基于不同煙用原紙中熒光增白劑分布建立的CHAID決策樹模型鑒別卷煙真?zhèn)?/h1>
2022-12-27 03:53李海燕馬慧宇
理化檢驗-化學(xué)分冊 2022年12期
李海燕,肖 燕,李 淳,楊 兵,馬慧宇,李 鄲*
(1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站,昆明 650106; 2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,昆明 650231)
雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑是一種熒光染料,能顯著提高紙張白度且價格低廉,在造紙行業(yè)中應(yīng)用廣泛[1-2]。這種熒光增白劑對人體健康有潛在毒害作用[3],GB 4806.8-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》[4]要求相關(guān)物質(zhì)的測定結(jié)果為陰性,GB 9685-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》要求不允許添加熒光增白劑[5],歐盟Resol ution AP(2002)1 on Paper and Boar d Materials and Articles Intended to Co me into Contact with Foodstuffs要求不得在紙制品中檢出熒光增白劑。煙用原紙也適用于食品包裝標(biāo)準(zhǔn),但是假煙煙用原紙的安全性沒有任何保障,故有必要研究煙用原紙,如封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙中熒光增白劑的分布情況并基于檢測數(shù)據(jù)判斷卷煙真?zhèn)?而相關(guān)研究未見報道。鑒于此,本工作采用白度儀檢測封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙反面原紙部分的D65熒光亮度及甘茨(CIE)白度,采用SPSS 25.0統(tǒng)計軟件中的二分邏輯(binary logistic)回歸向前分析法提取關(guān)鍵變量,采用卡方自動交互檢測(CHAID)決策樹建立了基于關(guān)鍵變量分析卷煙真?zhèn)蔚姆诸惸Ｐ?并采用紅外光譜法驗證,可為卷煙真?zhèn)舞b別提供技術(shù)參考。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
Elrepho 450型白度儀;Nicolet i S50型傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2 儀器工作條件
1)白度儀 光譜范圍380～720 nm;波長分辨率3 nm;光源脈沖式氙燈。其他條件參照GB/T 7974-2013《紙、紙板和紙漿 藍(lán)光漫反射因數(shù)D65亮度的測定(漫射/垂直法,室外日光條件)》,具體參數(shù):D65光源,10°視場,峰值波長457 nm,半峰寬波長44 nm,用于檢測各煙用原紙的D65熒光亮度及CIE白度。
2)紅外光譜儀 金剛石衰減全反射測頭;掃描范圍4 000～500 c m-1;分辨率8 c m-1;樣品掃描次數(shù)32次;背景掃描次數(shù)32次。
1.3 試驗方法
1.3.1 樣品的收集與分析
采集已被鑒定過真?zhèn)蔚?9種規(guī)格牌號的卷煙樣品,每個規(guī)格牌號各選擇一個真(用Z表示)、偽(用J表示)樣品,分別標(biāo)記為Z1～Z19和J1～J19。拆開卷煙包裝,收集封簽紙、包裝紙(商標(biāo)紙)、內(nèi)襯紙(鋁箔紙)、成形紙、卷煙紙反面的原紙部分,注意避開膠痕及紙張缺陷部位。按照儀器工作條件分析各煙用原紙,得到D65熒光亮度、CIE白度和紅外光譜圖。封簽紙白度、封簽紙熒光亮度、包裝紙白度、包裝紙熒光亮度、內(nèi)襯紙白度、內(nèi)襯紙熒光亮度、成形紙白度、成形紙熒光亮度、卷煙紙白度、卷煙紙熒光亮度等變量分別用FQ-BD、FQ-YG、SB-BD、SB-YG、LB-BD、LB-YG、CXZ-BD、CXZ-YG、JYZBD和JYZ-YG表示。當(dāng)原紙的熒光亮度不小于1.00%時賦值1,小于1.00%時賦值0;卷煙樣品鑒別結(jié)果為真時賦值1,偽時賦值0。
1.3.2 統(tǒng)計方法
運用SPSS 25.0統(tǒng)計軟件中的binar y logistic回歸向前分析法對10個變量與卷煙真?zhèn)芜M行相關(guān)性分析,提取關(guān)鍵變量。將分割顯著性水準(zhǔn)α設(shè)置為0.05,用CHAID決策樹建立卷煙真?zhèn)晤A(yù)測模型。
2 結(jié)果與討論
2.1 白度儀檢測結(jié)果分析
不同卷煙煙用原紙CIE白度和D65熒光亮度的檢測結(jié)果(均為相對值)見表1。
表1 (續(xù))
表1 CIE白度及D65熒光亮度結(jié)果Tab.1 Results of the CIE whiteness and the D65 fluorescent brightness
結(jié)果表明:卷煙真品的內(nèi)襯紙、封簽紙、包裝紙、成形紙和卷煙紙CIE白度的平均值分別為82.13%,74.22%,77.59%,72.05%,76.51%,卷煙偽品的分別 為80.22%,79.40%,80.11%,74.98%,75.69%,其中內(nèi)襯紙、包裝紙白度較其他種類原紙的高,符合卷煙煙用原紙白度的一般規(guī)律,但是真?zhèn)尉頍煹母鞣N原紙白度均未呈現(xiàn)明顯規(guī)律;卷煙真品的封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙的熒光亮度均小于1.00%,說明這些種類原紙均未人工添加熒光增白劑,卷煙紙熒光亮度不小于1.00%的樣品有14個,占卷煙真品總數(shù)的73.7%,調(diào)用歷年卷煙真品卷制前卷煙紙的熒光亮度,均未發(fā)現(xiàn)有人為添加的現(xiàn)象,初步推測與卷制后反應(yīng)相關(guān),需要進一步研究;卷煙偽品熒光亮度不小于1.00%的樣品為內(nèi)襯紙13個(占卷煙偽品總數(shù)的68.4%)、封簽紙11個(57.9%)、卷煙紙11個(57.9%)、包裝紙10個(52.6%),成形紙的熒光亮度均小于1.00%,說明卷煙偽品人為添加熒光增白劑的現(xiàn)象較普遍,而內(nèi)襯紙熒光亮度較高的可能原因為造假者對內(nèi)襯紙關(guān)注度較低。
2.2 CIE白度及D65熒光亮度與卷煙真?zhèn)蔚南嚓P(guān)性分析
以封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙的D65熒光亮度賦值后的數(shù)據(jù)(0,1)及CIE白度為自變量,以卷煙真?zhèn)螢橐蜃兞窟M行基于最大似然估計的向前逐步binary logistic回歸分析,并進行Omnibus檢驗(多項檢驗),最優(yōu)回歸的分布分類表見表2。
表2 分布分類表Tab.2 Distribution classification table
結(jié)果顯示:當(dāng)步驟1的輸入變量為LB-YG時,模型預(yù)測準(zhǔn)確率為83.8%;步驟2增加輸入變量SB-YG后,預(yù)測準(zhǔn)確率達(dá)到94.5%;步驟3增加輸入變量FQ-YG后,準(zhǔn)確率達(dá)到100%,且模型χ2為3 871.604(P為0,ν為3),大于卡方臨界值7.81,改善量χ2為996.366(P為0,ν為1),大于卡方臨界值3.84,且P小于0.05,說明至少有一個變量是有效的,所建模型是有意義的[6]。采用擬合優(yōu)度(Hos mer-Le meshow)檢驗驗證模型的擬合效果,所得χ2(P為1,ν為2)為0,小于卡方臨界值5.99,且P大于0.05,說明檢測數(shù)據(jù)中的有效信息已被充分提取,模型擬合優(yōu)度較高[7-8]。因此,可將LB-YG、SB-YG和FQ-YG等變量作為影響模型的3個關(guān)鍵變量。
2.3 CHAID決策樹分析
決策樹是通過已知數(shù)據(jù)建立模型并利用該模型對未知數(shù)據(jù)進行預(yù)測和分類的一種算法,CHAID決策樹使用χ2來分裂劃分屬性,算法分類能力更強,可以很好地處理非線性小樣本數(shù)據(jù)[9]。
提取出本公司歷次檢驗樣品(共2 760個)的3個關(guān)鍵變量,對其賦值,并將這些樣品按數(shù)量比1∶1隨機劃分為訓(xùn)練集和驗證集(各1 380個),訓(xùn)練集樣品用于建立分類模型,驗證集樣品用于評估模型的性能。以3個關(guān)鍵變量作為解釋變量,卷煙真?zhèn)巫鳛榉磻?yīng)變量,以χ2[卡方檢驗計算公式見公式(1)]為分支準(zhǔn)則對驗證集樣品進行真?zhèn)舞b別。
式中:第p個變量的第q個類別的預(yù)測樣品量記為xpq;第p個變量的第q個類別的實際樣品量記為Epq。
以3個關(guān)鍵變量建立CHAID決策樹,結(jié)果見圖1,其中Adj.P為調(diào)整P值。
圖1 卷煙真?zhèn)蜟HAID決策樹模型Fig.1 CHAID decision tree model of authenticity of cigarettes
由圖1可知,CHAID決策樹通過LB-YG、SB- YG、FQ-YG變量識別卷煙真?zhèn)?樹深為3,總樣品量為1 380個,其中通過根節(jié)點LB-YG準(zhǔn)確識別458個卷煙偽品,節(jié)點SB-YG準(zhǔn)確識別160個卷煙偽品,節(jié)點FQ-YG準(zhǔn)確識別81個卷煙偽品,合計識別699個卷煙偽品,剩余681個為卷煙真品,和樣品實際真?zhèn)吻闆r一致,說明以3個關(guān)鍵變量建立的CHAID決策樹模型鑒別卷煙真?zhèn)蔚呐袛鄿?zhǔn)確率可達(dá)到100%;3個關(guān)鍵變量與卷煙真?zhèn)谓换プ饔糜蓮姷饺跻来螢長B-YG、SB-YG和FQ-YG。
2.4 紅外光譜分析
對真?zhèn)尉頍煒悠返膬?nèi)襯紙分別進行紅外光譜全掃描,結(jié)果見圖2。
圖2 真?zhèn)尉頍煒悠返募t外光譜圖Fig.2 Infrared spectra of genuine and fake cigarette samples
由圖2可知:卷煙偽品紅外光譜圖中大部分吸收峰和卷煙真品的一致,但其中1 373 c m-1附近出現(xiàn)了特異吸收峰,可能來源于雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑中甲基C-H鍵的彎曲振動,說明基于熒光增白劑分布建立的模型可有效鑒別卷煙樣品的真?zhèn)巍?/p>
利用白度儀檢測卷煙包裝紙、內(nèi)襯紙、封簽紙、成形紙、卷煙紙的D65熒光亮度及CIE白度,通過基于最大似然估計的向前逐步binary logistic回歸法分析篩選出可鑒別卷煙真?zhèn)蔚腖B-YG、SB-YG、FQ-YG等3個關(guān)鍵變量,基于CHAID決策樹算法構(gòu)建了基于這3個關(guān)鍵變量的卷煙真?zhèn)舞b別分類模型,判斷準(zhǔn)確率達(dá)到100%。紅外光譜儀檢測結(jié)果顯示,卷煙偽品中含有雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑,說明基于熒光增白劑分布建立的CHAID決策樹模型鑒別卷煙真?zhèn)问强尚械摹：推渌治龇椒ㄏ啾?本方法具有分析快速、無需前處理等優(yōu)勢,分析過程和數(shù)據(jù)處理過程簡單易行、便于推廣,能應(yīng)用于不同牌號卷煙的識別,也能為卷煙真?zhèn)舞b別提供一種新的途徑,為打擊制售假冒偽劣卷煙產(chǎn)品違法活動提供科學(xué)依據(jù)。
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雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑是一種熒光染料,能顯著提高紙張白度且價格低廉,在造紙行業(yè)中應(yīng)用廣泛[1-2]。這種熒光增白劑對人體健康有潛在毒害作用[3],GB 4806.8-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》[4]要求相關(guān)物質(zhì)的測定結(jié)果為陰性,GB 9685-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》要求不允許添加熒光增白劑[5],歐盟Resol ution AP(2002)1 on Paper and Boar d Materials and Articles Intended to Co me into Contact with Foodstuffs要求不得在紙制品中檢出熒光增白劑。煙用原紙也適用于食品包裝標(biāo)準(zhǔn),但是假煙煙用原紙的安全性沒有任何保障,故有必要研究煙用原紙,如封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙中熒光增白劑的分布情況并基于檢測數(shù)據(jù)判斷卷煙真?zhèn)?而相關(guān)研究未見報道。鑒于此,本工作采用白度儀檢測封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙反面原紙部分的D65熒光亮度及甘茨(CIE)白度,采用SPSS 25.0統(tǒng)計軟件中的二分邏輯(binary logistic)回歸向前分析法提取關(guān)鍵變量,采用卡方自動交互檢測(CHAID)決策樹建立了基于關(guān)鍵變量分析卷煙真?zhèn)蔚姆诸惸Ｐ?并采用紅外光譜法驗證,可為卷煙真?zhèn)舞b別提供技術(shù)參考。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
Elrepho 450型白度儀;Nicolet i S50型傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2 儀器工作條件
1)白度儀 光譜范圍380～720 nm;波長分辨率3 nm;光源脈沖式氙燈。其他條件參照GB/T 7974-2013《紙、紙板和紙漿 藍(lán)光漫反射因數(shù)D65亮度的測定(漫射/垂直法,室外日光條件)》,具體參數(shù):D65光源,10°視場,峰值波長457 nm,半峰寬波長44 nm,用于檢測各煙用原紙的D65熒光亮度及CIE白度。
2)紅外光譜儀 金剛石衰減全反射測頭;掃描范圍4 000～500 c m-1;分辨率8 c m-1;樣品掃描次數(shù)32次;背景掃描次數(shù)32次。
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1.3.2 統(tǒng)計方法
運用SPSS 25.0統(tǒng)計軟件中的binar y logistic回歸向前分析法對10個變量與卷煙真?zhèn)芜M行相關(guān)性分析,提取關(guān)鍵變量。將分割顯著性水準(zhǔn)α設(shè)置為0.05,用CHAID決策樹建立卷煙真?zhèn)晤A(yù)測模型。
2 結(jié)果與討論
2.1 白度儀檢測結(jié)果分析
不同卷煙煙用原紙CIE白度和D65熒光亮度的檢測結(jié)果(均為相對值)見表1。
表1 (續(xù))
表1 CIE白度及D65熒光亮度結(jié)果Tab.1 Results of the CIE whiteness and the D65 fluorescent brightness
結(jié)果表明:卷煙真品的內(nèi)襯紙、封簽紙、包裝紙、成形紙和卷煙紙CIE白度的平均值分別為82.13%,74.22%,77.59%,72.05%,76.51%,卷煙偽品的分別 為80.22%,79.40%,80.11%,74.98%,75.69%,其中內(nèi)襯紙、包裝紙白度較其他種類原紙的高,符合卷煙煙用原紙白度的一般規(guī)律,但是真?zhèn)尉頍煹母鞣N原紙白度均未呈現(xiàn)明顯規(guī)律;卷煙真品的封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙的熒光亮度均小于1.00%,說明這些種類原紙均未人工添加熒光增白劑,卷煙紙熒光亮度不小于1.00%的樣品有14個,占卷煙真品總數(shù)的73.7%,調(diào)用歷年卷煙真品卷制前卷煙紙的熒光亮度,均未發(fā)現(xiàn)有人為添加的現(xiàn)象,初步推測與卷制后反應(yīng)相關(guān),需要進一步研究;卷煙偽品熒光亮度不小于1.00%的樣品為內(nèi)襯紙13個(占卷煙偽品總數(shù)的68.4%)、封簽紙11個(57.9%)、卷煙紙11個(57.9%)、包裝紙10個(52.6%),成形紙的熒光亮度均小于1.00%,說明卷煙偽品人為添加熒光增白劑的現(xiàn)象較普遍,而內(nèi)襯紙熒光亮度較高的可能原因為造假者對內(nèi)襯紙關(guān)注度較低。
2.2 CIE白度及D65熒光亮度與卷煙真?zhèn)蔚南嚓P(guān)性分析
以封簽紙、包裝紙、內(nèi)襯紙、成形紙、卷煙紙的D65熒光亮度賦值后的數(shù)據(jù)(0,1)及CIE白度為自變量,以卷煙真?zhèn)螢橐蜃兞窟M行基于最大似然估計的向前逐步binary logistic回歸分析,并進行Omnibus檢驗(多項檢驗),最優(yōu)回歸的分布分類表見表2。
表2 分布分類表Tab.2 Distribution classification table
結(jié)果顯示:當(dāng)步驟1的輸入變量為LB-YG時,模型預(yù)測準(zhǔn)確率為83.8%;步驟2增加輸入變量SB-YG后,預(yù)測準(zhǔn)確率達(dá)到94.5%;步驟3增加輸入變量FQ-YG后,準(zhǔn)確率達(dá)到100%,且模型χ2為3 871.604(P為0,ν為3),大于卡方臨界值7.81,改善量χ2為996.366(P為0,ν為1),大于卡方臨界值3.84,且P小于0.05,說明至少有一個變量是有效的,所建模型是有意義的[6]。采用擬合優(yōu)度(Hos mer-Le meshow)檢驗驗證模型的擬合效果,所得χ2(P為1,ν為2)為0,小于卡方臨界值5.99,且P大于0.05,說明檢測數(shù)據(jù)中的有效信息已被充分提取,模型擬合優(yōu)度較高[7-8]。因此,可將LB-YG、SB-YG和FQ-YG等變量作為影響模型的3個關(guān)鍵變量。
2.3 CHAID決策樹分析
決策樹是通過已知數(shù)據(jù)建立模型并利用該模型對未知數(shù)據(jù)進行預(yù)測和分類的一種算法,CHAID決策樹使用χ2來分裂劃分屬性,算法分類能力更強,可以很好地處理非線性小樣本數(shù)據(jù)[9]。
提取出本公司歷次檢驗樣品(共2 760個)的3個關(guān)鍵變量,對其賦值,并將這些樣品按數(shù)量比1∶1隨機劃分為訓(xùn)練集和驗證集(各1 380個),訓(xùn)練集樣品用于建立分類模型,驗證集樣品用于評估模型的性能。以3個關(guān)鍵變量作為解釋變量,卷煙真?zhèn)巫鳛榉磻?yīng)變量,以χ2[卡方檢驗計算公式見公式(1)]為分支準(zhǔn)則對驗證集樣品進行真?zhèn)舞b別。
式中:第p個變量的第q個類別的預(yù)測樣品量記為xpq;第p個變量的第q個類別的實際樣品量記為Epq。
以3個關(guān)鍵變量建立CHAID決策樹,結(jié)果見圖1,其中Adj.P為調(diào)整P值。
圖1 卷煙真?zhèn)蜟HAID決策樹模型Fig.1 CHAID decision tree model of authenticity of cigarettes
由圖1可知,CHAID決策樹通過LB-YG、SB- YG、FQ-YG變量識別卷煙真?zhèn)?樹深為3,總樣品量為1 380個,其中通過根節(jié)點LB-YG準(zhǔn)確識別458個卷煙偽品,節(jié)點SB-YG準(zhǔn)確識別160個卷煙偽品,節(jié)點FQ-YG準(zhǔn)確識別81個卷煙偽品,合計識別699個卷煙偽品,剩余681個為卷煙真品,和樣品實際真?zhèn)吻闆r一致,說明以3個關(guān)鍵變量建立的CHAID決策樹模型鑒別卷煙真?zhèn)蔚呐袛鄿?zhǔn)確率可達(dá)到100%;3個關(guān)鍵變量與卷煙真?zhèn)谓换プ饔糜蓮姷饺跻来螢長B-YG、SB-YG和FQ-YG。
2.4 紅外光譜分析
對真?zhèn)尉頍煒悠返膬?nèi)襯紙分別進行紅外光譜全掃描,結(jié)果見圖2。
圖2 真?zhèn)尉頍煒悠返募t外光譜圖Fig.2 Infrared spectra of genuine and fake cigarette samples
由圖2可知:卷煙偽品紅外光譜圖中大部分吸收峰和卷煙真品的一致,但其中1 373 c m-1附近出現(xiàn)了特異吸收峰,可能來源于雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑中甲基C-H鍵的彎曲振動,說明基于熒光增白劑分布建立的模型可有效鑒別卷煙樣品的真?zhèn)巍?/p>
利用白度儀檢測卷煙包裝紙、內(nèi)襯紙、封簽紙、成形紙、卷煙紙的D65熒光亮度及CIE白度,通過基于最大似然估計的向前逐步binary logistic回歸法分析篩選出可鑒別卷煙真?zhèn)蔚腖B-YG、SB-YG、FQ-YG等3個關(guān)鍵變量,基于CHAID決策樹算法構(gòu)建了基于這3個關(guān)鍵變量的卷煙真?zhèn)舞b別分類模型,判斷準(zhǔn)確率達(dá)到100%。紅外光譜儀檢測結(jié)果顯示,卷煙偽品中含有雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑,說明基于熒光增白劑分布建立的CHAID決策樹模型鑒別卷煙真?zhèn)问强尚械摹：推渌治龇椒ㄏ啾?本方法具有分析快速、無需前處理等優(yōu)勢,分析過程和數(shù)據(jù)處理過程簡單易行、便于推廣,能應(yīng)用于不同牌號卷煙的識別,也能為卷煙真?zhèn)舞b別提供一種新的途徑,為打擊制售假冒偽劣卷煙產(chǎn)品違法活動提供科學(xué)依據(jù)。
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