韓華 王華才 程煥林 宋武林

摘要：氧化物燃料作為快堆燃料元件的核心部件，在堆內(nèi)服役條件下會(huì)發(fā)生一系列結(jié)構(gòu)變化和裂變產(chǎn)物的擴(kuò)散、遷移和釋放，一直是國內(nèi)外關(guān)注和研究的重點(diǎn)。針對(duì)快堆氧化物燃料微觀組織和裂變產(chǎn)物研究現(xiàn)狀和進(jìn)展進(jìn)行了綜述，總結(jié)了快堆氧化物燃料現(xiàn)有研究的不足、需要解決的問題，以及技術(shù)發(fā)展動(dòng)態(tài)，提出了未來需要開展研究的一些思路，以期為我國快堆氧化物燃料輻照性能研究提供部分參考，研究成果可以為快堆氧化物燃料的優(yōu)化設(shè)計(jì)、快堆高燃耗安全運(yùn)行提供理論依據(jù)技術(shù)支撐。

關(guān)鍵詞：快堆氧化物燃料，?輻照性能；?微觀組織；?裂變產(chǎn)物

中圖分類號(hào)：TL352???文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Research?Progress?oOn?Microstructure?And?and?Fission?Products?Of?of?Fast?Reactor?Oxide?Fuel

HAN?Hua??WANG?Huacai??CHENG?Huanlin??SONG?Wulin

（China?Institute?of?Atomic?Energy，?Beijing，?102413?，?China）

Abstract：Oxide?fuel，?as?the?core?part?of?fast?reactor?fuel?elements，?will?undergo?a?series?of?structural?changes?and?the?diffusion，?migration?and?release?of?fission?products?under?the?service?conditions?in?the?reactor，?which?has?always?been?the?focus?of?attention?and?research?at?home?and?abroad.?This?paper?reviews?the?research?status?and?progress?of?the?microstructure?and?fission?products?of?fast?reactor?oxide?fuel，?summarizes?the?shortcomings，?the?problems?to?be?solved?and?technological?development?trends?of?the?existing?research?on?fast?reactor?oxide?fuel，?and?puts?forward?some?ideas?to?be?researched?in?the?future，?in?order?to?provide?some?reference?for?the?research?on?the?irradiating?performance?of?fast?reactor?oxide?fuel.?Research?results?can?provide?theoretical?basis?and?technical?support?for?optimal?design?of?fast?reactor?oxide?fuel?and?safe?operation?of?fast?reactor?with?high?fuel?consumption.

Key?Words：Fast?reactor;??oOxide?fuel，?;?Irradiation?performance;，?Microstructure;，?Fission?products

0引言

核能發(fā)電作為一種清潔能源，是我國能源結(jié)構(gòu)中的重要一環(huán)，“壓水堆—-快堆—-聚變堆”是我國核能發(fā)展三步走的戰(zhàn)略目標(biāo)?？於讶剂献钤缙鹪从诿绹?、俄羅斯和英國，主要采用金屬燃料，由于最高燃耗過低，且燃料不能再高溫下運(yùn)行被放棄。在上世紀(jì)六十年代20世紀(jì)60年代，世界各國開始逐漸采用陶瓷氮化物、碳化物和氧化物燃料最終氧化物燃料成為快堆主流燃料選擇。如法國的PHENIX，美國的FFTF、英國的PFR、日本的JOYO等采用混合氧化物（MOX）燃料；俄羅斯的BN-600、中國的實(shí)驗(yàn)快堆（CEFR）目前則采用UO2燃料[2]。燃料技術(shù)的不斷發(fā)展，也不斷加深著對(duì)燃料行為的認(rèn)識(shí)?？於蜒趸锶剂显诜磻?yīng)堆運(yùn)行期間，受到高溫（中心溫度約2?800?℃），高溫度梯度（4000～5?000?℃/cm）、高燃耗（目前已考驗(yàn)到200?GWd/tHM），使得燃料芯塊不同位置的裂變產(chǎn)物相和燃料微觀結(jié)構(gòu)都表現(xiàn)出高度局部化的特征[3]。，如高溫導(dǎo)致的燃料芯塊晶粒長(zhǎng)大、致密化、裂變產(chǎn)物的擴(kuò)散，；溫度梯度導(dǎo)致的氣孔遷移、燃料芯塊的重結(jié)構(gòu)和裂變產(chǎn)物的重分布、燃料芯塊的開裂等；，；高燃耗引起的燃料腫脹、裂變氣體釋放、燃料芯塊與包殼的化學(xué)和機(jī)械相互作用等。因此，為了快堆氧化物燃料的長(zhǎng)久安全運(yùn)行，必須對(duì)快堆氧化物燃料芯塊裂變產(chǎn)物元素和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入的研究和分析。

我國快堆發(fā)展已進(jìn)入實(shí)驗(yàn)和示范階段，但尚未實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。快堆燃料的研發(fā)自上世紀(jì)八十年代20世紀(jì)80年代開始，目前已建成快堆氧化物燃料科研實(shí)驗(yàn)線，以及多個(gè)燃料輻照后檢驗(yàn)熱室等設(shè)施，已初步具備了快堆燃料組件的制造、輻照和考驗(yàn)?zāi)芰4]。但是，未來仍然面臨著快堆燃料組件批量化制造、示范快堆應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)快堆、示范快堆燃料輻照后檢驗(yàn)等一系列重大任務(wù)需求，特別是對(duì)于國產(chǎn)快堆燃料元件的輻照性能數(shù)據(jù)的獲得，是實(shí)現(xiàn)我國快堆氧化物燃料自主化、規(guī)?；圃旌蛻?yīng)用所面臨的緊迫問題。因此，為預(yù)測(cè)燃料元件的服役性能，為快堆氧化物燃料的研發(fā)和改進(jìn)提供數(shù)據(jù)積累和技術(shù)支持，必須弄清楚溫度效應(yīng)和輻照效應(yīng)導(dǎo)致快堆氧化物燃料微觀結(jié)構(gòu)和裂變產(chǎn)物演變行為規(guī)律。本該文針對(duì)已有的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述，總結(jié)了現(xiàn)有研究的不足和需要解決的問題，提出了未來需要開展研究的一些思路，以期為我國快堆氧化物燃料輻照性能研究提供部分參考。

1?快堆氧化物燃料芯塊微觀組織研究現(xiàn)狀

芯塊開裂是服役過程中常見的現(xiàn)象，并且裂紋在高溫下又會(huì)自動(dòng)閉合，停堆冷卻時(shí)又可能重新開裂?？於蜒趸锶剂细叩臏囟忍荻葧?huì)引起內(nèi)應(yīng)力，溫度梯度為100?℃時(shí)就足以在芯塊周圍產(chǎn)生約120?MPa的拉伸應(yīng)力，因此在運(yùn)行初期芯塊會(huì)形成大量的軸向和徑向裂紋。研究表明，徑向裂紋可以作為孔隙的重要來源[5]。同時(shí)，這些裂紋和相互連接的孔隙為揮發(fā)性裂變產(chǎn)物以及裂變氣體在燃料芯塊的熱區(qū)和冷區(qū)之間的遷移提供了途徑，通過蒸汽輸送使這同時(shí)，這些裂紋和相互連接的孔隙為揮發(fā)性裂變產(chǎn)物以及裂變氣體在燃料芯塊的熱區(qū)和冷區(qū)間的遷移提供了途徑，通過蒸汽輸送使這之些裂變產(chǎn)物元素的重分布成為可能。隨著運(yùn)行功率的提高和溫度上升，氧化物燃料芯塊中心塑性增加，并發(fā)生裂紋的愈合。圖1是芯塊開裂的金相圖[6]。從圖中可以看出，有徑向裂紋也有環(huán)向裂紋，裂紋對(duì)芯塊熱導(dǎo)及元素遷移有很大的影響。

芯塊重結(jié)構(gòu)是快堆氧化物燃料芯塊服役時(shí)最典型的現(xiàn)象，芯塊高的中心溫度和高的溫度梯度使得芯塊中原有的小氣孔向中心高溫處遷移，在中心產(chǎn)生空洞，高溫和氣孔遷移使得芯塊中心附近的晶粒由原來的等軸晶粒演化為柱狀晶粒，使得芯塊被分為三個(gè)區(qū)，柱狀晶區(qū)、等軸晶區(qū)和芯塊外緣的原始晶區(qū)3個(gè)區(qū)。一般認(rèn)為，柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)的分界線在1?800?℃左右。研究發(fā)現(xiàn)，柱狀晶區(qū)在很短的時(shí)間內(nèi)就能形成（約數(shù)小時(shí)）。圖2是典型的氧化物燃料芯塊輻照后的金相結(jié)構(gòu)圖，從芯塊重結(jié)構(gòu)照片可以看出芯塊產(chǎn)生空洞區(qū)域、柱狀晶區(qū)域、等軸晶區(qū)域和原始燒結(jié)晶區(qū)域[7-8]（如圖2所示）。通常認(rèn)為，在高溫（大于1?800?℃）和高溫度梯度下，通過燒結(jié)氣孔遷移是形成柱狀晶粒和中心空洞的主要機(jī)制[9-11]：最小尺寸的球形孔隙具有很高的移動(dòng)性，能夠快速、輕松地移動(dòng)通過氧化物燃料的重結(jié)構(gòu)區(qū)域；中等尺寸的孔隙朝著燃料中心移動(dòng)時(shí)會(huì)變得扁平且拉長(zhǎng)，常常以透鏡狀保留在燃料中[9]（如圖3a所示）；最大的孔隙最不穩(wěn)定，在遷移過程中導(dǎo)致燃料芯塊的致密化，造成中心空洞直徑增加，同時(shí)孔隙的遷移過程會(huì)破壞燃料的初始結(jié)構(gòu)，并留下細(xì)長(zhǎng)的晶粒，成為“柱狀晶?！?。這種柱狀晶粒常常出現(xiàn)在芯塊的中央?yún)^(qū)域，形成粗糙的細(xì)長(zhǎng)晶粒，并朝著燃料的外部徑向生長(zhǎng)[10-11]。隨著電子顯微技鏡術(shù)應(yīng)用于核燃料及材料領(lǐng)域，表征尺度提升至納米級(jí)，從而獲得了更為詳盡的燃料結(jié)構(gòu)信息。PARRISH?R?J?Parrish等人[12-15]利用電子探針（EPMA）、透射電鏡（TEM）對(duì)低、中、高燃耗的快堆快堆氧化物燃料的重結(jié)構(gòu)做了進(jìn)一步研究。其結(jié)果表明，在低燃耗3.4%FIMA（Fissions?per?Per?initial?metal?Metal?atomAtom）、低線性功率密度時(shí)，雖然溫度梯度嚴(yán)重影響了快堆氧化物燃料的局部微觀形貌和缺陷行為，在芯塊的中心區(qū)域形成了等軸狀晶粒，但是并沒有發(fā)生柱狀晶粒的重構(gòu)[12-15]（圖4a）。隨著燃耗增加至雖然溫度梯度嚴(yán)重影響了快堆氧化物燃料的局部微觀形貌和缺陷行為，在芯塊的中心區(qū)域形成了等軸狀晶粒，但是并沒有發(fā)生柱狀晶粒的重構(gòu)[12、1-15]（圖4a）。隨著燃耗增加至13.7FIMA%、21.3FIMA%，快堆氧化物燃料表面顯示出明顯的孔隙遷移痕跡和條狀的柱狀晶粒，中心空洞直徑進(jìn)一步增加?[14-15]。

高燃耗結(jié)構(gòu)（High?Burn-up?Structure，?HBS）出現(xiàn)在燃料芯塊邊緣位置，具有亞晶粒、多孔隙、類似花椰菜的結(jié)構(gòu)特征，。對(duì)于快堆氧化物燃料，當(dāng)溫度低于約1?100?℃°C時(shí)，燃耗在60至～80?GWd/tHM之間時(shí)，燃料中會(huì)出現(xiàn)HBS結(jié)構(gòu)[16-17]。裂變氣體可以聚集在HBS結(jié)構(gòu)的孔隙中，隨著燃耗值的進(jìn)一步增加，可能引起燃料芯塊熱導(dǎo)率變化、燃料腫脹、包殼的氧化以及裂變氣體突然釋放，從而對(duì)燃料元件的服役性能造成不利影響。然而，目前關(guān)于HBS形成機(jī)制，以及如何影響燃料和包殼性能尚未達(dá)成共識(shí)，還需要更進(jìn)一步的研究。

2?快堆氧化物燃料裂變產(chǎn)物研究現(xiàn)狀

在固體裂變產(chǎn)物研究方面，輻照快堆氧化物燃料中的固體裂變產(chǎn)物元素不僅形成于燃料基體中，而且會(huì)沿徑向向包殼擴(kuò)散，影響著燃料的微觀結(jié)構(gòu)和包殼腐蝕。固體裂變產(chǎn)物相通常分為“貴金屬沉淀相（FMP）”和不溶性鈣鈦礦氧化物“灰色相（GP）”。FMP組成元素主要包括釕（Ru），、鉬（Mo），、銠（Rh），、锝（Tc）和鈀（Pd），而灰色相主要是富含鋇（Ba）和鋯（Zr）的氧化物[18-19]。FMP的五5種元素中，Pd和Mo元素由于具有較高的蒸氣汽壓，通常向包殼外遷移，并在燃料包殼間隙形成PdP型析出相和CsMoO4成為JOG（（Joint-Oxide?Gain））的主要組成。CAPPIA??F?Cappia等人[20]通過TEM在JOG結(jié)構(gòu)中，也觀察到了另一種富Pd相：FePd，這種PdP晶體結(jié)構(gòu)被推測(cè)是α-Pd型面心立方（FCC）結(jié)構(gòu)（如圖5所示）。FMP的直徑通常為5-10μm，主要集中在晶粒邊界上（如圖6a所示）；在等軸和原始燒結(jié)晶粒區(qū)域，顆粒往往要小得多（2μm及以下），但在晶內(nèi)出現(xiàn)的頻率更高[21-22]（如圖6b所示）?；疑嗑哂锈}鈦礦型ABO3結(jié)構(gòu)（A=（Ba1-x-y，?Srx，?Csy，?x，y?1），B=（U，?Pu，?Zr，?Mo，?RE）），其中Ba元素是由Cs衰變而來。隨著溫度降低，Ba元素溶解度上升，但即使降溫至1?400?℃，其溶解度才達(dá)到1.6%，因此常常以氧化物形式出現(xiàn)?[23-24]。Zr元素在氧化物燃料中固溶度相較于Ba元素更低。

在裂變氣體研究方面，由于較高的氧勢(shì)和溫度梯度，不僅會(huì)引起某些裂變產(chǎn)物的徑向遷移，還會(huì)引起軸向遷移。壓水堆裂變氣體的擴(kuò)散釋放以Booth模型（等效球體模型）為主[25]。該模型假定裂變氣體在等效球體內(nèi)部均勻產(chǎn)生，并遷移至表面。較多研究結(jié)合數(shù)值分析方法（有限元差分法、有限元法、有限體積法等）對(duì)Booth模型進(jìn)行了改進(jìn)，但由于影響氣體遷移的參數(shù)（局部溫度或點(diǎn)缺陷濃度）較多，以及目前仍難以獲得較為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，擴(kuò)散系數(shù)表達(dá)的準(zhǔn)確性仍有待提高[26-27]?？於蜒趸锶剂系牧炎儦怏w釋放份額和釋放率遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出壓水堆UO2燃料（可以達(dá)到60%以上），MAEDA?K?Maeda等人[28]對(duì)100?GWd/tHM燃耗值快堆氧化物燃料研究表明，裂變氣體的釋放率達(dá)到約80%。雖然這些研究對(duì)于裂變氣體的釋放行為開展了部分工作，但是關(guān)于快堆氧化物燃料裂變氣體遷移機(jī)制研究，目前還相對(duì)較少。

在揮發(fā)性裂變產(chǎn)物研究方面，如Cs、Te和、I等元素，與氧氣作用形成裂變產(chǎn)物氧化物，它們將沿軸向和徑向溫度梯度遷移到較冷的區(qū)域。在高燃耗下，還會(huì)遷移出燃料基體在燃料包殼間隙積累；或遷移至包殼表面破壞氧化膜，使得包殼材料與裂變?cè)鼗衔锇l(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致包殼的腐蝕?？於蜒趸锶剂吓c包殼的化學(xué)相互作用（FCCI）是限制快堆長(zhǎng)周期運(yùn)行的主要因素之一，造成包殼腐蝕和厚度損失，若腐蝕進(jìn)一步加劇造成包殼失效，燃料和裂變氣體可能會(huì)釋放到冷卻液中，導(dǎo)致燃料與冷卻液的相互作用，并最終導(dǎo)致包殼破裂，從而嚴(yán)重限制快堆氧化物燃料在反應(yīng)堆中的使用壽命[29]。氧氣和揮發(fā)性裂變產(chǎn)物（Cs，、Te，、I）是快堆氧化物燃料元件發(fā)生FCCI的主要原因。大量輻照后燃料檢查結(jié)果顯示包殼基體腐蝕和晶間腐蝕，其裂紋和腐蝕深度甚至可以達(dá)到包殼厚度的三分之一1/3。FCCI引起的包殼腐蝕主要表現(xiàn)為三種形式：包殼基體腐蝕，、晶間腐蝕或、共同腐蝕三這3種形式[30]。FCCI基體腐蝕與包殼材料的局部氧化相對(duì)應(yīng)（不銹鋼中的Cr主要被氧化）[31]。晶間腐蝕是由于Cr23C6碳化物的形成使晶粒的Cr耗盡，導(dǎo)致腐蝕性物質(zhì)滲透引起[32]。因此，對(duì)燃料揮發(fā)性裂變產(chǎn)物（Cs，、Te，、I等）在燃料和包殼間的擴(kuò)散行為以及包殼腐蝕行為的研究，將有助于理解FCCI行為和機(jī)制。

3?待解決的問題和研究趨勢(shì)

綜上所述，國外對(duì)于快堆氧化物燃料芯塊開裂、重結(jié)構(gòu)、中心空洞、高燃耗結(jié)構(gòu)、固體裂變產(chǎn)物、揮發(fā)性和氣體裂變產(chǎn)物、化學(xué)相互作用等微觀特征和現(xiàn)象開展了較多的研究，并獲得了相應(yīng)的成果，但受到堆內(nèi)環(huán)境的復(fù)雜因素影響，特別是隨著燃耗的不斷加深，快堆氧化物燃料芯塊微觀結(jié)構(gòu)和燃料芯塊會(huì)發(fā)生的一系列變化，仍有較多問題亟待解決：①（1）快堆氧化物燃料晶粒組織、晶體結(jié)構(gòu)、形貌的演化；②（2）快堆氧化物燃料重結(jié)構(gòu)的形成及演變機(jī)制；③（3）固體裂變產(chǎn)物元素的擴(kuò)散行為，裂變產(chǎn)物相的析出、分布和演化規(guī)律；④（4）裂變產(chǎn)物擴(kuò)散遷移機(jī)制；⑤（5）JOG和HBS的物相組成、尺寸、分布、形成機(jī)制以及對(duì)燃料芯塊和包殼的影響作用。這些問題是目前國外研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)，未來需要更深入的研究。

“成分-—結(jié)構(gòu)—-性能”是材料科學(xué)的基本原則，開展燃料輻照性能的研究需要在多尺度（毫米—、-微米—、-納米）范圍內(nèi)進(jìn)行，中子輻照產(chǎn)生大量的點(diǎn)缺陷（空位、間隙）、線缺陷（位錯(cuò)）、晶粒重結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶、裂紋、孔隙等，使得從微納米尺度開展快堆氧化物燃料微觀特征的研究非常重要。從技術(shù)上而言，隨著電子探針（EPMA）和二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）的引入，使得裂變產(chǎn)物元素的分析獲得了極大的突破，為快堆氧化物燃料芯塊裂變產(chǎn)物元素的擴(kuò)散遷移機(jī)制提供了技術(shù)支持。納米壓痕與掃描電鏡（SEM）的聯(lián)用也為燃料芯塊和包殼的微區(qū)力學(xué)性能研究提供了基礎(chǔ)，可以用于分析單個(gè)晶?；蛳鄥^(qū)域的硬度、楊氏模量等參數(shù)。拉曼光譜（RAMAN）的引入則使得研究人員首次獲得了輻照后燃料的相結(jié)構(gòu)變化，并可以分析不同因素（如應(yīng)力、缺陷等）的影響作用。TEM作為表征材料晶體結(jié)構(gòu)、缺陷、析出相等納米尺度信息的有力工具，最近已應(yīng)用于快堆氧化物燃料晶體結(jié)構(gòu)、裂變產(chǎn)物相析出和分布研究，但是由于TEM樣品對(duì)于厚度的要求（小于100?nm），使得TEM樣品的制備相當(dāng)耗時(shí)、費(fèi)力，成功率也較低，且提供的信息是非常局部的，難以具有統(tǒng)計(jì)沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。聚焦離子束顯微鏡（FIB）作為專門制備TEM樣品的一種工具，在與SEM聯(lián)用之后，可以大大提升TEM樣品制備的成功率，目前在核材料及燃料領(lǐng)域也主要采用FIB制備放射性TEM樣品。隨著我國大型輻照后檢驗(yàn)熱室設(shè)施的建成和投入，這些技術(shù)已逐漸應(yīng)用于國內(nèi)的輻照后燃料檢驗(yàn)工作，將極大地提升我國核燃料的輻照后檢驗(yàn)技術(shù)和水平[33]。

總體而言，拉曼光譜、掃描電鏡和透射電鏡等技術(shù)的引入，使得快堆氧化物燃料微觀特征的研究得到了極大的提升，但是這些研究主要提供的是二維表征，X射線斷層掃描（CT）技術(shù)、中子照相技術(shù)可以獲得燃料芯塊的三維圖像，但仍然難以達(dá)到納米級(jí)的分辨率，原子探針層析技術(shù)（APT）、TEM三維重構(gòu)技術(shù)、FIB斷層掃描技術(shù)等可以提供納米尺度的三維信息，這些技術(shù)在未來的應(yīng)用將進(jìn)一步推動(dòng)快堆氧化物燃料的表征和分析，從而為快堆氧化物燃料輻照性能的預(yù)測(cè)和分析，以及燃料的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供支持。

4?結(jié)語

氧化物燃料作為快堆燃料已有六十余年60余年，國際上對(duì)于快堆氧化物燃料芯塊的輻照性能研究取得了豐碩成果，促進(jìn)了快堆燃料組件平均燃耗增加至200?GWd/tHM。關(guān)于快堆氧化物燃料芯塊的重結(jié)構(gòu)形貌和分布特征、中心空洞的演變、裂變產(chǎn)物的擴(kuò)散行為等也達(dá)成了較好的共識(shí)。但是仍然有較多問題還未解決，電子顯微鏡表征以及其它他材料表征技術(shù)應(yīng)用于放射性材料領(lǐng)域，能可以極大地促進(jìn)快堆氧化物燃料輻照性能研究。國內(nèi)在這些研究領(lǐng)域還處于起步階段，目前關(guān)于燃料的研究?jī)H限于X射線照相、金相觀察等，我國MOX熱室等大型燃料輻照后檢驗(yàn)設(shè)施等已建成并即將投入使用，所配備的EPMA、RAMAN光譜、TEM和FIB等設(shè)備，將可以開展快堆UO2和MOX燃料微觀結(jié)構(gòu)和裂變產(chǎn)物的研究，對(duì)于自主化MOX燃料的優(yōu)化改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)高燃耗長(zhǎng)周期的運(yùn)行目標(biāo)提高理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持，均具有十分重要的實(shí)際價(jià)值和理論意義。

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