袁興棟，李子哲，方同輝，姜文韜，王學剛

噴丸處理輔助碳鋼表面低溫B–Cr–Re擴散

袁興棟，李子哲，方同輝，姜文韜，王學剛

（山東建筑大學 材料科學與工程學院，濟南 250101）

提高碳鋼表面B原子低溫擴散行為，拓寬低溫B–Cr–Re三元共滲技術的應用范圍。以退火態(tài)45鋼為基體，表面經(jīng)合金鋼砂噴丸處理后進行B–Cr–Re低溫共滲，獲得一定深度的共滲層，噴丸處理時間分別為0.5、1.0、1.5 h，在580 ℃下保溫6 h。利用透射電子顯微鏡（TEM）、熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡（TFESEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）等檢測儀器，分別研究經(jīng)噴丸處理后基體表層的微觀組織結構、B–Cr–Re共滲層的組織結構及力學性能。實驗結果表明，經(jīng)噴丸處理后45鋼基體表層組織處于塑性不穩(wěn)定狀態(tài)，表層產(chǎn)生了位錯、非晶區(qū)和孿晶等結構缺陷，表層獲得了納米結構層；隨著噴丸處理時間的延長，基體表層晶粒逐漸破碎細化，平均晶粒尺寸分別為180、70、20 nm；對噴丸處理后的基體進行低溫共滲，在其表層獲得了均勻、連續(xù)、致密的B–Cr–Re共滲層，且呈樹枝狀，平均深度分別為20、22、23 μm，較未噴丸處理基體表層獲得的共滲層平均深度（13 μm）提高了約54%、69%、77%；B–Cr–Re共滲層結構為FeB相和Fe2B相，以Fe2B相為主，共滲層的力學性能良好，顯微硬度為875HV～2 042HV。碳鋼經(jīng)噴丸處理后，表層晶粒細化，晶界位錯明顯增多。晶界位錯等對后續(xù)原子的擴散起著快速通道的作用，提供能量，提高B原子擴散速度，降低B–Cr–Re共滲溫度。這種表面處理技術為碳鋼表面的強化提供了更好的方法。

噴丸處理；B–Cr–Re共滲；低溫；納米結構；位錯

滲硼技術是一種化學熱處理技術，由于硼化物層具有高硬度、高耐磨和高耐腐蝕性等優(yōu)點，因而滲硼技術廣泛應用于各種工件的表面強化。固體滲硼技術主要包括單元滲硼技術、二元滲硼技術和三元滲硼技術等。Ozbek等[1]發(fā)現(xiàn)，在溫度為850、900、1 000 ℃，時間為2、4、6、8 h時，AISI W4表面可以獲得較為連續(xù)、均勻的硼化物層。Mu等[2]研究結果表明，溫度為950 ℃、時間為8 h時，CoCrMo鋼表面硼化物層具有較好的抗氧化性，硼化物層經(jīng)10次氧循環(huán)后，其氧化速率為2.84×10?13～2.94×10?13g2/(cm4·s)。Campos等[3]研究了AISI 304表面硼化物層的耐腐蝕性，結果表明，腐蝕介質(zhì)為0.1 mol/L的NaCl溶液時，硼化物層的極化電阻達到12 kΩ。Oks等[4]在不同氣體（空氣、氮、氧和氮氧混合物）環(huán)境下，研究了等離子體沉積含硼涂層，結果表明，在空氣或純氮中沉積得到了相對最好的均勻涂層，涂層厚度約為12.2 μm。Keddam[5]對AISI 1045表面單相Fe2B生長動力學進行了計算機模擬，研究發(fā)現(xiàn)，單相Fe2B生長動力學遵循拋物線式生長規(guī)律，同樣的規(guī)律也被Campos等[6-9]證明。采用等離子體技術對基體表面進行預處理會影響其表面硼化物層的質(zhì)量，但不改變硼化物層的基本生長規(guī)律[10-12]。

以上研究均為高溫滲硼（700 ℃以上），存在硼化物層脆性大、成本高、工件變形大、能耗高等缺點，為了解決這一問題，研究者開始關注低溫滲硼。低溫滲硼的共性問題就是基體表層形成的硼化物層較淺、不致密、不均勻。為此大家開始關注基體的表面預處理或其他輔助條件對后期滲硼的影響。Xie等[13]利用直流電場特性輔助45鋼表面進行低溫滲硼，研究發(fā)現(xiàn)，直流電場可以促進基體的滲硼速度。Chui等[14-16]自主研制了一種快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓方法，在低碳鋼、不銹鋼表面獲得了納米結構。袁興棟等[17-18]研究了低碳鋼經(jīng)快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓方法預處理后的B–Cr–Re低溫共滲，其硼化物層明顯增厚。對基體表面的預處理方法還有機械研磨處理[19]、噴丸處理[20]、超音速噴涂[21]等。

筆者課題組為拓寬B–Cr–Re技術的應用，研究了噴丸處理后45鋼表面B–Cr–Re低溫共滲，探索更低溫度下B–Cr–Re技術的相關性能指標，旨在通過表面噴丸處理使45鋼表層形成一定的結構缺陷層，提高表層原子活性，進而在低溫環(huán)境下誘導B原子擴散到基體表面上，提高B–Cr–Re共滲質(zhì)量，在解決高溫滲硼不足的同時，進一步拓寬該技術的應用。

1 實驗

實驗材料為45鋼板，退火狀態(tài)，化學成分（均用質(zhì)量分數(shù)表示）：C 0.43%，Si 0.25%，Mn 0.63%，Cr 0.18%，Ni 0.18%，Cu 0.19%，余量為Fe。首先對基體表面進行噴丸處理，采用青島和青鑄造機械有限公司生產(chǎn)制造的噴丸設備，型號為Q3720，工藝參數(shù)：合金鋼砂，硬度為HRC40，粒徑為0.8 mm，噴丸速度為70 m/s，噴丸時間為0.5、1.0、1.5 h，試樣尺寸為200 mm×100 mm×10 mm。然后將基體表面用丙酮溶液清洗，進行低溫B–Cr–Re共滲，試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm，其工藝參數(shù)：溫度為580 ℃，時間為6 h，爐冷。共滲裝置如圖1所示，共滲爐為上海一恒科技儀器有限公司生產(chǎn)制造的箱式電阻爐，其型號為SX2–12–10。采用固體粉末狀B–Cr–Re共滲劑，在180～200 ℃下除濕30 min，然后粉碎攪拌均勻，顆粒平均粒徑為120目，其成分如表1所示。采用JEM 1200EX型透射電子顯微鏡觀察分析了經(jīng)噴丸處理后45鋼表層的微觀結構，采用垂直表面取樣方法。利用FEI Sirion 200型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡和JSM–6380LA型數(shù)字式低真空掃描電子顯微鏡觀察了基體表層B–Cr–Re共滲層的組織形貌。采用XD98型X射線衍射儀對基體表層B–Cr–Re共滲層的物相結構進行了表征。利用金相顯微鏡觀察了不同時間噴丸處理后基體表層的組織結構。利用電子顯微硬度計對基體表層B–Cr–Re共滲層硬度進行了測試，加載力為0.245 N，時間為10 s，每次實驗沿著與共滲層邊緣呈45°方向測量3個點，取平均值，以便提高實驗數(shù)據(jù)的精確性。

圖1 低溫共滲裝置

表1 B–Cr–Re共滲劑的組分含量

Tab.1 Components of B-Cr-Re Co-infiltration agent wt.%

2 結果分析

2.1 表層結構分析

經(jīng)不同時間噴丸處理后，基體表層的組織形貌如圖2所示。從圖2中可以觀察到，基體經(jīng)噴丸處理后表層發(fā)生了嚴重的塑性變形，出現(xiàn)了一定深度的變形層，且基體表層晶粒得到細化。隨著噴丸處理時間的延長，基體表層的變形層逐漸變深，晶粒更加細化。

經(jīng)噴丸處理后，45鋼基體表層的TEM及電子衍射圖譜如圖3所示。從圖3中可以看出，經(jīng)不同時間噴丸處理后基體表層存在高密度位錯，如圖3中白色方框區(qū)域，表層晶粒逐漸細化至納米量級。對照不同時間噴丸處理后基體表層的TEM圖譜發(fā)現(xiàn)，隨著噴丸處理時間的延長，表層平均晶粒尺寸逐漸細化，分別為180、70、20 nm。通過對圖3a—c中白色方框區(qū)域進行電子衍射觀察發(fā)現(xiàn)，隨著噴丸時間的延長，選區(qū)電子衍射圖譜連續(xù)的圓環(huán)更加明顯，這證明獲得了納米晶。晶粒細化的主要原因：不同方向、不同速度的沖擊載荷撞擊基體表面時，基體表層原子處于塑性不穩(wěn)定狀態(tài)，不同滑移方向的位錯反復發(fā)生纏結、增殖，并在滑移面上錯排，形成了位錯墻和位錯胞，分割了晶粒。同時，45鋼為中碳鋼，其基本組織為鐵素體和珠光體，珠光體由鐵素體和滲碳體組成，亞穩(wěn)相滲碳體在金屬塑性流變和溫度的作用下會向穩(wěn)定相鐵素體轉(zhuǎn)變，也會導致晶粒的細化[22]。圖3a—c中白色方框內(nèi)存在較高密度的位錯，主要原因是多方向的金屬流變應力促使滑移面原子錯排，位錯發(fā)生了塞積和增殖，進而導致局部區(qū)域位錯密度升高。金屬流變應力與位錯密度的關系可以通過式（1）計算。

圖2 噴丸處理后基體表層的組織形貌

圖3 噴丸處理后基體表層的TEM及電子衍射圖譜

式中：為常數(shù)，為0.1～1.0；為切變模量；為柏氏矢量。

位錯密度可以采用式（2）進行計算[23]。

式中：v為位錯密度；為柏氏矢量。對于不同類型的位錯，柏氏矢量是與晶體晶格常數(shù)（、、）相關的常數(shù)。

在多方向沖擊載荷作用下，基體表層發(fā)生了嚴重的塑性變形，在一定晶面上優(yōu)先誘發(fā)產(chǎn)生各種織構。為了更清晰地觀察織構，實驗對噴丸處理1.5 h后的基體表層進行了HRTEM表征，具體如圖4所示。從圖4中觀察可知，經(jīng)噴丸處理后，在基體表層晶粒之間的區(qū)域出現(xiàn)了非晶區(qū)，如圖4中白色橢圓區(qū)域。同時，局域形成了孿晶和層錯，如圖4中黑色箭頭和白色直線所指位置。在噴丸處理過程中，基體表層受到了來自不同方向的金屬流變應力，產(chǎn)生了晶格畸變，部分區(qū)域原子排列發(fā)生混亂，產(chǎn)生了層錯；混亂程度嚴重的原子區(qū)域形成了高密度的位錯，形成了位錯墻或位錯胞，位錯墻或位錯胞會分割晶粒，從而形成了孿晶。另外，嚴重的塑性變形造成的晶格畸變會產(chǎn)生晶格失穩(wěn)，誘發(fā)相變發(fā)生，逐漸出現(xiàn)非晶區(qū)域。關于非晶區(qū)的形成，Inoue等[24-26]的研究工作總結了3條經(jīng)驗規(guī)律：合金體系由3個或3個以上的組元組成；主元素之間的原子半徑比應該大于12%；主元素間具有較大的負混合焓。

圖4 噴丸處理1.5 h后基體表層的HRTEM圖譜

2.2 共滲層組織形貌分析

噴丸處理前后45鋼基體表層獲得的低溫B–Cr– Re共滲層SEM形貌如圖5所示。從圖5中可知，噴丸處理促進了基體表面B–Cr–Re低溫擴散行為，共滲層形貌變得更好，其形貌連續(xù)、均勻、致密，以樹枝狀形貌嵌入基體。未經(jīng)噴丸處理的基體表層獲得的共滲層平均深度為13 μm，噴丸處理加速了B原子的低溫擴散。隨著噴丸處理時間的延長，B原子的低溫擴散速度逐漸加快，共滲層的平均深度分別為20、22、23 μm，較未經(jīng)噴丸處理的基體表層獲得的低溫B–Cr–Re共滲層分別提高了約54%、69%和77%。在B–Cr–Re低溫共滲過程中，F(xiàn)e原子和B原子的濃度先達到Fe2B的形成濃度，形成了Fe2B相，先形成的Fe2B相逐漸生長，被嵌入基體中；后形成的FeB相依附Fe2B相生長。故B–Cr–Re低溫共滲層最外邊緣相結構主要為FeB相，次外邊緣相結構主要為Fe2B相，如圖5中黑色箭頭指示位置。

共滲劑是影響B(tài)–Cr–Re低溫共滲的重要因素，共滲劑成分之間發(fā)生了復雜的化學反應，產(chǎn)生了活性的B原子、Re原子和Cr原子，Re原子起到了催滲作用，Cr原子起到了絡合凈化的作用，從而實現(xiàn)了低溫擴散。

B原子具體的產(chǎn)生方式如式（3）—（7）所示。

4KF+2FeB+O2=2K2O+2Fe+2BF2(3)

圖5 噴丸處理后基體表層低溫B–Cr–Re層SEM形貌

3BF2→2BF3+[B] (4)

4BF3+3Si→3SiF4+4[B] (5)

2BF3+3Ca→3CaF2+2[B] (6)

B2O3+3Ca→3CaO+2[B] (7)

Cr原子具體的產(chǎn)生方式如式（8）所示。

2HCl+Cr→CrCl2+H2(8)

當CrCl2與Ca相遇時，彼此之間作用會產(chǎn)生活性Cr原子，如式（9）所示。

CrCl2+Ca→[Cr]+CaCl2(9)

Re原子（主要是La）具體的產(chǎn)生方式如式（10）所示。

2LaCl3(s)+3Ca→2[La]+3CaCl2(10)

B–Cr–Re低溫共滲過程主要分為吸附、超點陣和擴散等3個過程，如圖6所示。硼原子的擴散過程遵循菲克擴散第二定律，如式（11）所示。

式中：i(,)為硼原子的濃度函數(shù)；為距離；為時間。

根據(jù)布雷克曼（Brakman）等[27]描述的擴散層生長平衡方程分析可得式（12）。

當B原子吸附量（均用質(zhì)量分數(shù)表示）達到8.83%時，便開始形成四方晶格的Fe2B。當Fe2B晶核長大至彼此相接觸時，B原子會通過Fe2B向試樣內(nèi)部擴散，促使Fe2B向試樣內(nèi)部擇優(yōu)取向長大，不斷生成共滲層。當B原子吸附量達到16.23%時，便開始形成斜方晶格的FeB。在噴丸處理后，基體表層晶粒細化，晶界增多，出現(xiàn)了位錯和孿晶等結構缺陷，這些組織結構為后續(xù)的B–Cr–Re低溫共滲提供了更好的結構條件和能量條件。在B–Cr–Re低溫共滲時，經(jīng)噴丸處理后基體表層微觀結構中部分能量得到釋放，促使界面處B原子濃度較早達到Fe2B相和FeB相形成所需的濃度，提高了兩相的形核率，進而增大了共滲層的深度和質(zhì)量。隨著噴丸處理時間的延長，這種作用更加明顯。

圖6 B–Cr–Re低溫共滲過程

為了進一步研究Re原子和Cr原子的作用機理，對噴丸處理1.5 h后的基體表層低溫B–Cr–Re共滲層的不同部位進行了成分分析，如圖7所示。B–Cr–Re共滲層中、、（主要是孔洞，圖7中黑色箭頭指示位置）不同區(qū)域的成分含量如表2所示。從表2可知，La元素在、、區(qū)域的含量相當，說明La元素參與了整個共滲過程；在孔洞位置La元素含量較高，這是因為La元素的擴散屬于短程擴散，借助于晶界和位錯來實現(xiàn)擴散，容易在晶界和孔洞處發(fā)生富集，使得含量增高。從表2可知，Cr元素在、、區(qū)域的含量也相當，在孔洞位置不存在Cr元素，Cr元素以置換固溶體形式存在于共滲層中，在孔洞處不發(fā)生富集。

綜上所述，La元素在短程擴散中加速了共滲劑的分解，同時促進了活性B原子的吸附，具有催滲作用，其催滲機理有待進一步研究。Cr元素能夠促使共滲層結構空間鍵絡，使其更加均勻化，所以Cr元素從本質(zhì)上降低了共滲層的脆性，抑制了共滲層裂紋的產(chǎn)生和擴展。

圖7 噴丸處理1.5 h后基體表層低溫B–Cr–Re共滲層TFESEM圖譜

表2 B–Cr–Re共滲層不同區(qū)域的成分含量

Tab.2 Contents in different regions of B-Cr-Re co-infiltration layer wt.%

2.3 共滲層結構分析

噴丸處理1.5 h后基體表層低溫B–Cr–Re共滲層XRD圖譜如圖8所示。由圖8可知，B–Cr–Re低溫共滲層的相組成主要為FeB相和Fe2B相。這說明共滲時，Re元素和Cr元素沒有達到形成化合物的濃度，B原子在（002）方向上的擴散速度相對最快[28]，在（002）方向上擇優(yōu)形核長大，B原子在（121）方向上形核長大。在共滲時，稀土元素起到了催滲作用，促使Fe2B相的形核率加快，加強了（002）方向上織構的形成，使Fe2B相沿著（002）方向不斷生長，（002）方向衍射峰強度增大。鉻元素的加入，將織構方向變?yōu)椋?21）方向，B原子又在（121）方向上形核長大，但鉻元素影響織構的機理有待進一步研究。

圖8 噴丸處理1.5 h后基體表層低溫B–Cr–Re共滲層XRD圖譜

2.4 性能分析

為了更科學地表征B–Cr–Re低溫共滲層的顯微硬度，沿著圖9中白色箭頭指示的方向進行顯微硬度表征，部分實驗數(shù)據(jù)順序如圖9中1—5所示，具體的變化規(guī)律如圖10所示，噴丸處理時間為1.5 h。從圖10中可以觀察到，共滲層的顯微硬度沿著基體表面方向由表及里呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，硬度范圍為875HV～2 042HV。這是因為共滲層最外邊緣較疏松，次外邊緣較致密，樹枝狀特征形貌的枝端與基體融合。從顯微硬度值上看，B–Cr–Re低溫共滲層主要的相組成為FeB相和Fe2B相，這與圖8給出的實驗結果相符。

圖9 噴丸處理1.5 h后基體表層低溫B–Cr–Re共滲層顯微硬度測量方法

圖10 噴丸處理1.5 h后基體表層B–Cr–Re共滲層的顯微硬度

3 結論

1）經(jīng)0.5～1.5 h噴丸處理后，45鋼基體表層獲得了納米結構層，平均晶粒尺寸分別為180、70、20 nm，基體表層局域存在較高密度的位錯、非晶和孿晶等結構缺陷，表層原子活性明顯增強，為后續(xù)原子擴散提供了更多的擴散通道。

2）采用0.5～1.5 h噴丸處理均促進了基體表層后續(xù)的B–Cr–Re低溫擴散行為，在其表層獲得了連續(xù)、均勻、致密的共滲層，呈樹枝狀嵌入基體。共滲層的平均深度分別為20、22、23 μm，較未噴丸處理基體表層獲得的共滲層平均深度分別提高了約54%、69%、77%。

3）B–Cr–Re共滲層相結構主要為FeB相和Fe2B相，顯微硬度先升高后降低，范圍為875HV～2 042HV。Re元素和Cr元素參與了B–Cr–Re低溫共滲過程。

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Shot Peening Assisted B-Cr-Re Diffusion on Carbon Steel at Low Temperature

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(School of Materials Science and Engineering, Shandong Jianzhu University, Jinan 250101, China)

The work aims to improve the diffusion behavior of B atom on the carbon steel surface at low temperature, and broaden the application of low-temperature B-Cr-Re co-infiltration technology. The annealed 45 steel was used as the substrate, and the surface was treated with emery shot peening, then the B-Cr-Re co-infiltration was carried out at low temperature to obtain a certain depth of co-infiltration layer. The shot peening time was 0.5, 1.0 and 1.5 h respectively, and the low-temperature co-infiltration process was kept at 580 ℃ for 6 h. TEM, TFESEM, SEM and XRD were used to study the microstructure of the substrate surface layer after shot peening and the microstructure and mechanical properties of B-Cr-Re co-infiltration layer. According to the experimental results, after shot peening, the surface microstructure of 45 steel substrate was in a plastic unstable state, and structural defects such as dislocations, amorphous regions and twin structures appeared in the surface layer, and nano-structured layers were obtained in the surface layer. With the extension of shot peening time, the surface grains of the substrate gradually broke and refined, and the average grain size was 180, 70 and 20 nm, respectively. After shot peening, a uniform, continuous and dense B-Cr-Re layer was obtained on the surface of the shot peening substrate at low-temperature co-infiltration, which was in the shape of branch, with an average depth of 20, 22 and 23 μm, respectively, about 54%, 69% and 77% higher than that of untreated substrate (average depth was 13 μm). The structure of B-Cr-Re co-infiltration layer was FeB phase and Fe2B phase, with Fe2B phase as the main component. The mechanical properties of the co-infiltration layer were superior, and the microhardness was 875HV～2 042HV. After shot peening, the surface grain of carbon steel is refined, the grain boundary and dislocations increases obviously. The grain boundary and dislocations plays a fast channel role in the diffusion of subsequent atoms, providing energy, increasing the diffusion rate of B atoms and lowering the B-Cr-Re infiltration temperature. This surface treatment technology provides a better method for strengthening the surface of carbon steel.

shot peening;B-Cr-Re co-infiltration;low temperature; nanostructure; dislocation

2021-10-13；

2022-01-19

YUAN Xing-dong (1979-), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: material surface and interface、material corrosion and protection.

袁興棟, 李子哲, 方同輝, 等.噴丸處理輔助碳鋼表面低溫B–Cr–Re擴散[J]. 表面技術, 2022, 51(9): 335-341.

TG156.8+7；TG668

A

1001-3660(2022)09-0335-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.09.000

2021–10–13；

2022–01–19

山東省高等學?？萍加媱潱↗17KA017）；山東省社會科學規(guī)劃研究項目（19CHYJ12）

Fund：Scientific and Technological Planning Projects of Colleges and Universities in Shandong Province (J17KA017); Shandong Social Science Planning Research Project (19CHYJ12)

袁興棟（1979—），男，博士，副教授, 主要研究方向為海洋材料腐蝕與防護、材料表面與界面。

YUAN Xing-dong, LI Zi-zhe, FANG Tong-hui, et al. Shot Peening Assisted B-Cr-Re Diffusion on Carbon Steel at Low Temperature[J]. Surface Technology, 2022, 51(9): 335-341.

責任編輯：彭颋