張安琪，王彥芳，牛德文，石志強，何艷玲，王海新，蘇成明

熱絲激光熔覆17–4PH涂層組織與腐蝕磨損性能

張安琪1，王彥芳1，牛德文1，石志強1，何艷玲1，王海新2，蘇成明3

（1.中國石油大學（華東） 材料科學與工程學院，山東 青島 266580；2.濰柴雷沃重工股份有限公司五星車輛廠，山東 諸城 262233；3.陜西天元智能再制造股份有限公司，西安 710055）

在低碳鋼表面高效制備沉淀硬化馬氏體不銹鋼涂層，研究涂層在腐蝕磨損苛刻條件下耦合損傷行為。采用熱絲激光熔覆技術(shù)在20鋼基材表面制備17–4PH馬氏體不銹鋼涂層，通過X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）等分析涂層的相組成和顯微組織，采用電化學腐蝕摩擦磨損試驗儀對涂層的摩擦磨損、極化曲線、電化學阻抗譜（EIS）及腐蝕磨損耦合行為進行研究。制備的涂層組織均勻、致密，無裂紋、氣孔等缺陷，主要由馬氏體相組成。熔覆區(qū)的平均硬度約為310HV0.1，約是基材硬度的1.5倍，自腐蝕電流密度為6.583×10?8A/cm2，具有優(yōu)異的耐蝕性。在3.5%NaCl溶液中，隨摩擦載荷的增加，涂層的開路電位下降，摩擦因數(shù)增大，自腐蝕電位下降，腐蝕電流密度增大，摩擦對腐蝕促進作用明顯。熱材激光熔覆技術(shù)節(jié)能、高效，制備的17–4PH涂層結(jié)構(gòu)致密、性能優(yōu)異，可用于在腐蝕磨損苛刻環(huán)境下零部件的表面改性。

熱絲材激光熔覆；17–4馬氏體不銹鋼涂層；顯微組織；腐蝕磨損

激光熔覆是通過在基材表面添加熔覆材料，利用高能密度激光束輻照加熱，使熔覆材料和基材表面薄層發(fā)生熔化，并快速凝固，從而在基材表面形成與其為冶金結(jié)合的添料熔覆層的一種表面改性技術(shù)[1-2]。該技術(shù)所制備的涂層具有與基體呈冶金結(jié)合、稀釋率低、熱影響區(qū)小、組織細小致密等優(yōu)勢，并得到廣泛應用[3]。根據(jù)外形特征熔覆材料主要有粉末和絲材2種。絲材熔覆與金屬粉末熔覆相比具有材料利用率高、熔覆效率高、環(huán)境污染小及熔覆組織缺陷少等優(yōu)勢，并得到廣泛關(guān)注[4-6]。李凱斌等[7]采用側(cè)向送絲激光熔覆308L不銹鋼，研究了激光功率、掃描速度、送絲速度對熔覆層橫截面幾何尺寸、寬高比及稀釋率的影響。吉紹山等[8]采用三光束光內(nèi)同軸送絲技術(shù)，開展了單向和多向單道熔覆成形試驗。張小新等[9]將ER90S–G焊絲作為熔覆材料，強化Ti600鈦合金表面性能。然而，絲材熔化穩(wěn)定性低，受母材與絲材對激光吸收率低的影響，經(jīng)常發(fā)生未熔合現(xiàn)象，影響涂層成形質(zhì)量。

熱絲激光熔覆是將絲材進入熔池前進行連續(xù)穩(wěn)定加熱，再利用高能激光能量，將金屬絲材與基材表面同時熔化、凝固與沉積的一種增材制造技術(shù)。該技術(shù)可以克服粉末熔覆和普通絲材熔覆的缺點，以熔覆效率高、熱輸入量低、材料利用率高、熔覆質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)勢，在機械裝備自動化生產(chǎn)再制造過程中具有較大優(yōu)勢和發(fā)展空間[10-17]。近年來，熱絲激光熔覆技術(shù)得到了大量研究者的關(guān)注。黃梓麟等[18]建立了單道次熔覆工藝參數(shù)和成形質(zhì)量關(guān)系的回歸模型和多道次熔覆的搭接率模型，提高了激光熱絲熔覆的成形質(zhì)量。Capello等[19]研究了熱絲激光熔覆過程脈沖功率和持續(xù)時間對熔覆成形的影響。Tyralla等[20]通過溫度場控制，獲得了高效、低稀釋率的激光熱絲熔覆層。Zhao等[21]采用熱絲激光熔覆技術(shù)制備了高耐磨性的Ni/WC復合涂層。

17–4PH鋼是沉淀硬化馬氏體不銹鋼，具有高強度、硬度、抗腐蝕等性能，主要用于海上平臺、直升機甲板、渦輪機葉片、機械部件、制造軸類、汽輪機部件等，是理想的涂層候選材料[22-24]。Lin等[25]研究了激光成形修復17–4PH不銹鋼的微觀組織和力學性能，發(fā)現(xiàn)激光沉積區(qū)的顯微組織由馬氏體板條和少量的析出強化相顆粒組成，基體和熱影響區(qū)的顯微組織由馬氏體板條和鐵素體條帶組成。王強等[26]研究激光功率對17–4PH不銹鋼絲材激光熔覆組織及硬度的影響，確定了最佳激光熔覆功率。目前激光熔覆17–4PH不銹鋼的報道主要集中在直接成形態(tài)的組織表征、熱處理對組織和力學性能的影響等方面，對其腐蝕環(huán)境下的摩擦學性能報道較少。本文采用熱絲激光熔覆技術(shù)在20鋼表面制備馬氏體不銹鋼涂層，研究涂層的組織結(jié)構(gòu)及在3.5%NaCl溶液中的腐蝕磨損性能。該工作不僅可以為材料表面改性提供新的思路和方法，還可以為17–4PH涂層在腐蝕磨損苛刻環(huán)境下使用提供數(shù)據(jù)。

1 試驗

基材選用80 mm×160 mm×20 mm的20鋼板材。熔覆材料選用17–4PH不銹鋼絲材，直徑為1.2 mm，化學成分如表1所示。采用陜西天元智造研發(fā)的ProLC– 3000MT高速絲材激光熔覆設備，波長為1 064 nm，光斑直徑為3 mm。采用側(cè)向送絲，送絲速度為14 mm/s，絲材預熱溫度為800 ℃，激光功率為2 000 W，采用氬氣保護，氣體流量為20 l/min。

表1 熔覆焊絲的化學成分

Tab.1 Chemical composition of cladding wire wt.%

采用TD–3500型X射線衍射儀（Cu Kα衍射，=0.154 060 nm）分析熔覆涂層的物相，操作電壓為30 kV，工作電流為20 mA，掃描范圍為20°～110°，掃描步長0.02°。采用ZEISS光學顯微鏡和JSM– 7200F掃描電鏡觀察涂層的組織形貌。采用HV–100A型顯微硬度計，沿熔覆層橫截面熔深方向由表面至基體每隔0.1 mm測試顯微硬度，分析涂層顯微硬度的分布特征，加載載荷100 g，保載時間15 s。

干摩擦測試采用直徑3 mm的GCr15為對磨副，載荷為5 N，頻率為2 Hz，摩擦時間為30 min。采用三電極體系測試涂層和基體在3.5%NaCl溶液中的動電位極化曲線、EIS電化學交流阻抗譜，工作電極為試樣，參比電極為Ag/AgCl（飽和KCl），輔助電極為石墨電極。試樣在腐蝕液中的暴露面積為10 mm× 10 mm。極化掃描速度為0.3 mV/s，掃描范圍為?500～500 mV（vs. OCP），頻率范圍為0.01 Hz～100 kHz。電化學腐蝕磨損采用MFT–EC4000往復電化學腐蝕摩擦磨損試驗儀，其實驗原理如圖1所示。選用3.5%NaCl腐蝕溶液，試樣規(guī)格為10 mm×20 mm，對偶件為直徑4 mm的Si3N4球，摩擦加載載荷為5、10、15、20 N，往復頻率為0.5 Hz，往復行程為6 mm，摩擦時間為40 min。靜載和摩擦條件下的腐蝕試驗，前10 min靜置，中間40 min加載摩擦，后10 min靜置，總試驗時間為60 min。

圖1 腐蝕磨損測試示意圖

2 涂層的顯微組織

圖2為熱絲激光熔覆17–4PH試樣的表面宏觀形貌，熔覆層成形良好，表面平整、光滑且無宏觀裂紋。圖3a為熔覆層的宏觀組織，分為熔覆層、熱影響區(qū)和基體三部分。熔覆層致密、均勻，無裂紋，但有少量氣孔。涂層具有明顯的多道搭接痕跡，厚度約為 1 200 μm，熱影響區(qū)寬度約為220 μm。圖3b為熔覆層結(jié)合區(qū)的能譜分析，可以看出涂層和基材結(jié)合處元素發(fā)生了相互擴散，說明涂層與基材實現(xiàn)了冶金結(jié)合。圖4為17–4PH涂層的X射線衍射圖譜，在2=44.5°、64.8°、82.0°、98.5°出現(xiàn)了明顯的衍射峰，經(jīng)標定，其分別是馬氏體相（110）、（200）、（211）和（220）晶面的衍射峰。

圖5為17–4PH馬氏體不銹鋼涂層的組織形貌。由于熔覆層不同區(qū)域的溫度梯度和凝固速度不同，呈現(xiàn)出不同的組織形態(tài)。表層是細薄的馬氏體板條（圖5a），中部是厚長的馬氏體板條（圖5b），涂層底部為粗馬氏體板條（圖5c），在基材與熔覆層的結(jié)合區(qū)有一條由平面晶結(jié)合帶，說明涂層和基材呈冶金結(jié)合（圖5d）。

圖2 涂層表面宏觀形貌

圖3 17–4PH不銹鋼涂層的宏觀形貌及能譜分析

圖4 17–4PH馬氏體不銹鋼涂層的X射線衍射圖

圖5 激光熔覆涂層的組織形貌

根據(jù)凝固理論，凝固組織生長形態(tài)主要受溫度梯度/凝固速度控制。在結(jié)合區(qū)，熔池的溫度梯度非常高，基材有直接冷卻作用，冷卻速度大，使該區(qū)域形成了薄的馬氏體板條。隨著熔覆層數(shù)的增加，沿熔覆方向的溫度梯度和冷卻速率均因熱的積累而降低，形成粗大的馬氏體板條。此外，后續(xù)激光熔覆過程中的多次快速加熱和冷卻也會使已熔覆層重復回火，導致已熔覆層中形成的馬氏體板條變粗。熔覆后加熱效應的減弱使激光熔覆區(qū)頂部再次形成薄馬氏體板條。

3 涂層的性能

3.1 熔覆層的顯微硬度

圖6為熱絲激光熔覆17–4PH涂層的顯微硬度分布圖。從圖6中可以看出，硬度從激光熔覆區(qū)、熱影響區(qū)到基材逐漸降低，熔覆層硬度變化不大，熔覆區(qū)的硬度約為基材的1.5倍。這主要是由于熔覆層主要是馬氏體組織，具有較高的硬度。

3.2 摩擦磨損

圖7和圖8分別為涂層與基材干摩擦條件下的摩擦因數(shù)隨摩擦時間變化曲線和磨損量?？梢钥闯?，涂層的摩擦因素波動較大，平均摩擦因數(shù)約為0.4，基材摩擦因數(shù)較平滑，平均摩擦因數(shù)約為0.2。涂層的摩擦因數(shù)較基材高，但磨損量卻遠小于基材。這主要是由于涂層主要是馬氏體組織，較基材的亞共析鋼組織具有更高的硬度，耐磨性更高。但在滑動過程中也需要克服更高的極限剪切強度，容易使表層剝落，產(chǎn)生磨屑，導致表面粗糙度增大和摩擦因數(shù)升高。

圖6 17–4PH馬氏體不銹鋼涂層的顯微硬度

圖7 涂層與基材的摩擦因數(shù)隨時間變化曲線

圖8 涂層與基材的磨損體積

圖9a、圖9b分別為涂層和基材在3.5%NaCl溶液中的摩擦因數(shù)隨載荷變化曲線?？梢钥吹剑S摩擦載荷的增加，涂層和基材的摩擦因數(shù)均增大。這是由于隨載荷增大，局部應力迅速增加，使涂層表面出現(xiàn)微凸峰和碎屑，導致表面粗糙度增大，同時也增大了對磨副與磨痕的接觸面積，使摩擦因數(shù)增大。但在相同載荷下，涂層的摩擦因數(shù)小于基材。圖10a、圖10b分別給出了涂層和基材磨痕輪廓，可以明顯看出，涂層的磨損體積遠小于基材，涂層在溶液中的耐磨性優(yōu)于基材。同時相比于相同載荷下的干摩擦因數(shù)，溶液中涂層的摩擦因數(shù)降低，這主要是由于摩擦力驅(qū)使液體流動，并從磨損表面攜帶碎屑流出，降低了表面粗糙度和摩擦因數(shù)，說明溶液環(huán)境在摩擦過程中有潤滑作用。

3.3 電化學腐蝕

圖11為涂層與基材在3.5%Nacl溶液中的極化曲線。根據(jù)Tafel外推法計算出涂層和基材的自腐蝕電位corr和腐蝕電流密度corr，如表2所示。從圖11中可以看出，涂層表現(xiàn)出一定的鈍化特征。與基材相比，涂層腐蝕電位較正，自腐蝕電流密度約小3個數(shù)量級，表現(xiàn)出更好的耐腐蝕性能。這主要是由于17–4PH熔覆絲材含有較多的Cr、Ni等易鈍化元素，具有較強的耐蝕性。熱絲激光熔覆之后，涂層保持了熔覆絲的組織結(jié)構(gòu)特征，同時與基材之間形成了良好的冶金效果，組織更加致密，呈現(xiàn)了比基材更優(yōu)異的耐蝕性。

圖9 不同載荷下涂層和基材腐蝕磨損耦合摩擦因數(shù)

圖10 不同載荷下涂層和基材磨痕的截面輪廓

圖11 涂層與基材的極化曲線

表2 涂層和基材的電化學參數(shù)

Tab.2 Electrochemical parameters of coatings and substrates

圖12為熱絲激光熔覆涂層及基材在3.5%NaCl溶液中開路電壓穩(wěn)定后測得的交流阻抗譜。從圖12a可以看出，熔覆涂層及基材的Nyquist曲線均表現(xiàn)為單一直徑的容抗弧，熔覆涂層的容抗弧半徑大于基材，說明涂層的電荷轉(zhuǎn)移電阻大，耐腐蝕性優(yōu)于基材。圖12b所示的Bode圖反映了頻率、阻抗模值、相位角之間的關(guān)系。圖12b中，低頻區(qū)的阻抗模值||用來評價金屬表面被腐蝕介質(zhì)破壞的程度，熔覆涂層的||大于基材，說明涂層的耐蝕性優(yōu)于基材。從Bode相位角圖可以看出，熔覆涂層的最大相位角、最大相位角頻率范圍均大于基材。綜上可以看出熱絲激光熔覆17–4PH馬氏體不銹鋼涂層的組織相對致密均勻，耐蝕性優(yōu)于基材。

圖13為涂層在3.5%NaCl溶液中的開路電位隨不同載荷摩擦下的變化曲線。由圖13可見，隨著試樣浸泡時間的延長，涂層表面狀態(tài)逐漸穩(wěn)定，電位穩(wěn)定在?0.33 V左右。在加載瞬間，開路電位急速下降，逐漸到達最低點，這是因為17–4PH涂層表面鈍化膜破壞的瞬間表面狀態(tài)失穩(wěn)；隨摩擦的進行，開路電位又逐漸回升并趨于穩(wěn)定。隨著載荷的增大，鈍化膜被破壞得越嚴重，腐蝕磨損耦合開路電位的穩(wěn)定值越小，卸載之后涂層表面再次生成穩(wěn)定致密的鈍化膜，開路電位的值逐漸回升至初始水平。

圖14為17–4PH馬氏體不銹鋼涂層在不同載荷下摩擦測得的極化曲線。可以看出，摩擦作用使涂層的自腐蝕電位負移；同時，利用Tafel外推法對靜態(tài)及滑動磨損過程中的動電位極化曲線進行擬合，得到的電化學參數(shù)如表3所示。靜態(tài)腐蝕中17–4PH馬氏體不銹鋼涂層的電流密度僅為6.583×10?8A/cm2，表明靜態(tài)條件下涂層具有較好的耐蝕性；在摩擦過程中自腐蝕電位降低，且隨著載荷的增加，腐蝕電流密度增大。表明滑動磨損使不銹鋼涂層表面狀態(tài)發(fā)生變化，鈍化膜遭到破壞，減薄甚至破裂，且載荷越大變形越嚴重，致使暴露在腐蝕介質(zhì)中的面積增大，表面電位差加大導致腐蝕電位負移和腐蝕電流增大。另外，從表3中可以看出，載荷影響下的腐蝕電流密度比靜態(tài)條件下的腐蝕電流密度高約1～2個數(shù)量級，且隨載荷增加，腐蝕電流密度增大。這表明磨損促進了不銹鋼涂層的腐蝕速率，故腐蝕磨損之間存在交互作用。

圖12 熱絲激光熔覆涂層和基材阻抗圖譜

圖13 不同載荷下的腐蝕磨損耦合開路電位

圖14 不同載荷下的動態(tài)極化曲線

表3 不同載荷下涂層的電化學參數(shù)

Tab.3 Electrochemical parameters of coatings at various friction loads

4 結(jié)論

1）熱絲激光熔覆涂層的顯微組織主要為板條狀馬氏體。熔覆區(qū)的平均硬度約為310HV0.1，約是基材硬度的1.5倍。

2）熱絲激光熔覆涂層的自腐蝕電流密度為6.583×10?8A/cm2，具有優(yōu)異的靜態(tài)耐蝕性，涂層可以改善基材的耐蝕性。

3）在3.5%NaCl溶液中，隨摩擦載荷的增加，熱絲激光熔覆涂層的開路電位下降，摩擦因數(shù)上升，自腐蝕電位下降，腐蝕電流密度增大，磨損促進涂層的腐蝕速率，腐蝕與磨損存在交互作用。

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Microstructure and Tribocorrosion Properties of Hot-wire Laser Cladding 17-4PH Coating

1,1,1,1,1,2,3

(1. School of Materials Science and engineering, China University of Petroleum (East China), shandong Qingdao 266580, china; 2. Five-Star Vehicles Plant, WeiChai Lovol Heavy Industry Co., Ltd., Shandong Zhucheng 262233, china; 3. Shaanxi Tyon Intelligent Remanufacturing Co., Ltd., Xi’an 710055, china)

Precipitation-hardened martensitic stainless steels have excellent comprehensive mechanical properties and corrosion resistance, and are widely used in aviation, aerospace, Marine and petrochemical industries. In this paper, a 17-4PH martensitic stainless steel coating was prepared on the surface of low carbon steel by hot-wire laser cladding technology. The microstructure and tribocorrosion properties of the coatings were analyzed. The results show that the microstructure of the coating is uniform, compact, and no defects such as cracks and pores. The coating is mainly composed of martensite phase. The average hardness of the cladding zone is about 310HV0.1, which is about 1.5 times of the hardness of the substrate. The corrosion current density is 6.583×10?8A/cm2, showing excellent corrosion resistance. In 3.5% NaCl solution, with the increase of friction load, the open circuit potential of the coating decreases, the friction coefficient increases, the corrosion potential decreases, and the corrosion current density increases. The friction has a significant promoting effect on the corrosion. This paper can not only provide new ideas and methods for surface modification of materials, but also provide data for the use of 17-4PH coating in harsh corrosive wear environment.

hot-wire laser cladding; 17-4 martensitic stainless steel coating; microstructure; tribocorrosion

2021-08-06；

2021-11-05

ZHANG An-qi (1997-), Female, Postgraduate, Research focus: surface engineering.

王彥芳（1976—），男，博士，副教授，主要研究方向為激光材料表面改性與先進材料。

WANG Yan-fang (1976-), Male, Doctor, Assistant professor, Research focus: surface modification and advanced materials.

張安琪, 王彥芳, 牛德文, 等. 熱絲激光熔覆17–4PH涂層組織與腐蝕磨損性能[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(9): 379-386.

tg172

A

1001-3660(2022)09-0379-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.09.000

2021–08–06；

2021–11–05

山東省自然科學基金（ZR2019MEM032）

Fund：Shandong Provincial Natural Science Foundation (ZR2019MEM032)

張安琪（1997—），女，碩士研究生，主要研究方向為表面工程。

ZHANG An-qi, WANG Yan-fang, NIU De-wen, et al. Microstructure and Tribocorrosion Properties of Hot-wire Laser Cladding 17-4PH Coating [J]. Surface Technology, 2022, 51(9): 379-386.

責任編輯：萬長清