張?zhí)燔?，?顆，胡釗華，郭 杰，耿乃濤

（1.鞍鋼集團(tuán)北京研究院有限公司釩鈦研究院,北京 102200；2.成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司,四川 成都 610300）

0 引言

高溫鈦合金具有低密度、高強(qiáng)度、耐蝕性好等性能特點(diǎn)，可替代鎳基等高溫合金作為現(xiàn)代航空航天結(jié)構(gòu)材料，應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)葉片、葉盤、機(jī)匣等部件，可大大減輕發(fā)動機(jī)重量并提高發(fā)動機(jī)的推重比[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，人類正步入航空航天技術(shù)飛速發(fā)展和廣泛應(yīng)用的新時代，對航空鈦材的耐高溫、高比強(qiáng)、抗疲勞等性能要求越發(fā)苛刻[2]。因此，世界各國均致力于開發(fā)出一種具備集高負(fù)載、耐高溫、耐高壓于一體的高溫鈦合金。

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，高溫鈦合金最高使用溫度由350 ℃提高至600 ℃。迄今為止，國際上典型的耐600 ℃高溫鈦合金主要有英國的IMI834，美國的Ti-1100，俄羅斯的BT36 以及中國的Ti60 和Ti600 合金，上述合金均為固溶強(qiáng)化型Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 系高溫鈦合金，其差別在于合金成分配比，尤其是β 相穩(wěn)定元素含量的不同[3]。Ti60 合金是由中國科學(xué)院金屬研究所聯(lián)合寶鈦集團(tuán)等單位研發(fā)的近α 型鈦合金，能夠在600 ℃下穩(wěn)定服役[3?4]。為確保Ti60 合金產(chǎn)品在高溫使用時具有強(qiáng)度高和塑性好的綜合性能，需對其進(jìn)行固溶和低溫時效的熱強(qiáng)化處理，使細(xì)小彌散的次生α 相在β 基體中析出，以實現(xiàn)彌散強(qiáng)化，從而獲得更為優(yōu)異的高溫力學(xué)性能[5]。Ti60 合金是長期在600 ℃環(huán)境中使用的受熱構(gòu)件，從目前看來，合金熱強(qiáng)性可以達(dá)標(biāo)，但熱穩(wěn)定性不夠理想，尚需要改進(jìn)[6]。因此，筆者一方面系統(tǒng)研究固溶時效處理對Ti60 合金微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，另一方面，對Ti60 合金進(jìn)行熱暴露處理，為該合金熱穩(wěn)定性的提高和進(jìn)一步的服役應(yīng)用提供工藝探索和數(shù)據(jù)積累。

1 試驗

試驗原材料是由鞍鋼集團(tuán)北京研究院和成都材料院共同研制開發(fā)的Ti60 合金鐓餅，其名義成分為Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.4Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si-0.05C，尺寸為?268 mm。金相法測得Ti60 合金β轉(zhuǎn)變溫度為1 050 ℃，其顯微組織如圖1 所示，為典型的等軸組織，室溫條件下抗拉強(qiáng)度為1 041 MPa，延伸率為6.8%，600 ℃環(huán)境下抗拉強(qiáng)度為599 MPa，延伸率為18.2%。

圖1 Ti60 合金等軸組織Fig.1 Equiaxed microstructure of Ti60 alloy

于Ti60 合金鐓餅的邊部、1/2、中心上切取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm 的塊狀試樣若干，采用KSL-1700 X-A4 型高溫箱式熱處理爐進(jìn)行如下固溶熱處理試驗，溫度選取為1 025、1 035 ℃及1 045 ℃，樣品保溫2 h 后水淬，隨后采用KSL-1 100X-S 型熱處理爐對上述不同固溶處理的樣品進(jìn)行700 ℃/5 h/AC 的時效處理。利用WDW-Y(落地式)微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)設(shè)備進(jìn)行拉伸試驗，室溫及600 ℃高溫拉伸試驗試樣取樣位置為鐓餅的1/2 處，均進(jìn)行3 組平行試驗。室溫拉伸毛坯樣品為平行段30 mm，橫截面直徑為?5 mm 的圓棒，夾持端不需螺紋加工處理，并利用EVO18 型電子顯微鏡進(jìn)行SEM 斷口分析。高溫拉伸毛坯樣品平行段30 mm，橫截面直徑?5 mm，表面打磨光亮即可。熱暴露試驗于KSL-1 400X-A4 型高溫箱式爐進(jìn)行，取樣位置同上，工藝制度為600 ℃/100 h/AC，并對上述試樣進(jìn)行室溫拉伸測試及斷口SEM 觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶時效對Ti60 合金微觀組織的影響

2.1.1 固溶處理對Ti60 合金微觀組織的影響

對Ti60 合金進(jìn)行相應(yīng)的固溶處理，得到如圖2所示的OM 形貌結(jié)果。由圖2 可以看到不同部位的樣品經(jīng)過相同的固溶工藝處理后，均呈現(xiàn)出α 相占比約為50%的雙態(tài)組織特征，其中邊部組織中存在較多的α 相、中心處α 相占比較小，而1/2 處α相分布較為均勻。隨著固溶溫度的升高，邊部、1/2、中心處的組織均呈現(xiàn)白色初生α 相含量降低、細(xì)針狀α 相增加的現(xiàn)象。這是由于淬火后合金缺陷相對增多，提供了相對較多的非均勻形核高能區(qū)，而水淬的高冷速導(dǎo)致原子擴(kuò)散不充分，次生α 相來不及長大，從而形成針狀α 相。隨著固溶溫度降低至1 025 ℃，初生α 相和針狀α 相的含量不斷增多，不利于提高合金強(qiáng)塑性。1 045 ℃固溶處理溫度更接近相變點(diǎn)溫度，因此β 晶粒在水冷條件下轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅康尼槧瞀?相、α′′相以及未發(fā)生轉(zhuǎn)變的少量晶間殘余β 相，不利于提高合金的強(qiáng)度。

圖2 固溶組織形貌Fig.2 Microstructure in different positions of Ti60 alloy after solution treatment at different temperatures

2.1.2 時效處理對Ti60 合金組織的影響

將上述固溶樣品進(jìn)行相同的700 ℃/5 h/AC 時效處理，進(jìn)行OM 觀察，分析時效處理對初始固溶組織的影響，觀察結(jié)果如圖3 所示。

圖3 時效處理后的組織形貌Fig.3 The microstructure in different positions of Ti60 alloy after aging treatment at different temperatures

由圖3 可知，經(jīng)過時效處理后，試樣均由不同比例的初生α 相及次生α 相構(gòu)成，不同的固溶溫度也并未影響Ti60 合金組織的基本架構(gòu)。與圖2 對比可知，時效后合金中的α 相生長明顯變長變寬，晶界更為明顯。鐓餅1/2 處的試樣在1 035 ℃固溶處理后組織較為均勻，等軸α 相、條狀α 相及β 轉(zhuǎn)變組織各相含量比例差別不大，有助于Ti60 合金的強(qiáng)塑性能的穩(wěn)定及提高，故以鐓餅1/2 處為取樣位置進(jìn)行如下室溫及600 ℃高溫拉伸性及熱暴露試驗。

2.2 固溶時效對Ti60 合金拉伸性能影響

2.2.1 室溫拉伸性能

為確保試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在鐓餅1/2 處切取9 根拉伸試樣進(jìn)行3 組不同固溶溫度的平行試驗，其室溫力學(xué)性能試驗結(jié)果如表1 所示。

表1 固溶時效后室溫力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of Ti60 alloy at room temperature after solution aging

由表1 可知，固溶溫度為1 035 ℃時，Ti60 合金具有較高的屈服和抗拉強(qiáng)度，延展率相比其他兩種固溶條件略低2 個百分點(diǎn)，其中屈服強(qiáng)度為1 094 MPa，延展率為6.7%。與初始鍛態(tài)強(qiáng)度對比而言，經(jīng) 過1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶時效處理后的Ti60 合金強(qiáng)度提高150 MPa 左右，延展率相差不大。結(jié)合圖3 的OM 組織形貌，證實了組織中存在少量針狀、片層狀及50%左右的初生α 相，可有效提高Ti60 合金的強(qiáng)塑性匹配性能。

圖4 為上述拉伸試樣斷口的SEM 電鏡形貌。由圖4 中的I、II、III 可知，固溶溫度為1 025 ℃時，試樣的裂紋源起源于試樣中心部位，斷面凹凸不平，為典型的韌窩型斷裂，1 035、1 045 ℃的裂紋源在邊部以爆炸式發(fā)散，裂紋起源于組織中的初生α 相，拉伸斷口均有較明顯的撕裂棱和解理面，斷裂方式為脆性斷裂。因此，為獲得良好的綜合性能，應(yīng)嚴(yán)格控制組織中的初生α 相含量[7]。從圖4（a）～(f)可知，在1 025 ℃時，固溶效果一般，有析出物生成，一定程度上影響Ti60 合金的強(qiáng)塑性匹配，而隨著固溶溫度的升高，析出物消失。Ti60 合金為近α 型高溫鈦合金，因此合金的塑性變形主要由α 相承擔(dān)，結(jié)合圖3中系列OM 金相圖可得出，在固溶溫度為1 035 ℃時，由于等軸α 相相對較少且伴有針狀的次生α 相生成，晶界較多，導(dǎo)致滑移長度變大，產(chǎn)生相對較多的位錯塞積，因而其斷裂延展率相對較低，抗拉強(qiáng)度較高[8?9]。

圖4 室溫拉伸試樣斷口形貌Fig.4 Fracture morphology of tensile specimen deformed at room temperature for Ti60 alloy obtained after solution at different temperatures

2.2.2 高溫拉伸性能

600 ℃高溫拉伸試驗的取樣位置及樣品加工處理方法與室溫拉伸試驗制樣標(biāo)準(zhǔn)相同，圖5 為高溫拉伸試樣斷后狀態(tài)，結(jié)果如表2 所示。

從圖5 可看到，600 ℃高溫下拉伸試樣表面氧化變藍(lán)，斷口處存在一定頸縮。由表2 可知，600 ℃高溫下，不同固溶時效處理后的樣品強(qiáng)度下降，塑性提高。其中，固溶溫度為1 035 ℃的試樣具有較高的抗拉強(qiáng)度751 MPa，斷后延展率為20.3%，斷面收縮率為66%。

圖5 高溫拉伸試樣斷后狀態(tài)Fig.5 Post-fracture state of high temperature tensile sample

表2 固溶時效后600 ℃高溫力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of Ti60 alloy deformed at 600 ℃ after solution aging

3 Ti60 合金服役行為研究

為研究Ti60 合金的熱穩(wěn)定性行為，對鐓餅1/2處的鍛態(tài)及經(jīng)過固溶時效處理（1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h）的試樣進(jìn)行熱暴露試驗，即600 ℃環(huán)境下保溫100 h，隨后空冷至室溫。并對試樣進(jìn)行微觀組織觀察（圖6）及力學(xué)性能測試。

由圖6 可知，鍛態(tài)試樣經(jīng)過熱暴露處理后的組織較為均勻，基體存在大量初生α 相和少量條狀α 相。經(jīng)過熱暴露處理后的1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 樣品組織初生α 相含量降低，初生α 相以外的β 轉(zhuǎn)變組織全部由次生α 相組成，且次生α 相形貌變化不大。表3 為不同樣品熱暴露后室溫拉伸性能，圖7 為其拉伸樣斷口形貌。

圖6 熱暴露試樣組織形貌Fig.6 Microstructure of Ti60 alloy after thermal exposure at 600 ℃

表3 熱暴露試樣室溫力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties at room temperature of Ti60 alloy after thermal exposure

圖7 熱暴露試樣室溫拉伸斷口Fig.7 Tensile fracture at room temperature for Ti60 alloy after thermal exposure

由表3 可知，在熱暴露條件下，鍛態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度為1 064 MPa，延展率為9.4%；經(jīng)過固溶時效處理后的Ti60 合金，抗拉強(qiáng)度提高至1 224 MPa，延展率降低為4.7%，這是由于經(jīng)過固溶時效處理的Ti60 合金在熱暴露試驗后，組織中繼續(xù)發(fā)生二次析出強(qiáng)化，提高了合金的強(qiáng)度，并結(jié)合圖6 可知，金相組織中有大量析出α 相，初生α 相含量降低，針狀次生α 相變長，滑移長度增加，位錯滑移受到阻礙，導(dǎo)致塑性下降[10]。并且由于試樣在高溫環(huán)境中暴露時，由于高溫氧化作用，會形成比基體脆的氧化膜層，在拉伸過程中首先開裂，產(chǎn)生的裂紋會發(fā)展到整個斷面，不利于合金強(qiáng)塑性匹配[11?12]。而鍛態(tài)的熱暴露試樣未經(jīng)過熱處理，在600 ℃/100 h 條件下，組織中發(fā)生再結(jié)晶，存在大量的等軸初生α 相和少量的針狀次生α 相，晶粒細(xì)化，組織較為均勻，熱暴露后的試樣延展率較高[13]。

圖7 為熱暴露室溫拉伸斷口形貌，可見，兩種狀態(tài)的試樣宏觀斷口較平整，裂紋源皆在邊部，均存在沿晶斷裂現(xiàn)象。且鍛態(tài)試樣的斷口可以觀察到大量的斷裂小平面，部分韌窩形貌。時效后的試樣斷口可以觀察到解理小平面以及長條狀斷裂平面。

4 結(jié)論

1）對于本試驗用的近β 鍛造Ti60 合金鐓餅而言，因1/2 處組織呈現(xiàn)出少量針狀、片層狀及大量等軸α 相，故在此取樣時有助于分析固溶時效處理對Ti60 合金顯微組織及力學(xué)性能的影響研究。

2）采用1 035 ℃/2 h/WQ+700 ℃/5 h/AC 固溶時效處理，Ti60 合金具有較好的強(qiáng)塑性匹配性能，其室溫抗拉強(qiáng)度為1 193 MPa，屈服強(qiáng)度為1 094 MPa，延伸率6.7%；600 ℃高溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到751 MPa，屈服強(qiáng)度587 MPa，延伸率為20.3 %。

3）由固溶時效后拉伸斷口結(jié)果可知，1 025 ℃固溶溫度下的裂紋源起源于試樣中心部位，斷面凹凸不平，為典型的韌窩型斷裂，1 035、1 045 ℃的裂紋源則在邊部以爆炸式發(fā)散，拉伸斷口均有較明顯的撕裂棱和解理面，斷裂方式為脆性斷裂。

4）在600 ℃環(huán)境中保溫100 h 后，不同工藝下的Ti60 合金表現(xiàn)出不同的熱穩(wěn)定性服役行為。經(jīng)1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶時效處理的Ti60 合金抗拉強(qiáng)度為1 224 MPa，延展率為4.7%；鍛態(tài)室溫抗拉強(qiáng)度為1 064 MPa，延展率為9.4%，具有較好的熱穩(wěn)定性服役性能。