許紅霞林 俊朱智勇劉建黨谷冰川葉邦角

1（中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 上海 201800）

2（中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)核探測與核電子學(xué)國家重點實驗室 合肥 230026）

熔鹽堆是目前國際上公認(rèn)的第四代先進(jìn)核能反應(yīng)堆［1］的6種入選堆型之一，相比三代堆來說，具有無水冷卻、高溫常壓、本征安全等優(yōu)點。自2011年起，中國科學(xué)院啟動了未來先進(jìn)裂變核能之釷基熔鹽堆的研發(fā)工作［2］。首座固態(tài)燃料釷基熔鹽實驗堆以FLiBe（2LiF-BeF2）熔鹽為冷卻劑，以包覆顆粒燃料元件為燃料載體，具有非能動冷卻安全系統(tǒng)。包覆顆粒燃料元件是應(yīng)高溫氣冷堆的需求而發(fā)展起來的一種全陶瓷型燃料元件［3-5］，采用具有中子慢化特性好、耐高溫、熱膨脹系數(shù)低和機械物理性能好等優(yōu)點的石墨作為基體材料，其活性燃料區(qū)均勻彌散有大量微小的TRISO（Tristructural Isotropic）顆粒。由于熔鹽堆的冷卻劑相比氣冷堆的高壓氦氣冷卻劑有著更大的熱容和熱導(dǎo)率，將包覆顆粒燃料元件用于熔鹽堆有望大幅度提升反應(yīng)堆的功率密度和安全性。

熔鹽堆內(nèi)所用合金和燃料載體在服役期間將不可避免地遭受堆內(nèi)中子輻照，而輻照導(dǎo)致核材料發(fā)生的輻照腫脹，輻照硬化、輻照脆化，蠕變等問題嚴(yán)重影響反應(yīng)堆的安全運行和服役壽命，因此堆內(nèi)核材料的輻照性能研究一直是核材料研究領(lǐng)域的重點和熱點［6］。堆用合金的抗輻照特性已有深入系統(tǒng)的研究。Jin等［7］通過Fe離子輻照研究水堆用FeCu合金的輻照性能，發(fā)現(xiàn)在低輻照劑量下樣品表面出現(xiàn)了大量的納米級Cu析出物，這些析出物極易與空位結(jié)合形成CunVm缺陷復(fù)合體，從而阻礙了位錯的滑移，導(dǎo)致輻照后的FeCu合金發(fā)生了輻照硬化或脆化。Song［8］和Zhu［9］等分別研究了反應(yīng)堆用316L和Hastelloy N合金中的輻照硬化，發(fā)現(xiàn)經(jīng)He離子輻照后合金內(nèi)引入大量的HenVm缺陷復(fù)合體和位錯環(huán)，從而阻礙了滑移面上位錯發(fā)生滑移，導(dǎo)致合金樣品發(fā)生了輻照硬化。

堆用材料除堆容器合金外，還有大量核石墨構(gòu)件，如慢化體和反射體等。由于石墨是多孔脆性材料，且組織不均勻，與堆用合金的結(jié)構(gòu)和性能差異巨大，輻照對核石墨和合金的影響也不同，故而還要對核石墨開展輻照性能進(jìn)行研究。由于人造多晶石墨結(jié)構(gòu)復(fù)雜，目前石墨輻照損傷的理論研究主要針對單晶或高度取向石墨。Bacon等［10］首次采用X射線結(jié)晶法研究了核石墨在中子輻照后晶格參數(shù)的變化，即沿C軸膨脹，沿基面收縮，且晶格參數(shù)變化與輻照劑量和輻照溫度有關(guān)。Koik等［11-12］利用透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）觀測到電子輻照高定向熱解石墨（Highly Oriented Pyrolytic Graphite，HOPG）和核石墨PGA所產(chǎn)生的尺寸變化，并闡述了基面位錯的形成機理，證實了基面因失去原子發(fā)生斷裂、彎曲、無序和收縮，導(dǎo)致晶格參數(shù)沿基面收縮而沿C軸發(fā)生膨脹。Niwase等［13-14］利用拉曼光譜研究了中子和離子注入核石墨后晶格的無序和成鍵方式的變化，以及隨劑量的提高核石墨內(nèi)非晶化的過程。Liu等［15］利用掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope，STM）和拉曼光譜較系統(tǒng)研究了HOPG經(jīng)不同劑量重離子（Ne、Cr、Fe、Ni、Zn、Xe和U）輻照后的效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)間隙離子在基面內(nèi)移動積聚會導(dǎo)致表面形成了納米尺寸的小丘狀徑跡。付曉剛等［16］采用偏光顯微鏡研究了多種牌號石墨氣孔隨輻照離子和劑量的變化，并據(jù)此評估石墨的耐輻照性能。王海濤等［17］通過對高溫氣冷堆反射層石墨的輻照行為進(jìn)行數(shù)值仿真，分析了不同石墨的輻照變形對其輻照應(yīng)力和壽命的影響。通過這些測量可以定性或定量得到輻照導(dǎo)致的局部微觀缺陷、形貌和成鍵結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)而推測缺陷的形成和演化機理，但是這些研究卻很難對缺陷的深度分布特征進(jìn)行全圖呈現(xiàn)。

慢正電子束具有對固體表面或近表面界面內(nèi)原子尺寸的缺陷靈敏、注入能量單一且連續(xù)可調(diào)、對探測樣品無損壞等優(yōu)點。通過改變注入材料內(nèi)正電子的能量可探測材料內(nèi)缺陷類型和濃度的深度分布信息［18］。此技術(shù)已被廣泛用于固體材料近表面、離子注入?yún)^(qū)、薄膜和界面等非均勻系統(tǒng)的微觀結(jié)構(gòu)和缺陷方面的研究［7-8，18-21］。最近也有研究［22-24］利用慢正電子束技術(shù)對核石墨的輻照缺陷特性進(jìn)行分析，并獲得了微觀缺陷的一些演化規(guī)律。如Yang等［22］在測量C離子（1×1015ions·cm-2）輻照HOPG石墨的正電子湮沒壽命隨正電子注入深度分布時發(fā)現(xiàn)：在樣品淺表面的缺陷類型主要是大尺寸的空位團簇，如V6和V9，而在輻照損傷層內(nèi)的缺陷類型主要是V1、V2和V4，且這些輻照缺陷經(jīng)過200℃低溫退火后全部得到消除。Hu等［23］利用慢正電子束研究了He離子輻照IG-110核石墨導(dǎo)致的移位損傷及缺陷的退火效應(yīng)，結(jié)果表明，隨著劑量的升高，空間缺陷聚集導(dǎo)致S參數(shù)增大，且退火過程伴隨著He氣的釋放。Shi等［24］利用慢正電子束技術(shù)研究了ETU10石墨內(nèi)由C離子輻照引起缺陷在退火過程中的熱效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)輻照點缺陷的兩個修復(fù)階段分別對應(yīng)溫度大致為450 K和700 K，但對于高劑量輻照樣品來說，空位型缺陷復(fù)合體直到退火溫度升至1 400 K時仍然穩(wěn)定存在。

包覆顆粒燃料元件采用石墨作為基體材料（牌號A3-3），其體積份額約90%，孔隙率約20%。在熔鹽堆運行期間，包覆燃料元件將懸浮于一回路熔鹽中，因此燃料元件與熔鹽的相容性研究對于熔鹽堆的安全運行至關(guān)重要。包覆顆粒燃料元件基體石墨材料的制備工藝與傳統(tǒng)核石墨［3-5］差異顯著，最終燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)核石墨的燒結(jié)溫度低，這導(dǎo)致基體石墨在石墨化程度和組分上不同于傳統(tǒng)核石墨。這些不同決定了基體石墨在輻照效應(yīng)方面可能有別于傳統(tǒng)核石墨。我們前期在非輻照條件下，針對熔鹽一回路中所用熔鹽（FLiBe）在該燃料元件基體石墨內(nèi)的浸滲行為，開展了比較細(xì)致的驗證研究工作［25-26］。結(jié)果顯示，包覆顆粒燃料元件基體石墨的孔徑分布范 圍 在1.0 μm以 下，在650℃的 工 況 下，由Washburn方程確定在壓強差小于0.5 MPa的服役環(huán)境中不會發(fā)生熔鹽浸滲。但關(guān)于包覆顆粒燃料元件基體石墨輻照方面的研究工作目前卻非常有限。Delle等［27-28］研究了基體石墨的孔隙率及宏觀理化性能隨中子輻照劑量和溫度的變化，實驗觀測到快中子輻照導(dǎo)致基體石墨微孔降低、宏觀孔隙升高的現(xiàn)象，并分析輻照所致新孔隙的形成是由于輻照內(nèi)部應(yīng)力的釋放導(dǎo)致的，但由于這些現(xiàn)象并不影響氣冷堆的安全運行，因此他們并沒有對此進(jìn)行深入研究。我們早期也對該石墨進(jìn)行了室溫下Xe離子輻照［21］，發(fā)現(xiàn)燃料元件基體石墨在受到Xe離子輻照后，表面的孔徑結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，但并未進(jìn)一步研究其力學(xué)性能是否發(fā)生改變。所以研究基體石墨在輻照條件下微觀缺陷或孔隙的改變對其力學(xué)性能的影響，對于了解和掌握熔鹽堆的安全特性非常必要。

本文在室溫下利用能量為1 MeV的Xe離子，以不同劑量對核燃料基體石墨進(jìn)行輻照實驗，并用慢正電子束和納米壓痕研究了不同劑量Xe離子輻照基體石墨后造成的微觀結(jié)構(gòu)和硬度隨輻照劑量的變化，結(jié)果證實，輻照條件下基體石墨微觀缺陷的形成對其結(jié)構(gòu)以及對宏觀性能有重要影響。

1 實驗

1.1 樣品準(zhǔn)備

本實驗所用球形燃料元件基體樣品的主要成分為天然石墨、人工石墨和酚醛樹脂，經(jīng)冷等靜壓壓制，然后依次經(jīng)過炭化、石墨化，最終形成孔隙率約18%、密度1.70～1.73 g·cm-3的接近各向同性的多晶材料。每個樣品圓片的直徑為10 mm，厚度約1 mm。

1.2 Xe離子輻照實驗

離子輻照實驗是在中國科學(xué)院近代物理研究所320 kV高電荷態(tài)離子綜合研究平臺上進(jìn)行。實驗在常溫條件下進(jìn)行，真空輻照室的真空度為10-3Pa，采用能量為1 MeV的Xe離子輻照基體樣品，輻照劑量分別為5.8×1014ions·cm-2和2.9×1015ions·cm-2，對應(yīng)SRIM（Stopping and Range of Ions in Matter）［29］軟件模擬得到的樣品深度為300 nm處的峰值損傷分別為1 DPA（Displacements per Atom，原子平均離位）和5 DPA，如圖1（a）所示。圖1（b）是SRIM計算得到的當(dāng)輻照劑量為5.8×1014ions·cm-2時，樣品內(nèi)的損傷和Xe離子濃度的深度分布，可見Xe離子在樣品內(nèi)的投影射程（Rρ）約為410 nm。由圖1（a）和（b）計算結(jié)果易知，Xe離子輻照損傷首先隨Xe離子注入深度的增加而略有增大，達(dá)到峰值后又迅速減小，重離子輻照造成的損傷區(qū)分布較為均勻，當(dāng)注入深度達(dá)到600 nm以后幾乎不再產(chǎn)生損傷。

圖1 SRIM模擬的能量為1 MeV，Xe離子以不同劑量注入基體后輻照損傷的深度分布(a)，和基體在劑量5.8×1014 ions·cm-2輻照后Xe離子濃度的深度分布(b)Fig.1 Depth profile of displacement per atom(DPA)(a)in graphite irradiated with 1 MeV Xe ions to the different fluences,and depth profile(DPA)of Xe ions concentrations irradiated to flux of 5.8×1014 ions·cm-2(b),calculated by SRIM

1.3 慢正電子束測量

輻照樣品的正電子湮沒多普勒展寬譜測量采用中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)自行研制的慢正電子束裝置［18-21］進(jìn)行。該單能正電子束的能量在0～30 keV間連續(xù)可調(diào)，靶室真空度優(yōu)于10-5Pa，并用能量分辨率較好的高純鍺探測器（能量分辨為1.85 keV@1.33 MeV）對γ光子的多普勒展寬能譜進(jìn)行測量。所有測量均在室溫下進(jìn)行，道寬設(shè)定為24.51 eV，單譜峰區(qū)凈計數(shù)高于105。湮沒γ光子多普勒展寬能譜數(shù)據(jù)分析中線形參數(shù)S和W，分別定義為湮沒能譜中心區(qū)（510.24～511.76 keV）和兩翼區(qū)（515.16～516.66 keV和505.34～506.84 keV）的計數(shù)與整個峰區(qū)的總計數(shù)之比，分別反映了正電子與低動量和高動量電子湮沒的信息。

1.4 納米壓痕

納米壓痕是一種比較簡便的，可測量材料在微納米尺度力學(xué)性能（如載荷-深度曲線、硬度和楊氏模量等）的測試方法。本實驗采用美國安捷倫公司的納米壓痕儀（型號G200）測量樣品輻照前后微區(qū)的硬度變化，納米壓痕儀壓頭的壓入深度設(shè)置為1 μm，每條曲線均由15個測試點求平均所得，誤差棒是15個測試點數(shù)據(jù)分布的標(biāo)準(zhǔn)誤差。

2 測量結(jié)果分析

2.1 慢正電子束

具有一定能量的正電子注入樣品后通過激發(fā)或電離等過程損失能量迅速熱化，然后擴散遷移并最終與樣品內(nèi)的電子發(fā)生湮沒。材料內(nèi)微觀結(jié)構(gòu)的變化會引起電子密度和電子動量分布的改變，因此正電子的湮沒參數(shù)也會發(fā)生明顯變化。由于熱化后正電子能量很小（室溫下約為0.025 eV），所以正負(fù)電子對湮沒γ射線的多普勒展寬主要是湮沒電子動量的貢獻(xiàn)。實驗上通過測量多普勒展寬線性參數(shù)的變化可以獲得材料微觀結(jié)構(gòu)的相對變化信息。

利用慢正電子束測得基體材料中多普勒展寬S參數(shù)隨正電子入射能量E的變化，即S-E曲線，如圖2所示，其底部橫坐標(biāo)為正電子的入射能量E，頂部橫坐標(biāo)對應(yīng)正電子入射能量在基體內(nèi)的平均注入深度Z=（40/ρ）E1.6，ρ為材料的密度，縱坐標(biāo)為測得的S參數(shù)。對于不同微觀結(jié)構(gòu)層，電子動量或密度分布不同，則測到的S參數(shù)會有明顯區(qū)別。由于正電子束流能散和注入輪廓分布的存在，本實驗測得的S參數(shù)是不同層S參數(shù)的線性組合，S=FsSs+FdSd+FbSb，F(xiàn)s+Fb+Fd=1，式中下標(biāo)s、d和b分別代表表面湮沒、缺陷捕獲湮沒和體湮沒。正電子在低能入射時部分熱化后的正電子擴散到樣品表面，其后在表面處湮沒導(dǎo)致S參數(shù)較高，當(dāng)正電子入射能量較高時，幾乎所有的正電子在基體內(nèi)發(fā)生湮沒，S值基本保持不變。因此，圖2中未輻照樣品S-E曲線可分為兩個區(qū)間：在正電子E小于2.0 keV時，S參數(shù)隨入射能量的增加而減??；當(dāng)E大于2.0 keV后，S值趨向于穩(wěn)定值0.465，可以認(rèn)為該值是基體中正電子湮沒S參數(shù)。

當(dāng)晶格存在空位型缺陷時，缺陷附近的電子密度減少，正電子會被缺陷捕獲，并和空位處電子發(fā)生湮沒。由于缺陷處低動量電子湮沒貢獻(xiàn)增大，相應(yīng)S參數(shù)增加。不同劑量Xe離子輻照的樣品與未輻照樣品相比，其S-E曲線可以分為明顯的三個區(qū)間：當(dāng)E為0～2.0 keV時，S參數(shù)隨著E的增加而下降，這歸因于正電子與基體表面層湮沒的貢獻(xiàn)；當(dāng)E為2.0～10 keV時，S參數(shù)隨著E的增加先緩慢增加，并在正電子能量為5 keV（注入深度約303 nm）時達(dá)到峰值（S1dpa=0.476和S5dpa=0.481）然后迅速減小，303 nm與SRIM計算的損傷峰值深度300 nm基本吻合，且損傷區(qū)S參數(shù)隨著Xe離子輻照劑量的增加而增大，表明高劑量輻照在基體內(nèi)引入的空位型缺陷 濃 度 或 尺 寸 更 大。Yang等［22］在 測 量C離 子（1×1015ions·cm-2）輻照HOPG石墨的正電子湮沒壽命隨正電子注入深度分布時發(fā)現(xiàn)：在樣品淺表面的缺陷類型主要是大尺寸的空位團簇，如V6和V9，而在輻照損傷層內(nèi)的缺陷類型主要是V1、V2和V4，且這些輻照缺陷經(jīng)過200℃低溫退火后全部得到消除。當(dāng)正電子能量E大于10 keV時，輻照樣品與未輻照樣品的S參數(shù)趨向于恒定值0.465，這主要是正電子在基體體內(nèi)湮沒的結(jié)果。此處需要注意的是，由SRIM模擬計算的基體內(nèi)輻照損傷層的最大深度約為600 nm，對應(yīng)正電子注入能量約為7 keV，但由圖2可見，S參數(shù)在E約為7 keV時仍高于體S參數(shù)。當(dāng)正電子的注入能量為11 keV時，即對應(yīng)的正電子平均注入深度約為1 100 nm，大致是SRIM模擬計算損傷深度的2倍時S參數(shù)才逐漸趨于體S參數(shù)值，在文獻(xiàn)［22-25］報道的輻照樣品內(nèi)也發(fā)現(xiàn)過類似的現(xiàn)象。這是由于高能量正電子的注入輪廓呈現(xiàn)很寬的入射深度分布導(dǎo)致的。當(dāng)正電子能量較高時，一部分正電子可能會通過散射等過程停留在損傷層內(nèi)并發(fā)生湮沒，使得S參數(shù)是一個積分效應(yīng)，其值相對于體S參數(shù)來說略大，并隨著入射深度的加深逐漸趨于體S參數(shù)。

圖2 輻照能量為1 MeV，不同劑量Xe離子注入基體樣品前后的S-E曲線Fig.2 The S parameter as a function of positron incidence energy or mean implantation depth(S-E curve)for graphite before and after 1 MeV Xe ions irradiation

文獻(xiàn)［19］報道的He離子輻照IG-110核石墨時，當(dāng)He離子輻照劑量達(dá)到1015ions·cm-2時，輻照樣品損傷層的S參數(shù)相對未輻照樣品尚未出現(xiàn)明顯變化，直到He離子劑量達(dá)到1016ions·cm-2時，損傷層的S參數(shù)開始與未輻照樣品有明顯差異。而本文中當(dāng)Xe離子輻照劑量在1014ions·cm-2時，輻照樣品損傷層的S參數(shù)相對未輻照樣品已有明顯增加，表明Xe離子相對He離子在較低的輻照劑量下即可產(chǎn)生明顯的輻照損傷。

為了詳細(xì)分析Xe離子輻照損傷層的缺陷信息，對正電子注入能量在2～10 keV范圍內(nèi)得到的S-W做圖分析，結(jié)果如圖3所示?？梢?，未輻照樣品的SW在局部范圍分布非常密集，對應(yīng)單一的體湮沒機制，而經(jīng)Xe離子輻照后S-W曲線的明顯變化是向高S低W端移動，分布較為松散，且隨著輻照劑量的增大，得到的S更高，W更低。表明輻照樣品內(nèi)的湮沒機制相對未輻照樣品發(fā)生了明顯改變，即空位或空位團缺陷在對應(yīng)于輻照損傷層的出現(xiàn)導(dǎo)致；且缺陷濃度隨劑量的增加而增大，導(dǎo)致高輻照劑量樣品在高S低W點附近分布。

圖3 能量為1 MeV的Xe離子以不同劑量輻照基體樣品的S-W參數(shù)分布圖Fig.3 The S-W parameter distribution for graphite with 1 MeV Xe ion irradiation

文獻(xiàn)［22，30-31］報道，在高取向性石墨內(nèi)，隨著輻照劑量的增大，首先輻照產(chǎn)生的空位型缺陷會使無序度增大，同時伴隨著基面內(nèi)的晶粒尺寸細(xì)化，從而多晶結(jié)構(gòu)逐漸向納米晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，隨著無序度的增加并達(dá)到飽和后產(chǎn)生非晶化。之前對該輻照樣品的拉曼測量也證實了其內(nèi)部產(chǎn)生非晶化［21］；且低劑量輻照下的缺陷在低溫退火時，單空位型缺陷容易恢復(fù)，而高劑量輻照的缺陷在高溫退火時，空位型缺陷只能部分恢復(fù)，V6空位團簇依然穩(wěn)定存在。雖然核石墨的元素單一，但原料復(fù)雜，加工工藝繁多，結(jié)構(gòu)不均勻，本身含有大量的本征缺陷，對輻照在核石墨內(nèi)產(chǎn)生的缺陷類型進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別相對合金來說更加困難。對于本文石墨由輻照產(chǎn)生的缺陷隨溫度的演化，會在后面的工作中進(jìn)行完善并解釋。

2.2 納米壓痕結(jié)果

由于輻照離子在樣品材料內(nèi)的射程比較短（μm量級），通過傳統(tǒng)的抗壓強度等測試方法難以得到離子輻照后樣品的力學(xué)數(shù)據(jù)。因此，采用可探測樣品內(nèi)微米深度力學(xué)性能的納米壓痕測試方法。

圖4是由納米壓痕測試得到的輻照前后樣品硬度隨壓入深度的變化曲線。未輻照樣品的硬度隨著壓入深度的增加而略有減小，隨后達(dá)到穩(wěn)定值約0.2 GPa。由于納米壓痕實際作用深度與壓痕深度大概呈3～5倍關(guān)系［9］，因此通過納米壓痕測量的硬度值反映了壓痕深度3～5倍的平均值，本測試取150 nm深度處的數(shù)據(jù)作為峰值損傷處的硬度值。經(jīng)過5.8×1014ions·cm-2輻照后，樣品的硬度相對未輻照樣品迅速增加，且隨壓入深度的增加而減小，在150 nm深度處硬度值約為2.0 GPa，在約700 nm深度處逐漸接近未輻照樣品的硬度值，說明此后硬度基本不受輻照的影響，這與慢正電子束測量給出的輻照損傷隨深度的分布基本一致，表明輻照缺陷與硬度的增加有密切關(guān)系。樣品經(jīng)2.9×1015ions·cm-2輻照后，其硬度比輻照前顯著增加，在150 nm深度處硬度值約為2.5 GPa，但相對5.8×1014ions·cm-2輻照的樣品增加幅度較小，且硬度隨深度的變化趨勢與5.8×1014ions·cm-2輻照的類似?？梢?，隨著離子輻照劑量的增加，石墨樣品內(nèi)出現(xiàn)了硬化現(xiàn)象，造成輻照硬化的原因是輻照導(dǎo)致石墨內(nèi)出現(xiàn)了高濃度的缺陷，從慢正電子束的S參數(shù)增加可以看出，這些缺陷釘扎基面的位錯進(jìn)而阻礙位錯的移動從而引起了硬化。石墨基面通常含有較高的位錯濃度，這些位錯可以被濃度不高的晶格缺陷釘扎。輻照后產(chǎn)生的間隙原子簇可以產(chǎn)生新的晶格缺陷，形成新的釘扎點。且隨著輻照劑量的增加，硬度增加的幅度是先快后慢，Xe離子與Ar離子，質(zhì)子和中子輻照核石墨后導(dǎo)致的硬化趨勢和分析一致［32-34］。

圖4 基體石墨樣品的硬度隨輻照劑量和深度的變化曲線Fig.4 The hardness as a function of Xe ion irradiation fluence and depth for graphite

3 結(jié)語

采用慢正電子束研究了不同劑量Xe離子輻照在核燃料基體內(nèi)引起的輻照缺陷變化，得到了S-E曲線、S-W曲線。分析表明，Xe離子在基體的整個射程（600 nm）上產(chǎn)生了不同程度的損傷，導(dǎo)致輻照樣品的損傷層內(nèi)S參數(shù)相對未輻照樣品明顯增大，在較淺的近表面區(qū)輻照損傷較小，相應(yīng)的缺陷濃度較低，而在較深的射程區(qū)缺陷濃度增大。隨著輻照劑量的增加，由于空位型缺陷的增多或尺寸的增大使得S參數(shù)明顯增加。實驗測量得到的輻照缺陷峰值深度303～406 nm和SRIM模擬的深度300～350 nm較為一致，但由于高能量的正電子注入深度分布較寬，且SRIM模擬計算并未包含溫度的影響，因此由正電子實際探測到的輻照樣品內(nèi)S參數(shù)趨于體S參數(shù)的深度較SRIM模擬所得輻照缺陷層深度分布略大。納米壓痕結(jié)果表明：隨著輻照劑量的增加，輻照產(chǎn)生的缺陷對位錯的釘扎效應(yīng)使樣品出現(xiàn)了明顯的輻照硬化。

致謝非常感謝中國科學(xué)院近代物理研究所320 kV實驗平臺的運行人員在離子輻照實驗方面提供的大力支持和幫助。

作者貢獻(xiàn)聲明許紅霞：負(fù)責(zé)文章的實驗方案設(shè)計，制備樣品、數(shù)據(jù)處理，起草撰寫及最終版本的修訂；林俊、朱智勇：負(fù)責(zé)文章的細(xì)節(jié)修訂、校對；谷冰川：負(fù)責(zé)文章的樣品測試；劉建黨、葉邦角：負(fù)責(zé)文章的修改和整體把握。