石亞寧，杜曉明，劉鳳國

(沈陽理工大學材料科學與工程學院，沈陽 110159)

鋁基復合材料作為重要的金屬基復合材料之一，在汽車、航空航天、電子和光學儀器等領域有著非常廣泛的應用[1-2]。 自發(fā)現(xiàn)石墨烯及其衍生物以來[3]，越來越多的研究者使用石墨烯強化鋁合金基體[4]，使石墨烯增強鋁基復合材料的耐磨性、導熱性和強韌性等得到顯著提升[5-8]。

目前顆粒增強鋁基復合材料的主要研究工作集中在制備技術、微觀結構表征和準靜態(tài)力學性能測試等方面，而對于動態(tài)載荷下的力學響應、變形機理、微觀結構演變及其服役過程中損傷演化過程的研究較少。 與準靜態(tài)壓縮相比，動態(tài)載荷下材料的破壞更嚴重。 徐豫新等[9]研究了石墨烯增強鋁基復合材料的失效機理及抗侵徹性能，結果顯示出材料的應變率效應，獲得了極限比吸收能。 Cao F H 等[10]對Al2O3/Al 復合材料進行動態(tài)壓縮實驗，結果表明當應變率從10-4s-1增加到103s-1時，復合材料的流變應力提高了50%，顯示出明顯的材料應變率敏感性。 石家儀[11]利用有限元法模擬了動態(tài)壓縮載荷下應變率、碳化硅顆粒體積分數(shù)、長徑比等因素對2024 鋁基復合材料力學性能的影響，結果顯示，相比于應變率對于復合材料性能的影響，顆粒體積分數(shù)和長徑比的影響更大。 趙雙贊等[12]采用分離式霍普金森壓桿實驗研究了石墨烯增強鋁基復合材料的動態(tài)力學性能，結果表明，材料在動態(tài)加載條件下應變率敏感性明顯，且流變應力顯著提高，與靜載條件下的硬度相比，動載條件下硬度提高了45.5%，但仍具有較好的塑性。

本文采用分離式霍普金森壓桿裝置對石墨烯增強7075 鋁基復合材料進行動態(tài)壓縮實驗，研究動態(tài)載荷下復合材料的力學響應，分析應變率、增強體含量及應變硬化和應變率強化對復合材料力學性能的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗選用鍍銅石墨烯納米片(Graphene Nanoplatelets，GNPs)增強7075 鋁基復合材料，采用真空熱壓燒結技術制備而成，石墨烯含量(質量分數(shù))分別為0.5%、0.75%、1.0%。 復合材料的制備及熱處理細節(jié)詳見文獻[13]。 采用線切割將復合材料樣品切割成φ7mm ×5mm 的圓柱，作為壓縮試樣備用。

1.2 動態(tài)壓縮實驗

采用分離式霍普金森壓桿裝置(江蘇東華測試技術股份有限公司)進行動態(tài)壓縮實驗，其應變率為1000 ～1500s-1。 實驗中在入射桿前使用薄銅片作為波形整形器，該銅片在受到?jīng)_擊時發(fā)生塑性變形，從而延長波的上升時間。 另外，為減小試樣與壓桿之間的摩擦，在試樣兩端涂抹黃油。

1.3 微觀結構與力學性能表征

使用200MAT 蔡司光學顯微鏡(卡爾蔡司光學有限公司)觀察金相顯微組織。 使用HVS-50維氏硬度計(上海皆準儀器設備有限公司)測量壓縮實驗前后復合材料的硬度，負載為9.8N，停留時間為10s，每個樣品測量5 次，取平均值。 利用阿基米德排水法測量7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料的密度及致密度，具體操作詳見文獻[14]。 將壓縮后的試樣回收，經(jīng)過打磨拋光后進行腐蝕，然后利用日立S-3400 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察壓縮后復合材料的顯微組織結構。

2 結果與討論

2.1 復合材料原始組織結構

不同石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料光學顯微組織照片如圖1所示。

由圖1可見，三種石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料晶粒大小均勻，石墨烯都均勻地分布在晶界處，存在少量的微小孔隙，沒有觀察到微裂紋；隨著石墨烯含量的增加，復合材料的顯微組織顏色變得越來越暗；石墨烯含量為0.75%的GNPs/Al 復合材料晶界更加明顯。

圖1 GNPs/Al 復合材料的光學顯微組織

測量得到7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料密度和致密度，結果如表1所示。

表1 7075Al 及GNPs/Al 復合材料的密度和致密度

由表1可見，添加石墨烯的鋁基復合材料的密度均小于7075Al 的密度；石墨烯含量為0.5%的復合材料致密度比7075Al 稍大，其余石墨烯含量的復合材料致密度均小于7075Al，但均達到96%以上；隨著石墨烯含量的增加，復合材料的實際密度和致密度均減小，原因是熱壓燒結中石墨烯與鋁基體界面間的孔隙增多。

2.2 動態(tài)壓縮應力-應變曲線

不同石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料在不同應變率條件下的壓縮真應力-應變曲線如圖2所示。

由圖2a ～2c 可以看出，不同石墨烯含量的復合材料在不同應變率下的應力-應變曲線呈現(xiàn)相同的變化趨勢。開始加載時應力快速上升，此時材料處于彈性變形階段，其中0.75%GNPs/Al 復合材料的應力上升最快；隨后流變應力隨應變的增加呈較緩慢上升趨勢，發(fā)生塑性應變硬化，體現(xiàn)了材料的抗變形能力，材料處于塑性變形階段；各應力-應變曲線均沒有明顯的屈服點，可將復合材料在塑性變形階段的平均應力作為材料的屈服強度。 對比動態(tài)壓縮應力-應變曲線可見，在高應變率加載條件下三種石墨烯含量的鋁基復合材料流變應力提高更為顯著，表現(xiàn)出明顯的應變率敏感性。 當應變率由1000s-1增加到1500s-1時，計算得到0. 5% GNPs/Al 復合材料的屈服強度從310MPa 增加到468MPa，提高了50.9%；0.75%GNPs/Al 復合材料的屈服強度從469MPa 增加到511MPa，提高了8.95%；1.0%GNPs/Al 復合材料的屈服強度從315MPa 增加到341MPa，提高了8.3%，體現(xiàn)了應變率強化效應對復合材料性能的影響。

由圖2d 可見，同一高應變率下，隨著石墨烯含量的增加，GNPs/Al 復合材料的屈服強度先增加后降低，石墨烯含量為0.75%時屈服強度最大。說明加入過多的石墨烯反而會損害復合材料的力學性能，原因可能是石墨烯用量過多，在混料過程中會發(fā)生團聚，導致其分布不均勻。

2.3 復合材料壓縮后的組織與性能

因1. 0% GNPs/Al 復合材料的力學性能減弱，故僅分析0.5%GNPs/Al 和0.75%GNPs/Al復合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 顯微組織，結果如圖3和圖4所示。

圖3 0.5%GNPs/Al 復合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 組織

圖4 0.75%GNPs/Al 復合材料動態(tài)壓縮前后的SEM 組織

由圖3a 和圖4a 可見，未壓縮前復合材料的晶粒取向為各向同性的等軸晶，是較高溫度下熱壓燒結中形成的粗大等軸晶組織；圖4a 中晶粒組織更加細小，增強相分布優(yōu)于圖3a。 經(jīng)過應變率為1000s-1的動態(tài)壓縮后，由圖3b 和圖4b 可見，復合材料的晶粒組織呈板條狀，晶粒發(fā)生傾斜變形，且局部出現(xiàn)細小的等軸晶，說明動態(tài)壓縮過程中材料發(fā)生塑性變形，且局部區(qū)域發(fā)生少量動態(tài)再結晶；圖3b 中晶界不明顯，而圖4b 中可清晰看到晶界且再結晶顆粒多于圖3b。 應變率增加到1500s-1后，由圖3c 和圖4c 可見，等軸晶粒數(shù)量明顯增加，發(fā)生塑性變形的大晶粒明顯減少，變形的小晶粒和等軸小晶粒數(shù)量顯著增加；圖3c 中晶界間出現(xiàn)空隙，而圖4c 變化不明顯。

由于在較高的應變率載荷下，大晶粒發(fā)生破碎，產生一部分變形的小晶粒，同時高應變率下動態(tài)再結晶持續(xù)發(fā)生，導致等軸小晶粒數(shù)量增加；隨著應變率增大，相同時間內材料產生變形越大，所做功越多，內部產生的熱量累積也越多，為動態(tài)再結晶提供的驅動力越大，故再結晶晶粒更細小。因此高應變率壓縮會引起顯著的細晶強化效應，這也解釋了圖2中復合材料動態(tài)壓縮應力-應變曲線顯示的應變率敏感性。 由于本實驗條件下應變率不足以使復合材料產生絕熱軟化，即再結晶晶粒粗化，因此沒有觀察到高應變率下流變應力的下降。

測量得到7075Al 及不同石墨烯含量的GNPs/Al 復合材料動態(tài)壓縮前后的硬度，結果見表2所示。

表2 7075Al 及GNPs/Al 復合材料壓縮前后的維氏硬度HV

由表2可以看出，壓縮實驗前，7075Al 的硬度明顯低于石墨烯含量為0.5%和0.75%的GNPs/Al 復合材料，但略高于石墨烯含量為1. 0% 的GNPs/Al 復合材料；1000s-1壓縮后，復合材料硬度均高于7075Al；1500s-1壓縮后，僅石墨烯含量為1.0%的GNPs/Al 復合材料硬度低于7075Al。因為增強相本身硬度高于鋁基體，故將其添加到鋁基體中得到復合材料的硬度會增大，但1.0%GNPs/Al 復合材料的硬度較低，其原因是復合材料制備中石墨烯出現(xiàn)了團聚，惡化了復合材料的力學性能，與圖2d 的結果一致。

經(jīng)動態(tài)壓縮后，7075Al 及GNPs/Al 復合材料硬度明顯增加，且應變率越高，硬度越大；壓縮前后，隨著石墨烯含量的增多，復合材料的硬度均先增大后減小，石墨烯含量為0.75%的復合材料維氏硬度最大， 1500s-1應變率下其硬度為153.46HV。 動態(tài)壓縮過程中，樣品發(fā)生變形，增強體與基體的彈性模量不同，發(fā)生的變形量也不同，因此樣品內部位錯密度增加，增強相的存在阻礙了位錯滑移，為動態(tài)再結晶提供動力，再結晶組織增多，再結晶顆粒更加細小，故壓縮后硬度增大；當應變率提高時，應變硬化效應增強，材料的強度提高[12]，硬度也增大。

3 結論

通過分離式霍普金森壓桿系統(tǒng)對GNPs/Al復合材料進行沖擊壓縮實驗，測試其動態(tài)力學性能，研究了增強相含量和應變率對復合材料顯微組織和力學性能的影響，得到以下結論。

(1)GNPs/Al 復合材料的高應變率動態(tài)壓縮應力-應變曲線表現(xiàn)出明顯的應變率強化效應；復合材料的屈服強度隨應變率的增加而增大，石墨烯含量為0.5%時，屈服強度增幅最大；高應變率下復合材料的屈服強度隨著增強相含量的增加先增大后減小，石墨烯含量為0.75%時，屈服強度最大。

(2)高應變率壓縮會引起顯著的晶粒細化，主要源于大晶粒的破碎和高應變率下動態(tài)再結晶的持續(xù)發(fā)生。

(3)經(jīng)動態(tài)壓縮后復合材料的硬度明顯增加，石墨烯含量為0.75%時復合材料的維氏硬度最大，且應變率越高，硬度越大。