李忠華， 陳彥磊， 劉斌， 蒯澤宙， 路聲宇， 史京帥

(1.中北大學 機械工程學院， 山西 太原 030051； 2.中北大學 材料科學與工程學院， 山西 太原 030051)

0 引言

選區(qū)激光熔化(SLM)技術是一種基于逐層選擇性熔化、凝固、疊加成形原理制造金屬零部件的增材制造技術。SLM設備采用高能量激光作為熱源，使金屬粉末能夠完全熔化，并且在快速熔化凝固過程中生成細小晶粒以及較為規(guī)則的微觀組織，提高金屬零件的力學性能[1]。與傳統(tǒng)制造技術相比，SLM技術的優(yōu)點在于可以成形結構復雜、尺寸精度高的金屬零件，因此廣泛應用于航空航天、汽車以及生物醫(yī)學等領域[2-4]。

目前，隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，對零件的性能要求更高，雙金屬零件兼顧兩種材料的優(yōu)異性能，在各領域有廣泛應用[5-6]。針對SLM成形雙金屬材料，國內(nèi)外已有較多相關研究報道。Chen等[7]采用自主研發(fā)的多材料SLM設備成形了鋼銅雙金屬結構，并對其界面微觀組織以及雙金屬結構的力學性能進行了研究。結果表明，在雙金屬界面熔合區(qū)與鋼區(qū)交界處存在枝狀裂紋源，鋼與銅熔合區(qū)表現(xiàn)出脆性斷裂機制。Mei等[8]采用SLM技術制備了316L不銹鋼和Inconel 718多材料零件，其界面處形成良好的冶金結合，具有較好的綜合力學性能，但在界面附近靠近316L側存在裂紋和孔洞。Sing等[9]對AlSi10Mg和C18400銅合金進行了SLM雙金屬材料加工，并對界面特性進行了分析。研究發(fā)現(xiàn)，雙金屬界面處形成良好的冶金結合，Al/Cu界面處形成Al2Cu金屬間化合物，抗拉強度高于C18400銅合金但低于AlSi10Mg。以上研究均只采用了SLM技術分別成形兩種金屬粉末，然而SLM技術是將金屬粉末逐層熔化、凝固后疊加的，在制造尺寸較大的金屬零部件時，其加工成形效率較低，成本較高。

在制備雙金屬零件時，將SLM技術與傳統(tǒng)機加工技術相結合，結構簡單、性能要求不高的基體部分可以采用機加工成形，結構復雜或是有更高性能要求的部分采用SLM技術成形。這種增減材復合制造方式可以提高加工效率、節(jié)約成本，并且可以制造兼顧結構復雜性以及高功能性的零件，受到國內(nèi)外學者的廣泛關注。劉林青等[10]在機加工Cr8Mo2SiV冷作模具鋼基體上SLM成形18Ni300馬氏體時效鋼，并對界面結合處微觀組織及成分進行了分析。結果表明，界面處增材結構以齒形鑲嵌到基體中，雙金屬界面處不存在宏觀裂紋，元素有少量擴散，形成了良好的冶金結合。Tan等[11]探索了SLM技術與減材工藝相結合制備鋼/銅雙金屬的方法，在T2銅基體上成形馬氏體時效鋼，并闡明了SLM工藝參數(shù)與界面特性和力學性能之間的關系。Hadadzadeh等[12]在Al-Cu-Ni-Fe-Mg鑄造合金基體上SLM成形了AlSi10Mg。結果表明，界面處形成了良好的冶金結合，SLM部分與基體部分的晶粒尺寸及形貌存在顯著差異，并且在復合結構中SLM成形AlSi10Mg側具有更好的力學性能。

鋼銅復合零件結合了鋼的高強度和耐腐蝕性以及銅的高導熱性和耐磨性，具有較高的應用價值[13-14]。鋼銅復合零件的制造通常采用焊接、鑄造等傳統(tǒng)工藝。Joseph等[15]采用鎢極惰性氣體焊對不銹鋼和銅進行焊接，并對焊接工藝參數(shù)以及焊縫質量進行了研究。結果表明，不銹鋼和銅結合處沒有穿透裂紋，當焊接電流為120 A、焊接速度為300 mm/min時，抗拉強度值最高。侯林濤等[16]采用真空熔鑄法制備了鋼銅異質復合材料，對復合結構的界面區(qū)域進行了研究。結果表明，鋼銅兩種金屬的合金元素在界面處發(fā)生了擴散。Rinne等[17]采用激光焊接鋼銅異質金屬，并對焊縫金屬成分及裂紋進行了研究。在制備具有復雜結構的零件時，采用焊接、鑄造等傳統(tǒng)方法很難進行雙金屬的精確成形。

本文采用機加工與SLM技術相結合的增減材復合制造方式，在機加工316L不銹鋼基體上SLM成形CuSn10合金，制備鋼銅異質雙金屬結構，對結合界面的微觀組織與力學性能進行研究，以期為增減材復合制造鋼銅異質結構提供可行方案。

1 試驗材料、工藝及方法

1.1 試驗材料

本文試驗SLM成形部分的材料采用浙江亞通焊材有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)的真空氣霧化CuSn10合金粉末(見圖1)。圖1中：D10=23.4 μm表示粉末顆粒直徑小于23.4 μm的顆粒占10%，D50=33.9 μm表示粉末顆粒直徑小于33.9 μm的顆粒占50%，D90=49.7 μm表示粉末顆粒直徑小于49.7 μm的顆粒占90%。CuSn10合金粉末中包含的主要合金元素為Cu、Sn，具體成分如表1所示。CuSn10具有良好的機械性能，廣泛應用于軸承材料等，通過SLM技術成形的CuSn10具有較好的致密度與力學性能[18]。傳統(tǒng)機加工基材部分選擇的材料是316L不銹鋼，其耐腐蝕性較好，并且具有優(yōu)良力學性能[19]，具體成分如表2所示。

圖1 CuSn10粉末形貌、粒徑分布Fig.1 Morphology and particle size distribution of CuSn10 powder

1.2 試驗工藝及方法

利用選區(qū)激光熔化設備EP-M150對CuSn10合金粉末進行SLM成形，圖2為SLM成形過程示意圖，設備主要技術參數(shù)如表3所示。試驗選用參數(shù)為設備自帶最優(yōu)工藝參數(shù)，具體如表4所示

表1 CuSn10合金粉末化學成分Table 1 Chemical composition of CuSn10 alloy powder

表2 316L材料化學成分Table 2 Chemical composition of 316L material

圖2 SLM過程示意圖Fig.2 Schematic diagram of SLM process

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表3 EP-M150設備參數(shù)Table 3 EP-M150 equipment parameters

表4 SLM工藝參數(shù)Table 4 SLM process parameters

在對CuSn10合金粉末進行SLM成形前，先對機加工316L基材進行表面預處理，使用酒精對基材表面進行清洗，去除表面污垢雜質。在經(jīng)過處理后的316L基材上SLM成形12 mm×12 mm×5 mm的方塊，經(jīng)過線切割后獲得SLM成形CuSn10部分與機加工316L基材相結合的復合結構試樣，對復合結構試樣的側表面界面結合區(qū)域進行研究。將復合結構試樣側表面進行磨制和拋光以滿足金相腐蝕的要求，腐蝕液采用酸性氯化鐵溶液，其中FeCl3用量為5 g，鹽酸用量為15 mL，水用量為60 mL，使用乙醇對腐蝕后的復合結構試樣側表面進行沖洗，去除雜質及殘留腐蝕液并充分干燥。采用德國Zeiss公司生產(chǎn)的Zeiss Scope A1光學顯微鏡以及日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-7900F掃描電子顯微鏡對腐蝕后的試樣界面處微觀組織進行觀察。采用掃描電子顯微鏡附帶的能譜分析對界面處元素擴散分布進行探究。采用北京時代光南檢測技術有限公司生產(chǎn)的TMHVS-1000型顯微硬度計對鋼銅復合結構界面及界面兩側的硬度進行測量，加載力大小為200g(1.96 N)，加載時間為10 s。通過日本島津公司生產(chǎn)的AG-X PLUS電子式萬能試驗機對機加工316L拉伸件、SLM成形CuSn10與機加工316L復合拉伸件、SLM成形CuSn10拉伸件進行拉伸試驗，拉伸速度1 mm/min，測試復合試樣的抗拉強度以及延伸率，并采用掃描電子顯微鏡對拉伸試樣斷口進行觀察分析，拉伸件尺寸如圖3所示。

圖3 3種拉伸件示意圖Fig.3 Schematic diagram of the three kinds of drawing parts

2 微觀組織分析

圖4 CuSn10/316L界面結合區(qū)金相圖Fig.4 Metallographic diagram of CuSn10/316L interface bonding area

圖5 CuSn10/316L界面結合區(qū)SEM圖Fig.5 SEM of CuSn10/316L interface bonding area

對CuSn10/316L復合結構試樣側表面進行腐蝕，并對界面處結合區(qū)的微觀組織進行分析。在SLM過程中，界面處金屬經(jīng)過快速熔化和凝固，熔池中CuSn10和316L在溶質運動過程中發(fā)生混合。圖4為界面結合區(qū)域金相顯微組織。如圖4(a)所示，試樣經(jīng)磨制、拋光后，上方呈黃色的部分為SLM成形CuSn10區(qū)域，下方呈青色的部分為機加工316L區(qū)域，其中SLM區(qū)域存在少量孔洞，主要是由于SLM過程中粉末快速熔化、凝固以及熔池的不穩(wěn)定導致。對試樣進行腐蝕后，結合區(qū)如圖4(b)所示，由于氯化鐵- 鹽酸溶液對316L不銹鋼的腐蝕作用較弱，隨著Fe、Cu兩種主要元素含量的變化，結合區(qū)域被腐蝕程度不同。此外，將Ⅰ區(qū)域放大后可以清晰地看到，結合區(qū)附近SLM成形CuSn10區(qū)域的熔池邊界，這是SLM成形試樣的典型特征，在圖4(c)中用白色虛線標記。如圖4(d)所示，將Ⅱ區(qū)域放大后可以看到靠近316L側鋼擴散進入結合區(qū)。圖5(a)為靠近316L基體附近結合區(qū)SEM圖，從圖5(b)中也可以看到，銅擴散進入鋼基體中，形成由鋼和銅相互包圍的區(qū)域。這在Chen等[20]的研究中也有類似發(fā)現(xiàn)。在初始SLM過程中，高能量激光束會瞬間將界面處固態(tài)鋼基體重新熔化，并隨著激光束的快速移動，對熔池有攪動作用，同時由于青銅密度高于鋼，在重力作用下會向下流動進入鋼基體并包含其中，產(chǎn)生不規(guī)則的銅區(qū)域和鋼區(qū)域，導致熔池中的兩種液態(tài)金屬發(fā)生擴散、混合。在熔池附近可以看到較多的微小橢圓狀鋼，在圖4(d)中用白色橢圓標記，通常銅原子和鐵原子的原子半徑、晶體結構和晶格常數(shù)相似，二者在液態(tài)下為無限互溶，在固態(tài)下為有限互溶，容易形成固溶體[21-22]。

在圖5(c)中可以看到，結合區(qū)靠近316L基體側熔池內(nèi)存在枝狀微觀裂紋，其源頭位于316L基體熔池中包圍的Cu區(qū)域，并且向316L基體中延伸。這是因為界面處316L基體被高能量激光重新熔化，其與增材部分之間存在較高的溫度梯度，導致結合區(qū)域快速熔化凝固后產(chǎn)生較大熱應力，在熱應力釋放過程中產(chǎn)生枝狀微裂紋。同時，由于結合區(qū)附近鋼和銅相互擴散、混合，銅滲入鋼基體中，并且鋼和銅具有不同的力學性能和物理性能，銅的線膨脹系數(shù)大于鋼的線膨脹系數(shù)，當銅凝固時將附近的鋼撕裂，導致枝狀微裂紋向316L基體中延伸[23]。

圖6 結合區(qū)EDS面掃描(放大600倍)Fig.6 EDS area scan of bonding area (600×)

圖7 結合區(qū)EDS線掃描Fig.7 EDS line scan of bonding area

圖6為靠近316L側的結合區(qū)EDS面掃描元素分析圖，主要合金元素分別為Cr、Fe、Cu、Ni、Sn。圖6中，第1張圖片為EDS面掃描區(qū)域，面掃描在此區(qū)域進行，后續(xù)5張圖片分別為Fe、Cr、Cu、Ni、Sn 5種元素在此區(qū)域的分布。由圖6可以觀察到各元素在熔合區(qū)的分布、擴散情況。元素的擴散表明界面形成了良好的冶金結合。根據(jù)各元素分布及濃度可以看出，在Cu區(qū)域中存在不規(guī)則形狀的Fe區(qū)域，同時Cu、Sn元素也向鐵區(qū)域擴散進入316L基體中，形成相互熔合的冶金區(qū)域，與圖4(d)、圖5(b)中觀察到的結果相符。為了解316L/CuSn10復合結構界面處元素變化趨勢，對界面處進行EDS線掃描(見圖7)。從圖7中可以看出，316L基體區(qū)域的Fe元素含量較高，到結合區(qū)Fe元素含量呈下降趨勢，但并未到達最低點，直到CuSn10區(qū)域Fe元素含量保持在較低水平，表明Fe元素在結合區(qū)擴散分布均勻，Cu元素含量變化與Fe元素含量變化相反。結合區(qū)各金屬元素的含量呈梯度變化，這種趨勢有利于提高界面結合強度。這是因為在結合區(qū)，CuSn10粉末熔化時熱量輸入較高，使316L鋼基體重新發(fā)生熔化，兩種液相金屬在較高溫度梯度、重力以及激光對熔池的攪動作用下發(fā)生擴散與混合，形成不規(guī)則的Fe區(qū)域與Cu區(qū)域，元素擴散與分布如圖6所示。由于Cu進入Fe區(qū)域中，導致Fe元素含量下降，同時Cu元素含量開始逐漸升高。這些不規(guī)則Fe區(qū)域與Cu區(qū)域的存在，表明在機加工316L基體上SLM成形CuSn10形成的復合結構中，Cu與Fe充分擴散形成良好冶金結合。

3 力學性能分析

3.1 界面區(qū)域硬度

圖8為CuSn10與316L復合結構界面結合區(qū)域及兩側的顯微硬度大小與變化趨勢。316L區(qū)域的維氏硬度最高達到244.9 HV，最低為228.1 HV，由于在靠近界面結合區(qū)域附近存在枝狀微裂紋，導致顯微硬度測量值下降。界面結合區(qū)域維氏硬度最高達到236.4 HV，最低為172.2 HV，在靠近CuSn10區(qū)域，銅含量的增加和鋼含量的減少導致硬度值降低，同時，由于熔合區(qū)Fe與Cu的不均勻分布(見圖5)，可能導致顯微硬度存在波動。CuSn10區(qū)域維氏硬度最高為160 HV，最低為155.1 HV。從316L基體區(qū)域到SLM成形CuSn10區(qū)域，整體硬度值呈下降趨勢，界面結合區(qū)域由于兩種金屬的擴散、熔合，硬度值介于316L基體和CuSn10之間。

圖8 界面處顯微硬度曲線Fig.8 Curve of microhardness at interface

3.2 拉伸性能

通過拉伸試驗對CuSn10與316L復合結構的力學性能進行評估，分別取機加工316L拉伸件、SLM成形CuSn10與機加工316L復合拉伸件、SLM成形CuSn10拉伸件進行拉伸試驗。3種不同拉伸件的性能如圖9(a)所示，其中拉伸件斷裂位置如圖9(b)所示。從圖9(a)中3種拉伸件應力- 應變曲線可以看出：機加工316L基材試樣抗拉強度可以達到644.8 MPa，延伸率為49.7%；SLM成形CuSn10試樣的抗拉強度可以達到531.8 MPa，延伸率為27.3%，接近SLM成形CuSn10的極限強度；SLM成形CuSn10與機加工316L復合試樣的抗拉強度、延伸率分別為367.1 MPa、3.8%和356.2 MPa、4.0%。鋼/銅復合試樣兩次拉伸試驗抗拉強度與延伸率差別極小，表明SLM結合機加工復合制造的鋼/銅異質結構具有較好的結合強度。

圖9 拉伸試驗結果對比Fig.9 Comparison of tensile test results

由于在機加工表面SLM成形時，界面處初始層的成形存在很高的溫度梯度，導致界面處產(chǎn)生較大應力，進而產(chǎn)生微裂紋(見圖5(c))，在拉伸過程中裂紋發(fā)生擴展，加速了界面處的斷裂破壞，導致界面處的力學性能下降，使復合結構拉伸試樣在界面處發(fā)生斷裂，對復合試樣界面抗拉強度有較大影響。而僅采用SLM技術連續(xù)成形鋼銅兩種金屬時，界面處溫度梯度相比機加工基體上SLM成形時較小，應力較小，微裂紋較少。因此，可以通過提高機加工基體預熱溫度或對界面處SLM工藝參數(shù)進行優(yōu)化來提升界面處的結合強度。

圖10為CuSn10與316L復合結構拉伸試樣斷口SEM圖。從圖10中的斷口特征可以判斷出復合試樣的斷裂形式屬于解理斷裂。從圖10(b)、圖10(e)中可以看到兩側斷口不均勻，存在較多尖銳突起以及微觀裂紋，斷口被撕裂成陡峭的塊狀，表明在斷裂過程中界面結合區(qū)微觀裂紋不斷擴展，對界面結合區(qū)力學性能產(chǎn)生影響。如圖10(c)所示，將Ⅱ區(qū)域放大后可以看到典型的河流狀圖案以及解理臺階，在圖10(f)中也出現(xiàn)河流狀圖案以及舌狀圖案，符合解理斷裂的主要特征。

圖10 復合結構試樣拉伸斷口形貌圖Fig.10 Tensile fracture morphology of composite structure sample

4 結論

本文將SLM技術與傳統(tǒng)機加工技術相結合，增減材復合制備了鋼/銅異質結構。通過復合成形方式在簡單機加工基體上成形異質、復雜結構，節(jié)約了大量時間和成本。針對復合結構界面處微觀組織與力學性能進行了相關研究。得出主要結論如下：

1)高能量激光將CuSn10粉末熔化的同時，機加工316L基體也被熔化，在較高溫度梯度、重力及激光攪動作用下發(fā)生擴散與熔合，形成相互包圍區(qū)域，并且通過對界面結合區(qū)進行EDS線掃描和面掃描發(fā)現(xiàn)Cu、Fe等元素發(fā)生均勻梯度擴散，表明在機加工316L基體上SLM成形CuSn10復合結構中界面區(qū)域形成良好冶金結合。

2)靠近316L基體側熔合區(qū)存在微觀裂紋，由于界面處溫度梯度大，產(chǎn)生較大熱應力，通過微裂紋的產(chǎn)生使熱應力得到釋放，并且鋼與銅兩種材料的密度、熔點、線膨脹系數(shù)等物理性能不同，導致銅凝固時將鋼撕裂產(chǎn)生微裂紋并向316L基體區(qū)域延伸。

3)拉伸試驗與硬度測量結果表明，在機加工316L基體上SLM成形CuSn10復合結構拉伸試樣界面處力學性能較好，試樣抗拉強度為361.65 MPa±5.45 MPa，延伸率為3.9%±0.1%。由于微裂紋的影響，導致抗拉強度降低，復合試樣斷裂形式為解理斷裂。硬度從316L基體至CuSn10區(qū)域逐漸下降，界面處硬度介于316L與CuSn10兩種金屬之間。