劉遠峰 李斌成? 趙斌興 劉紅

1) (電子科技大學光電科學與工程學院,成都 610054)

2) (中國科學院光電技術研究所,成都 610209)

SiC 以優(yōu)異的物理性能和良好的工藝性能,逐漸成為大型空間成像光學系統(tǒng)主鏡的首選輕量化光學材料.SiC 鏡坯制備及加工過程中引入的亞表面缺陷會嚴重影響最終的鏡面質量以及光學系統(tǒng)的成像品質.針對SiC 材料亞表面缺陷的檢測問題,本文采用光熱輻射技術進行分析: 分別建立均勻樣品的單層理論模型和含空氣層缺陷的三層理論模型,用于計算無缺陷和存在缺陷區(qū)域的光熱輻射信號.通過對三層理論模型信號的相位仿真分析,提出利用相位差-頻率曲線的特征頻率估算缺陷深度的經驗公式;利用光熱輻射裝置測量存在亞表面缺陷的SiC 樣品,分析缺陷區(qū)域的光熱輻射信號分布,利用經驗公式計算缺陷深度,并與缺陷實際深度分布進行對比分析.實驗與計算結果顯示,光熱輻射技術能有效探測SiC 鏡坯的亞表面缺陷及其形貌,并且對于界面與樣品相對平行且較為平緩的亞表面缺陷,其缺陷深度可通過經驗公式準確確定.

1 引言

自20 世紀70 年代,SiC 材料作為光學材料越來越受到重視[1,2].隨著制造設備與工藝技術的發(fā)展,SiC 性能不斷提高,拓展了其在新型反射鏡材料方面的應用前景.由于密度小、硬度大、尺寸穩(wěn)定性和熱性能穩(wěn)定性高以及各向同性的機械性能等特點,SiC 成為了制備大型光學主鏡的首選輕量化材料[3,4].日本2006 年發(fā)射升空的太陽同步軌道AKARI 太空望遠鏡[5],其光學系統(tǒng)主鏡是有效口徑0.67 m,焦距4.2 m 的SiC 反射鏡,為首次在實際應用的太空望遠鏡上使用SiC 為主鏡材料;歐洲航天局[6]于2009 年利用SiC 材料為主鏡的赫歇爾太空望遠鏡發(fā)射成功,作為迄今為止世界上口徑最大的大型遠紅外太空望遠鏡,其主鏡口徑達3.5 m,重量僅300 kg,約為傳統(tǒng)材料相同口徑主鏡鏡體重量的1/5.此外,2018 年中國科學院長春光學精密機械與物理研究所[7]成功研制出口徑達4.03 m的SiC 單體反射鏡,是目前國際公布的口徑最大的高精度單體SiC 非球面反射主鏡.

由于材料特性與制備工藝限制,SiC 在制備過程中會產生氣泡等缺陷,在后期加工過程中其高硬度低斷裂韌性的特點也會導致出現斷裂等損傷.成型的SiC 坯體中存在一定的孔洞缺陷,當缺陷深度為幾微米至幾百微米、橫向尺寸大于幾微米時(不同加工階段(粗磨、精磨、粗拋、精拋等)對應缺陷深度不同),不僅會影響光學加工質量,最終還會影響鏡面質量[8?11],因此對SiC 表面及亞表面缺陷的檢測尤為重要.光學材料亞表面缺陷檢測一直受到廣泛關注和重視,現已發(fā)展出多種檢測技術,主要分為有損檢測和無損檢測兩類.有損檢測主要是通過物理手段或化學試劑將缺陷暴露在表面,再結合顯微鏡進行觀察來獲取缺陷信息,常見的包括恒定化學刻蝕速率法[12]和角度拋光法等[13].無損檢測避免了對待測樣品的不可逆破壞,主要包括全內反射檢測技術,白光干涉技術和熒光檢測技術等.其中,全內反射檢測技術精度低[14],難以滿足光學元件亞表面缺陷微觀尺寸的檢測要求;光學相干層析技術[15]很難實現光學元件亞表層缺陷的大面積檢測;共聚焦熒光掃描顯微技術[16]速度非常慢,受限于亞表面缺陷形狀的復雜程度,且這類光學檢測技術均受限于光束的穿透深度,僅能測量表面或淺近表面(深度1 μm/10 μm 量級)的缺陷.

光熱輻射(photothermal radiometry,PTR)技術從原理上具備檢測材料亞表面(深度微米/亞毫米量級)缺陷的能力,具有無損、無接觸、靈敏度高、測量速度快等優(yōu)點[17],自提出以來已成為材料熱學參數測量和亞表面缺陷無損檢測的有力手段.日本學者Nakamura 等[18]首先利用PTR 技術得到了含缺陷材料的PTR 表面形貌,隨后不斷有學者對PTR 技術檢測材料亞表面缺陷開展了深入研究[19?21].而針對PTR 技術檢測材料內部缺陷的定量分析這一難點,曹丹等[22]借助共軛梯度法計算了材料內部缺陷深度,Muramatsu 等[23]用傳遞矩陣法數值模擬了多層材料的溫度場分布,通過反演來定位碳纖維材料中缺陷的位置.馬曉波等[24]使用Levenberg-Marquart 算法對缺陷深度進行了反演.尹國應等[25]通過有限元分析模擬了含缺陷材料的穩(wěn)態(tài)波動溫度場,提出了確定盲孔缺陷深度和邊界的經驗公式.本文通過分析三層樣品PTR信號的相位差-頻率曲線提出采用特征頻率對應的熱擴散長度確定缺陷深度,在50— 500 μm 內做出理論計算,獲得了與實際深度一致的結果,為PTR技術檢測SiC 材料亞表面缺陷奠定了基礎.

2 理論分析

2.1 溫度理論模型

在PTR 技術中,SiC 樣品吸收照射在其表面的連續(xù)調制激光,材料內部產生周期性變化的溫度分布.樣品無缺陷區(qū)域可看成是均勻的,采用單層模型描述.當樣品尺寸遠大于照射激光光斑半徑時,如圖1(a)所示,產生的溫度場符合下列熱傳導方程:

樣品內部存在缺陷的區(qū)域理論上可以近似為三層結構[26],如圖1(b)所示,即中間層為缺陷層,此時熱傳導方程為

圖1 PTR 理論模型 (a) 單層模型;(b) 三層模型Fig.1.Configuration of PTR theoretical model: (a) One-layer model;(b) three-layer model.

2.2 PTR 信號

PTR 技術檢測被測樣品表面的紅外輻射信號.根據Stefan-Boltzmann 定律,待測樣品表面的紅外輻射能流密度為

其中,ε是樣品材料的光譜發(fā)射率,Stefan-Boltzman常數σb=5.670×10?8W/(m2·K4) .樣品表面溫度T=T0+?T,T0是材料未受激光照熱時的初始溫度,ΔT是激光照射后的溫升.在激光照射產生的溫升遠小于初始溫度、且僅考慮其交流分量時,待測樣品表面的交流PTR 信號S(T)可表示為

式中,C為常數,r0為探測器光敏區(qū)半徑,J0為零階Bessel 函數.S(T)是復數形式,其幅度和相位通過鎖相放大器測量.

2.3 缺陷深度對PTR 信號的影響

利用(9)式進行數值仿真,分析亞表面缺陷對PTR 信號的影響.SiC 樣品參數通過無缺陷區(qū)域的實驗測量結果獲得,并假設缺陷層為厚度L2?L1=1 μm 的空氣,三層模型數值仿真的主要參數如下:

考慮到PTR 信號相位相比幅度具有不受樣品表面狀態(tài)影響、靈敏度高的特點[26,27],通常采用相位信息探測樣品亞表面缺陷.圖2 為不同缺陷深度時PTR 信號相位差隨調制頻率的變化曲線,相位差定義為存在缺陷區(qū)域與無缺陷區(qū)域PTR 信號相位的差值,其中缺陷深度定義為樣品表面到缺陷上表面的厚度.結果顯示,針對一定的缺陷深度,隨調制頻率增加,相位差絕對值首先逐漸增大,在某個頻率位置達到極值,而后逐漸變小,不同缺陷深度的曲線都存在一個極值點.現定義其對應的頻率f0為特征頻率,仿真分析發(fā)現該特征頻率與缺陷深度存在關聯(lián).這是因為熱傳導過程中,熱波抵達缺陷結構時受到一定程度的阻礙[28],導致PTR信號出現明顯變化.仿真分析發(fā)現特征頻率f0對應的熱擴散長度μ0=與缺陷深度L1之間存在近似線性關系,利用最小二乘法將理論深度L1與對應的熱擴散長度μ0按照L1=Cμ0擬合,得到系數C=0.4787.即得到下列經驗公式:

圖2 不同缺陷深度下的PTR 相位差-頻率曲線Fig.2.Phase difference-frequency curve of PTR signal in different defect depths.

由(10)式計算得到的估算值與理論缺陷深度的比較如圖3 所示,在計算缺陷深度范圍內(50—500 μm),計算值與理論值差別很小,相對誤差小于7.5%,由特征頻率確定的缺陷深度具有一定的準確性.

圖3 缺陷深度計算結果 (a) 計算值與實際值比較;(b) 相對誤差隨深度的變化Fig.3.Calculation results of depth of defect: (a) Comparison between calculated value and actual value;(b) relative error of different depths.

需要說明的是,上述計算結果是在缺陷為空氣、厚度為1 μm 的假設下獲得的.進一步計算結果表明在缺陷為空氣的條件下,缺陷厚度的變化對(10)式的影響較小.這是因為空氣熱導率遠低于SiC 熱導率(比率為1.86×10–4),SiC 上層的熱量通過缺陷空氣層傳導到下層非常少,上層溫度分布幾乎不受空氣層厚度的影響.

3 實驗裝置及樣品

PTR 實驗測量裝置如圖4 所示.由函數發(fā)生器對波長980 nm 的半導體激光器進行方波強度調制,激光束經透鏡聚焦后照射在樣品表面,其功率為1.22 W,在樣品表面的光斑半徑為208 μm.樣品的紅外輻射信號經離軸拋物面鏡組收集并聚焦到碲鎘汞紅外探測器探測,探測波段2—12 μm.紅外探測器前放置鍍有增透膜的鍺片以濾除照射激光束的影響.探測器輸出信號經鎖相放大器解調分析,得到PTR 信號的幅度和相位.

圖4 PTR 實驗裝置Fig.4.PTR experimental setup.

實驗中使用的SiC 樣品如圖5 所示,其口徑100 mm,厚度7.7 mm.光學圖像(圖5(a))顯示其表面均勻,無可視缺陷,但線掃描紅外輻射圖像(圖5(b)[29?31])顯示樣品在邊緣存在一處亞表面缺陷,缺陷橫向尺寸約為5.5 mm×2.3 mm,且形狀不規(guī)則.

圖5 SiC 樣品示意圖 (a) 光學圖像;(b) 線掃描紅外輻射圖像[29?31]Fig.5.SiC sample under test: (a) Optical image;(b) linescanned infrared emission image showing subsurface defect marked with a red circle[29?31].

通過PTR 實驗裝置測量樣品無缺陷區(qū)域PTR信號的頻率掃描特性,利用(3)式和(9)式對其進行最小二乘法擬合,可反演出材料的熱物理參數.圖6 分別為樣品幅值、相位頻率特性的實驗測量值及其擬合曲線,經擬合得到: 熱擴散系數α=3.18×10–5m2/s,光吸收系數B=6.42×105m–1.

圖6 樣品無缺陷區(qū)域PTR 信號的實驗結果及其最佳擬合曲線 (a) 幅度;(b)相位Fig.6.Experimental frequency dependence of PTR signal and corresponding best-fit for the defect-free region of the SiC sample: (a) Amplitude;(b) phase.

為實現SiC 樣品亞表面缺陷的檢測,首先對樣品全口徑掃描測量,確定存在亞表面缺陷區(qū)域的位置,然后對缺陷區(qū)域實現不同調制頻率和高空間分辨率的位置掃描測試.在不同調制頻率下,控制電控掃描位移臺以0.1 mm 的步長對缺陷區(qū)域進行二維掃描,獲得樣品缺陷區(qū)域PTR 信號的二維分布,然后利用(10)式,獲取測量點位置處缺陷的深度信息.

4 結果與討論

圖7 是頻率分別為5,37,245 和960 Hz 時缺陷區(qū)域的幅值比與相位差等高線分布圖,其中幅值比為缺陷區(qū)域與無缺陷區(qū)域光熱信號幅值的比值,相位差為對應的相位差值.圖7 中白色虛線表示缺陷區(qū)域的輪廓,幅值比分布的變化主要是隨著頻率增大區(qū)域兩端的“丘頂”逐漸降低至消失;相位差分布在較低頻率時呈現中間低四周高的“洼地”,隨著頻率增大中間的“洼地”消失,兩端出現“洼地”,這與缺陷形貌為中間深兩端淺的特征符合.相對于幅值,相位整體變化更為明顯清晰.

圖7 SiC 樣品不同頻率(5,37,245 和960 Hz)時缺陷區(qū)域PTR 信號的二維分布 (a) 幅度比;(b) 相位差Fig.7.Two-dimensional spatial distributions of PTR signals measured at different modulation frequencies (5,37,245,and 960 Hz,respectively) for the defect region of the SiC sample: (a) Amplitude ratio;(b) phase difference.

圖8(a)為缺陷的實際深度分布,通過有損方式將缺陷部位整體取出后,采用光學輪廓儀測量其形貌,獲得缺陷的縱向深度分布.因為實際樣品的缺陷面積有限,且界面形狀不規(guī)則,與仿真模型中缺陷截面為無限大平面的理想狀態(tài)有較大差距,復雜的界面會使得熱波分布不再均勻,因此,PTR 信號的頻率分布特性與理論模型的仿真結果存在一定差異.相對而言,靠近缺陷區(qū)域中心的位置,在一定范圍內其缺陷分界面較為平緩,與理論仿真中的理想條件較符合,因此這些位置的熱波分布也與理論狀態(tài)較為接近,可用(10)式估算缺陷深度.

圖8 (a) 實際的缺陷深度分布;(b) 部分測量點的PTR 信號相位差-頻率曲線Fig.8.(a) Actual depth distribution of the defect region;(b) phase difference frequency curves of PTR signals at some measuring points.

對缺陷區(qū)域內多個不同位置點進行PTR 頻率(1—1000 Hz)掃描測量,得到各自的相位差-頻率曲線(其中4 個測量點結果如圖8(b)所示).采用(10)式對這些測量點的缺陷深度進行估算,結果見表1.其中,靠近缺陷區(qū)域中間的測量點1 和2,對其深度估算的誤差分別為0 和5.5%,相對較低.而在邊緣區(qū)域的測量點由于不規(guī)則形狀影響較大,深度估算誤差較高.總體而言,深度測量結果與實際形貌基本一致.

表1 測量點的缺陷深度估算結果Table 1.Estimated results of defect depth at measuring points.

上述實驗結果表明PTR 技術不僅可準確確定缺陷位置,對于深度分布坡度較緩的缺陷,還可利用本文提出的經驗公式,即(10)式確定缺陷深度.但由于SiC 材料高的熱擴散率,導致深度確定精度主要受缺陷形貌影響較大,不規(guī)則的缺陷形貌將改變表面溫度分布,產生測量誤差.

5 結論

應用PTR 技術檢測SiC 鏡坯的亞表面缺陷,通過數值仿真PTR 信號相位差-頻率特性發(fā)現與缺陷深度關聯(lián)的特征頻率,該特征頻率對應的熱擴散長度與缺陷深度之間存在近似線性關系,仿真結果顯示由此確定的缺陷深度與真實值非常接近.進一步對存在缺陷區(qū)域的SiC 樣品進行了實驗測量,得到了不同頻率的幅度、相位信號的二維分布,并通過計算相位差-頻率曲線獲得了缺陷區(qū)域內的缺陷深度,與實際缺陷深度基本一致.實驗結果驗證了PTR 技術檢測SiC 亞表面缺陷的技術可行性,為SiC 光學材料的亞表面缺陷檢測提供了一種新的技術途徑.值得一提的是,本文主要針對的是SiC鏡坯材料,關注的缺陷位置較深.而對于經過粗磨成形甚至精磨后的鏡坯較淺缺陷(低于50 μm)的無損檢測,可通過提高PTR 測量調制頻率并建立新的缺陷深度計算經驗公式實現更高精度的缺陷深度測量,這可望成為下一步研究的重點.