郝偉東

（北京燕化正邦設備檢修有限公司，北京 102500）

氣相色譜分析法是一項新的分離技術，由于它分離效能高，分析速度快，樣品用量少，并可進行多組分分析，因而發(fā)展很快，是目前工業(yè)過程中應用最為普遍的一種成分分析儀，但色譜儀不能實現(xiàn)連續(xù)進樣分析。某煤化工公司氣化裝置在氣化爐合成氣洗滌系統(tǒng)的洗滌塔iT101～701出口管線上設有在線分析儀，使用4臺ABB PGC2000 Series E2色譜儀分析合成氣中的CH4、CO、CO2、H2、H2S及O2含量。

1 色譜分離理論及色譜儀分析原理

色譜是一種基于塔板理論的分離技術。塔板理論把色譜柱假設成一個分餾塔，把連續(xù)色譜分離過程設想為許多獨立的小段（塔板），在這些小段中被分析的樣品在流動相和固定相之間進行分配并達到平衡，平衡后的兩相又能完全分開。樣品經過多次分配后，分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，分配系數(shù)大的后流出色譜柱。這樣混合物被分離成單一組分，再送入檢測器進行定量和定性分析。

2 色譜儀基本術語

色譜峰：物質通過色譜柱進到檢測器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜圖[1]。

基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過檢測器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖形稱為基線。

峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱為峰面積[2]。

保留時間：從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間。

3 工業(yè)色譜儀的構成

工業(yè)氣相色譜儀由取樣系統(tǒng)、分析單元、程序控制器、數(shù)據處理裝置等部分組成，如圖1。

圖1 工業(yè)色譜儀的組成方框圖Fig.1 Block diagram of industrial chromatograph

取樣系統(tǒng)包括壓力調節(jié)閥、過濾器、流量控制器、樣品溫度調節(jié)裝置和流路切換閥等。其任務是清除樣品中可能存在的霧氣、油類、水分、腐蝕性物質和機械雜質等，并使注入分析系統(tǒng)的樣品壓力和流量保持恒定。

分析單元由色譜柱、檢測器、取樣閥、色譜柱切換閥的部分組成。其作用是被分析樣品在載氣流的攜帶下進入色譜柱[3]，在色譜柱中各組分按分配系數(shù)的不同被先后分離，依次流出，并送往檢測器進行測定。

程序控制器是按一定的時間程序，對取樣、進樣、流路切換、信號衰減、零位調整、譜峰記錄及數(shù)據處理等分析過程發(fā)出指令，進行自動操作。通常色譜內部有一個或幾個方法表，即Method Table，通過編輯各種命令實現(xiàn)分析過程的邏輯控制。

數(shù)據處理裝置將檢測器的輸出信號經過一定的數(shù)據處理后進行顯示、記錄，或通過計算機實現(xiàn)生產過程自動化。

除上述基本部分外，工業(yè)色譜儀還包括一些輔助裝置，如供熱導檢測器用的穩(wěn)壓電源，用于氫火焰離子化檢測器的微電流放大器及恒溫箱的控制線路等。

4 ABB PGC2000 Series E2[4]在國能包頭煤化工的應用

目前，該公司每兩臺氣化爐共用一臺色譜儀，采用流路切換的方式進行分別檢測，一個分析周期為480s，即同一臺氣化爐的組分含量刷新一次需要16min。

對于在線分析儀表而言，儀表運行的長期穩(wěn)定性和測量準確性往往不在分析儀自身，而是取決于樣品處理系統(tǒng)的完善程度和可靠性[5]。分析儀的重復性直接受到取出樣品的代表性、實時性和物理狀態(tài)的影響[6]。在線氣體分析儀通常要求樣品清潔、干燥和不失真，經過預處理的樣品要達到顆粒物小于0.3μm（或顆粒物濃度小于10μg/m3），露點溫度小于5°C。

氣化裝置的色譜儀取樣點設置在洗滌塔出口，經過兩道截止閥進入一級預處理進行減壓、降溫、除水、過濾等處理，然后送至分析小屋內的二級預處理再次對樣品進行處理，達到分析儀所要求的溫度、壓力、流量，然后送至色譜儀分析。

通常，一級預處理系統(tǒng)由以下幾部分組成：

水冷器（C1）：作用是去除合成氣樣品流帶入的大量水分。這個階段樣品含水量大約在50%左右，水冷卻器采用的是盤管式水冷卻器，降溫除水效果較差，冷卻效果與冷卻水的溫度和流速有關，一般只能降低到環(huán)境溫度，一級預處理中冷卻器是作為樣品的初級除濕措施。

雙金屬溫度計（T1）：指示冷卻器內水流溫度，一般控制在35℃左右。如果溫度嚴重超溫達到100℃以上，則說明冷卻水系統(tǒng)故障或盤管有漏點，導致合成氣串入循環(huán)冷卻水系統(tǒng)內，這是很危險的（合成氣壓力一般為6.5Mpa，溫度220℃）。

安全閥（SCV-1）：用以保護分析儀和某些耐壓能力有限的樣品處理部件免受高壓樣品的損害，也能防止高壓氣體串入儀表內部損壞薄弱部件。

減壓閥（PRV1-1）：把樣品減壓至0.2Mpa，保證進入二級預處理時壓力衰減不低于0.15Mpa。

二級預處理系統(tǒng)中，包括以下幾部分：

渦旋制冷器（C2）：渦旋制冷器可以把樣品流溫度降至3℃～5℃，完成進一步除水。此時室溫高于樣品流露點，傳輸?shù)缴V儀的過程中不再會有液態(tài)水冷凝出來。這個階段主要是降低樣品流的露點，以滿足色譜儀對樣品干燥和常溫的測量要求。

氣液分離器（Q1）：用于氣相樣品和液體的分離。液體由于重力作用從下方排走，氣體從上部排出繼續(xù)進行下一步處理。

金屬轉子流量計（FM）：樣品處理系統(tǒng)的設計應保證在線分析系統(tǒng)的動態(tài)特性要求，樣品的流量調節(jié)是保證動態(tài)特性的關鍵。常用的流量測量裝置是轉子流量計，通過觀察浮子在流量計所對應的刻度位置來對體積流量進行直觀測量，通常進樣流量調節(jié)為400ml/min。

自動浮子排液罐：液位升高而引起浮子上升，液體排出，這種排液罐不適用于樣品壓力較高或樣品壓力為負壓的情況。

5 色譜儀運行過程中出現(xiàn)的故障及排除方法[7]

5.1 故障現(xiàn)象一

測量組分氫氣（H2）突然變?yōu)榱?，一直無法恢復。由于執(zhí)行了歸一化，其它組分也受到影響。

歸一法是指通過已知組分濃度的外部標定標準，通常指標準物資來計算全部峰面積，由此確定每個組分峰面積的百分比。

結合色譜儀調試報告，判斷為取樣閥1#未打開，導致沒有樣品送入檢測器所致。對控制1#閥開關的電磁閥進行了測試，手動動作時并沒有發(fā)出“咔”的聲音，閥氣指示壓力表指針也沒有輕微地偏轉，問題基本鎖定在電磁閥不動作導致1#取樣閥沒有打開。綜合近年出現(xiàn)過的故障現(xiàn)象及處理的經驗來看，問題有以下幾種可能性：

1）控制開關的電磁閥卡澀。解決方法：解體電磁閥，使用酒精清理內部雜質。如果卡澀不是很嚴重，電磁閥會出現(xiàn)開關不到位的情況，此時樣品閥處于半開狀態(tài)，測量值明顯波動。

2）電磁閥[8]未上電，導致不動作。解決方法：首先，測量電磁閥的通道端子是否有115V DC供到，如果沒有再測量電磁閥控制板上電源端子是否有115V DC。如果沒有，則所有的電磁閥都無法得電動作。

3）電磁閥上電不動作。解決方法：線圈燒毀或者短路，使用萬用表測量線圈電阻，正常在0.9kΩ左右。

4）儀表空氣未供到。解決方法：檢查電磁閥底座，拔掉空氣總管路進行確認。如果有儀表空氣過來，則拆下樣品閥的空氣管接頭；如果沒有空氣過來，則確認電磁閥處故障所致。

5）取樣閥本體密封圈老化，導致開關卡澀。解決方法：解體取樣閥，更換密封圈，涂抹高溫潤滑脂回裝即可。這里需要注意的是：回裝前要檢查閥塞的正反面和彈力墊片的正反順序不能顛倒，如圖2。

圖2 隔膜閥內部圖Fig.2 Internal diagram of diaphragm valve

5.2 故障現(xiàn)象二

一次停車檢修后，測量組分CO和H2出現(xiàn)無規(guī)律的波動。

在確認兩級預處理運行正常后，對分析譜圖進行了檢查確認，發(fā)現(xiàn)組分的流出時間提前了，導致積分階段開門時間卡位不準確，重新調整保留時間后儀表運行正常。這種情況一般會出現(xiàn)在清洗隔膜閥或更換膜片后，樣品在閥體內的阻力減少，在載氣壓力不變的情況下流速產生了變化所致。

5.3 故障現(xiàn)象三

測量的全組分波動。這種情況一般是由于樣品預處理系統(tǒng)運行效果不佳導致的，也可能是色譜儀本身取樣不穩(wěn)定造成的。下面分析兩種可能性：

1）預處理系統(tǒng)設計不合理導致。由于一臺色譜儀要檢測兩臺氣化爐的合成氣組分，所以在兩套預處理系統(tǒng)中間存在一個流路切換的問題，兩個流路的切換通過一個氣動閥來實現(xiàn)。該氣動閥使用的是世偉洛克φ6MM常閉彈簧回復撥動開關閥，通過色譜儀的電氣控制，儀表空氣進行驅動來進行兩個流路的樣品切換。如果切換閥閥體內漏就會造成兩個爐子的樣品摻混而導致測量不準確，從多年的運行來看，這種流路切換方式是存在管線死體積較大的缺陷[9]。

2）色譜儀本身取樣不穩(wěn)定。這種問題主要是因為該型號色譜儀是串聯(lián)取樣方式，布置在前面的取樣閥只要出現(xiàn)定量管堵塞的情況就會影響后面的取樣。從圖3中可以看出，樣品經預處理流入色譜儀，依次經過閥1#，閥2#直到排放管線，這就必須保證隔膜閥的定量管是暢通狀態(tài)，否則就會引起定量不準，測量波動的現(xiàn)象。

圖3 色譜閥圖Fig.3 Chromatographic valve diagram

5.4 故障現(xiàn)象四

色譜儀突然斷電。儀表運行過程出現(xiàn)過突然斷電的情況，檢查供電空開并未跳閘，打開電路部分柜門檢查電源板發(fā)現(xiàn)，狀態(tài)指示燈熄滅。關閉電源，取下電源板，仔細查看電路元件發(fā)現(xiàn)一支電容鼓包，卸下電容后進行檢測。首先對電容進行放電，使用萬用表進行測量，電容擊穿，更換一個同型號電容回裝電源板，儀表上電成功。在儀表長時間的運行過程中，電路板最容易出現(xiàn)故障的就是二極管擊穿、電容擊穿等，通過相關檢測手段是可以判斷損壞的元件并修復的。

5.5 故障現(xiàn)象五

色譜儀方法表丟失，失去運行邏輯，相關參數(shù)也被重置。處理方法：這種故障現(xiàn)象可以通過更換SPC板直接排除。整臺色譜儀最核心的電路板是單板計算機板，位于GCC卡籠槽口3，也稱為SBC板，在SBC上有E2PROM存儲器、計算機內存、地址以及協(xié)調內外數(shù)據流的數(shù)據控制電路，它提供分析儀系統(tǒng)所有控制功能。

5.6 故障現(xiàn)象

出現(xiàn)溫度板報警，丟失空氣等報警，測量停止，如圖4。

圖4 報警信息Fig.4 Alarm information

原因及處理方式：這是由于空氣浴爐的爐空氣存在問題。當電源供給加熱器時，正常情況下空氣從加熱器上帶走的熱量為爐體提供熱量，如果空氣未供到空氣浴加熱器，空氣浴加熱器可能過熱或是燒掉。當壓力開關檢測到空氣缺乏后會自動斷開，加熱器將停止供電，爐溫降至常溫，儀表退出測量。導致這種情況的原因有：

1）爐空氣被關掉或低于空氣壓力開關設定點。

2）爐體丟失空氣壓力開關故障或連接存在問題。

通常需要把空氣供給的壓力調大，保證空氣的供給壓力大于要求的壓力，另外需檢查壓力開關是否正常，檢查步驟如圖5。

圖5 DTC背板PCBFig.5 DTC Backplane PCB

首先，在DTC背板PCB的J42B端子斷開爐空氣壓力開關的連接器，連接電阻表到從J42B拆下的連接器，然后打開空氣壓力，擰開螺絲后取下壓力開關，檢查是否有空氣出現(xiàn)。重新安裝壓力開關，擰緊螺絲，此時開關應閉合。關閉空氣開關時應該打開，如果空氣開關沒有正確的動作邏輯則開關故障，需要更換。

5.7 需要注意的問題

在多流路切換測量的儀表中，需注意幾個問題。例如氣化裝置兩流路共用一臺色譜儀的情況：

1）注意流路切換過程中切換閥的開關是否到位，如果開關不到位會出現(xiàn)樣品氣互串的現(xiàn)象，兩流路測量值一樣。

2）使用專用的流路切換模塊，減少閥體的死體積，流路步進時可以充分置換管線。

3）在測量微量的CO和CO2時選擇正確的過濾芯或過濾材料，避免除去樣品中的有用組分。

6 儀表穩(wěn)定運行及保證在線分析系統(tǒng)各項技術指標的管理措施

6.1 制定儀表及預處理系統(tǒng)的預知性維護、維修計劃

從開車運行開始，就要建立儀表運行系統(tǒng)的基礎數(shù)據，包括儀表本體和預處理系統(tǒng)，在后期長時間的運行期間里進行有計劃的、針對性的預知性維護維修，從而杜絕或減少儀表停運等事故發(fā)生。例如：

1）氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏點，即使是微漏也會直接導致儀器測量不穩(wěn)定，靈敏度下降或者數(shù)據失真，而且還有發(fā)生爆炸的危險。故在操作使用前必須對這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路、助燃H2等）用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）進行逐個接頭檢漏，最后將肥皂水擦干。

2）定期對過濾器和流量計進行清洗，每周對樣品管線進行吹掃，防止粉料進入管線積累堵塞管線。

3）利用各種檢修機會或運行期間的定期維護工作中，對儀表進行在線或離線的檢查分析，一般每年要對色譜儀進行一個綜合性的評估，通常包括測試管線流量和各種閥門的密封、開關性能，流量計是否卡阻及減壓閥的減壓穩(wěn)壓性能等。

6.2 加強巡回檢查工作的管理，隨時掌握整個儀表系統(tǒng)的實時運行情況

1）每日需檢查色譜圖出峰情況，定期使用電子流量計檢查儀表分析流量。每次標定之前必須檢查色譜圖出峰情況，如果出現(xiàn)色譜峰拖后或提前等情況，標定后導致校驗因子丟失。

2）巡檢中需要重點關注預處理壓力、流量，伴熱溫度及儀表本身的報警信息。轉子流量計流量穩(wěn)定、浮子無跳動及樣品流量不穩(wěn)是測量波動的一個重要原因。

3）提高專業(yè)技術人員的理論知識和操作技能，例如了解基礎的標氣配制知識、現(xiàn)場儲存及使用的注意事項。通常在標定儀表時需要對標氣瓶進行輕微晃動，因為長期處于靜止的氣瓶會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，導致組分不均勻，直接使用標定儀表會產生一定的誤差。另外，通過掌握復雜的預處理系統(tǒng)運行原理會極大地提高故障的判斷和處理時間。

7 結束語

本文就ABB PGC2000色譜儀在煤化工中的應用及維護維修做了介紹。在實際生產中，在線分析儀表的維護是一項技術性較高的工作，需要維護人員具有一定的理論知識和實際操作能力，對儀表的工作原理、使用方法、停表投運順序等熟練掌握才能確保儀表的長期、可靠、穩(wěn)定運行。