姚 軍 劉 磊 楊永飛 孫 海 張 磊

1.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院 2.中國石油大學(xué)（華東）油氣滲流研究中心

0 引言

頁巖油氣在國外已成功地實現(xiàn)了商業(yè)開采[1]。中國頁巖油氣資源分布廣泛、可采資源豐富，頁巖油氣也成為國內(nèi)非常規(guī)油氣勘探和開發(fā)的重點[2-6]。相比于常規(guī)油氣儲層，頁巖獨特的沉積環(huán)境及自生自儲的特點[7]導(dǎo)致其儲層呈現(xiàn)出低孔隙度、特低滲透率，孔隙結(jié)構(gòu)多類型、多尺度的特征[8-10]，頁巖的流體滲流規(guī)律受限于巖石孔隙結(jié)構(gòu)特征，因此，準確、全面地認識頁巖孔隙結(jié)構(gòu)是精準評估儲量和高效開采頁巖油氣的基礎(chǔ)和關(guān)鍵[11]。

隨著實驗技術(shù)的發(fā)展，學(xué)者對不同區(qū)塊的頁巖孔隙結(jié)構(gòu)展開研究并得到相似性認識[12-13]。按照頁巖孔隙發(fā)育狀態(tài)，通常只能定性劃分為無機質(zhì)粒間孔、粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔和微裂縫[14]，無法分析不同類型孔隙之間的相互關(guān)系。從孔隙的連通性的角度只能表征連通孔隙無法表征非連通孔隙[15]。基于孔隙大小分布，目前采用國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）劃分方法[16]，將頁巖孔隙劃分為微孔（小于2 nm）、介孔（2～50 nm）、大孔（大于50 nm）。但由于頁巖孔隙多尺度特征，無法對其孔隙大小和空間分布有全面、細致的認識，對生產(chǎn)現(xiàn)場也沒有太大的指導(dǎo)意義。由于不同孔徑的孔隙滲流規(guī)律存在差異，當孔徑分布的分類方法被普遍應(yīng)用于頁巖儲層時，如何劃分孔徑分布界限需要進一步討論。

由于頁巖氣儲層孔隙及其流體滲流規(guī)律的特殊性，應(yīng)用于常規(guī)油氣藏的實驗分析技術(shù)不能滿足要求。目前，以頁巖孔隙結(jié)構(gòu)分析為研究目標的實驗方法主要歸納為3類[17]：間接流體注入法、非流體注入法和直觀圖像法。流體注入法依托不同類型流體，如汞[18]、氮氣[19]和二氧化碳[20]，統(tǒng)計不同壓力下流體注入量，通過理論分析間接地定量獲取孔隙大小、比表面積等孔隙結(jié)構(gòu)信息。該類方法實驗過程簡單，因而被廣泛應(yīng)用，但只能用于研究連通孔隙，無法表征非連通孔隙。非流體注入法主要包括核磁共振技術(shù)（NMR）[21]和小/超小角度散射技術(shù)（SAXS）[22]。NMR能實現(xiàn)孔隙度和孔隙大小分布的表征，但水與有機質(zhì)同核不容易分辨，大大增加了數(shù)據(jù)解釋的難度，影響了孔隙結(jié)構(gòu)表征的準確性。SAXS應(yīng)用中子射線與X射線來表征頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)信息，具有快速、無損的特點，但由于其測試樣品過小，對非均質(zhì)強的頁巖微觀結(jié)構(gòu)表征容易造成較大的誤差。圖像法是借用先進的光學(xué)技術(shù)，如X射線[23]、電子顯微鏡[24]、原子力顯微鏡[25]等，直接觀察頁巖中的孔隙結(jié)構(gòu)，將圖像與統(tǒng)計學(xué)算法相結(jié)合，可以對孔隙度、孔隙大小、形狀、分布、連通及骨架進行定量表征。目前，圖像法是頁巖孔隙表征領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的技術(shù)，相關(guān)研究人員對其優(yōu)勢和劣勢進行總結(jié)[26-27]，但該技術(shù)受限于表征單元體與分辨率的矛盾[28]及多分辨率圖像融合算法[29-30]的發(fā)展，該技術(shù)對頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的多尺度認識和表征仍需進一步提升。

國內(nèi)外學(xué)者采用不同的實驗手段對中國松遼盆地[31]、四川盆地[32]、渤海灣盆地[33]、鄂爾多斯盆地[34]及北美Fort Worth盆地[35]等頁巖展開大量研究，關(guān)于頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的認識取得了較多成果，但是由于實驗室條件所限，往往使用的實驗技術(shù)比較單一，對孔隙結(jié)構(gòu)的認識和分析僅僅依賴于單一實驗方法，不能準確地揭示頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的全貌。因此，如何同時實現(xiàn)對非均質(zhì)頁巖的多類型、多尺度微觀孔隙結(jié)構(gòu)的全面認識和表征具有重要意義。為此，筆者同步綜合應(yīng)用多實驗成像技術(shù)，涵蓋X射線計算斷層掃描（XCT）、大視域掃描電子顯微鏡（SEM—Maps）、掃描電子顯微鏡（SEM）和聚焦離子束掃描電子顯微鏡（FIB—SEM），建立針對頁巖的多實驗成像方法，開展頁巖多分辨率、多維度成像實驗，以獲取頁巖微觀結(jié)構(gòu)圖像，結(jié)合圖像處理和機器學(xué)習方法，形成頁巖多分辨率、多維度圖像耦合算法，實現(xiàn)在單一尺度和多尺度下頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的同步認識和分析。

1 實驗方法

筆者研究用的頁巖實驗樣品取自渤海灣盆地濟陽坳陷樊頁1井古近系始新統(tǒng)沙河街組頁巖發(fā)育段，頁巖樣品深度為3 126.84 m[36-38]。依據(jù)中國標準《巖石有機質(zhì)中碳、氫、氧、氮元素分析方法》（GB/T 19143—2017）開展測試。頁巖樣品的總有機質(zhì)碳含量（TOC）為1.4%，礦物以長石、石英和碳酸鹽礦物為主。作者建立針對頁巖的多實驗成像方法，依次開展了XCT、SEM—Maps、SEM和FIB—SEM實驗，獲取二維和三維頁巖微觀結(jié)構(gòu)圖像。

1.1 XCT實驗

XCT由于其無損、靈活、快速的優(yōu)點，已被廣泛用于巖石物理實驗。該方法統(tǒng)計X射線通過樣品衰減后的值，進而獲取巖心的微觀結(jié)構(gòu)圖像[39]。實驗中，將德國Xradia公司Micro CT 500用于頁巖樣品開展掃描實驗，獲取樣品的XCT微觀結(jié)構(gòu)圖像。開展XCT實驗的過程如下：①鉆取頁巖實驗樣品，樣品為直徑25 mm、長度50 mm的柱塞樣，并對樣品端面進行打磨以便獲得頁巖XCT微觀結(jié)構(gòu)的清晰圖像；②將頁巖樣品固定在樣品臺，調(diào)整射線源和探測器位置，實驗中采用的電壓為60 keV、功率為10 W、分辨率為14 μm； ③設(shè)置配套軟件相關(guān)參數(shù)；④掃描過程中，隨著樣品以0.6°/min的速度自動旋轉(zhuǎn)360°，軟件自動保存捕獲的頁巖XCT微觀結(jié)構(gòu)圖像，其像素為1 700×1 700×1 200。

1.2 SEM—Maps和SEM實驗

XCT的分辨率局限在微米尺度，而頁巖中孕育著豐富的納米尺度孔隙。因此，需要借用高分辨率設(shè)備對實驗頁巖樣品開展二次掃描。SEM技術(shù)能夠滿足高分辨率成像的需求，其原理是利用高能電子與頁巖樣品的相互作用，頁巖樣品所產(chǎn)生的各種信息形成了頁巖掃描電子圖像，但是其視野小[40]。SEM—Maps不僅分辨率高且視野大。SEM—Maps根據(jù)XCT頁巖微觀圖像，選定感興趣區(qū)域，順序掃描出一系列連續(xù)且邊緣重疊的大量高分辨率的小圖像，將掃描完成高分辨率小圖像拼接繼而得到一張頁巖高分辨率、大視域的二維掃描電子圖像。在高分辨率、大視域二維頁巖掃描圖像基礎(chǔ)上，通過對感興趣區(qū)域的定位和選取，進一步開展超高分辨率SEM實驗，獲得頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的精細特征。筆者在實驗中利用HELIOS Nano Lab 660設(shè)備開展SEM—Maps和SEM實驗，SEM—Maps掃描的分辨率為10 nm，像素大小為70 352×66 689；SEM掃描的分辨率為2 nm，選取27個感興趣區(qū)域進行高分辨率掃描。通過SEM—Maps和SEM實驗可以同時得到滿足分辨率和視野要求的頁巖實驗微觀結(jié)構(gòu)圖像，但得到的頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像是二維的，無法揭示頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)之間的空間連通關(guān)系。

1.3 FIB—SEM實驗

FIB—SEM能夠獲取頁巖樣品三維高分辨率微觀結(jié)構(gòu)圖像[41]。筆者采用HELIOS Nano Lab 660設(shè)備用于FIB—SEM實驗，掃描的分辨率為5 nm，像素為2 048×1 768×500。FIB—SEM是在場發(fā)射電鏡中引入與電子束呈52°夾角的鎵離子束，鎵離子束垂直于頁巖樣品，對SEM—Maps選取的感興趣表面進行連續(xù)切割，電子束與頁巖樣品感興趣表面呈38°夾角掃描成像，設(shè)置單張切片的厚度而得到一系列的連續(xù)切片，經(jīng)系統(tǒng)配套軟件重組得到頁巖樣品三維高分辨率微觀結(jié)構(gòu)圖像。FIB—SEM技術(shù)雖然能獲取高分辨率三維頁巖樣品微觀孔隙結(jié)構(gòu)圖像，但受實驗設(shè)備的所限，所獲圖像視野極小，僅可滿足于研究特定區(qū)域的特征。因此，鑒于頁巖表現(xiàn)出的非均質(zhì)性特征，選取感興趣區(qū)域直接關(guān)系到頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)評價。

1.4 實驗流程

為了準確、全面地獲取頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的信息，應(yīng)用多實驗成像聯(lián)用技術(shù)進行頁巖樣品實驗，并建立多實驗成像聯(lián)用流程圖（圖1）。

圖1 多實驗成像聯(lián)用技術(shù)流程圖

具體流程為：①頁巖樣品的獲取和保存。對于來自露頭或取心井的頁巖樣品，必須保持其原位狀態(tài)，由于頁巖易破損，需進行塑封處理，防止在移動和實驗過程中造成人為損壞形成人造孔隙而影響孔隙結(jié)構(gòu)表征。②頁巖樣品預(yù)處理。應(yīng)用線切割儀器對研究區(qū)域的頁巖進行裁剪和打磨，形成圓柱形頁巖樣品（柱塞樣），以便開展下一步實驗。③XCT掃描實驗。應(yīng)用XCT實驗設(shè)備對頁巖樣品進行掃描成像實驗，獲取低分辨率、大視域三維頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像。④SEM—Maps掃描實驗。分析XCT掃描圖像并選取感興趣的區(qū)域，通過線切割定位相應(yīng)的物理位置，并對其表面進行氦離子拋光，將SEM—Maps實驗設(shè)備用于其掃描成像實驗，獲取高分辨率、大視域二維頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像。⑤SEM掃描實驗?？焖賹EM—Maps圖像進行分析，選取感興趣的區(qū)域，應(yīng)用SEM設(shè)備在對應(yīng)的物理位置開展高分辨率SEM掃描成像實驗，得到超高分辨率、小視域二維頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像。⑥FIB—SEM掃描實驗。結(jié)合SEM—Maps和SEM圖像的分析，選取感興趣的區(qū)域，應(yīng)用FIB—SEM實驗設(shè)備對相對物理位置開展FIB—SEM掃描成像實驗，進一步獲取高分辨率、小視域三維頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像。⑦后處理。妥善處理和保存實驗后的頁巖樣品，結(jié)合圖像處理算法對多分辨率、多維度的頁巖樣品微觀圖像開展定性和定量分析。

2 單一尺度下頁巖孔隙發(fā)育特征

2.1 微裂縫

沙河街組頁巖樣品發(fā)育豐富的微裂縫。從XCT、SEM—Maps和SEM圖像下均可發(fā)現(xiàn)微裂縫（圖2）。微裂縫的類型豐富。XCT下觀察到1條構(gòu)造微裂縫（圖2-a）。微裂縫以平行于層理的方式貫穿整個巖心視野，半充填狀態(tài)，以礦物充填為主。微裂縫因充填物的作用表面呈不規(guī)則鋸齒狀并部分封閉，開度變化較大。SEM—Maps圖像中發(fā)現(xiàn)6條解理微裂縫（圖2-b），上部的微裂縫較長，貫穿該巖心視野并在其中間部位分叉為2條微裂縫，與主微裂縫相比，分叉后的微裂縫開度較?。恢虚g的微裂縫由于分辨率較低無法清晰觀察到其形態(tài)；下部的3條微裂縫較短。因解理微裂縫多發(fā)育于礦物邊緣，縫面粗糙度大，多呈現(xiàn)彎曲狀，全充填。SEM下觀察到5條收縮微裂縫（圖2-c）。微裂縫沿礦物或碎屑顆粒邊緣發(fā)育，多具有一定的弧度，縫長較小。微裂縫多孤立存在，表面不規(guī)則，全充填，充填物大部分為有機質(zhì)。對不同設(shè)備來源的多分辨率頁巖實驗樣品圖像，利用圖像處理方法，對微裂縫開度進行定量分析，發(fā)現(xiàn)不同微裂縫在XCT、SEM—Maps和SEM下的開度平均值分別為 136.0 μm、23.0 μm 和 0.7 μm，呈現(xiàn)出典型的多尺度特征。頁巖樣品中孕育著多類型、多尺度的微裂縫，不僅僅有利于游離油氣的富集，同時也是頁巖油氣滲流運移的主要通道[42-44]，對頁巖油氣的開發(fā)起到關(guān)鍵性的作用。

圖2 不同尺度的頁巖微裂縫結(jié)構(gòu)圖

2.2 無機質(zhì)孔隙

沙河街組頁巖樣品中發(fā)育大量的無機質(zhì)孔隙。在SEM—Maps、SEM和FIB—SEM圖像下發(fā)現(xiàn)了不同類型的無機質(zhì)孔隙（圖3）。依據(jù)孔隙成因、發(fā)育特征、孔隙大小及充填狀態(tài)4個要素，綜合不同分辨率頁巖微觀圖像，將沙河街組頁巖的無機質(zhì)孔隙劃分為3個大類：粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和溶蝕孔隙。典型的粒間孔隙主要發(fā)育在石英、長石等脆性礦物含量較高的巖石相內(nèi)，均受成巖作用的控制而形成孔隙，存在部分原生殘余粒間孔與次生孔隙構(gòu)成復(fù)合孔，其形狀不規(guī)則，多為楔狀（圖3-a、b）。粒內(nèi)孔主要為黏土礦物片狀晶體或黃鐵礦晶體形成的顆粒內(nèi)部，基本為未充填或半充填，其形狀多為多角狀（圖3-a、c、d）。此外，頁巖還在碳酸鹽礦物內(nèi)發(fā)育大量的溶蝕孔隙，多為成藏過程中酸性流體溶蝕顆粒和氣體膨脹所致，其孔隙形狀多為圓形和橢圓形（圖3-a～c）。

圖3 不同尺度的頁巖無機質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)圖

不同分辨率下的頁巖樣品的無機質(zhì)孔隙半徑分布如圖4-a所示。從圖中可以看出，SEM—Maps下頁巖樣品的無機質(zhì)孔隙半徑介于20～100 nm，SEM表征的頁巖樣品無機質(zhì)孔隙半徑介于10～100 nm和80～110 nm，F(xiàn)IB—SEM下頁巖樣品的無機質(zhì)孔隙半徑介于10～60 nm。不同來源圖像中，頁巖樣品的無機質(zhì)孔隙半徑的特征峰值也不同。這表明基于成像技術(shù)的頁巖微觀結(jié)構(gòu)表征依賴于分辨率的選取，更取決于成像區(qū)域的選取，進一步說明單一尺度下不能全面、準確捕獲頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征。只有在FIB—SEM下能獲取頁巖無機質(zhì)孔隙的連通關(guān)系，配位數(shù)分布圖如圖4-b所示。圖中曲線呈現(xiàn)頁巖無機質(zhì)孔隙良好的連通性。無機質(zhì)孔隙的形態(tài)特征、大小和連通性與巖相和礦物分布有著重要關(guān)系。無機質(zhì)孔隙的類型和分布豐富，這大大增加了頁巖油藏的連通性，利于頁巖油氣的運移和開發(fā)[45-47]。

圖4 頁巖無機質(zhì)孔隙半徑和配位數(shù)分布圖

2.3 有機質(zhì)及有機質(zhì)孔隙

沙河街組頁巖中有機質(zhì)呈現(xiàn)出典型的多尺度特征。在SEM—Maps、SEM和FIB—SEM圖像下可觀察到有大量有機質(zhì)發(fā)育（圖5）。有機質(zhì)在頁巖樣品中具有兩類分布形式：①原生型有機質(zhì)，沿頁巖紋層定向富集分布，呈現(xiàn)條帶狀分布，該類有機質(zhì)分布范圍廣，通常具有較為規(guī)則的外形；②運移型有機質(zhì)，發(fā)育在黏土礦物或脆性礦物晶體之間，呈散塊狀分布，形狀不規(guī)則，多與成巖過程中瀝青或液態(tài)烴的運移有關(guān)。

圖5 不同尺度的頁巖有機質(zhì)及有機質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)圖

結(jié)合圖像處理算法對多分辨率、多維度頁巖樣品展開分析，發(fā)現(xiàn)不是所有有機質(zhì)中都發(fā)育有機質(zhì)孔隙。富集在巖石層理上、呈條帶狀分布的有機質(zhì)（原生型有機質(zhì)）內(nèi)部幾乎不存在有機質(zhì)孔隙，在有機質(zhì)與巖石交界處，多發(fā)育有機質(zhì)孔隙，有機質(zhì)孔隙形狀多呈楔狀、等軸狀和多角狀，孔隙普遍較大。運移有機質(zhì)中發(fā)育一系列有機質(zhì)孔隙，這與有機質(zhì)成熟度較高有關(guān)，單個有機質(zhì)孔隙多呈現(xiàn)多角狀、圓孔狀和橢圓狀，部分孔隙相互連通形成串珠狀有機質(zhì)孔隙，串珠狀有機孔隙多為2～5個，有機質(zhì)孔隙互相連通形成大孔隙。高分辨率FIB—SEM掃描圖像顯示有機質(zhì)孔隙在三維空間表現(xiàn)較好的連通性。

不同分辨率下頁巖樣品的有機質(zhì)孔隙半徑分布如圖6-a所示。由圖可知，SEM—Maps下頁巖樣品的有機質(zhì)孔隙半徑介于10～150 nm，應(yīng)用SEM表征頁巖樣品的有機質(zhì)孔隙半徑介于20～100 nm和3～30 nm，F(xiàn)IB—SEM下頁巖實驗樣品的有機質(zhì)孔隙半徑區(qū)間為9～150 nm。不同來源的圖像，頁巖樣品的有機質(zhì)孔隙半徑的特征峰值存在差異，表明頁巖有機質(zhì)孔隙呈現(xiàn)出多尺度的特征。相比于頁巖無機質(zhì)孔隙，盡管不同分辨率下有機質(zhì)孔隙分布區(qū)間和峰值特征不同，但是不同分辨率下有機質(zhì)孔隙的分布形狀類似。此外，應(yīng)用SEM—Maps成像技術(shù)能較為準確地獲取頁巖有機質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)特征，但是不能揭示頁巖有機質(zhì)孔隙的連通性特征。然而，借助FIB—SEM成像技術(shù)，可以獲取有機質(zhì)孔隙的配位數(shù)分布特征（圖6-b），頁巖樣品的有機質(zhì)孔隙連通性弱于無機質(zhì)孔隙的連通性。與頁巖無機質(zhì)孔隙相比較，頁巖有機質(zhì)孔隙對成像區(qū)域和分辨率的選擇敏感性差，表明頁巖有機質(zhì)孔隙在有機質(zhì)中有較好的均質(zhì)性，但是有機質(zhì)在頁巖中呈現(xiàn)強烈的非均質(zhì)性。

圖6 頁巖有機質(zhì)孔隙半徑和配位數(shù)分布圖

3 多尺度下頁巖孔隙結(jié)構(gòu)

通過對多分辨率、多維度頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像在單一尺度下的孔隙發(fā)育狀態(tài)的分析，發(fā)現(xiàn)頁巖樣品發(fā)育豐富的微裂縫、多類型無機質(zhì)孔隙、有機質(zhì)和有機質(zhì)孔隙，且均呈現(xiàn)出典型的多尺度特征。為了進一步展示頁巖樣品在多尺度下表現(xiàn)的特征，利用圖像處理和機器學(xué)習方法對頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像開展分析。

3.1 多尺度頁巖微觀結(jié)構(gòu)表征方法

任何一種成像技術(shù)在分辨率大小和視野選擇之間都存在矛盾，由于頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的多尺度特征，單一成像均無法準確、全面揭示頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的全貌。對于來源于不同設(shè)備的多分辨率、多維度頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像，需建立一套圖像處理和機器學(xué)習方法，要充分、全面、同時兼顧不同分辨率中頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)信息，實現(xiàn)不同分辨率頁巖圖像的融合，表征頁巖樣品的多尺度孔隙結(jié)構(gòu)。

不同分辨率頁巖圖像融合的關(guān)鍵是SEM—Maps圖像，因為SEM—Maps圖像不僅分辨率高、能夠聯(lián)系SEM和FIB—SEM圖像，同時具有視野大的特點，這為建立與XCT圖像的關(guān)系提供可能。實現(xiàn)多分辨率、多維度圖像頁巖微觀圖像耦合的流程如圖7所示。具體步驟是：①將頁巖樣品的SEM—Maps圖像讀取到程序中，并進行歸一化處理使其灰度值介于0～255，以便后續(xù)計算和統(tǒng)計。②基于XCT和SEM—Maps的分辨率，選取合適的窗口像素和滑動步長，依據(jù)定義好的窗口像素和滑動步長，將SEM—Maps圖像剪裁成一系列窗口圖像，并進行編號，便于后續(xù)物理位置定位。③基于機器學(xué)習算法依次計算每一個窗口圖像的特征值[48]，并自動保存。④利用K—means算法對全部窗口圖像的特征值進行聚類分析[49]，實現(xiàn)窗口圖像的自動分類。⑤統(tǒng)計和計算每一類灰度的分布、均值和方差。⑥依據(jù)每一類的均值和方差識別XCT圖像中每一類的空間分布，結(jié)合每一類物理位置和SEM、FIB—SEM圖像，分析每一類的頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)和空間連通性。

圖7 多分辨率、多維度頁巖微觀圖像耦合流程圖

綜合XCT和SEM—Maps的分辨率，選取窗口尺寸的像素為256×256，滑動步長像素為256，將SEM—Maps圖像分割成260×260個窗口圖像，利用機器學(xué)習中的VGG—16網(wǎng)絡(luò)模型同時計算全部窗口圖像的特征值，對窗口圖像特征值集合應(yīng)用K—means算法展開聚類分析，將窗口圖像自動分類成5類，其類型分布如圖8所示，不同的顏色代表不同的類型編號。結(jié)合圖5-a對比發(fā)現(xiàn)，頁巖的典型孔隙結(jié)構(gòu)分布很好地表現(xiàn)其真實特征屬性。頁巖中不同典型孔隙結(jié)構(gòu)類型所占比例、灰度特征，依據(jù)式（1）～（3）進行計算，計算結(jié)果見表1，類型1為溶蝕型無機質(zhì)孔隙，類型2為粒間型無機質(zhì)孔隙，類型3為運移有機質(zhì)及有機質(zhì)孔隙，類型4為粒內(nèi)型無機質(zhì)孔隙，類型5為原生有機質(zhì)及有機質(zhì)孔隙。類型1～5的占比分別為18.63%、42.05%、29.13%、6.41%、3.78%。從圖8和表1中可以發(fā)現(xiàn)，頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)以粒間型無機質(zhì)孔隙為主。

表1 頁巖典型孔隙結(jié)構(gòu)占比及灰度參數(shù)表

圖8 頁巖典型孔隙結(jié)構(gòu)分布圖

3.2 孔隙連通關(guān)系

結(jié)合多分辨率、多維度頁巖樣品微觀結(jié)構(gòu)圖像，綜合分析結(jié)果如圖8～10所示，對沙河街組頁巖的孔隙關(guān)系進行多尺度分析結(jié)果為孔隙—微裂縫連通組合和有機質(zhì)孔隙—無機質(zhì)孔隙連通組合。

孔隙—微裂縫連通組合。根據(jù)連通關(guān)系可以進一步劃分為單獨無機質(zhì)孔隙—微裂縫、單獨有機質(zhì)孔隙—裂縫、無機質(zhì)孔隙/有機質(zhì)孔隙—微裂縫3小類?？紫侗婚L距離延伸的微裂縫溝通，進一步拓寬無機質(zhì)孔隙和有機質(zhì)孔隙連通長度，增加了滲流通道，有利于頁巖油氣運移和開發(fā)。

有機質(zhì)孔隙—無機質(zhì)孔隙連通組合。依據(jù)無機質(zhì)孔隙位置及類型進一步劃分為有機質(zhì)孔隙—粒內(nèi)無機質(zhì)孔隙連通組合、有機質(zhì)孔隙—粒間無機質(zhì)孔隙組合2小類。有機質(zhì)孔隙—粒內(nèi)無機質(zhì)孔隙連通組合主要表現(xiàn)為有機質(zhì)孔隙與黏土礦物粒內(nèi)無機質(zhì)孔隙相連通。單個有機質(zhì)塊被黏土礦物聚合體隔開，相鄰有機質(zhì)塊內(nèi)的有機質(zhì)孔隙網(wǎng)絡(luò)依靠黏土礦物粒內(nèi)無機質(zhì)孔隙溝通，這既利于黏土礦物粒內(nèi)無機質(zhì)孔隙的保存，又利于有機質(zhì)孔隙的發(fā)育。有機質(zhì)孔隙—粒間無機質(zhì)孔隙存在于脆性礦物附近，由于運移有機質(zhì)在脆性礦物中賦存較少，因此這種連通組合很少，連通路徑通常也較短。

圖9 典型的頁巖孔隙結(jié)構(gòu)類型圖

圖10 頁巖SEM—Maps圖像多相分割圖

3.3 多尺度孔隙結(jié)構(gòu)

基于分類后不同類型灰度的均值和方差，對XCT圖像的類型模式進行空間識別，并結(jié)合不同類型的超高分辨率SEM和FIB—SEM圖像，實現(xiàn)多分辨率、多維度頁巖樣品的融合，依據(jù)式（4），可以綜合、全面、準確地表征頁巖多類型、多尺度空間結(jié)構(gòu)特征。

沙河街組頁巖的多尺度孔隙半徑如圖11所示。從圖4中可以看出，頁巖樣品的孔隙半徑介于幾納米到50 μm，孔隙半徑小于20 nm的占為25%，20～50 nm的占比為19%，50～100 nm的占比為29%，100～500 nm的占比為14%，500 nm～20 μm的占比為11%，20～50 μm的占比為2%?？紫栋霃叫∮?0 nm的占比小于50%。綜合分析圖4-a、圖6-a和圖11，并結(jié)合單一尺度和多尺度下孔隙結(jié)構(gòu)，孔隙半徑小于50 nm的孔隙基本以有機質(zhì)孔隙為主，孔隙半徑介于50～500 nm的孔隙為有機質(zhì)孔隙和無機質(zhì)孔隙，孔隙半徑大于500 nm的孔隙主要貢獻者為微裂縫。盡管頁巖樣品中納米尺度孔隙發(fā)育豐富，但主要的運移通道仍以微米尺度的微裂縫為主。

圖11 頁巖多尺度孔隙半徑分布圖

4 結(jié)論

鑒于頁巖孔隙結(jié)構(gòu)多尺度、多類型的特點，筆者提出了一種多實驗聯(lián)用技術(shù)與流程用于認識和表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合機器學(xué)習算法實現(xiàn)多分辨率、多維度頁巖微觀圖像的耦合，既實現(xiàn)了頁巖在單一尺度下的頁巖孔隙結(jié)構(gòu)表征，同時也能夠滿足多尺度下頁巖孔隙結(jié)構(gòu)表征。

1）單一的成像實驗不能準確、全面地揭示頁巖氣儲層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)，通過XCT、SEM—Maps、SEM和FIB—SEM成像技術(shù)聯(lián)合使用，能夠同時實現(xiàn)頁巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)在單一尺度和多尺度下的認識和表征，為后續(xù)頁巖油氣的高效開發(fā)提供了理論支撐。

2）單一尺度下，XCT、SEM—MAP、SEM和FIB—SEM圖像下頁巖樣品發(fā)育豐富的微裂縫、溶蝕型無機質(zhì)孔隙、粒間型無機質(zhì)孔隙、粒內(nèi)型無機質(zhì)孔隙、有機質(zhì)和有機質(zhì)孔隙，孔隙結(jié)構(gòu)都呈現(xiàn)出典型的多尺度特征。單一尺度下頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的表征依賴于人為感興趣區(qū)域和分辨率的選擇，客觀性差。

3）多尺度下，應(yīng)用機器學(xué)習和聚類分析算法，建立XCT、SEM—MAP、SEM和FIB—SEM圖像的聯(lián)系，實現(xiàn)不同分辨率圖像的融合，頁巖樣品的孔隙關(guān)系可劃分為孔隙—微裂縫連通組合和有機質(zhì)孔隙—無機質(zhì)孔隙連通組合，沙河街組孔隙半徑小于20 nm的占比為25%，20～50 nm的占比為19%，50～100 nm的占比為29%，100～500 nm的占比為14%，500 nm～20 μm的占比為11%，20～50 μm的占比為2%。

4）綜合對多分辨率、多維度頁巖微觀圖像開展單一尺度和多尺度分析，能夠客觀、全面、準確揭示頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征。孔隙半徑小于50 nm的孔隙基本以有機質(zhì)孔隙為主，孔隙半徑在50～500 nm為有機質(zhì)孔隙和無機質(zhì)孔隙，孔隙半徑大于500 nm的主要貢獻者為微裂縫。盡管頁巖樣品中納米尺度孔隙發(fā)育，但主要的運移通道仍以微米尺度微裂縫為主。