程航，李彩娟，王峰，萬耿民，付蓉，薛延剛

(1.蘭州工業(yè)學(xué)院電氣工程學(xué)院，蘭州 710030；2.甘肅恒星特種陶瓷有限公司，平?jīng)?744000）

1 前言

A-95 陶瓷材料具有不導(dǎo)磁、較高的機(jī)械強(qiáng)度以及與金屬材料封接后有較高的抗拉強(qiáng)度、較低的真空漏率、極好的穩(wěn)定性[1]等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于重離子加速器等特殊設(shè)備或裝置上。

陶瓷真空室是重離子加速器傳輸能量的通道，其內(nèi)表面應(yīng)有較小的電阻，因此，陶瓷真空室內(nèi)表面要有一薄層導(dǎo)電層，這樣可以降低對電荷的阻礙，減少能量的損耗，提高能量傳輸?shù)男?。目前，?dǎo)電層多采用真空鍍膜或噴涂的方法獲得。但是，對徑向尺寸小、軸向尺寸大的陶瓷真空室，或者截面不規(guī)則的陶瓷真空室，真空鍍膜或噴涂等方法變得困難（無法延伸、厚度不均勻、結(jié)合力差等），甚至無法實(shí)現(xiàn)。

2 內(nèi)表面導(dǎo)電材料

在陶瓷表面固化導(dǎo)電層，要滿足兩個方面的要求：導(dǎo)電層本身的性能要求；導(dǎo)電層與陶瓷結(jié)合必須牢固的要求。陶瓷真空室所用材料為A-95 陶瓷材料，屬于固相燒結(jié)陶瓷，其微觀組織中玻璃相含量很少，溫度較低時，復(fù)合材料很難與A-95 陶瓷形成共熔體（即液相）并遷移到陶瓷內(nèi)部，無法牢固結(jié)合，同時，陶瓷還要經(jīng)歷金屬化、飾釉、釬焊等高溫過程?；谝陨锨闆r，陶瓷真空室內(nèi)表面導(dǎo)電復(fù)合材料中的導(dǎo)電成分選用耐高溫且經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的鉬（或鎢）材料，其余組分為與A-95 陶瓷材料相近的陶瓷粉，以及能與陶瓷組分及復(fù)合材料中的氧化物形成高溫流動性較好的錳玻璃的氧化錳。這些氧化物成分的含量比較陶瓷金屬化配方中的含量要多，保證形成足夠多的玻璃相，一方面相互遷移，提高結(jié)合強(qiáng)度，另一方面能夠較多的包裹表面的金屬（鉬和鎢）顆粒使其形成具有一定電阻值的導(dǎo)電層。為了防止使用過程中由于熱膨脹引起的材料收縮不一致而導(dǎo)致導(dǎo)電層脫落，因此，配方時要考慮復(fù)合導(dǎo)電層與A-95 陶瓷材料熱膨脹相近或一致。金屬含量依據(jù)導(dǎo)電層電阻值確定。這樣，在多次研究和試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，得出陶瓷真空室內(nèi)表面導(dǎo)電層材料的成分。如表1 所示。

表1 陶瓷真空內(nèi)表面層導(dǎo)電材料成分

3 工藝流程

陶瓷內(nèi)表面及其內(nèi)表面關(guān)系示意圖如圖1 所示。導(dǎo)電層如何能牢固的和陶瓷真空室內(nèi)表面結(jié)為一體，并經(jīng)受各種高溫、機(jī)械、電氣的作用，保證重離子加速器正常工作，在導(dǎo)電層材料研究清楚的情況下，工藝十分重要。

圖1 陶瓷真空表面剖面示意圖

陶瓷表面金屬化在工藝上有化學(xué)鍍（浸漬法）、真空鍍膜法、PVD（物理蒸鍍法）[2]等，實(shí)踐證明，對于陶瓷真空室這種異形結(jié)構(gòu)的內(nèi)表面，采取上述辦法，都不可行。在充分研究陶瓷和導(dǎo)電材料性能的情況下，通過多次實(shí)踐探索，陶瓷內(nèi)表面和導(dǎo)電材料牢固結(jié)合的工藝流程如圖2 所示。

圖2 陶瓷真空室內(nèi)表面導(dǎo)電層固化工藝流程

將導(dǎo)電復(fù)合材料按一定比例配方研磨后做成膏狀，冷敷在陶瓷真空室內(nèi)表面，放入紅外干燥箱中烘干后，在1450℃以上的溫度下進(jìn)行焙燒。焙燒溫度曲線如圖3所示。需要注意的是，50%左右的粒度在10-15μm 為宜，膏狀材料細(xì)度可用粒度測量儀進(jìn)行檢測并控制；進(jìn)行冷覆的工件需清洗干凈，表面既不能有油污，又不能有吸附的粉塵顆粒，清洗時宜在超聲波設(shè)備中進(jìn)行；涂覆厚度控制在16-20μm 之間。采用不同的燒結(jié)氣氛可以改善陶瓷的組織結(jié)構(gòu)和物理力學(xué)性能[3]，由于導(dǎo)電層的特殊要求，總體需要在強(qiáng)還原氣氛中焙燒，但是在某溫度區(qū)間需要有一定的氧化氣氛。焙燒開始時就可以通入濕氫，到保溫結(jié)束后必須停止通濕氫，也就是說再不能有氧化氣氛，否則，高溫金屬表面會全部氧化，電阻很大或失去導(dǎo)電性。

圖3 負(fù)荷導(dǎo)電材料焙燒工藝曲線

4 結(jié)語

經(jīng)過反復(fù)研究和實(shí)踐探索，總結(jié)出了陶瓷真空室內(nèi)表面固化金屬導(dǎo)電層的辦法。按照該辦法制造的產(chǎn)品已交付用戶，試驗(yàn)和使用結(jié)果表明，該辦法是切實(shí)可行的。