石墨再磨介質(zhì)球?qū)Ρ仍囼炑芯竣?/h1>
2022-11-10 06:24張國旺
礦冶工程 2022年5期
龍 淵，張國旺，肖 驍，劉 瑜，趙 湘，石 立
（1.長沙礦冶研究院有限責任公司，湖南 長沙 410012；2.湖南金磨科技有限責任公司，湖南 長沙 410012）
鱗片石墨是一種重要的非金屬礦物材料，它具有耐高溫、熱電導(dǎo)性、抗熱震及潤滑性等優(yōu)良特性，被廣泛應(yīng)用于冶金、機械、能源材料、航空航天等工業(yè)［1-2］。鱗片石墨具有特殊的片層狀結(jié)構(gòu)，其鱗片結(jié)構(gòu)越完整［3］、表面光潔度越好，深加工制備材料性能［4］也越好。因此，在石墨的磨礦［5］、選別過程中，減少鱗片結(jié)構(gòu)破壞［6］，保持石墨結(jié)構(gòu)完整性及合適的粒度分布，具有重要意義。
黑龍江蘿北地區(qū)有豐富的鱗片石墨資源，產(chǎn)出的粒度-0.147 mm、固定碳含量95%以上的產(chǎn)品（簡稱-195磷片石墨）被廣泛用來制備球形石墨作為負極材料使用。在生產(chǎn)過程中，使用攪拌磨［7］作為再磨設(shè)備，鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，通過9～10段磨礦選別，最終產(chǎn)出-195鱗片石墨。球形石墨原料要求石墨精礦中細粒級（-45 μm）含量在35%以下，且要求粒度分布要集中，然而，當?shù)厥V中-45 μm粒級含量達45%且石墨分級難度大，嚴重影響球形石墨成球率及產(chǎn)品經(jīng)濟效益。本文采用立式攪拌磨進行介質(zhì)球?qū)Ρ鹊哪サV研究，旨在研究出好的介質(zhì)球參數(shù)，在磨礦過程中，降低石墨過磨現(xiàn)象，為工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù)指導(dǎo)。
1 試驗儀器及原料制備
主要設(shè)備及儀器包括錐形球磨機（XMQ-Φ250×90型）、立式攪拌磨機（JM-50L型）、浮選機（XFD-3L型）、真空過濾機（XTLZ-Φ260／Φ200）和數(shù)顯鼓風干燥箱（GZX-9240MBE）、泰勒篩（Φ200×50型）、超聲波清洗機（HT-1000型）等。依照國標GB 3251—2008石墨化學(xué)分析方法分析固定碳含量。
試驗原料為黑龍江蘿北地區(qū)的石墨礦，粒度在20 mm以下，其原礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示，其中固定碳含量12.29%，主要脈石為石英與鋁硅酸鹽類物質(zhì)。
表1 石墨原礦主要化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)） %
按圖1所示工藝流程進行粗精礦制備，為后續(xù)試驗提供再磨原料。分析化驗結(jié)果顯示，粗精礦固定碳含量55.23%，尾礦固定碳含量1.31%。
圖1 粗精礦制備流程
對制備的粗精礦進行了粒度篩分分析，結(jié)果見表2。
表2 粗精礦粒度分析結(jié)果
由表2看出，制得的粗精礦中，+150 μm粒級含量5.98%，-75 μm粒級含量69.87%，-45 μm粒級含量50.21%。將該制備好的石墨粗精礦樣烘干混樣均勻后，進行后續(xù)再磨介質(zhì)球磨礦對比研究。
2 介質(zhì)球種類對比試驗研究
2.1 磨礦產(chǎn)品粒度分布
試驗條件：磨礦設(shè)備采用LXM-50L型立式攪拌磨機，取上述制備的粗精礦樣4份，每份2 kg，分別采用直徑15～20 mm的鋼球（7.8 g／cm3）、微晶球（4.0 g／cm3）、褐瓷球（3.0 g／cm3）以及鵝卵石（2.6 g／cm3，大小不均）4種介質(zhì)球作為磨礦介質(zhì)進行磨礦，介質(zhì)填充率55%，磨機轉(zhuǎn)速150 r／min，磨礦濃度25%。將石墨粗精礦細磨至產(chǎn)品細度-75 μm粒級占80%，不同介質(zhì)球所需磨礦時間見表3。
表3 不同介質(zhì)球磨礦時間對比
從表3可以看出，不同介質(zhì)球磨礦效率不同，密度越大，磨礦效率越高，在4種介質(zhì)球中，鋼球磨礦效率最高，3.0 min即可磨至指定細度，鵝卵石因外形不規(guī)則，磨礦效率最低，需5.8 min。
同時，對磨礦產(chǎn)品在超聲波清洗機中進行多粒級篩分，不同介質(zhì)球所得磨礦產(chǎn)品粒度分析結(jié)果見表4。
表4 磨礦產(chǎn)品粒度分析結(jié)果
從表4可以看出，采用不同介質(zhì)球進行粗精礦磨礦，在細磨至-75 μm粒級占80%左右時，鋼球作為磨礦介質(zhì)，-38 μm粒級含量達到了63.95%，過磨相對嚴重；鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，其-38 μm粒級含量僅58.23%；微晶球與褐瓷球磨礦效果相近，處于中間值。
2.2 介質(zhì)球磨耗對比
在研究不同介質(zhì)球磨礦效果的同時，也對磨礦后的介質(zhì)球進行了磨耗（損失率）分析，即磨礦前稱重與磨礦后烘干稱重對比，結(jié)果見表5。
表5 不同介質(zhì)球磨礦損耗對比
由表5可以看出，在實驗室磨機中，磨礦至同一目標細度時，鵝卵石相對易磨損，損失率達2.72%，
2.3 磨礦產(chǎn)品浮選對比試驗
為了評價不同介質(zhì)球?qū)κ志V剝片解離效果的影響，取4種不同介質(zhì)球的粗精礦磨礦產(chǎn)品500 g，其細度為-75 μm粒級占80%，然后按圖2所示流程進行浮選，結(jié)果見表6。
圖2 粗精礦再磨再選流程
表6 粗精礦再磨再選結(jié)果
從表6可以看出，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)，較其他幾種介質(zhì)球而言，浮選獲得的精礦產(chǎn)率與回收率最高，分別為71.68%與97.57%，且精礦固定碳含量為75.69%。采用鋼球作為磨礦介質(zhì)，磨礦產(chǎn)品細粒級含量高，浮選難度增大，細粒級不易上浮，影響浮選指標。采用鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，產(chǎn)率較褐瓷球低3.58個百分點，說明解離效果偏差。此外，粗精礦產(chǎn)品固定碳含量間接反映了介質(zhì)磨損的細塊在磨礦過程中持續(xù)變細后成為粉料進入到石墨磨礦產(chǎn)品中。
2.4 浮選精礦產(chǎn)品分析
對4種不同介質(zhì)磨礦浮選所得的精礦1分別進行了粒度組成分析，結(jié)果見表7。對4種介質(zhì)球磨礦浮選獲得的精礦1，選取+38 μm粒級產(chǎn)品進行掃描電鏡分析，結(jié)果見圖3。
表7 精礦1粒度分析結(jié)果
圖3 不同介質(zhì)球磨礦浮選所得精礦1掃描電鏡照片
從表7和圖3可知，采用鋼球作介質(zhì)球時，精礦產(chǎn)品粗粒級含量少、細粒級含量多，且因鋼球密度大，在磨礦過程中對鱗片破壞較大，動能大，石墨鱗片上即將脫落細碎鱗片多，鱗片邊緣斷裂與沖擊損傷較為明顯。采用微晶球、褐瓷球及鵝卵石作介質(zhì)球時，精礦產(chǎn)品粒度分布情況相近；微晶球作介質(zhì)球獲得的精礦產(chǎn)品鱗片邊緣上也有一定的細小鱗片，但較鋼球而言，鱗片輪廓較規(guī)則一些；褐瓷球作介質(zhì)球獲得的精礦產(chǎn)品石墨鱗片表面劃痕少，邊緣輪廓清楚且較規(guī)整；鵝卵石作介質(zhì)球時精礦表面粗糙、形狀不規(guī)則，運轉(zhuǎn)過程中有較多的擠壓力，造成精礦鱗片表面劃痕與缺陷較多。綜上，褐瓷球在磨礦過程對石墨精礦的結(jié)構(gòu)保護效果較好。
3 結(jié) 論
1）通過磨礦對比試驗，將石墨礦細磨至-75 μm粒級占80%左右時，介質(zhì)球密度越大，磨礦效率越高；鋼球作為介質(zhì)球時，產(chǎn)品細粒級含量高，過粉碎相對嚴重；鵝卵石作為介質(zhì)球時，產(chǎn)品中細粒級含量低，但磨礦效率較低且在磨礦過程中磨損率高；微晶球與褐瓷球作為介質(zhì)球時產(chǎn)品細粒級含量處于中間水平。
2）對磨礦后產(chǎn)品進行浮選，與其他介質(zhì)球相比，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)，浮選獲得的精礦產(chǎn)率與回收率指標均較好，分別為71.68%與97.57%，精礦固定碳含量為75.69%。
3）精礦產(chǎn)品微觀分析結(jié)果表明，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)時，磨礦產(chǎn)品粒度分布較好，浮選指標較優(yōu)，得到的精礦表面結(jié)構(gòu)更為規(guī)則完整。綜合磨礦效率、介質(zhì)磨損率、過磨程度、產(chǎn)品鱗片結(jié)構(gòu)完整性等因素，在工業(yè)應(yīng)用中，建議采用形狀規(guī)則、密度適宜、耐磨性較好的褐瓷球作為石墨再磨介質(zhì)。
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龍 淵，張國旺，肖 驍，劉 瑜，趙 湘，石 立
（1.長沙礦冶研究院有限責任公司，湖南 長沙 410012；2.湖南金磨科技有限責任公司，湖南 長沙 410012）
鱗片石墨是一種重要的非金屬礦物材料，它具有耐高溫、熱電導(dǎo)性、抗熱震及潤滑性等優(yōu)良特性，被廣泛應(yīng)用于冶金、機械、能源材料、航空航天等工業(yè)［1-2］。鱗片石墨具有特殊的片層狀結(jié)構(gòu)，其鱗片結(jié)構(gòu)越完整［3］、表面光潔度越好，深加工制備材料性能［4］也越好。因此，在石墨的磨礦［5］、選別過程中，減少鱗片結(jié)構(gòu)破壞［6］，保持石墨結(jié)構(gòu)完整性及合適的粒度分布，具有重要意義。
黑龍江蘿北地區(qū)有豐富的鱗片石墨資源，產(chǎn)出的粒度-0.147 mm、固定碳含量95%以上的產(chǎn)品（簡稱-195磷片石墨）被廣泛用來制備球形石墨作為負極材料使用。在生產(chǎn)過程中，使用攪拌磨［7］作為再磨設(shè)備，鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，通過9～10段磨礦選別，最終產(chǎn)出-195鱗片石墨。球形石墨原料要求石墨精礦中細粒級（-45 μm）含量在35%以下，且要求粒度分布要集中，然而，當?shù)厥V中-45 μm粒級含量達45%且石墨分級難度大，嚴重影響球形石墨成球率及產(chǎn)品經(jīng)濟效益。本文采用立式攪拌磨進行介質(zhì)球?qū)Ρ鹊哪サV研究，旨在研究出好的介質(zhì)球參數(shù)，在磨礦過程中，降低石墨過磨現(xiàn)象，為工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù)指導(dǎo)。
1 試驗儀器及原料制備
主要設(shè)備及儀器包括錐形球磨機（XMQ-Φ250×90型）、立式攪拌磨機（JM-50L型）、浮選機（XFD-3L型）、真空過濾機（XTLZ-Φ260／Φ200）和數(shù)顯鼓風干燥箱（GZX-9240MBE）、泰勒篩（Φ200×50型）、超聲波清洗機（HT-1000型）等。依照國標GB 3251—2008石墨化學(xué)分析方法分析固定碳含量。
試驗原料為黑龍江蘿北地區(qū)的石墨礦，粒度在20 mm以下，其原礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示，其中固定碳含量12.29%，主要脈石為石英與鋁硅酸鹽類物質(zhì)。
表1 石墨原礦主要化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)） %
按圖1所示工藝流程進行粗精礦制備，為后續(xù)試驗提供再磨原料。分析化驗結(jié)果顯示，粗精礦固定碳含量55.23%，尾礦固定碳含量1.31%。
圖1 粗精礦制備流程
對制備的粗精礦進行了粒度篩分分析，結(jié)果見表2。
表2 粗精礦粒度分析結(jié)果
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2 介質(zhì)球種類對比試驗研究
2.1 磨礦產(chǎn)品粒度分布
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表3 不同介質(zhì)球磨礦時間對比
從表3可以看出，不同介質(zhì)球磨礦效率不同，密度越大，磨礦效率越高，在4種介質(zhì)球中，鋼球磨礦效率最高，3.0 min即可磨至指定細度，鵝卵石因外形不規(guī)則，磨礦效率最低，需5.8 min。
同時，對磨礦產(chǎn)品在超聲波清洗機中進行多粒級篩分，不同介質(zhì)球所得磨礦產(chǎn)品粒度分析結(jié)果見表4。
表4 磨礦產(chǎn)品粒度分析結(jié)果
從表4可以看出，采用不同介質(zhì)球進行粗精礦磨礦，在細磨至-75 μm粒級占80%左右時，鋼球作為磨礦介質(zhì)，-38 μm粒級含量達到了63.95%，過磨相對嚴重；鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，其-38 μm粒級含量僅58.23%；微晶球與褐瓷球磨礦效果相近，處于中間值。
2.2 介質(zhì)球磨耗對比
在研究不同介質(zhì)球磨礦效果的同時，也對磨礦后的介質(zhì)球進行了磨耗（損失率）分析，即磨礦前稱重與磨礦后烘干稱重對比，結(jié)果見表5。
表5 不同介質(zhì)球磨礦損耗對比
由表5可以看出，在實驗室磨機中，磨礦至同一目標細度時，鵝卵石相對易磨損，損失率達2.72%，
2.3 磨礦產(chǎn)品浮選對比試驗
為了評價不同介質(zhì)球?qū)κ志V剝片解離效果的影響，取4種不同介質(zhì)球的粗精礦磨礦產(chǎn)品500 g，其細度為-75 μm粒級占80%，然后按圖2所示流程進行浮選，結(jié)果見表6。
圖2 粗精礦再磨再選流程
表6 粗精礦再磨再選結(jié)果
從表6可以看出，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)，較其他幾種介質(zhì)球而言，浮選獲得的精礦產(chǎn)率與回收率最高，分別為71.68%與97.57%，且精礦固定碳含量為75.69%。采用鋼球作為磨礦介質(zhì)，磨礦產(chǎn)品細粒級含量高，浮選難度增大，細粒級不易上浮，影響浮選指標。采用鵝卵石作為磨礦介質(zhì)，產(chǎn)率較褐瓷球低3.58個百分點，說明解離效果偏差。此外，粗精礦產(chǎn)品固定碳含量間接反映了介質(zhì)磨損的細塊在磨礦過程中持續(xù)變細后成為粉料進入到石墨磨礦產(chǎn)品中。
2.4 浮選精礦產(chǎn)品分析
對4種不同介質(zhì)磨礦浮選所得的精礦1分別進行了粒度組成分析，結(jié)果見表7。對4種介質(zhì)球磨礦浮選獲得的精礦1，選取+38 μm粒級產(chǎn)品進行掃描電鏡分析，結(jié)果見圖3。
表7 精礦1粒度分析結(jié)果
圖3 不同介質(zhì)球磨礦浮選所得精礦1掃描電鏡照片
從表7和圖3可知，采用鋼球作介質(zhì)球時，精礦產(chǎn)品粗粒級含量少、細粒級含量多，且因鋼球密度大，在磨礦過程中對鱗片破壞較大，動能大，石墨鱗片上即將脫落細碎鱗片多，鱗片邊緣斷裂與沖擊損傷較為明顯。采用微晶球、褐瓷球及鵝卵石作介質(zhì)球時，精礦產(chǎn)品粒度分布情況相近；微晶球作介質(zhì)球獲得的精礦產(chǎn)品鱗片邊緣上也有一定的細小鱗片，但較鋼球而言，鱗片輪廓較規(guī)則一些；褐瓷球作介質(zhì)球獲得的精礦產(chǎn)品石墨鱗片表面劃痕少，邊緣輪廓清楚且較規(guī)整；鵝卵石作介質(zhì)球時精礦表面粗糙、形狀不規(guī)則，運轉(zhuǎn)過程中有較多的擠壓力，造成精礦鱗片表面劃痕與缺陷較多。綜上，褐瓷球在磨礦過程對石墨精礦的結(jié)構(gòu)保護效果較好。
3 結(jié) 論
1）通過磨礦對比試驗，將石墨礦細磨至-75 μm粒級占80%左右時，介質(zhì)球密度越大，磨礦效率越高；鋼球作為介質(zhì)球時，產(chǎn)品細粒級含量高，過粉碎相對嚴重；鵝卵石作為介質(zhì)球時，產(chǎn)品中細粒級含量低，但磨礦效率較低且在磨礦過程中磨損率高；微晶球與褐瓷球作為介質(zhì)球時產(chǎn)品細粒級含量處于中間水平。
2）對磨礦后產(chǎn)品進行浮選，與其他介質(zhì)球相比，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)，浮選獲得的精礦產(chǎn)率與回收率指標均較好，分別為71.68%與97.57%，精礦固定碳含量為75.69%。
3）精礦產(chǎn)品微觀分析結(jié)果表明，采用褐瓷球作為磨礦介質(zhì)時，磨礦產(chǎn)品粒度分布較好，浮選指標較優(yōu)，得到的精礦表面結(jié)構(gòu)更為規(guī)則完整。綜合磨礦效率、介質(zhì)磨損率、過磨程度、產(chǎn)品鱗片結(jié)構(gòu)完整性等因素，在工業(yè)應(yīng)用中，建議采用形狀規(guī)則、密度適宜、耐磨性較好的褐瓷球作為石墨再磨介質(zhì)。
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