羅雨瑩, 郭澤榮

(北京理工大學(xué) 爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100081)

1 引 言

粘度是硝化棉重要的物理指標(biāo),直接影響其溶液及相關(guān)制品的質(zhì)量和安全性。落球法是測量硝化棉溶液粘度的常用方法[1],該方法讓小球落入試液,最初小球所受重力大于液體對小球的浮力,小球做向下的加速運(yùn)動(dòng),隨著速度增加,小球受到的粘滯阻力也增加,逐漸接近使小球下落的重力,當(dāng)受力達(dá)到平衡時(shí),小球達(dá)到收尾速度,以恒定速度下落。測量小球勻速下落時(shí)的速度,根據(jù)斯托克斯定律,獲得試液的粘度。落球法在實(shí)際測量中,落球距離通常是固定不變的,小球在不同粘度溶液中勻速運(yùn)動(dòng)的速度不同,因而測得落球距離內(nèi)的落球時(shí)間不同。因此小球通過落球距離的落球時(shí)間是精確測量粘度的關(guān)鍵,這要求小球在落球距離內(nèi)應(yīng)做勻速運(yùn)動(dòng)[2]。傳統(tǒng)固定高度方法測量時(shí)[3],小球從落球管口下落,落球時(shí)間通過視覺觀測,落球距離為落管上2條固定不變的刻度線之間距離；而硝化棉溶液粘度范圍較廣,為1 000～100 000 mPa·s,當(dāng)試液粘度較小時(shí),小球下落時(shí)經(jīng)過第1條刻線時(shí)可能并未達(dá)到收尾速度,從而影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]。文獻(xiàn)[5]用等距設(shè)置的多對紅外對射探測器監(jiān)測小球沉降過程,得出多個(gè)時(shí)間差并得出平均時(shí)間差,從而求得原油準(zhǔn)確的粘度；文獻(xiàn)[6]介紹了一種原油氧化過程粘度測定儀,該測定儀將落球距離均分成多段,通過測量各段內(nèi)小球的運(yùn)動(dòng)時(shí)間是否相同,來判斷小球是否做勻速運(yùn)動(dòng)；Akhlis I等用視頻記錄小球從開始下落到止于落球管底的完整運(yùn)動(dòng)軌跡,然后用跟蹤軟件分析出運(yùn)動(dòng)軌跡中的勻速運(yùn)動(dòng)部分,根據(jù)勻速運(yùn)動(dòng)部分的距離和時(shí)間求得收尾速度,以此獲得精確的粘度[7]；張潮等對理想的斯托克斯公式進(jìn)行了修正,得到計(jì)算粘度的修正公式,其中包括考慮小球加速段的初速度修正[8]；溫冠華等使用光纖傳感器作為液位檢測元件,來提高毛細(xì)管粘度儀液位檢測的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性[9]。

本研究通過改變落球高度,使小球在接觸液面時(shí)具有不同的速度,從而改變小球在試液中的運(yùn)動(dòng)狀態(tài),使小球通過第1條刻線時(shí)達(dá)到收尾速度,確保小球在落球距離內(nèi)做勻速運(yùn)動(dòng)。并將落球距離均分為2段,在2段起始點(diǎn)及中點(diǎn)安裝3對對射型光電傳感器,使用PLC(programmable logic controller)自動(dòng)測量小球的運(yùn)動(dòng)時(shí)間,判斷小球在不同測量情況下是否做勻速運(yùn)動(dòng),得到測量不同粘度時(shí)適宜的落球高度,提高了落球粘度測量精度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

硝化棉屬于易燃易爆的危險(xiǎn)化學(xué)品,其溶液的粘度范圍為1 000～100 000 mPa·s[4,10]。為安全起見,實(shí)驗(yàn)以不同粘度的粘度標(biāo)準(zhǔn)液代替硝化棉。主要試劑與儀器有：粘度標(biāo)準(zhǔn)液(985,5 120,12 700,60 300,98 000 mPa·s)、玻璃試管、小球、電磁鐵、高靈敏度對射型光電傳感器和PLC。高靈敏度對射型光電傳感器的檢測距離為0～100 mm,反應(yīng)時(shí)間為0.5 ms,最小檢測物體為0.3 mm。PLC程序使用了2種計(jì)時(shí)器,第1種的計(jì)時(shí)單位為1 ms,第2種的計(jì)時(shí)單位為10 ms,計(jì)時(shí)范圍均為0～327 670 ms。

實(shí)驗(yàn)原理示意如圖1所示,3個(gè)計(jì)時(shí)點(diǎn),分別為開始計(jì)時(shí)點(diǎn)、計(jì)時(shí)點(diǎn)1和計(jì)時(shí)點(diǎn)2。計(jì)時(shí)點(diǎn)1為開始計(jì)時(shí)點(diǎn)和計(jì)時(shí)點(diǎn)2的中點(diǎn),小球經(jīng)過開始計(jì)時(shí)點(diǎn)時(shí)開始計(jì)時(shí),小球經(jīng)過計(jì)時(shí)點(diǎn)1時(shí)測得小球從開始計(jì)時(shí)點(diǎn)到計(jì)時(shí)點(diǎn)1之間運(yùn)動(dòng)時(shí)間t;小球經(jīng)過計(jì)時(shí)點(diǎn)2時(shí)測得小球從開始計(jì)時(shí)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)到計(jì)時(shí)點(diǎn)2的運(yùn)動(dòng)時(shí)間T。比較2t與T的值,若2t=T,可認(rèn)為小球在開始計(jì)時(shí)點(diǎn)至計(jì)時(shí)點(diǎn)2之間做勻速運(yùn)動(dòng)。實(shí)驗(yàn)裝置示意如圖2所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental principle

圖2 實(shí)驗(yàn)裝置示意Fig.2 Schematic diagram of experimental device1-電磁鐵; 2-小球; 3-試液; 4-落球管;5,6,7-對射型光電傳感器; 8-PLC

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

如圖2所示,將電磁鐵設(shè)置在落球管上方某位置(距開始計(jì)時(shí)點(diǎn)x),通電后將小球吸附在試管正上方。3對光電傳感器等距設(shè)置。PLC控制電磁鐵吸合及光電傳感器計(jì)時(shí)。在落球管中裝入粘度已知的粘度標(biāo)準(zhǔn)液,電磁鐵斷電釋放小球,小球落入試液,依次經(jīng)過3對光電傳感器,分別測得小球經(jīng)過光電傳感器5和6的時(shí)間t和經(jīng)過光電傳感器5和7的時(shí)間T。比較2t和T。若2t=T,小球在落球距離內(nèi)做勻速運(yùn)動(dòng);若2t≠T,調(diào)整電磁鐵位置改變落球高度,重新測得2t和T,直到2t與T相等。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1) 選取1種粘度的粘度標(biāo)準(zhǔn)液,倒入清潔干燥的落球管中,液面接近管口;

2) 將電磁鐵設(shè)置在試管上方某位置,用刻度尺測量電磁鐵到光電傳感器5的豎直距離,記為x;

3) 電磁鐵通電,吸附小球,3對光電傳感器通電;

4) 電磁鐵斷電,釋放小球;

5) PLC程序測得t、T,計(jì)算2t;

6) 判斷2t是否與T相等,若不相等,改變電磁鐵位置,再次實(shí)驗(yàn),得到新的x、2t、T值,直到2t與T相等;

7) 選取其它不同粘度的粘度標(biāo)準(zhǔn)液,重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

3.1 數(shù)據(jù)處理

記錄25 ℃、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如表1所示,表1中,x-50 mm為落球高度,2t-T可判斷小球在落球距離內(nèi)是否做勻速運(yùn)動(dòng)。

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(25 ℃、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)Tab.1 Experimental data processing (25 ℃, standard atmospheric pressure)

將各粘度試液的實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制成散點(diǎn)圖,進(jìn)行曲線擬合,得到關(guān)系式,求出曲線與橫坐標(biāo)軸交點(diǎn)的解,即為2t-T=0時(shí)的落球高度,如圖3所示。表2所示為適宜落球高度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

圖3 落球高度與2t-T的關(guān)系Fig.3 The relationship between the height of falling ball and 2t-T

表2 適宜落球高度時(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(25 ℃、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)Tab.2 The experimental data when the height of falling ball is suitable (25 ℃,standard atmospheric pressure)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測得的落球時(shí)間T,計(jì)算在傳統(tǒng)落球高度(x-50 mm=10 mm)和在適宜落球高度時(shí)的粘度測量值,計(jì)算公式為[11～17]：

式中：η為試液粘度,mPa·s;ρ0=7.86 g·cm-3為小球密度;ρ為試液密度,g·cm-3;g=9.80 m·s-2為重力加速度;d=8 mm為小球直徑;T為落球時(shí)間;l=250 mm為落球距離。

將粘度測量值與試液的粘度標(biāo)定值對比,計(jì)算絕對誤差和相對誤差,結(jié)果如表3所示。圖4所示為試液粘度和小球適宜落球高度的關(guān)系曲線。

3.2 分析與討論

根據(jù)表1可得,由于實(shí)驗(yàn)誤差的不可避免,2t-T的值并不為0。粘度相同、落球高度不同時(shí),隨著落球高度由低到高,2t-T的值先從正向趨近于0,然后從負(fù)向遠(yuǎn)離0。

根據(jù)圖3可得,當(dāng)試液粘度為985 mPa·s時(shí),對應(yīng)的適宜落球高度為58 mm;當(dāng)試液粘度為 5 120 mPa·s 時(shí),對應(yīng)的適宜落球高度為36 mm;當(dāng)試液粘度為12 700 mPa·s時(shí),對應(yīng)的適宜落球高度為25 mm;當(dāng)試液粘度為60 300 mPa·s時(shí),對應(yīng)的適宜落球高度為13 mm。試液粘度越大,對應(yīng)的適宜落球高度越小,實(shí)際測量硝化棉溶液粘度時(shí),落球高度調(diào)節(jié)范圍為10～60 mm即可。

表3 誤差對比Tab.3 Error comparison mPa·s

圖4 試液粘度與適宜落球高度的關(guān)系Fig.4 Relationship between viscosity of test solution and suitable height of ball drop

根據(jù)表2可得,當(dāng)試液粘度為985 mPa·s時(shí),2t-T=-1 ms最接近0;當(dāng)試液粘度為5 120 mPa·s時(shí),2t-T=-2 ms最接近0;當(dāng)試液粘度為 12 700 mPa·s時(shí),2t-T=-5 ms最接近0;當(dāng)試液粘度為60 300 mPa·s時(shí),2t-T=60 ms最接近0。以 1 ms 為計(jì)時(shí)單位時(shí),2t和T的差不超過10 ms;以 10 ms 為計(jì)時(shí)單位時(shí)不超過100 ms。

對比表2數(shù)據(jù)可得,試液粘度小時(shí),落球時(shí)間短,計(jì)時(shí)器以1 ms為單位計(jì)時(shí),2t-T達(dá)到最接近0的值時(shí),其絕對值可以很小;試液粘度大時(shí),落球時(shí)間長,計(jì)時(shí)器以10 ms為單位計(jì)時(shí),2t-T達(dá)到最接近0的值時(shí),其絕對值偏大。

由表3可得,與傳統(tǒng)落球高度相比,當(dāng)試液粘度為985 mPa·s時(shí),粘度測量值的絕對誤差從 24.41 mPa·s降為0.28 mPa·s,相對誤差從2.48%降為0.03%;當(dāng)試液粘度為5 120 mPa·s時(shí),粘度測量值的絕對誤差從29.67 mPa·s降為7.06 mPa·s,相對誤差從0.58%降為0.14%;當(dāng)試液粘度為12 700 mPa·s時(shí),粘度測量值的絕對誤差從10.79 mPa·s降為5.34 mPa·s,相對誤差從0.08%降為0.04%;當(dāng)試液粘度為60 300 mPa·s時(shí),粘度測量值的絕對誤差從52.06 mPa·s降為25.38 mPa·s,相對誤差從0.09%降為0.04%。與傳統(tǒng)落球高度相比,適宜落球高度能降低測量值的絕對誤差和相對誤差,且試液粘度小時(shí)降低效果更顯著。

觀察圖4可得,試液粘度越大,適宜落球高度越低;在0～10 000 mPa·s范圍內(nèi),適宜落球高度隨粘度變化大;在10 000～60 000 mPa·s范圍內(nèi),適宜落球高度隨粘度變化小;當(dāng)粘度大于60 300 mPa·s時(shí),可認(rèn)為在接近液面處釋放小球,小球在落球距離內(nèi)即做勻速運(yùn)動(dòng)。

4 結(jié) 論

1) 以現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的傳統(tǒng)測量裝置為設(shè)計(jì)基礎(chǔ),通過改變落球高度使小球在落球距離內(nèi)勻速運(yùn)動(dòng),采用可編程邏輯控制器、光電傳感器自動(dòng)計(jì)時(shí),提高了落球粘度測量精確性。以不同粘度的粘度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),通過對比測得的時(shí)間獲得各粘度對應(yīng)的適宜落球高度。

2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,985 mPa·s對應(yīng)的適宜落球高度為58 mm,5 120 mPa·s對應(yīng)的適宜落球高度為36 mm,12 700 mPa·s對應(yīng)的適宜落球高度為 25 mm,60 300 mPa·s對應(yīng)的適宜落球高度為 13 mm。試液粘度越大,適宜落球高度越低,實(shí)際測量硝化棉溶液粘度時(shí),落球高度調(diào)節(jié)范圍為10～60 mm 即可。粘度小于60 300 mPa·s時(shí),與傳統(tǒng)在落球管口處相比,在適宜落球高度釋放小球能降低粘度測量值的絕對誤差和相對誤差;粘度大于 60 300 mPa·s時(shí),小球在落球管口處釋放即可。

3) 采用自動(dòng)化裝置自動(dòng)計(jì)時(shí)代替人工觀測計(jì)時(shí)、當(dāng)粘度小于60 300 mPa·s時(shí)將小球在適宜高度釋放代替?zhèn)鹘y(tǒng)落球管口處釋放,能有效提高測量值的精度和準(zhǔn)確性。