崔 凱，徐先豹，張永翠，宋 濤，陳云鋒，李煥英

陶瓷注射成型(Ceramic Injection Molding，簡稱CIM)是將聚合物注射成型方法與陶瓷制備工藝相結(jié)合而發(fā)展起來的一種制備陶瓷的新工藝[1]。與傳統(tǒng)成型工藝相比，陶瓷注射成型更簡便、高效、流程簡單，特別是對于異形復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷的生產(chǎn)，精度更高，減少或避免了后處理的加工。該工藝技術(shù)適合大批量、小型、精密、復(fù)雜以及具有特殊性能要求的陶瓷零件制備，該工藝的基本過程是：將一定粒度的陶瓷粉末與有機(jī)黏結(jié)劑均勻混合成為具有流變性的物質(zhì)，采用合適先進(jìn)的注射機(jī)注入具有零件形狀的模具來形成坯體，運(yùn)用先進(jìn)技術(shù)脫出有機(jī)黏結(jié)劑并進(jìn)行燒結(jié)，從而得到高密度的陶瓷制品。陶瓷注射成型工藝技術(shù)是近年來世界粉末冶金領(lǐng)域發(fā)展最快的先進(jìn)技術(shù)，該工藝技術(shù)的研究起始于70年代末，由于它適應(yīng)性強(qiáng)、市場廣闊，且潛力巨大，所以一出現(xiàn)便受到普遍重視，發(fā)展非常迅速[2]。

陶瓷注射成型技術(shù)是在比較成熟的聚合物注射成型技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，適用于小尺寸、精度高、異形復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷制品的大批量生產(chǎn)，其主要特點(diǎn)是[3]：(1)可自由地制備形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷制品；(2)成型周期較短，僅為澆注、熱壓鑄成型時(shí)間的幾十分之一至幾百分之一，坯體的強(qiáng)度高，可全自動(dòng)化生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中的管理和控制也很方便，適宜大批量生產(chǎn)；(3)有機(jī)黏結(jié)劑有較好的流動(dòng)性，注射成型坯體的致密度高且均勻；(4)陶瓷粉末和有機(jī)黏結(jié)劑混合的很均勻，陶瓷粉末之間的間隙很小，燒結(jié)過程中的收縮穩(wěn)定且均勻，所以制品各部位密度均勻，幾何尺寸精度高。

影響陶瓷注射成型的因素很多，陶瓷粉末體系、黏結(jié)劑體系、注射成型參數(shù)、脫脂工藝和燒結(jié)工藝都會(huì)對產(chǎn)品產(chǎn)生影響，其中注射成型參數(shù)是重要的影響因素之一。注射成型參數(shù)不合適容易導(dǎo)致注射出的坯體開裂、陶瓷粉末與黏結(jié)劑分離、起泡、溢邊等眾多缺陷，因此優(yōu)異的注射成型參數(shù)是成型出合格坯體的關(guān)鍵因素[4]。

本文使用立式注射機(jī)，注射成型一種黏結(jié)劑為蠟基、陶瓷粉末為氧化鋁的復(fù)合材料異形結(jié)構(gòu)件，通過調(diào)節(jié)熔體溫度、注射壓力、保壓壓力等參數(shù)，對成型后的樣品進(jìn)行了檢測和對比，研究了注射參數(shù)對成型樣品坯體和樣品燒成后性能帶來的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及設(shè)備

CIM產(chǎn)品燒結(jié)前后尺寸變化很大，為了控制尺寸精度，同時(shí)維持注射件形狀，必須提高注射成型前驅(qū)體(陶瓷粉體、添加劑的混合物)的粉體裝載量，所以陶瓷粉體原料的選擇顯得尤為重要。陶瓷原料粉末的顆粒形貌、大小、分布及比表面積等特性對陶瓷注射成型過程影響很大。顆粒形貌最好以球形或近球形為主，表面光滑無“蔓枝”狀結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)槲⒂^尺度下的突起會(huì)導(dǎo)致有機(jī)黏結(jié)劑難以浸潤陶瓷顆粒，無法形成流動(dòng)性好、高固相含量的混合料。為利于燒結(jié)，陶瓷原料原晶粒度要分布較寬，平均粒徑小。為保證混合物的熱流動(dòng)性，原料顆粒大小一般要求≤300目。

有機(jī)添加劑分為兩大部分：第一部分為可脫脂的低溫蠟，本實(shí)驗(yàn)采用58#石蠟；第二部分為有機(jī)功能添加劑，具有適用性好、流動(dòng)性好、易于成型、粉末裝載量高、注射過程易控制等優(yōu)點(diǎn)，可分為增塑劑、坯體增強(qiáng)劑、潤滑劑和輔助劑等。本實(shí)驗(yàn)使用的有機(jī)功能劑主要是典型的熱塑性塑料，有機(jī)添加劑為聚乙烯、乙烯醋酸乙烯共聚物、苯乙烯丙烯晴共聚物和鄰苯二甲酸二辛脂。

實(shí)驗(yàn)所用主要原料為淄博盛日奧鵬環(huán)保新材料股份有限公司生產(chǎn)的氧化鋁粉，真比重大于3.96 g/cm3，α相轉(zhuǎn)化率大于97%，D50值為3 ～ 5 μm，所有實(shí)驗(yàn)原料的信息見表1。實(shí)驗(yàn)過程中所用到的主要設(shè)備及檢測儀器見表2。

表1 實(shí)驗(yàn)原料

表2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

從工藝角度上，注射成型基本可看成熱壓鑄成型的“升級(jí)版”，均為有機(jī)物包裹陶瓷粉體形成混合物，利用其熱塑性將加熱后具有流動(dòng)性的陶瓷料漿注入模具，冷卻后形成陶瓷坯體，具體工藝過程如圖1所示。

圖1 工藝過程

配料及密煉、造粒過程：設(shè)定密煉機(jī)加熱溫度190 ℃，密煉轉(zhuǎn)速35 r/min，將稱量好的無機(jī)粉體和有機(jī)黏結(jié)劑投入到密煉機(jī)中；粉體要分批加入，開啟密煉正轉(zhuǎn)，混合均勻，待密煉的物料冷卻后轉(zhuǎn)入造粒機(jī)切粒，最終制備出直徑3 mm，長度3 mm的陶瓷喂料顆粒。注射成型過程采用立式注射機(jī)，對熔體溫度、注射壓力、保壓壓力等參數(shù)進(jìn)行調(diào)整來注射成型得到坯體。在60 ℃下將坯體浸潤在航空煤油中8 h以上來進(jìn)行脫脂。最后，采用室溫-90 min-300 ℃-200 min-600 ℃-250 min-1 100 ℃-180 min-1 250 ℃-600 min-1 470 ℃-240 min的曲線燒結(jié)。

對坯體的整體外觀及斷面的外觀質(zhì)量進(jìn)行觀察(圖2)，對坯體重量進(jìn)行稱量；用電子萬能試驗(yàn)機(jī)對燒成后樣品進(jìn)行抗彎強(qiáng)度測試；通過阿基米德排水法測算燒結(jié)后樣品的密度和氣孔率。

(a)熔體溫度120 ℃,注射壓力40 MPa,保壓壓力30 MPa

2 結(jié)果與討論

陶瓷注射成型中熔體溫度、注射壓力、保壓壓力是幾個(gè)重要的參數(shù)，這幾個(gè)參數(shù)的變化會(huì)影響陶瓷喂料的流動(dòng)性，黏結(jié)劑與陶瓷粉末之間的包裹完整性，樣品成型后的飽滿狀態(tài)以及引起的其他缺陷等，對成型出的坯體的質(zhì)量和后續(xù)脫脂燒成后的樣品性能影響很大。

在螺桿頭部對陶瓷喂料所設(shè)定的壓強(qiáng)(即注射壓力)和螺桿推進(jìn)的速度(即注射速度)是注射成型的關(guān)鍵參數(shù)。注射階段是從螺桿推進(jìn)陶瓷喂料開始到陶瓷喂料填滿型腔為止。在注射階段，必須保證一定的速度和壓力才能使陶瓷喂料充滿模腔，其中保壓時(shí)間可根據(jù)產(chǎn)品的大小、結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度進(jìn)行調(diào)節(jié)。如果注射壓力過低會(huì)導(dǎo)致模腔壓力不足，喂料不能充滿模腔；反之，如果調(diào)整過高則會(huì)造成制品溢邊、排氣不良、脹模等現(xiàn)象。

保壓階段是從喂料充滿模腔開始到澆口陶瓷喂料冷卻為止。注射階段完成后必須繼續(xù)保持注射壓力，維持陶瓷喂料的外縮流動(dòng)，一直持續(xù)到澆口陶瓷喂料冷卻為止。保壓階段在保壓壓力的作用下，模腔中的陶瓷喂料將得到冷卻補(bǔ)縮和進(jìn)一步的壓縮和密度增加。如果保壓壓力不足，則會(huì)導(dǎo)致模腔壓力過低。保壓時(shí)間會(huì)影響陶瓷喂料的倒流，保壓時(shí)間越短則模腔壓力降低得越快，最終使模腔壓力越低。因此，實(shí)際操作過程中，產(chǎn)品大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的產(chǎn)品保壓時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長，產(chǎn)品小、結(jié)構(gòu)簡單的產(chǎn)品保壓時(shí)間應(yīng)適當(dāng)縮短。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為在其他參數(shù)一定的情況下分別調(diào)整熔體溫度、注射壓力、保壓壓力這三個(gè)參數(shù)，表征坯體外觀質(zhì)量，如圖2所示。由圖2a可以看出，在其他參數(shù)一定的情況下，分別調(diào)整熔體溫度為120 ℃、注射壓力為40 Mpa、保壓壓力為30 Mpa的情況下，坯體斷面陶瓷粉末顆粒明顯，與黏結(jié)劑包裹不完整，填充不密實(shí)。由圖2b可以看出，在其他參數(shù)一定的情況下，分別調(diào)整熔體溫度為140 ℃、注射壓力為70 Mpa、保壓壓力為60 Mpa的情況下，坯體斷面色澤一致，陶瓷喂料熔融充分，陶瓷粉末與黏結(jié)劑包裹性好，坯體外觀光滑細(xì)膩。由圖2c可以看出，在其他參數(shù)一定的情況下，分別調(diào)整熔體溫度為160 ℃、注射壓力為100 Mpa、保壓壓力為90 Mpa的情況下，坯體表面破裂后而產(chǎn)生分層、溢料等缺陷。

由圖3可以看出，在其余參數(shù)一定的情況下，熔體溫度為140 ℃時(shí)的坯體重量、燒結(jié)后樣品密度、氣孔率和整體抗折強(qiáng)度都優(yōu)于熔體溫度為120 ℃和160 ℃的。注射熔體溫度過低，導(dǎo)致陶瓷喂料的流動(dòng)性差，黏結(jié)劑與陶瓷粉末包裹性不完整，成型出的坯體填充不完整，導(dǎo)致坯體缺陷明顯，脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能都較差；熔體溫度過高導(dǎo)致陶瓷喂料在熔融過程中黏結(jié)劑中的部分有機(jī)物揮發(fā)或裂解，從而產(chǎn)生氣泡，陶瓷喂料呈半液態(tài)，導(dǎo)致成型出的坯體出現(xiàn)較為明顯的氣泡等缺陷，脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能較差；只有熔體溫度適中，陶瓷喂料熔融才會(huì)較好，黏結(jié)劑與陶瓷粉末包裹性較好，注射成型得到的坯體外觀質(zhì)量以及脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能優(yōu)異。

(a)產(chǎn)品重量和氣孔率的變化

由圖4可以看出，在其余參數(shù)一定的情況下，注射壓力為70 Mpa時(shí)的坯體重量、燒結(jié)后樣品密度、氣孔率和整體抗折強(qiáng)度都優(yōu)于注射壓力為40、100 Mpa的。注射壓力偏小，導(dǎo)致成型中樣品填充不完整、不密實(shí)，陶瓷喂料間結(jié)合性較差，成型得到的坯體裂紋等缺陷明顯，脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能較差；注射壓力偏大，導(dǎo)致陶瓷喂料在模具填充中速度過快，坯體結(jié)合不良，剛?cè)肽r(shí)的陶瓷喂料呈噴射狀且分散，使成型后的坯體缺陷較多，脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能也較差；只有在注射壓力適中時(shí)，成型出的坯體才填充密實(shí)完整，表面光滑，脫脂燒結(jié)后樣品的各項(xiàng)性能優(yōu)異。

(a)產(chǎn)品重量和氣孔率的變化

由圖5可以看出，在其余參數(shù)一定的情況下，保壓壓力為60 Mpa時(shí)的坯體重量、燒結(jié)后樣品密度、氣孔率和整體抗折強(qiáng)度都優(yōu)于保壓壓力為30 Mpa和90 Mpa的。保壓壓力偏低，導(dǎo)致坯體注膠口處不密實(shí)，氣孔較多，脫脂燒結(jié)后的各項(xiàng)性能較差；保壓壓力偏高，導(dǎo)致坯體注膠口處凹陷明顯，溢邊情況比較嚴(yán)重，脫脂燒結(jié)后的各項(xiàng)性能較差；只有在保壓壓力適中時(shí)，坯體注膠口處才會(huì)填充密實(shí)，表面光滑無氣孔無溢邊，脫脂燒結(jié)后的各項(xiàng)性能優(yōu)異。

(a)產(chǎn)品重量和氣孔率的變化

3 結(jié)論

本文使用立式注射機(jī)，通過改變?nèi)垠w溫度、注射壓力、保壓壓力等參數(shù)，注射成型一種氧化鋁基異形陶瓷產(chǎn)品。通過調(diào)整不同注射參數(shù)來研究其對陶瓷螺桿性能的影響，對成型樣品的外觀質(zhì)量、重量，燒成后樣品的強(qiáng)度、密度、氣孔率等多項(xiàng)性能參數(shù)進(jìn)行檢測和比較，確定榨汁機(jī)用陶瓷螺桿的注射成型參數(shù)。最終，在熔體溫度為140 ℃、注射壓力為70 MPa、保壓壓力為60 MPa的注射條件下，所獲得的坯體斷面色澤一致，外觀光滑細(xì)膩，陶瓷喂料熔融充分，陶瓷粉末與黏結(jié)劑包裹性良好，實(shí)現(xiàn)最佳的密度和抗彎強(qiáng)度，保證了陶瓷基結(jié)構(gòu)件的成功應(yīng)用。