曾 菁,王曉巍,余勝峰,莫安軍,陳先國(guó),劉鵬茹

(1.中國(guó)第二重型機(jī)械集團(tuán)德陽(yáng)萬(wàn)航模鍛有限責(zé)任公司，四川 德陽(yáng) 618013) (2.沈陽(yáng)飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110034)

TA15鈦合金對(duì)應(yīng)俄羅斯BT20鈦合金，名義成分為T(mén)i-6Al-2Zr-1Mo-1V，是典型的近α型鈦合金[1]。與TC4鈦合金相比，TA15鈦合金不僅具有良好的熱穩(wěn)定性和可焊性，而且具有更高的室溫和高溫強(qiáng)度，在航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)上得到了廣泛應(yīng)用[2-3]。按名義成分計(jì)算，TA15鈦合金的Mo當(dāng)量為1.7，工程生產(chǎn)時(shí)，可根據(jù)不同產(chǎn)品的特定性能指標(biāo)要求，在成分上下限范圍內(nèi)，適當(dāng)調(diào)整Mo和V的含量，故不同批次TA15鈦合金材料的Mo當(dāng)量有所差別。TA15鈦合金穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的β相含量較少，熱處理強(qiáng)化效果極為有限，因此對(duì)于普通應(yīng)用的鍛件產(chǎn)品，工程上最為常用的熱處理方式是普通退火[1,4]，即通過(guò)回復(fù)再結(jié)晶作用消除殘余應(yīng)力，穩(wěn)定組織[5]。增加Mo當(dāng)量有助于提高熱處理強(qiáng)化的效果。

我國(guó)TA15鈦合金鍛件國(guó)產(chǎn)化大致經(jīng)歷了消化、吸收及再創(chuàng)新的發(fā)展歷程。根據(jù)用戶對(duì)鍛件重量、截面厚度及性能要求的不同，可靈活調(diào)控合金成分，制定合適的熱處理制度。對(duì)于強(qiáng)度要求較低的中小型鍛件，控制合金成分時(shí)采用較低的Mo當(dāng)量，并選用簡(jiǎn)單的普通退火工藝進(jìn)行熱處理。已有研究表明，隨著退火溫度的升高，TA15鈦合金的拉伸強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)[2]。但隨著飛機(jī)結(jié)構(gòu)鍛件向大型化、整體化發(fā)展，TA15鈦合金大型復(fù)雜結(jié)構(gòu)鍛件經(jīng)常出現(xiàn)拉伸強(qiáng)度不達(dá)標(biāo)的問(wèn)題，因此，在成分控制時(shí)需適當(dāng)增加Mo和V的含量來(lái)提升強(qiáng)度性能，實(shí)際成分的Mo當(dāng)量往往超過(guò)2.5。研究表明，采用小噸位壓機(jī)及多火次小變形方式成形的高M(jìn)o當(dāng)量TA15鈦合金鍛件，隨著退火溫度的升高，拉伸強(qiáng)度呈增高趨勢(shì)[6]。

2012年，中國(guó)第二重型機(jī)械集團(tuán)有限公司建造并投產(chǎn)了800 MN模鍛壓機(jī)，可實(shí)現(xiàn)大型鈦合金結(jié)構(gòu)鍛件少火次大變形的鍛造成形。與小型鍛件和小變形獲得的鍛件相比，此類(lèi)高M(jìn)o當(dāng)量、少火次大變形成形的大型鍛件，初始組織的應(yīng)變能和內(nèi)應(yīng)力更大，導(dǎo)致再結(jié)晶溫度有所降低，退火過(guò)程中的組織演變更加復(fù)雜，而且高M(jìn)o當(dāng)量還增強(qiáng)了熱處理強(qiáng)化的效果。另外，大規(guī)格鈦合金鍛件的少火次大變形鍛造，勢(shì)必引起鍛件內(nèi)應(yīng)力的增大，需要進(jìn)行退火處理消除內(nèi)應(yīng)力。鍛件經(jīng)焊接、機(jī)械加工等工序后也會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)力，需重復(fù)進(jìn)行退火處理，但多次重復(fù)退火處理是否影響其組織與性能尚不清楚。

為了滿足航空航天對(duì)高強(qiáng)、大規(guī)格鍛件的需求，以高M(jìn)o當(dāng)量、大變形的大型TA15鈦合金結(jié)構(gòu)鍛件為對(duì)象，研究了退火溫度、預(yù)先熱處理及多次重復(fù)退火對(duì)鍛件拉伸性能的影響規(guī)律，以期為制定和優(yōu)化退火工藝參數(shù)提供依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為φ350 mm TA15鈦合金棒材，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。根據(jù)當(dāng)量計(jì)算公式[7]，該合金的Mo當(dāng)量高達(dá)3.46。經(jīng)金相法測(cè)定，其β相轉(zhuǎn)變溫度(Tβ)為988 ℃。

化學(xué)成分因素是導(dǎo)致該合金出現(xiàn)熱處理強(qiáng)化的前提，而退火過(guò)程中出現(xiàn)的再結(jié)晶軟化與析出強(qiáng)化是出現(xiàn)上述規(guī)律的根本原因。不論是再結(jié)晶還是形成析出相均是熱激活過(guò)程，需要能量作為驅(qū)動(dòng)力。退火溫度由700 ℃升高至840 ℃時(shí)，再結(jié)晶軟化起主導(dǎo)作用，因而強(qiáng)度呈降低趨勢(shì)；退火溫度為840～880 ℃時(shí)，析出次生α相的強(qiáng)化起主導(dǎo)作用，再結(jié)晶軟化起次要作用，因而強(qiáng)度增大；退火溫度超過(guò)880 ℃后，再結(jié)晶軟化起主導(dǎo)作用(析出的過(guò)時(shí)效也是軟化的原因)，初生α相比例減少也是強(qiáng)度下降的原因之一。

表1 TA15鈦合金棒材的化學(xué)成分 (w/%)

圖1為大規(guī)格TA15鈦合金鍛件的室溫拉伸性能隨退火溫度的變化曲線。從圖1可以看出，隨著退火溫度的升高，TA15鈦合金鍛件的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先降低后升高再降低的變化趨勢(shì)，并在880 ℃時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大，而塑性隨退火溫度的變化不明顯。這與傳統(tǒng)意義的BT20或TA15鈦合金小規(guī)格鍛件強(qiáng)度隨退火溫度升高而下降[2]，或大規(guī)格鍛件強(qiáng)度隨退火溫度升高而升高的規(guī)律不同[6]。這種不同與材料的化學(xué)成分、再結(jié)晶程度及次生相的析出有關(guān)[8-9]。首先是化學(xué)成分的影響，通常小規(guī)格鍛件的β穩(wěn)定元素含量取中下限，反映在Mo當(dāng)量上應(yīng)小于2.5，而該合金的Mo當(dāng)量為3.46，成分已屬于α+β型兩相鈦合金范疇，存在通過(guò)熱處理強(qiáng)化的可能性。

習(xí)近平新時(shí)代中國(guó)特色社會(huì)主義思想內(nèi)涵十分豐富，涵蓋了經(jīng)濟(jì)、政治、法治、科技、文化、教育、民生、民族、宗教、社會(huì)、生態(tài)文明、國(guó)家安全、國(guó)防和軍隊(duì)、“一國(guó)兩制”和祖國(guó)統(tǒng)一、統(tǒng)一戰(zhàn)線、外交、黨的建設(shè)等各方面。十九大報(bào)告提出的“8個(gè)明確”和“14條基本方略”，是習(xí)近平新時(shí)代中國(guó)特色社會(huì)主義思想的主要內(nèi)容和集中展示，也是這一新思想的突出貢獻(xiàn)，理論新建樹(shù)。它集中回答了堅(jiān)持和發(fā)展什么樣的中國(guó)特色社會(huì)主義，怎樣堅(jiān)持和發(fā)展中國(guó)特色社會(huì)主義這個(gè)重大時(shí)代課題。這就是習(xí)近平新時(shí)代中國(guó)特色社會(huì)主義思想的核心要義。

2 結(jié)果與分析

2.1 退火溫度對(duì)組織與拉伸性能的影響

為了減小力學(xué)性能數(shù)據(jù)的分散性，模擬大變形鍛件成形方式對(duì)棒材進(jìn)行兩火自由鍛+兩火模鍛，得到規(guī)格為1200 mm×670 mm×160 mm的TA15鈦合金鍛件，總變形量為30%～40%。從TA15鈦合金鍛件上切取φ20 mm×90 mm試棒若干，對(duì)其進(jìn)行不同制度熱處理：① 分別在700、750、800、840、880、930、950 ℃進(jìn)行退火處理，保溫1 h，空冷；② 探索2次退火工藝的可行性，即先進(jìn)行一次800 ℃/1 h/AC預(yù)先熱處理，然后進(jìn)行不同溫度的退火處理；③ 對(duì)鍛件進(jìn)行5次800 ℃/1 h/AC重復(fù)退火處理。

圖1 大規(guī)格TA15鈦合金鍛件室溫拉伸性能隨退火溫度的變化曲線Fig.1 Various curves of room temperature tensile properties vs. annealing temperature of large TA15 titanium alloy forging

圖4為大規(guī)格TA15鈦合金鍛件經(jīng)多次800 ℃/1 h/AC重復(fù)退火后的室溫拉伸性能。從圖4可以看出，隨著退火次數(shù)的增加，強(qiáng)度僅略有下降，其中抗拉強(qiáng)度降幅不超過(guò)10 MPa，且小于1%，而塑性無(wú)明顯變化。這表明按現(xiàn)行工藝對(duì)大規(guī)格TA15鈦合金鍛件進(jìn)行重復(fù)退火，不會(huì)引起拉伸性能的明顯變化。

圖2 大規(guī)格TA15鈦合金鍛件經(jīng)不同溫度退火處理后的顯微組織Fig.2 Microstructures of large TA15 titanium alloy forging after annealing at different temperatures: (a, b) 800 ℃; (c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃; (g, h) 950 ℃

未來(lái)研究將集中在以下兩方向：①對(duì)于周末、節(jié)假日等特殊時(shí)段，考慮采用新機(jī)制進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，以提高該類(lèi)時(shí)段的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率；②將基于量子進(jìn)化算法優(yōu)化的ARMAX模型應(yīng)用結(jié)合到其他制造業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，以提升工業(yè)制造智能化水平。

2.2 預(yù)先熱處理對(duì)拉伸性能的影響

圖5為大規(guī)格TA15鈦合金鍛件經(jīng)多次800 ℃/1 h/AC重復(fù)退火后的顯微組織。從圖5可以看出，隨著退火次數(shù)的增加，鍛件組織形貌未發(fā)生明顯變化，均為典型的雙態(tài)組織。這表明大規(guī)格TA15鈦合金鍛件組織穩(wěn)定，多次重復(fù)退火對(duì)其顯微組織影響不大。

圖3 預(yù)先熱處理對(duì)大規(guī)格TA15鈦合金鍛件室溫拉伸性能的影響Fig.3 Effect of pre-heat treatment on room temperature tensile properties of large TA15 titanium alloy forging

2.3 退火次數(shù)對(duì)組織與拉伸性能的影響

圖2為大規(guī)格TA15鈦合金鍛件經(jīng)不同溫度退火處理后的顯微組織。從圖2可以看出，經(jīng)800 ℃退火后，β轉(zhuǎn)變組織中的β相內(nèi)部無(wú)析出物；經(jīng)840 ℃退火后，β相中局部析出細(xì)小的次生α相，但由于次生α相較少，強(qiáng)化作用較弱；經(jīng)880 ℃退火后，β相中析出大量細(xì)小的次生α相，強(qiáng)化效果顯著；退火溫度進(jìn)一步升高至950 ℃時(shí)，β相中析出的次生α相粗化，初生α相含量減少，導(dǎo)致強(qiáng)化效果減弱，強(qiáng)度有所下降。

將熱處理后的試棒加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，采用Instron 4507萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。采用FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行顯微組織觀察。

圖4 重復(fù)退火(800 ℃/1 h/AC)對(duì)大規(guī)格TA15鈦合金鍛件室溫拉伸性能的影響Fig.4 Effect of repeat annealing (800 ℃/1 h/AC) on room temperature tensile properties of large TA15 titanium alloy forging

圖3為大規(guī)格TA15鈦合金鍛件經(jīng)預(yù)先熱處理+普通退火后的室溫拉伸性能。圖中曲線1為普通退火，曲線2為預(yù)先熱處理+普通退火。與普通退火工藝相比，第2次退火溫度低于840 ℃時(shí)，再結(jié)晶軟化起主要作用，強(qiáng)度略有下降；當(dāng)?shù)?次退火溫度升至840～880 ℃，由于預(yù)先熱處理而使強(qiáng)化效果增強(qiáng)，強(qiáng)度略有增加。

1.4.1 研究方法 搜集76例自2009年10月至2016年6月于本院確診AL并經(jīng)誘導(dǎo)治療達(dá)血液學(xué)CR后監(jiān)測(cè)過(guò)MRD的成人患者資料，對(duì)AML及ALL患者在CR后3、6、12及12個(gè)月后MRD陽(yáng)性及陰性組復(fù)發(fā)率及RFS進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。

作為油井水泥漿中的一種外加劑，緩凝劑主要作用是增加油井水泥漿體系的水化誘導(dǎo)期，延長(zhǎng)水泥稠化時(shí)間，從而確保油井堵水施工時(shí)水泥漿安全順利注入地層[1-4]。目前，廣泛應(yīng)用的油井水泥緩凝劑主要有天然聚合物緩凝劑和人工合成緩凝劑兩類(lèi)[5-7]：天然聚合物緩凝劑性能不穩(wěn)定，耐溫性和抗鹽性較差；而人工合成緩凝劑性能穩(wěn)定，耐溫耐鹽性能良好，逐漸取代了天然聚合物緩凝劑。國(guó)外Brothers等最早研究有機(jī)膦酸類(lèi)聚合物緩凝劑，從20世紀(jì)八九十年代以來(lái)人工合成聚合物類(lèi)緩凝劑已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)的緩凝劑研究重點(diǎn)，但人工合成緩凝劑普遍存在成本高、用量大和合成工藝復(fù)雜的缺點(diǎn)[8-10]。

圖5 多次重復(fù)退火后大規(guī)格TA15鈦合金鍛件的顯微組織Fig.5 Microstructures of large TA15 titanium alloy forging after repeated annealing: (a) once; (b) twice;(c) three times; (d) four times; (e) five times

3 結(jié) 論

(1) 隨著退火溫度的升高，高M(jìn)o當(dāng)量、大規(guī)格TA15鈦合金鍛件的強(qiáng)度呈現(xiàn)先降低后升高再降低的變化趨勢(shì)，并在880 ℃時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大，而塑性隨退火溫度變化不明顯。

(2) TA15鈦合金鍛件經(jīng)800 ℃退火后，β轉(zhuǎn)變組織中的β相內(nèi)部無(wú)析出物，回復(fù)再結(jié)晶起主導(dǎo)作用，強(qiáng)度降低；經(jīng)840 ℃退火后，β相中局部析出細(xì)小的次生α相，但由于次生α相較少，強(qiáng)化作用較弱；經(jīng)880 ℃退火后，β相中析出大量細(xì)小的次生α相，強(qiáng)化效果顯著；退火溫度進(jìn)一步升高至950 ℃時(shí)，β相中析出的次生α相粗化，初生α相含量減少，導(dǎo)致強(qiáng)化效果減弱，強(qiáng)度有所下降。

校辦企業(yè)是學(xué)校根據(jù)自己的專業(yè)特點(diǎn)，適應(yīng)經(jīng)濟(jì)形勢(shì)，由學(xué)校出資、出技術(shù)、出管理人才所建立的企業(yè)，企業(yè)的運(yùn)營(yíng)和管理由學(xué)校說(shuō)了算，在實(shí)行學(xué)徒制培養(yǎng)模式上有很大的便利。但是高校企業(yè)的缺點(diǎn)也很明顯，它只能針對(duì)自己強(qiáng)項(xiàng)來(lái)開(kāi)辦企業(yè)，滿足不了高校多種專業(yè)的學(xué)徒制培養(yǎng)模式。

(3) TA15鈦合金鍛件組織穩(wěn)定，多次800 ℃/1 h/AC重復(fù)退火對(duì)其顯微組織影響不大。