可實現(xiàn)不同溫度、壓力10 MPa以下地質(zhì)條件的滲流模擬。其中，注入泵與背壓泵是美國ISCO公司生產(chǎn)的柱塞泵，型號為260D，其精確度在設(shè)定參數(shù)的0.5%以內(nèi)（見圖2（a））。實驗管路采用1.6 mm的毛細(xì)不銹鋼管，整個系統(tǒng)管路體積很?。?～4 mL），管路外包裹保溫棉并放置于恒溫鋼板上，這樣極大降低了流體在管路流動過程發(fā)生溫度變化，從而對反應(yīng)釜內(nèi)滲流過程產(chǎn)生影響。

圖2 實驗系統(tǒng)所用主要設(shè)備（a）注入泵、（b）填砂巖心反應(yīng)釜與（c）膠結(jié)巖心反應(yīng)釜

為了實現(xiàn)高溫高壓孔隙尺度成像（μm尺度），如圖2所示，填砂巖心采用PEEK細(xì)管制作，內(nèi)徑為6 mm。它的特點是既能承受較高的實驗壓力，又能保證X射線良好的穿透性。針對砂子與膠結(jié)巖心兩種不同多孔介質(zhì)類型，反應(yīng)釜存在兩種組裝模式。對于砂子填充，先在PEEK管下端安裝不銹鋼多孔倒流器，然后進(jìn)行填砂，填砂過程中采用振蕩器振蕩，確保砂子填實，完成填砂后在上端再次安裝不銹鋼多孔導(dǎo)流器（見圖2（b））；而對于膠結(jié)巖心，先采用鋁箔緊密包裹巖心與導(dǎo)流器與上下連接管路，將裹好的巖心逐層涂刷強力膠水，每層膠水涂抹前要確保上層膠水完全干燥（見圖2（c））。夾持器下端用不銹鋼支架固定，支架尺寸大、質(zhì)量重，可以保證X射線CT對樣品掃描載物臺旋轉(zhuǎn)時反應(yīng)釜的穩(wěn)定性。

1.3 溫壓控制環(huán)節(jié)

為了保證X射線的穿透性，PEEK管夾持器使用石墨烯薄膜配合PID控制器進(jìn)行溫度控制，溫度控制精度為±0.1 °C。注入泵體與實驗管路溫度由循環(huán)液控溫器控制，控溫精度為±0.5 °C。為了保證實驗的精度，整個實驗管路和循環(huán)泵均纏繞黑色保溫棉。實驗注入壓力有背壓泵控制，反應(yīng)釜兩側(cè)裝有壓力表，用以監(jiān)測夾持器兩端壓差，精度可以達(dá)到萬分之4。

1.4 數(shù)據(jù)采集與圖像重構(gòu)環(huán)節(jié)

整個系統(tǒng)的壓力表與溫度控制器配有數(shù)據(jù)線連接數(shù)據(jù)采集儀進(jìn)行壓力信號與溫度信號采集，并傳送至CT主機進(jìn)行存儲。CT掃描射線衰減信號通過主機配套軟件進(jìn)行圖像重建，重建后的原始圖像一般含有多種噪聲與缺陷，需要利用ImageJ和Matlab等專業(yè)軟件對圖像進(jìn)行進(jìn)一步的處理。

2 實驗過程與案例實施

2.1 滲流實驗操作步驟

（1）實驗前。將填砂巖心或膠結(jié)巖心裝入夾持器內(nèi)，對微焦點CT預(yù)熱0.5 h以上，確保CT主機進(jìn)行滲流掃描實驗時的穩(wěn)定性。

（2）確定CT掃描參數(shù)。將夾持器固定到CT載物臺上，連接好實驗管路，對樣品進(jìn)行預(yù)掃描。根據(jù)重構(gòu)后CT圖像質(zhì)量和成像區(qū)域尺寸要求確定掃描參數(shù)與圖像分辨率。

（3）CT校正。確定掃描參數(shù)后需要依據(jù)參數(shù)對CT主機進(jìn)行校正，主要包括空氣校準(zhǔn)和中心軸校準(zhǔn)，當(dāng)CT圖像存在嚴(yán)重射束硬化時還需做BHC校準(zhǔn)，以保證CT圖像質(zhì)量。

（4）檢漏與真空處理。由于模擬地層條件實驗需要在高壓條件下進(jìn)行，因此必須保證實驗管路的氣密性，正式實驗前需要使用檢漏液對實驗管路逐段進(jìn)行檢漏。檢漏完成后利用真空泵對實驗管路抽真空，確保實驗結(jié)果不受雜質(zhì)氣體干擾。

（5）注液實驗與CT掃描。針對驅(qū)排、吸滲與組分流等不同滲流模式，設(shè)置好注入泵注入速率與注入壓力，通過管路閥門模擬各種滲流模式。流動穩(wěn)定后利用CT主機掃描獲取實驗CT灰度圖像。

（6）CT數(shù)據(jù)處理。掃描結(jié)束后需要對原始CT圖像進(jìn)行進(jìn)一步處理，包括圖像降噪、圖像分割與圖像計算。圖像降噪需要消除椒鹽噪聲、射束硬化和環(huán)形尾影并進(jìn)行圖像邊緣銳化處理，降噪后的圖像使用機器學(xué)習(xí)算法進(jìn)行圖像分割，得到含有氣-液-巖心骨架的二值化圖像，依據(jù)二值化圖像可以計算巖心孔隙率、氣液相飽和度與幾何形狀參數(shù)、界面面積與界面曲率、接觸角等數(shù)據(jù)，從而對實驗結(jié)果做進(jìn)一步分析。

2.2 滲流實驗案例

基于此實驗系統(tǒng)，成功實現(xiàn)了孔隙尺度多孔介質(zhì)內(nèi)CO2-鹽水兩相流動的可視化研究，并基于CT圖像對實驗結(jié)果進(jìn)行了量化分析。

（1）數(shù)字巖心孔隙尺度分析。如圖3所示，對巖心進(jìn)行切割打磨處理，加工成直徑為5～6 mm用于孔隙尺度研究的小巖心（圖3（a））。通過CT掃描成像，可以清晰地獲得巖心內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)與骨架分布特征（圖3（b）），基于二值化CT圖像可以進(jìn)一步建立多孔介質(zhì)球桿模型（圖3（c）），獲得巖心孔隙-吼道體積、配位數(shù)等參數(shù)分布，基于巖心球桿模型還可以進(jìn)行孔隙網(wǎng)絡(luò)滲流模擬，得到巖心相對滲透率、毛細(xì)管力等關(guān)鍵參數(shù)的分布曲線。還可以提取巖心CT圖像的幾何模型并建立孔隙空間體網(wǎng)格模型（圖3（d）），從而導(dǎo)入第3方CFD模擬軟件進(jìn)行孔隙尺度滲流模擬（圖3（e）），進(jìn)而獲得孔隙內(nèi)部氣液速度場、壓力場、氣液界面等參數(shù)的時變特性。

圖3 實驗巖石樣品孔隙尺度：（a）用于孔隙尺度成像的小巖心；（b）巖心孔隙與骨架分布特性；（c）巖心球桿模型；（d）巖心孔隙網(wǎng)格模型；（e）CFD孔隙尺度滲流模擬示例

（2）驅(qū)排、吸滲過程流體界面演變機理。由于注入順序與巖石潤濕性不同，多孔介質(zhì)內(nèi)存在驅(qū)排、吸滲兩種流動模式。通過微焦點CT可視化觀測孔隙尺度多孔介質(zhì)內(nèi)氣-液驅(qū)、排吸滲過程，發(fā)現(xiàn)非潤濕相在驅(qū)排過程主要以連續(xù)相存在，而在吸滲過程中以分散相存在（圖4（a））。通過提取不同孔隙位置氣液界面并進(jìn)行界面曲率與局部毛細(xì)管力（圖4（b）），發(fā)現(xiàn)毛細(xì)管力存在空間差異，這造成了氣液界面存在不同流動模式，多孔尺度氣液界面夾斷是造成非潤濕相連續(xù)性變差的主要原因（圖4（c））。進(jìn)一步在單孔尺度發(fā)現(xiàn)了CO2相破裂現(xiàn)象（圖4（d）），破裂氣泡緊貼孔隙壁面，具有較好的穩(wěn)定性，氣泡破裂增加了氣液接觸面積，有利于CO2在多孔介質(zhì)內(nèi)進(jìn)行溶解封存。

圖4 流體界面演變機理。（a）驅(qū)排、吸滲過程非潤濕相形態(tài)；（b）局部氣液界面與界面曲率測量；（c）氣液界面局部夾斷效應(yīng)；（d）單孔內(nèi)CO2氣泡破裂現(xiàn)象

（3）孔隙尺度多孔介質(zhì)潤濕機理。傳統(tǒng)接觸角測量需在理想光滑巖板上利用座滴法或懸滴法進(jìn)行測量，這無法反映多孔介質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)、粗糙度、礦物組成等因素對于巖石潤濕性的影響。利用微焦點CT可以實現(xiàn)氣-液-多孔介質(zhì)體系接觸角原位測量。如圖5所示，對CT圖像進(jìn)行裁剪，獲取需要測量接觸角的多孔介質(zhì)子體積并進(jìn)行圖像分割（圖5（a）），提取氣-液-多孔介質(zhì)三相接觸線并對CT圖像進(jìn)行重建，確定三相接觸線各測量點的切平面，并對局部接觸角進(jìn)行測量（圖5（b）），研究發(fā)現(xiàn)不同孔隙位置接觸角分布不同，整體呈現(xiàn)近似正態(tài)分布，并且流動模式會對接觸角分布產(chǎn)生影響，實驗結(jié)果表明吸滲過程接觸角平均值略大于驅(qū)排過程（圖5（c））。

圖5 孔隙尺度多孔介質(zhì)潤濕機理（a）多孔介質(zhì)子體積提取與圖像分割；（b）局部接觸角測量方法示意圖；（c）多孔介質(zhì)驅(qū)排、吸滲過程局部接觸角分布圖

3 結(jié) 語

基于工業(yè)X射線CT成像技術(shù)，開發(fā)了可用于多孔介質(zhì)內(nèi)滲流過程研究的可視化實驗系統(tǒng)，并給出了具體的應(yīng)用案例。實驗系統(tǒng)可用于多孔介質(zhì)內(nèi)多相多組分滲流實驗的多尺度可視化模擬研究，實驗系統(tǒng)可以作為地質(zhì)科學(xué)、油藏工程、地下水管理等相關(guān)領(lǐng)域的研究工具。