楊 婧

（山西省陽泉生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，山西 陽泉 045000）

經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和建設(shè)必然會伴隨著對資源的大量消耗，工業(yè)生產(chǎn)是我國重要的支柱型產(chǎn)業(yè)[1]，但工業(yè)生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢料、廢水對環(huán)境的污染影響越來越嚴(yán)重，例如工業(yè)廢水中的氨氮，大量廢水排入到當(dāng)?shù)氐乃w中，極易導(dǎo)致水體環(huán)境中藻類和其他水生物的大量繁殖，致使發(fā)生富營養(yǎng)化的水體污染，對水環(huán)境造成大范圍的破壞[2]。氨氮監(jiān)測主要是為了檢驗工業(yè)廢水的處理效果是否能達(dá)到國家相關(guān)廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的要求，但在監(jiān)測過程中，監(jiān)測的結(jié)果容易受到廢水中pH 值的影響而導(dǎo)致監(jiān)測結(jié)果不準(zhǔn)確，因此，必須要通過仔細(xì)研究和實驗證明，以切實掌握pH 值對廢水氨氮監(jiān)測影響的程度，提高廢水氨氮監(jiān)測的準(zhǔn)確性和真實性。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

本文實驗方法選用納氏試劑分光光度法。

1.2 實驗原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm 處測量吸光度。

1.3 實驗過程

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在9 個50 mL 比色管中（空白2 個），分別加入0.00、0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，其所對應(yīng)的氨氮質(zhì)量分別為0.0、0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100 μg，加水至標(biāo)線。加入1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0 mL，搖勻。放置10 min 后，在波長420 nm 處，用20 mm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線y=0.000 2x+0.006 9，線性回歸系數(shù)為r=0.999 9。

1.3.2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值吸光度實驗

取2 支容量為50 mL 的比色管，編號設(shè)為1 號和2 號，向1 號比色管中加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用純凈水定容至標(biāo)線。再向2 號比色試管中依次加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的10 mL硼酸吸收液，再使用純凈水進(jìn)行定容，2 支比色管中的氨氮溶液濃度保持在1.00 mg/L。在顯色實驗之前，先對2 支氨氮溶液的pH 值進(jìn)行測定，然后加入納氏試劑進(jìn)行顯色實驗，顯色后再對其pH 值進(jìn)行測定，并記錄420 nm 處的吸光度數(shù)值。

1.3.3 氨氮溶液樣品pH 值與吸光度之間關(guān)系的實驗

選取50 mL的比色管10 支，依次編號為A1～A10，向每支試管中加入5 mL 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的10 mL硼酸吸收液，依次向每支比色試管加入不同體積的NaOH 溶液，使用純凈水定容至50 mL，此時各比色管中的pH 值保持不同數(shù)值且氨氮質(zhì)量濃度均為1.00 mg/L，顯色前依次對其進(jìn)行pH 值測定，然后加入納氏試劑分別進(jìn)行顯色實驗，顯色后再次將每個樣品的吸光度和pH 值進(jìn)行測定和記錄。

2 實驗結(jié)果

2.1 氨氮溶液樣品濃度相同情況下不同pH 值的吸光度實驗分析

由下頁表1 可知，將1 號與2 號兩支具備相同氨氮濃度的實驗樣品在顯色之前進(jìn)行pH 值的測定，1號測定的pH 值為6.12，添加納氏試劑進(jìn)行顯色實驗后測得pH 值為12.84，而吸光度測定后顯示其測定值為0.362，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.000 2x+0.006 9 中進(jìn)行氨氮濃度的計算，獲取結(jié)果為0.991 mg/L，與真實的數(shù)值相差不大。而2 號樣品在顯色前測定的pH 值為5.21，在進(jìn)行納氏試劑顯色實驗后，pH 值上升到11.81，其吸光度則為0.041，根據(jù)吸光度校準(zhǔn)曲線進(jìn)行計算后得出，其氨氮質(zhì)量濃度為0.060 mg/L，與真實結(jié)果存在很大差值，證明其結(jié)果是錯誤的。由此就可以得出，氨氮溶液樣品濃度相同的情況下，pH 值對廢水氨氮監(jiān)測結(jié)果有著直接的影響，導(dǎo)致無法真實反應(yīng)廢水中氨氮的真實濃度。

表1 氨氮溶液樣品濃度相同情況下不同pH 值的吸光度

2.2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值與吸光度關(guān)系的實驗

由表2 可知，在實驗中編號為A1～A10的氨氮溶液樣品當(dāng)中其氨氮質(zhì)量濃度經(jīng)過定容后濃度均為1.00 mg/L，在通過納氏試劑進(jìn)行顯色實驗前后的pH值與吸光度的測定數(shù)值分別為：顯色前8.32、8.68、8.98、9.21、9.46、9.71、10.03、10.66、11.81、12.10，顯色后12.21、12.33、12.47、12.58、12.66、12.74、12.79、12.84、12.88、12.90，與其相對應(yīng)的吸光度則依次為0.231、0.284、0.338、0.353、0.376、0.381、0.366、0.375、0.378、0.368。通過對這些數(shù)值的分析能夠明確看出，當(dāng)顯色后的溶液pH＜12.60 時，氨氮溶液樣品的吸光度會隨著pH值的上升而表現(xiàn)出明顯的增長，而一旦pH＞12.60 則表現(xiàn)出逐漸趨于穩(wěn)定的狀態(tài)。納氏試劑的顯色主要原理在于以提高溶液pH 值來達(dá)到促進(jìn)顯色反應(yīng)向生成有色物質(zhì)的方向移動，這也與實驗結(jié)果保持了高度的一致性。

表2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值與吸光度關(guān)系的實驗

2.3 氨氮溶液樣品顯色之前和之后的pH 值吸光度分析

在對相同氨氮濃度的溶液在不同pH 值情況下的吸光度實驗中可以發(fā)現(xiàn)，在氨氮濃度相同的溶液顯色之前，越高的pH 顯色后pH 值越高，同時吸光度也越大，這一規(guī)律在進(jìn)行納氏試劑顯色之后，其pH 值與吸光度的關(guān)系得以明確的顯現(xiàn)。但通過對比分析后發(fā)現(xiàn)，1 號氨氮溶液樣品當(dāng)中在顯色前后的pH 值分別為6.12 和12.84，而其吸光度的數(shù)值則為0.362，而氨氮樣品均為1.00 mg/L 的A1～A10號樣品中的A1～A5在顯色之前的pH 值為8.32～9.21，而經(jīng)過納氏試劑進(jìn)行顯色之后其pH 值則是在12.21～12.58，其吸光度是處在0.231～0.353。這其中A1氨氮溶液樣品與A1～A5氨氮溶液樣品當(dāng)中都有著相同的氨氮濃度，其中不同之處在于在A1～A5氨氮溶液樣品當(dāng)中加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硼酸溶液10 mL。這就可以看出，氨氮溶液樣品在顯色之前與顯色之后的pH 值與氨氮溶液樣品的組成成分有著極為緊密的聯(lián)系。

3 實驗結(jié)論

在本次實驗中，對于廢水當(dāng)中氨氮含量的檢測結(jié)果證明，pH 值對于廢水中氨氮的檢測有著直接的影響，對以上實驗過程和實驗結(jié)果進(jìn)行總結(jié)如下：

本次實驗，主要采用了納氏試劑分光光度法對廢水中的氨氮進(jìn)行了檢測，其中需要重點對顯色之前的氨氮溶液樣品pH 值進(jìn)行合理調(diào)整，必須要能夠保證顯色之后的氨氮溶液樣品的pH＞12.60，才能確保對廢水氨氮含量監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)語

綜上所述，使用納氏試劑分光光度法進(jìn)行廢水中氨氮濃度的檢測，必須要注意pH 值對氨氮溶液濃度檢測所造成的影響[3]，廢水在檢測前要做好水樣預(yù)處理，將廢水的pH 值調(diào)整到合適范圍，再加入納氏試劑測定，才能保證氨氮監(jiān)測結(jié)果的真實準(zhǔn)確，才能夠為工業(yè)廢水的處理和凈化研究提供更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持，進(jìn)而真正推進(jìn)水環(huán)境保護(hù)水平和廢水處理技術(shù)的研究進(jìn)程[4]。