李健志，楊高，龔峰

等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)N–BK7玻璃元件失效的影響

李健志，楊高，龔峰

（深圳大學(xué) a. 機(jī)電與控制工程學(xué)院；b. 深圳市高性能特種制造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 深圳 518060）

為了研究等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)N-BK7玻璃失效的影響，分析玻璃元件的失效機(jī)理和玻璃變形現(xiàn)象，確定N-BK7玻璃在該工藝下的安全參數(shù)范圍。首先，提出一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，通過正交試驗(yàn)確定工藝參數(shù)對(duì)玻璃失效的主效應(yīng)，并判斷關(guān)鍵參數(shù)。然后通過全因子試驗(yàn)分析關(guān)鍵參數(shù)對(duì)玻璃失效的影響。在缺少邊緣約束的情況下，玻璃在等溫壓縮過程中存在表面不平現(xiàn)象，該現(xiàn)象被視為玻璃失效的形式之一。最高溫度和退火速率是影響玻璃失效的關(guān)鍵參數(shù)。在該工藝中，玻璃在高溫下的承載時(shí)間越長，失效頻率越大。在載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時(shí)間1 min、自然冷卻溫度點(diǎn)580 ℃和脫模溫度200 ℃的條件下，最高溫度為670～710 ℃、退火速率為5～10 ℃/min是降低玻璃失效頻率的參數(shù)范圍。

等溫壓縮；玻璃失效；光學(xué)玻璃；正交試驗(yàn)；全因子試驗(yàn)

光學(xué)玻璃廣泛應(yīng)用于光學(xué)光電子、醫(yī)療診斷、視覺檢測系統(tǒng)和成像系統(tǒng)等領(lǐng)域[1-3]。例如，非球面透鏡因其可消除球差的功能而常用于成像透鏡領(lǐng)域[4-6]；菲涅爾透鏡因其聚光性能而常用于太陽能光伏領(lǐng)域[7-9]；光柵因其寬波段、高色散、高分辨等特點(diǎn)，可用作光譜儀和分光儀的關(guān)鍵元件[10]；光學(xué)超構(gòu)表面因其有效的空間光場調(diào)控性能，在全息系統(tǒng)、大數(shù)值孔徑成像、電磁波調(diào)控器件等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值[11-12]。

光學(xué)玻璃精密模壓技術(shù)具有成本低、效率高、設(shè)備簡單和保真度高等特點(diǎn)，近年來被國內(nèi)外研究人員廣泛研究，并逐漸普及應(yīng)用[13-16]。為研究玻璃成型機(jī)理，提高玻璃模壓工藝中玻璃光學(xué)元件的成品合格率和生產(chǎn)率，國內(nèi)外研究人員分別從玻璃特性[17-20]、模具與涂層材料[21-24]、模壓設(shè)備[25-27]、模擬仿真與優(yōu)化[28-30]等方面進(jìn)行了探索。然而，精密模壓設(shè)備由于其加熱方式的局限性，實(shí)現(xiàn)完全等溫仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)。因此，文中提出一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，其具有加載精確、溫度均勻、操作靈活等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)高熔點(diǎn)玻璃的等溫壓縮。

目前，針對(duì)熱壓工藝參數(shù)對(duì)玻璃碎裂和氣泡影響的研究較少。文中對(duì)基于重力載荷的等溫壓縮試驗(yàn)中的玻璃碎裂和氣泡行為開展進(jìn)一步的研究，分析持續(xù)加載下工藝參數(shù)對(duì)玻璃碎裂和氣泡的影響，進(jìn)行玻璃碎裂和氣泡萌生的機(jī)理分析。除此之外，還發(fā)現(xiàn)了玻璃在等溫壓縮中存在的表面不平現(xiàn)象，并對(duì)玻璃表面不平現(xiàn)象進(jìn)行機(jī)理分析。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料及設(shè)備

試驗(yàn)采用產(chǎn)自德國肖特集團(tuán)的N-BK7玻璃，其具有優(yōu)異的光學(xué)性能、良好的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性，是常用的光學(xué)玻璃。模具選用4H-N型高純碳化硅晶片，其具有高熱導(dǎo)率、高化學(xué)穩(wěn)定性、耐高溫等特點(diǎn)，且不易與N-BK7玻璃發(fā)生粘著。試驗(yàn)平臺(tái)采用型號(hào)為KSXB-3-12的真空箱式爐，其具有保溫性能好、升溫降溫速率快和溫度控制精確的特點(diǎn)。選用砝碼作為載荷施加的工件，砝碼作為計(jì)量量具，具有質(zhì)量精確的優(yōu)點(diǎn)。

圖1是基于重力載荷的壓縮試驗(yàn)裝置示意圖。N-BK7玻璃圓片直徑為（7.45±0.02）mm，厚度為（1.03±0.01）mm。碳化硅模具長寬尺寸約為10 mm× 10 mm，厚度為0.35±0.01 mm，表面粗糙度約為5 nm。如圖1所示，試驗(yàn)采用了長×寬約為50 mm×50 mm，厚度為4 mm的碳化硅陶瓷墊片，可避免模具與隔熱塊的接觸，防止模具損傷，并且有利于保證模具與箱體溫度的一致性。另外，熔融石英墊片熱傳導(dǎo)率較低，可減少由于砝碼受熱不均勻而引起的玻璃溫度不均勻現(xiàn)象。

圖1 壓縮試驗(yàn)裝置示意圖

1.2 等溫壓縮工藝

等溫壓縮過程分為初始化、加熱、保溫、退火、自然冷卻和脫模6個(gè)步驟，其熱歷史曲線如圖2所示。首先，將陶瓷墊片、上下模、玻璃、石英墊片和標(biāo)準(zhǔn)砝碼放置到位，一共4組試件。隨后，密封真空箱式爐，爐內(nèi)空氣通過機(jī)械泵抽取。當(dāng)爐內(nèi)氣壓足夠低時(shí)，加熱系統(tǒng)按照熱歷史曲線開始以1的加熱速率從室溫0加熱到加工溫度1。達(dá)到最高溫度后，爐內(nèi)保溫時(shí)間為Dt23。然后，加熱系統(tǒng)以2的冷卻速率開始從1冷卻至自然冷卻溫度點(diǎn)2。經(jīng)過4時(shí)刻，加熱系統(tǒng)停止運(yùn)作，爐內(nèi)溫度自然冷卻。當(dāng)爐內(nèi)溫度冷卻至脫模溫度3時(shí)，打開真空箱式爐，將上模、石英墊片和砝碼移除，使玻璃在空氣中冷卻至室溫。

圖2 等溫壓縮過程中的熱歷史曲線

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用正交試驗(yàn)法，工藝參數(shù)包括載荷、最高溫度、升溫速率、保溫時(shí)間、退火速率、自然冷卻溫度點(diǎn)、脫模溫度。選用L8(27)正交試驗(yàn)方案，正交因素水平表如表1所示。

表1 L8(27)正交試驗(yàn)因素水平表

Tab.1 Factor and level table of L8(27) orthogonal experiment

為更精確地分析關(guān)鍵參數(shù)對(duì)玻璃失效和變形的影響，采用全因子試驗(yàn)方法。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果分析，關(guān)鍵參數(shù)為最高溫度和退火速率。全因子試驗(yàn)方案如表2所示，其他參數(shù)設(shè)置為：載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時(shí)間1 min、自然冷卻溫度點(diǎn)580 ℃和脫模溫度200 ℃。

表2 全因子試驗(yàn)方案

Tab.2 The scheme of full-factorial experiment

1.4 玻璃元件失效與變形表征

玻璃碎裂是玻璃熱壓工藝中常見的現(xiàn)象，主要受玻璃內(nèi)部應(yīng)力的影響。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，影響玻璃內(nèi)部應(yīng)力和易碎程度的因素包括但不限于加工參數(shù)、玻璃尺寸、坯料固有缺陷、模具材料和模具表面粗糙度等。碎裂情況以肉眼觀測，并以頻率的形式進(jìn)行記錄，計(jì)算公式如式(1)所示。

式中：為玻璃碎裂頻率；為試驗(yàn)號(hào)中玻璃碎裂的個(gè)數(shù)；為單組試驗(yàn)試件的總數(shù)。

玻璃表面不平是指在熱壓過程中，由于玻璃受力或受熱不均勻而產(chǎn)生的不規(guī)則變形現(xiàn)象，具體表現(xiàn)為玻璃上表面傾斜，玻璃厚度和直徑不均勻。玻璃表面不平現(xiàn)象以不平度來量化，用螺旋測微儀測量玻璃厚度差值和最大直徑，通過玻璃厚度差值和最大直徑的比值計(jì)算不平度，如式(2)所示。

式中：為玻璃表面不平度；?為玻璃厚度方向的尺寸差值；max為玻璃的最大直徑。

玻璃氣泡是指玻璃內(nèi)部停留的氣體。在加工過程中，氣體釋放會(huì)造成玻璃表面缺陷，玻璃氣泡是玻璃常見缺陷之一，嚴(yán)重影響玻璃的光學(xué)性能。在試驗(yàn)過程中，玻璃氣泡的情況通過光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀測，以1～3對(duì)應(yīng)氣泡程度為輕微、中等和嚴(yán)重，以氣泡大小、密集程度評(píng)定氣泡等級(jí)，各氣泡程度如圖3所示。

圖3 氣泡各程度示意圖

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)玻璃碎裂的影響

由圖4可知，影響玻璃碎裂頻率的主要因素分別為升溫速率、保溫時(shí)間和自然冷卻溫度點(diǎn)，次主要因素為最高溫度、退火速率和脫模溫度，次要因素為載荷。在常規(guī)的玻璃模壓工藝中，當(dāng)玻璃內(nèi)部溫度達(dá)到壓印溫度時(shí)，即玻璃黏度處于106.6～108.0Pa?s區(qū)間[17]，此時(shí)給玻璃施加壓力，玻璃不易碎裂。然而在本試驗(yàn)中，由于壓力持續(xù)作用在玻璃上，玻璃的自由脹縮長時(shí)間受到限制，當(dāng)溫度發(fā)生變化時(shí)，玻璃內(nèi)部的熱應(yīng)力就會(huì)持續(xù)產(chǎn)生，從而提高玻璃的碎裂概率。試驗(yàn)結(jié)果表明，由載荷產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力對(duì)玻璃碎裂頻率的影響無顯著性，證明了玻璃碎裂主要取決于玻璃內(nèi)部的熱應(yīng)力和殘余應(yīng)力。

圖4 玻璃碎裂主效應(yīng)圖

隨著升溫速率的降低和保溫時(shí)間的增加，玻璃受壓力作用的時(shí)間增加，產(chǎn)生熱應(yīng)力的時(shí)間也隨之增加，熱應(yīng)力越大，玻璃碎裂的頻率越高。在退火階段，玻璃處于應(yīng)力松弛狀態(tài)，退火時(shí)間的延長有利于玻璃內(nèi)部殘余應(yīng)力的釋放。然而結(jié)果顯示，隨著自然冷卻溫度點(diǎn)和退火速率的降低，玻璃碎裂頻率增大，可以看出，熱應(yīng)力對(duì)玻璃碎裂的影響比殘余應(yīng)力大。相比加熱速率、保溫時(shí)間和自然冷卻溫度點(diǎn)，退火速率更能明顯地延長玻璃產(chǎn)生熱應(yīng)力的時(shí)間。尤其在玻璃黏彈狀態(tài)時(shí)，玻璃發(fā)生變形，不平度增大，導(dǎo)致局部應(yīng)力集中且不斷增大。根據(jù)上述分析，退火速率應(yīng)為主要因素，而系統(tǒng)誤差可能導(dǎo)致其主次排序的顛倒。

另外，隨著最高溫度的升高，玻璃溫度升溫至最高點(diǎn)和玻璃退火的時(shí)間均增加，導(dǎo)致玻璃受到的熱應(yīng)力增大，碎裂頻率增大。因此，由高溫決定的低黏度不能使玻璃有效避免碎裂，同時(shí)黏度的變化可能對(duì)玻璃碎裂的影響無顯著性。根據(jù)上述分析，較低的脫模溫度可能因玻璃受約束時(shí)長的增加而導(dǎo)致較高的碎裂頻率，而試驗(yàn)結(jié)果呈現(xiàn)相反的趨勢，這可能是系統(tǒng)誤差所導(dǎo)致的，因此不足以證明脫模溫度影響的顯著性。

為了證明上述分析中玻璃黏度的變化和熱應(yīng)力對(duì)玻璃碎裂的影響，選取具有代表性的最高溫度和退火速率進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。最高溫度和退火速率對(duì)玻璃碎裂頻率的影響如圖5所示。結(jié)果表明，在高溫下，隨著退火速率的增大，玻璃碎裂的頻率減小，在1 ℃/min的退火速率下，玻璃碎裂頻率極高；5～10 ℃/min是該工藝下的安全退火速率范圍，碎裂頻率為0。相對(duì)于退火速率，最高溫度的改變對(duì)玻璃碎裂頻率的影響很小。結(jié)果表明，退火速率是影響玻璃碎裂的主要因素，而溫度改變導(dǎo)致的黏度變化對(duì)玻璃碎裂的影響無顯著性，證實(shí)了上述猜想。因此，在熱壓過程中合理設(shè)置工藝參數(shù)，控制玻璃受約束的時(shí)間是防止玻璃碎裂的重要環(huán)節(jié)。

圖5 最高溫度和退火速率對(duì)玻璃碎裂頻率的影響

2.2 等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)玻璃不平度的影響

在圖6中，影響玻璃表面不平度的主要因素為退火速率，次主要因素為最高溫度和脫模溫度，其他工藝參數(shù)對(duì)玻璃表面不平度的影響不顯著。當(dāng)溫度高于玻璃的軟化點(diǎn)時(shí)，玻璃在作用力和剪切應(yīng)力的作用下發(fā)生形變。在此期間，由于玻璃與模具接觸界面的摩擦系數(shù)不均一、溫度不均勻或玻璃與模具自身不平度等潛在因素的影響，玻璃截面形心偏移，導(dǎo)致力臂改變，從而使玻璃表面受力不均勻，導(dǎo)致產(chǎn)生玻璃表面不平的現(xiàn)象。最高溫度的升高和退火速率的降低會(huì)增加玻璃處于低黏度狀態(tài)的時(shí)間，在無約束條件下，增加了玻璃表面受力不均勻的時(shí)間，從而增大玻璃表面不平度。另外，在遠(yuǎn)低于玻璃轉(zhuǎn)化點(diǎn)溫度時(shí)，玻璃處于玻璃態(tài)，脫模溫度和重力載荷不足以使玻璃發(fā)生形變。因此，脫模溫度的影響視為系統(tǒng)誤差。

最高溫度和退火速率對(duì)玻璃表面不平度的影響如圖7所示，持續(xù)高溫是增大玻璃表面不平度的重要條件，在1 ℃/min的退火速率下，玻璃產(chǎn)生表面不平現(xiàn)象，隨著最高溫度的升高，表面不平度增大。在高溫下，隨著退火速率的增加，玻璃表面不平度降低，在5 ℃/min的退火速率下，玻璃幾乎不會(huì)產(chǎn)生玻璃表面不平現(xiàn)象，最高溫度對(duì)玻璃表面不平度的影響不再顯著。玻璃表面不平度的大小反映了玻璃在該工藝參數(shù)下的變形能力，因此，在考慮玻璃形變時(shí)，應(yīng)該合理設(shè)置最高溫度和退火速率。通過添加邊界約束，可以避免熱壓中出現(xiàn)的玻璃表面不平現(xiàn)象。

圖6 玻璃不平度主效應(yīng)圖

圖7 最高溫度和退火速率對(duì)玻璃表面不平度的影響

2.3 等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)玻璃氣泡的影響

等溫壓縮工藝參數(shù)對(duì)玻璃氣泡的影響如圖8所示。結(jié)果分析表明，影響玻璃氣泡產(chǎn)生的主要因素為退火速率，次主要因素為載荷，其他工藝參數(shù)對(duì)玻璃氣泡的影響不大。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著壓縮溫度的升高，玻璃氣泡等級(jí)上升。溫度為玻璃內(nèi)部分子運(yùn)動(dòng)提供能量，當(dāng)?shù)竭_(dá)臨界溫度時(shí)，玻璃氣泡開始形成并逐漸膨脹。退火速率的降低和保溫時(shí)間的增加使玻璃處于高于臨界溫度狀態(tài)的時(shí)間增加，從而促使玻璃氣泡的數(shù)量和體積增加。另外，重力載荷的增大能減少氣體與粉塵的卷入，從而抑制氣泡的生成。

圖9反映了最高溫度和退火速率對(duì)玻璃氣泡等級(jí)的影響情況。結(jié)果表明，在特定的退火速率下，隨著溫度的升高，玻璃氣泡等級(jí)有升高的趨勢。在特定溫度下，隨著退火速率的降低，玻璃氣泡有增加的趨勢。因此，為了減少熱壓過程中玻璃氣泡的萌生，應(yīng)該適當(dāng)降低最高溫度和增大退火速率，同時(shí)應(yīng)該保持爐腔的潔凈度，并提高爐腔的真空度。

圖8 玻璃氣泡等級(jí)主效應(yīng)圖

圖9 最高溫度和退火速率對(duì)玻璃氣泡等級(jí)的影響

3 結(jié)論

文中提出了一種基于重力載荷的等溫壓縮工藝，該工藝用于研究熱壓過程中玻璃的失效情況。針對(duì)該工藝，為降低玻璃失效頻率，進(jìn)行了初步工藝參數(shù)的探究和玻璃行為的分析，得出如下結(jié)論。

1）工藝參數(shù)的設(shè)定能控制玻璃產(chǎn)生熱應(yīng)力的時(shí)間。隨著玻璃受約束時(shí)間的增加，玻璃碎裂頻率增大。在載荷10 N、升溫速率10 ℃/min、保溫時(shí)間1 min、自然冷卻溫度點(diǎn)580 ℃和脫模溫度200 ℃的情況下，最高溫度為670～710 ℃、退火速率為5～10 ℃/min是玻璃在該工藝下減小碎裂頻率的參數(shù)范圍。

2）最高溫度和退火速率是影響玻璃表面不平度的關(guān)鍵參數(shù)。在無邊緣約束的情況下，隨著玻璃在高溫下承載時(shí)間的增加，玻璃表面不平度增大。玻璃表面受力不均勻是導(dǎo)致其產(chǎn)生不平現(xiàn)象的原因，通過添加側(cè)邊約束能有效避免玻璃表面不平現(xiàn)象。

3）載荷、最高溫度和退火速率對(duì)玻璃氣泡的影響較大。通過降低最高溫度、提高退火速率和增加載荷，玻璃氣泡的萌生及其體積的膨脹能被抑制。

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Effect of Isothermal Compression Process Parameters on the Failure of N-BK7 Glass Element

LI Jian-zhi, YANG Gao, GONG Feng

(a. College of Mechatronics and Control Engineering; b. Shenzhen Key Laboratory of High Performance Nontraditional Manufacturing, Shenzhen University, Guangdong Shenzhen 518060, China)

The work aims to study the effect of isothermal compression process parameters on the failure of N-BK7 glass. The failure mechanism of glass element and the phenomenon of glass deformation is analyzed and the ranges of safety process parameters for N-BK7 are confirmed. Firstly, an isothermal compression technology based on gravity load was proposed, the main effects of process parameters on glass failure were determined by orthogonal test, and the key parameters were confirmed. Then, the effect of key parameters on glass failure were analyzed by full-factorial experiment. The results show that in the absence of edge constraints, the surface of glass is uneven during isothermal compression process, which is regarded as one of the forms of glass failure. Maximum temperature and annealing rate are the key parameters affecting glass failure. The longer the glass is pressed at a high temperature, the more frequently the glass fails. With a load of 10 N, a heating rate of 10 ℃/min, a softening time of 1 min, a natural cooling temperature point of 580 ℃ and a demoulding temperature of 200 ℃, a hot embossing temperature of 670-710 ℃ and an annealing rate of 5-10 ℃/min are the experiment ranges to reduce the frequency of glass failure.

isothermal compression test; glass failure; optical glass; orthogonal experiment; full-factorial experiment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.10.003

TG394

A

1674-6457(2022)10-0019-07

2022–01–11

深圳市人才和載體專項(xiàng)（ZDSYS20200811143757023）；深港創(chuàng)新圈聯(lián)合研發(fā)項(xiàng)目（SGDX20190919094403772）；深圳大學(xué)青年教師科研啟動(dòng)項(xiàng)目（000002111214）

李健志（1997—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)楣鈱W(xué)玻璃精密熱壓印成形。

楊高（1994—），男，博士，助理教授，主要研究方向?yàn)橄冗M(jìn)光學(xué)制造技術(shù)和智能裝備。