李 晴，席曉瑩，張建濤，唐 浩，柳中強(qiáng)，肖志瑜

華南理工大學(xué)國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心, 廣州 510640

?通信作者,E-mail:zhyxiao@scut.edu.cn

NiTi形狀記憶合金具有優(yōu)異的形狀記憶效應(yīng) （shape memory effect，SME）和超彈性（superelastic，SE），其可回復(fù)應(yīng)變可達(dá)6%～8%[1?2]，且具有良好的抗阻尼特性、耐腐蝕性和生物相容性[3]，被廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)療、智能傳感器和民生工程當(dāng)中[4?6]。由于NiTi 形狀記憶合金具有高彈性及機(jī)械加工性能差等特點(diǎn)，在傳統(tǒng)機(jī)械加工中常出現(xiàn)制件表面質(zhì)量差、加工時(shí)間長(zhǎng)、效率低、不適用于復(fù)雜外形零件加工等問題[7?11]。為解決上述問題，近年來許多研究人員使用增材制造的工藝制備NiTi 形狀記憶合金，可實(shí)現(xiàn)近凈成形復(fù)雜形狀的NiTi 合 金[3?4,12?13]。選 區(qū) 激 光 熔 化（selective laser melting，SLM）是一種金屬粉末增材制造技術(shù)，利用激光能量熔化金屬粉末，逐層堆疊，可制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件。選區(qū)激光熔化技術(shù)各工藝參數(shù)對(duì)成形件質(zhì)量均有不同程度影響。為便于工藝參數(shù)描述，研究者提出能量密度的概念，能量密度表示施加到單位體積材料上的能量，計(jì)算公式[14]如式（1）所示。

式中：EV為能量密度，P 為激光功率，v 為掃描速率，h為掃描間距，t 為粉末層厚。目前文獻(xiàn)中選區(qū)激光熔化制備NiTi 合金的能量密度范圍主要在45～300 J?mm?3[14?22]。過低能量密度下制備NiTi 合金易造成粉末熔化不均，不利于層間結(jié)合易產(chǎn)生裂紋；過高能量密度下制備NiTi 合金會(huì)造成Ni 元素蒸發(fā)，生成第二相，并易造成熱裂紋和氣孔等缺陷，同時(shí)也容易使零件表面粉末粘結(jié)造成零件尺寸不精準(zhǔn)[5?6,8]。

由于選區(qū)激光熔化制備的試樣易存在微孔、夾雜等缺陷，多數(shù)研究集中在表征選區(qū)激光熔化成形NiTi 合金在壓縮狀態(tài)下的性能[11,14,19?22]，而對(duì)拉伸狀態(tài)下的性能研究較少。Lu 等[23]在較高能量密度（155～292 J?mm?3）下制備了Ti50.6Ni49.4（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）形狀記憶合金，室溫下最佳拉伸強(qiáng)度為776 MPa，斷后伸長(zhǎng)率為7.2%，400 MPa 應(yīng)力控制10 次循環(huán)拉伸試驗(yàn)表明，回復(fù)率最高可達(dá)98.7%，可回復(fù)應(yīng)變達(dá)到4.99%。研究還指出隨掃描速度增大，NiTi 零件中馬氏體含量減少，奧氏體含量增加，馬氏體相變溫度和奧氏體相變溫度逐漸降低。Moghaddam 等[20]在能量密度為55.5 J?mm?3條件下制備了Ni50.1Ti49.9合金，室溫下最佳拉伸強(qiáng)度為606 MPa，斷后伸長(zhǎng)率為6.8%，在4次形狀記憶循環(huán)測(cè)試下可回復(fù)應(yīng)變?yōu)?.54%。根據(jù)目前的研究結(jié)果可知，不同激光能量密度輸入下制備的NiTi 合金性能不盡相同，且激光能量密度輸入對(duì)NiTi 合金拉伸性能影響的研究較少，不同激光能量密度輸入對(duì)合金組織和形狀記憶性能的影響還有待深入研究。

為進(jìn)一步探索選區(qū)激光熔化成形參數(shù)（激光能量密度）對(duì)NiTi合金組織結(jié)構(gòu)和性能之間的影響和關(guān)系，本文研究了47.62、59.52、66.67、83.33 J?mm?3四種不同能量密度對(duì)NiTi 合金的顯微組織、相變行為、拉伸性能及循環(huán)拉伸后回復(fù)率的影響，對(duì)選區(qū)激光熔化制備NiTi 合金及其零部件具有重要的應(yīng)用指導(dǎo)價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)采用氣霧化生產(chǎn)的Ni50.8Ti49.2（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）近等原子比合金粉末為原料。由圖1（a）可見，該粉末球形度高，有利于均勻鋪粉；由圖1（b）粉末粒徑檢測(cè)結(jié)果可知，粉末粒徑呈正態(tài)分布，其中D10=11μm，D50=21μm，D90=41μm。由此可見，該粉末粒徑分布合理，可滿足選區(qū)激光熔化成形要求。

圖1 NiTi合金粉末形貌及粒徑分布：（a）粉末形貌；（b）粒徑分布Fig.1 Morphology and particle size distribution of the NiTi powders:(a)powder morphology;(b)particle size distribution

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用德國EOS公司生產(chǎn)的設(shè)備EOSM280進(jìn)行試樣制備。打印過程在高純氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行，降低氧元素對(duì)NiTi合金性能的影響。打印前將基板預(yù)熱至200℃，以防止試樣開裂。選區(qū)激光熔化成形具體工藝參數(shù)如表1 所示，采用層間67°旋轉(zhuǎn)的條帶旋轉(zhuǎn)掃描策略。選區(qū)激光熔化制備的NiTi塊體試樣（SLMed-NiTi）及拉伸試樣尺寸如圖2所示，塊體尺寸為6 mm×8 mm×40 mm。

圖2 SLMed-NiTi 合金塊體和拉伸試樣尺寸：（a）、（c）不同打印參數(shù)下的塊體試樣；（b）拉伸試樣尺寸Fig.2 Dimensions of the SLMed-NiTi bulk samples and tensile samples:(a)and(c) bulk samples with the different building parameters;(b)tensilesamples

表1 選區(qū)激光熔化制備NiTi 合金工藝參數(shù)Table 1 SLM process parameters of the NiTi alloys

采用HF:HNO3:H2O=1:5:10（體積分?jǐn)?shù)）的腐蝕液對(duì)拋光試樣進(jìn)行腐蝕，利用LEICA?DMI 5000M型光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）觀測(cè)試樣的宏觀成形質(zhì)量及組織結(jié)構(gòu)。利用透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）對(duì)打印態(tài)試樣微觀組織進(jìn)行分析。使用多位自動(dòng)進(jìn)樣X 射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）表征試樣的物相組成。通過DSC 214 Polymer 示差掃描量熱儀測(cè)定NiTi合金試樣的相變溫度，測(cè)量溫度區(qū)間為?70～120℃，升、降溫速率均為10℃?min?1，利用切線法分別確定馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度（Ms）、馬氏體轉(zhuǎn)變終止溫度（Mf）、奧氏體轉(zhuǎn)變起始溫度（As）、奧氏體轉(zhuǎn)變終止溫度（Af）。采用AGX 100KN 島津萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的拉伸應(yīng)力–應(yīng)變行為。在室溫下進(jìn)行循環(huán)拉伸測(cè)試，應(yīng)力最大值控制為400 MPa，循環(huán)加載卸載20次，循環(huán)拉伸結(jié)束后，分別將試樣在真空干燥箱內(nèi)加熱至(Af+30)℃，保溫5 min 后冷卻至室溫。試樣標(biāo)距為l0，循環(huán)拉伸后測(cè)量長(zhǎng)度為l1，保溫冷卻后測(cè)量長(zhǎng)度為l2，每次加載至應(yīng)力最大值時(shí)的應(yīng)變?yōu)棣舩(x=1,2,3...)，每個(gè)試樣循環(huán)加載完成后的應(yīng)變值為εr，用切線法確定循環(huán)拉伸卸載后的彈性回復(fù)應(yīng)變?chǔ)舉，循環(huán)拉伸累計(jì)變形超彈性回復(fù)應(yīng)變（εSE）如式（2）所示。

形狀記憶效應(yīng)回復(fù)應(yīng)變（εSME）如式（3）所示。

熱回復(fù)后的殘余應(yīng)變（εirrec）如式（4）所示。

循環(huán)拉伸累計(jì)應(yīng)變（εa）如式（5）所示。

超彈性回復(fù)率（RSE）如式（6）所示。

形狀記憶回復(fù)率（RSME）如式（7）所示。

殘余應(yīng)變占比（Rirrec）如式（8）所示。

室溫拉伸與循環(huán)拉伸測(cè)試的加載/卸載應(yīng)變速率均為5×10?4s?1。

2 結(jié)果與討論

2.1 SLMed-NiTi 合金的物相組成及相變行為

圖3（a）為NiTi 粉末及不同能量密度SLMed-NiTi試樣的示差掃描量熱（differential scanning calorimeter，DSC）曲線，其中?Hh為奧氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓，?Hc為馬氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓。由圖可見，NiTi粉末在加熱和冷卻過程中均有吸、放熱峰，這是因?yàn)榉勰﹥?nèi)部傳熱不均或粉末成分不均勻所致[24]。圖3（b）為試樣相變溫度隨能量密度變化曲線。如圖所示，SLMed-NiTi 試樣的相轉(zhuǎn)變溫度隨著激光能量密度的增大而升高，且隨著激光能量密度的增大，SLMed-NiTi試樣奧氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓（?Hh）從17.38 J?g?1增至24.39 J?g?1，馬氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓 （?Hc）從8.48 J?g?1增至24.06 J?g?1。近等原子比的NiTi 合金相轉(zhuǎn)變溫度對(duì)成分十分敏感，有研究表明Ni 元素每減少0.1%（原子數(shù)分?jǐn)?shù)），其相變溫度增加10℃[21]。Ni元素的沸點(diǎn)（2732℃）低于Ti元素的沸點(diǎn)（3287℃），因此在成形過程中Ni 元素更易燒損，且隨著激光能量密度的增加燒損量越大[4]。

圖3 NiTi合金粉末及SLMed-NiTi 試樣示差掃描量熱曲線（a）及相變溫度隨能量密度變化曲線（b）Fig.3 DSC curves(a)and the phase transformation temperatures as the function of energy density(b)of the NiTi alloy powders and the SLMed-NiTisamples

圖4（a）為NiTi 粉末及不同打印參數(shù)試樣的X 射線衍射圖譜。由圖可知，NiTi 粉末中僅含有奧氏體NiTi(B2)相，SLMed-NiTi 試樣內(nèi)則有奧氏體NiTi(B2)相及馬氏體NiTi(B19")相的衍射峰。圖4（a）中給出了NiTi(B2)相標(biāo)準(zhǔn)譜圖，對(duì)比發(fā)現(xiàn)打印試樣內(nèi)的NiTi(B2)相均具有明顯的擇優(yōu)取向。由圖4（b）可知，NiTi(B19")相質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨激光能量密度增加而增加，NiTi(B2)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨之降低。常溫下，NiTi合金的相組成與其相轉(zhuǎn)變溫度密切相關(guān)[25]，隨激光能量密度增加合金的馬氏體轉(zhuǎn)變終止溫度（Mf）和奧氏體轉(zhuǎn)變起始溫度 （As）隨之升高，在室溫下利于馬氏體相變的進(jìn)行，從而使得高激光能量密度的試樣NiTi(B2)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。

圖4 NiTi合金粉末及SLMed-NiTi試樣X 射線衍射譜圖（a）和SLMed-NiTi 試樣物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨能量密度變化曲線（b）Fig.4 XRD patterns of the NiTi alloy powders and the SLMed-NiTi samples(a)and the phase content as the function of energy density of the SLMed-NiTisamples(b)

2.2 SLMed-NiTi 合金顯微組織

實(shí)驗(yàn)采用阿基米德排水法測(cè)試打印試樣的相對(duì)密度，并通過腐蝕試樣觀察熔道及熔池形貌，結(jié)果如圖5所示。所有試樣的相對(duì)密度均在99.5%以上，內(nèi)部無明顯孔隙、裂紋等缺陷。通過各試樣在垂直于生長(zhǎng)方向即橫截面熔道腐蝕圖可以看出，當(dāng)激光能量密度在83.33 J?mm?3時(shí)，試樣微觀組織中有類似柱狀的形貌，熔道搭接處存在明顯的細(xì)晶區(qū)；當(dāng)激光能量密度降低至47.62 J?mm?3時(shí)，試樣顯微組織呈現(xiàn)均勻的蜂窩狀結(jié)構(gòu)，且熔道搭接處細(xì)晶區(qū)消失。

圖5 SLMed-NiTi拋光光學(xué)顯微鏡圖像及顯微組織：（a）1#試樣；（b）2#試樣；（c）3#試樣；（d）4#試樣Fig.5 Optical imagesand microstructure of the SLMed-NiTisamples:(a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

圖6為4#試樣和1#試樣的掃描電子顯微形貌。對(duì)比圖6（a）和圖6（b）可以看出，4#試樣的熔池邊界處由超細(xì)胞狀晶組成，熔池內(nèi)部則為樹枝晶，而1#試樣內(nèi)則未觀察到明顯超細(xì)胞狀晶區(qū)。對(duì)比圖6（c）和圖6（d）可觀察到試樣內(nèi)部均有析出相分布，隨著激光能量密度增大析出相增多且相互連接。4#試樣內(nèi)析出相呈半網(wǎng)狀分布，1#試樣內(nèi)析出相呈納米顆粒狀均勻分布。4#試樣內(nèi)部生成超細(xì)胞狀晶，是由于金屬粉末在激光成形過程中，激光光束提供足夠的能量將粉末熔化形成熔池，熔池內(nèi)部及邊緣的溫度梯度極大，從而造成了金屬溶液的非平衡快速凝固，且由于熔池內(nèi)不同區(qū)域的冷卻速率不同，熔池邊界處較熔池內(nèi)部有更大的過冷度，冷卻速率高，因此易在熔道邊界處生成超細(xì)胞狀晶。當(dāng)能量密度較小時(shí)，過冷度也隨之減小，冷卻速率降低，1#試樣的熔池邊界處晶粒細(xì)化效果減弱，超細(xì)胞狀晶區(qū)消失。

圖6 不同能量密度下制備的SLMed-NiTi試樣掃描電子顯微形貌：（a）、（c）4#試樣；（b）、（d）1#試樣Fig.6 SEM morphology of the SLMed-NiTi samples:(a),(c)4#;(b),(d)1#

為進(jìn)一步分析試樣的顯微組織及析出相，對(duì)1#試樣進(jìn)行透射電鏡和高分辨率透射電鏡（high resolution transmission electron microscope，HRTEM）分析。圖7（a）和圖7（b）為1#試樣的透射電子顯微鏡形貌，可觀察到試樣的晶粒細(xì)小，且內(nèi)部存在大量位錯(cuò)。進(jìn)一步對(duì)該納米顆粒進(jìn)行分析，如圖7（c）和圖7（d）所示，可以確定該納米析出相為Ti2Ni 相，由于其含量太少，在之前的X 射線衍射圖譜中未觀察到其衍射峰。等原子比NiTi 合金在平衡凝固過程中會(huì)在基體中均勻析出Ti2Ni相，而在非平衡快速凝固過程中則會(huì)導(dǎo)致Ti2Ni 相的不均勻析出[14,16,25]。在選區(qū)激光熔化成形過程中，由于熔池升溫速率快、溫度高，Ni 元素易蒸發(fā)，同時(shí)熔池冷卻速率快，極大的阻礙了Ti 原子的擴(kuò)散，因此易導(dǎo)致Ti 原子沿晶界富集，從而在晶界處生成Ti2Ni相，如圖7（d）所示。

圖7 1#試樣透射電鏡和高分辨率透射電鏡形貌：（a）晶粒形貌；（b）位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)；（c）Ti2Ni析出相分布；（d）Ti2Ni/NiTi（B2）界面的高分辨率透射電鏡形貌及相應(yīng)的快速傅立葉變換（fast fourier transform，F(xiàn)FT）圖像Fig.7 TEM images and HRTEM images of the 1#samples:(a)grain morphology;(b)dislocation network;(c)Ti2Ni precipitation phase distribution;(d)HRTEM image of Ti2Ni/NiTi(B2)interface and the corresponding FFT image

2.3 SLM-NiTi 合金拉伸性能

圖8（a）是不同能量密度下的SLMed-NiTi試樣室溫拉伸性能曲線。由圖可見，4個(gè)試樣均有較好的抗拉強(qiáng)度和延伸率。表2匯總了各試樣在拉伸條件下的應(yīng)力誘導(dǎo)相變臨界應(yīng)力（σc）、抗拉強(qiáng)度 （σb）和斷后伸長(zhǎng)率（δ），其中1#試樣具有最好的拉伸性能，其抗拉強(qiáng)度為783 MPa，斷后伸長(zhǎng)率為13.9%。隨著能量密度增加，試樣的強(qiáng)度和塑性均有不同程度下降，其中4#試樣抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率最低，分別為579 MPa 和11.9%。臨界應(yīng)力隨著激光能量密度降低而增高。圖8（b）為國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)[15,22?23,25?28]報(bào)道的增材制造制備NiTi合金拉伸性能，可以發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)SLMed-NiTi試樣拉伸性能也處于較高水平。

表2 不同能量密度下制備SLMed-NiTi合金的臨界應(yīng)力、抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率Table 2 Critical stress,tensile strength,and plasticity of the SLMed-NiTi alloysformed under thedifferent energy densities

圖8 不同能量密度下制備的SLMed-NiTi合金拉伸應(yīng)力–應(yīng)變曲線（a）和合金拉伸性能比較（b）Fig.8 Tensile stress?strain curves of the SLMed-NiTi alloys prepared by the different energy densities(a)and the tensile property comparison of the NiTi alloys(b)

綜合分析試樣的顯微組織可知SLMed-NiTi 合金的高強(qiáng)度高斷后伸長(zhǎng)率來源于以下幾個(gè)方面：首先，試樣內(nèi)無明顯的裂紋和孔洞等缺陷，相對(duì)密度高，這為SLMed-NiTi 合金的力學(xué)性能提供了基礎(chǔ)保障。其次，由于選區(qū)激光熔化成形有急熱急冷的特點(diǎn)，導(dǎo)致試樣內(nèi)部晶粒細(xì)小，部分試樣形成了納米超細(xì)晶與樹枝晶相互交織的組織結(jié)構(gòu)，拉伸過程中在晶界處可阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高SLMed-NiTi合金的強(qiáng)度和塑性。另外，試樣內(nèi)存在納米顆粒，均勻分布在晶界外部，可起到釘扎作用，在拉伸過程中可阻礙位錯(cuò)和運(yùn)動(dòng)，從而進(jìn)一步提高試樣的強(qiáng)度和塑性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)4#試樣的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率均不及1#試樣。這是因?yàn)殡S著能量密度增高，試樣內(nèi)的納米Ti2Ni 析出相增多，其形貌從散落分布的納米顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小斷續(xù)的線狀分布，這些細(xì)小斷續(xù)的線狀析出分布在晶界處，形成了一種半網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。Ti2Ni本身是一個(gè)脆性的金屬間化合物，細(xì)小的Ti2Ni相顆粒均勻分布在柔韌的NiTi 基體中，有助于阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)以提高強(qiáng)度，同時(shí)不割裂基體，從而保證整體良好的塑性。然而，當(dāng)脆性Ti2Ni 相顆粒增大且呈半網(wǎng)狀分布時(shí)，會(huì)割裂基體，導(dǎo)致材料的強(qiáng)度和塑性都嚴(yán)重降低。臨界應(yīng)力隨著激光能量密度降低而增高，這是由于低能量密度的試樣比高能量密度試樣的馬氏體相變溫度更低，因此在室溫下應(yīng)力驅(qū)動(dòng)馬氏體相變的臨界應(yīng)力更高。

2.4 SLMed-NiTi 合金形狀記憶效應(yīng)和超彈性

如圖9為各試樣在室溫下的循環(huán)拉伸曲線。試樣在室溫、400 MPa 拉伸力下進(jìn)行20次拉伸–卸載循環(huán)，經(jīng)(Af+30)℃加熱保溫5 min 回復(fù)后，隨爐冷卻至室溫，測(cè)量得到試樣的εSE、εSME及εa，并計(jì)算RSE、RSME、及Rirrec，結(jié)果如圖10所示。

圖9 SLMed-NiTi合金各試樣循環(huán)拉伸曲線：（a）、（b）1#；（c）、（d）2#；（e）、（f）3#；（g）、（h）4#Fig.9 Circular tensile curvesof the SLMed-NiTialloys:(a),(b)1#;(c),(d)2#;(e),(f)3#;(g),(h)4#

圖10 SLMed-NiTi 合金各試樣R SE、R SME 及R irrec 隨能量密度變化趨勢(shì)圖Fig.10 Trend of R SE, R SEM,and R irrec with theenergy density of the SLMed-NiTialloys

由示差掃描量熱儀測(cè)試結(jié)果可知，室溫下各試樣均含有NiTi(B2)相和NiTi(B19")相。以圖9（a）為例，在第一次拉伸循環(huán)過程中試樣未完全回復(fù)，這是由于試樣內(nèi)馬氏體變形后在室溫?zé)o法自發(fā)進(jìn)行相變回復(fù)；此外，第一次循環(huán)內(nèi)同時(shí)存在回復(fù)應(yīng)變，這是由于試樣內(nèi)奧氏體在加載過程中產(chǎn)生應(yīng)力誘導(dǎo)馬氏體相變，卸載后發(fā)生逆相變回復(fù)。此后，每一次循環(huán)均在前一次循環(huán)結(jié)束的基礎(chǔ)上進(jìn)行，經(jīng)變形后未回復(fù)的馬氏體不再影響后續(xù)循環(huán)，經(jīng)逆相變回復(fù)后的奧氏體則主導(dǎo)后續(xù)循環(huán)過程。但在后續(xù)循環(huán)中未回復(fù)變形隨循環(huán)次數(shù)逐漸增加，圖中記錄為εa，這是由于在后續(xù)的變形回復(fù)中會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)及殘余馬氏體（逆相變中未回復(fù)的馬氏體）。隨著循環(huán)次數(shù)積累，試樣內(nèi)位錯(cuò)飽和殘余馬氏體不再增加，最終單次循環(huán)拉伸曲線接近閉環(huán)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SLMed-NiTi合金均表現(xiàn)出形狀記憶效應(yīng)和超彈性特性。RSE隨激光能量密度升高呈下降趨勢(shì)，這是由于不同能量密度試樣在室溫下NiTi(B2)相的含量不同。試樣的超彈性回復(fù)是由奧氏體在應(yīng)力誘導(dǎo)下發(fā)生馬氏體相變，卸載后馬氏體相變回復(fù)，過程中伴隨著變形回復(fù)[1?2,23?24]。室溫下1#試樣的NiTi(B2)相含量最高，因此其RSE在總回復(fù)量中占比更高。對(duì)試樣進(jìn)行熱回復(fù)后計(jì)算RSME。形狀記憶效應(yīng)回復(fù)是通過加熱至Af相變點(diǎn)以上，促使馬氏體發(fā)生相變轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，待冷卻后變形回復(fù)。由圖10可見，RSME隨著激光能量密度增加先增大后減小，在66.67 J?mm?3時(shí)達(dá)到最大。這是由于隨激光能量密度輸入增加，試樣相轉(zhuǎn)變溫度升高，室溫下馬氏體含量增加有利于形狀記憶效應(yīng)回復(fù)。但當(dāng)能量密度繼續(xù)增加至83.33 J?mm?3時(shí)，RSME降低，這是因?yàn)樵撛嚇觾?nèi)存在的半網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)Ti2Ni相割裂了基體，使得試樣變形時(shí)基體變形不連續(xù)且易在該處產(chǎn)生損傷，從而導(dǎo)致RSME降低。各試樣的總回復(fù)率R（R=RSME+RSE）隨著能量密度的升高而降低，試樣的不可回復(fù)應(yīng)變?cè)黾?。這是因?yàn)樵谘h(huán)拉伸過程中，試樣組織中會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)的累積，同時(shí)馬氏體穩(wěn)定化也會(huì)導(dǎo)致不可回復(fù)應(yīng)變的產(chǎn)生[21]。本實(shí)驗(yàn)回復(fù)率最高的為1#試樣，其回復(fù)率達(dá)100%，可回復(fù)應(yīng)變?yōu)槠洇臩E及εSME之和2.75%，其循環(huán)拉伸穩(wěn)定性最佳。

3 結(jié)論

（1）隨激光能量密度從47.62 J?mm?3增大至83.33 J?mm?3，NiTi 合金的相轉(zhuǎn)變溫度升高，且隨著激光能量密度的增大，試樣奧氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓從17.38 J?g?1增至24.39 J?g?1，馬氏體轉(zhuǎn)化吸熱焓從8.48 J?g?1增至24.06 J?g?1。打印樣品內(nèi)出現(xiàn)馬氏體NiTi(B19")相和Ti2Ni 相，奧氏體NiTi(B2)相含量隨能量密度增大而逐漸降低。

（2）隨能量密度升高試樣內(nèi)逐漸出現(xiàn)超細(xì)胞狀晶區(qū)，在打印試樣內(nèi)均發(fā)現(xiàn)納米Ti2Ni相析出，且隨能量密度增大析出相從顆粒狀分布變?yōu)榘刖W(wǎng)狀分布。

（3）打印試樣的臨界應(yīng)力、抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率隨著能量密度增大呈下降趨勢(shì)。其中，激光能量密度為47.62 J?mm?3的試樣具有最優(yōu)綜合性能，相對(duì)密度在99.5%以上，抗拉強(qiáng)度為(783±3)MPa，斷后伸長(zhǎng)率為(13.9±0.2)%，臨界應(yīng)力為(430±3)MPa，在室溫400 MPa 下進(jìn)行20次循環(huán)拉伸測(cè)試后經(jīng)熱回復(fù)，其回復(fù)率可達(dá)100%，可回復(fù)應(yīng)變達(dá)2.75%。