魯名峰?鄧文莉

綜合實(shí)驗(yàn)題就是以物質(zhì)制備、分離提純、性質(zhì)探究、反應(yīng)原理探究、組成分析為素材，以所給套裝實(shí)驗(yàn)圖或文字材料為信息，就儀器的辨識與作用原理、物質(zhì)在裝置中發(fā)生的反應(yīng)、實(shí)驗(yàn)試劑選擇及實(shí)驗(yàn)操作方法、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計與評價等方面進(jìn)行設(shè)問要求作答的試題。在高考一輪復(fù)習(xí)階段，要帶領(lǐng)學(xué)生走進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，親手摸摸實(shí)驗(yàn)儀器，看看儀器結(jié)構(gòu)，想想儀器功能，做做課本上的典型實(shí)驗(yàn)，夯實(shí)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識，演練基本實(shí)驗(yàn)操作方法。同時，要深度解析典型高考真題，歸納熱點(diǎn)考點(diǎn)，弄清試題結(jié)構(gòu)，感悟試題特點(diǎn)，形成解題套路，并配以全真模擬訓(xùn)練，一定會有成效。

本文將從無機(jī)制備、有機(jī)制備、性質(zhì)探究、原理探究、定性定量分析五個命題角度，選擇針對性高考真題進(jìn)行深度解析，指出失分原因，提煉解題方法，給出備考建議，希望對考生有所裨益。

1.無機(jī)制備型

【例1】（2020·全國III，26）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用圖1裝置

（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。

回答下列問題：

（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是______，a中的試劑為______。

（2）b中采用的加熱方式是______，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是______，采用冰水浴冷卻的目的是______。

（3）d的作用是______，可選用試劑______（填標(biāo)號）。

A.Na2SB.NaClC.Ca（OH）2 D.H2SO4

（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，______，______，干燥，得到KClO3晶體。

（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯______色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力______NaClO（填“大于”或“小于”）。

答案：（1）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱 Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 避免生成NaClO3（3）吸收尾氣（Cl2），AC（4）過濾，少量（冷）水洗滌（5）紫，小于。

考點(diǎn)：儀器辨識，除雜試劑選擇，反應(yīng)條件辨識與理解，分離提純基本操作，尾氣處理，物質(zhì)制備原理的符號表征，依據(jù)題給實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理得出結(jié)論的證據(jù)推理能力。

試題結(jié)構(gòu)：題頭——交待實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、給出相關(guān)物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)裝置——題給套裝實(shí)驗(yàn)圖或給出儀器要求考生根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康慕M裝；設(shè)問——儀器辯識、實(shí)驗(yàn)原理理解、實(shí)驗(yàn)條件選擇或?qū)o出的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行解釋、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計與評價、實(shí)驗(yàn)原理的符號表征（書寫化學(xué)方程式或離子方程式）、產(chǎn)物性質(zhì)探究、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（產(chǎn)率計算或純度計算）。

備考建議：素材源于課本氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法及氯氣性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，是教材內(nèi)容的拓展與延伸。高考一輪復(fù)習(xí)階段要重視課本典型實(shí)驗(yàn)的研讀，進(jìn)一步熟悉氣體發(fā)生、除雜、收集、性質(zhì)探究、防堵塞、防倒吸、尾氣處理的實(shí)驗(yàn)儀器和操作方法。要以元素周期表為線索、以各主族代表元素為重點(diǎn)弄清楚其單質(zhì)、化合物的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室制法，夯實(shí)元素化合物性質(zhì)知識，這是解無機(jī)物制備型實(shí)驗(yàn)題的基礎(chǔ)。

解法指導(dǎo)：

首先，研讀題頭，弄清實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，理解?shí)驗(yàn)原理，確定反應(yīng)物和反應(yīng)條件。

其次，研讀套裝實(shí)驗(yàn)圖，弄清楚流體（氣體或液體）在整套裝置中的流向及所到之處發(fā)生的反應(yīng)和可能出現(xiàn)的現(xiàn)象，這是解這類題的關(guān)鍵，讀懂了裝置圖及物質(zhì)流經(jīng)各部分儀器時發(fā)生的變化，就等于基本上解答了題目。

第三，結(jié)合上兩步的閱讀和分析，對題目提出的問題進(jìn)行解答。

2.有機(jī)制備型

【例2】（2019新課標(biāo)Ⅱ）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸（Ka約為10-6，易溶于水及乙醇）約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖2所示。

索氏提取裝置如圖3所示。實(shí)驗(yàn)時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實(shí)驗(yàn)時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______。

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______。

（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______（填標(biāo)號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和______和吸收______。

（5）可采用如圖4所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______。

解析：⑴ 將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，提高萃取率。為防止液體暴沸，加熱前要加入幾粒沸石。⑵ 乙醇易揮發(fā)，易燃，用明火直接加熱易引燃乙醇蒸氣；索式提取器，萃取劑用量少且能循環(huán)使用，連續(xù)萃取，萃取效率高。⑶ 乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，易濃縮；極性比水小，咖啡因在乙醇中的溶解度大，萃取效果好。蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不用球形冷凝管，為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分要用接收瓶接收餾分，而不用燒杯，選AC。（4）由于茶葉中含有單寧酸，單寧酸易溶于水和乙醇，加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，吸收水。（5）咖啡因在100℃以上時開始升華，該方法稱升華。

本題難點(diǎn)是理解索氏提取器的工作原理，要求考生具備初中物理中所學(xué)的連通器、虹吸等知識。

考點(diǎn)：題給文字信息的閱讀理解，實(shí)驗(yàn)儀器辨識，對有機(jī)物制備流程圖及陌生實(shí)驗(yàn)儀器圖結(jié)構(gòu)和工作原理的理解，簡有機(jī)物制備中的冷凝回流、萃取、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、升華等基本實(shí)驗(yàn)操作。

命題意圖通常為：理解有機(jī)反應(yīng)原理，解釋新穎儀器或套裝儀器的工作原理，辨識分離提純操作方法，評價合成路線和實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行產(chǎn)品分析或產(chǎn)率計算。

備考建議：

復(fù)習(xí)備考時要重點(diǎn)做好以下幾件事：

（1）盤點(diǎn)有機(jī)制備的常用儀器

有機(jī)制備的常見儀器有三頸瓶、滴液漏斗、分液漏斗、球形冷凝管、索氏提取器、抽濾裝置、防氧化裝置等，要熟悉儀器結(jié)構(gòu)，理解儀器工作原理，掌握使用方法。

（2）熟悉?？贾R點(diǎn)

① 有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)率。

② 有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

③ 根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液、升華、萃取等。

④ 溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。

⑤ 冷凝管的選擇：球形冷凝管和螺旋冷凝管結(jié)構(gòu)優(yōu)點(diǎn)是增大了被冷凝氣體和冷凝劑接解面積，冷卻效果好，但斜置會殘留冷凝液體，只能豎直放置安裝于燒瓶或三頸瓶口，用于冷凝回流。直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于蒸餾收集餾分。

⑥ 防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

⑦ 加熱方法的選擇

溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。溫度不超過100 ℃的恒溫加熱用熱水浴。

⑧ 產(chǎn)率計算

產(chǎn)率＝實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%

（3）研讀題給信息，理清試題結(jié)構(gòu)

（4）歸納易錯點(diǎn)，避免踩雷區(qū)，規(guī)范答問題

儀器名稱寫錯，自編一個名稱，如“洗氣瓶”寫成“帶雙管的廣口瓶”，干燥管寫成球形玻璃管。試劑選擇錯誤，不會具體問題具體分析，靠機(jī)械記憶，不加思索地亂選。原理不清楚、解釋和操作描述不規(guī)范，例如濃鹽酸與二氧化錳加熱制氯氣，為了讓濃鹽酸能順利滴下又不因氯化氫揮發(fā)而污染環(huán)境，通常用一個橡膠管把分液漏斗與圓底燒瓶連通，其作用是平衡分液漏斗和燒瓶內(nèi)氣壓，有的考生錯寫成“與大氣接通使?jié)恹}酸順利滴下”；有機(jī)制備中的“冷凝回流”寫成“讓揮發(fā)的有機(jī)物冷卻流下”等。平時練習(xí)時要規(guī)范答題，用儀器和操作的專有名詞，不要自創(chuàng)一個儀器名稱，不要瞎編一個操作名稱。

3.性質(zhì)探究型

【例3】（2017新課標(biāo)Ⅲ）綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：

（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______、______。

（2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將兩端帶開關(guān)K1和K2的石英玻璃管（裝置A）稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為 m2 g。按圖6連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①儀器B的名稱是______。

②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序______（填標(biāo)號）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。

a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱；b.熄滅酒精燈；c.關(guān)閉K1和K2 ；d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2； e.稱量A；f.冷卻到室溫

③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=______（列式表示）。若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作，則使x______（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入圖7所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。

①C、D中的溶液依次為______（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為______。

a.品紅b.NaOHc.BaCl2

d.Ba（NO3）2 e.濃H2SO4

②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式______。

解析：（1）樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有Fe3+產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，F(xiàn)e3+遇KSCN溶液顯紅色。

（2）①B是干燥管。②正確的排序是dabfce。③樣品的質(zhì)量是（m2－m1）g，加熱后剩余固體是硫酸亞鐵，質(zhì)量為（m3－m1）g，生成水的質(zhì)量為（m2－m3）g，根據(jù)化學(xué)方程式FeSO4·xH2O△FeSO4+xH2O得，152：18x=（m3－m1）： （m2－m3），解得：x=76（m2-m3）9（m3-m1）。若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導(dǎo)致m3增加，x偏小。

（3）①C、D的溶液的正確順序依次為BaCl2溶液和品紅溶液。觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液生成白色沉淀，D中品紅溶液褪色。

②反應(yīng)方程式為2FeSO4高溫Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

考點(diǎn)：熱重分析法、Fe2+的還原性、Fe3+檢驗(yàn)、SO2的漂白性、防氧化操作、給定信息的陌生化學(xué)方程式的書寫等。

這類題的測試重點(diǎn)為元素化合物知識，要求考生能熟練掌握教材中學(xué)過的各主族代表元素（鈉、鎂、鋁、硅、氮、氯）的單質(zhì)和化合物的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室制法和用途，熟練掌握鐵、銅的各種價態(tài)物質(zhì)的性質(zhì)和檢驗(yàn)方法，能運(yùn)用元素周期律聯(lián)想代表元素的性質(zhì)依據(jù)在元素周期表中相鄰元素性質(zhì)的相似性和遞變性預(yù)測陌生物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)并能設(shè)計實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，熟悉常見實(shí)驗(yàn)儀器的結(jié)構(gòu)和功能并能以簡潔文字對工作原理進(jìn)行解釋，能順利分析氣體流經(jīng)各部分儀器時所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。

備考建議：

復(fù)習(xí)備考的重中之重就是要以元素周期表為線索，以各族代表元素為重點(diǎn)，建構(gòu)以代表元素的單質(zhì)和化合物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室制法、用途為主線的知識系統(tǒng)，熟練記憶常見離子的檢驗(yàn)方法，教師要篩選或命制典型針對性試題進(jìn)行專項強(qiáng)化訓(xùn)練，在訓(xùn)練中體會氧化還原理論、平衡移動原理在研究物質(zhì)性質(zhì)中的運(yùn)用。

4.反應(yīng)原理探究型

【例4】（2022高考廣東卷，17）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸（用HAc表示）。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75x10-5=10-4.76 。

（1）配制250mL0.1mol.L-1的HAc溶液，需5mol.L-1 HAc溶液的體積為______mL。

（2）下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是______。

（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。

設(shè)計方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均0.1mol.L-1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數(shù)據(jù)。

①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a=______，b=______。

②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡______（填”正”或”逆”）向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：______。

③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。

（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著n（NaAc）n（HAc）的增加，c（H+）的值逐漸接近HAc的Ka。

查閱資料獲悉：一定條件下，按n（NaAc）n（HAc）=1配制的溶液中，c（H+）的值等于HAc的Ka。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIII中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1mol.L-1 NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為______mol.L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)______。

②用上述HAc溶液和0.1mol.L-1 NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。

（5）小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol.L-1HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。

Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mL

Ⅱ______，測得溶液的pH為4.76

實(shí)驗(yàn)總結(jié) 得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

（6）根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途______。

【解析】

（1）250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案為：5.0。

（2）A.溶液配制中，振蕩操作要蓋上容量瓶蓋；B.定容時，應(yīng)該平視溶液凹液面下底面；C.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，C正確；D.定容后操作是搖勻，具體做法是蓋上瓶塞，左手托住容量瓶底部，右手大姆指和中指夾住瓶頸，食指按住瓶蓋，上下顛倒幾次，圖D所示為上下振蕩，故D錯誤，另外，題中的A和D圖不能同正確，如果圖A是左手，則圖D非左非右手，沒有人會同時長這樣兩只手，這當(dāng)屬題本身的瑕疵。

（3）①實(shí)驗(yàn)VⅡ的溶液中n（NaAc）：n（HAc）

=3：4，又濃度相同，V（HAc）=4.00mL，則V（NaAc）=3.00mL，即a=3.00，由實(shí)驗(yàn)I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V（H2O）=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，滴定管精確度為0.01mL，故答案為：3.00；33.00。

②實(shí)驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86，實(shí)驗(yàn)Ⅱ的溶液中c（HAc）為實(shí)驗(yàn)I的110，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實(shí)際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n（H+）增大，即電離平衡正向移動。

（4）（i）滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時，n（HAc）=n（NaOH），由22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c（HAc）解得c（HAc）=0.1104mol/L，故答案為：0.1104。

（ii）滴定過程中，當(dāng)V（NaOH）=0時，溶液的pH=2.88；當(dāng)V（NaOH）=11.04mL時，n（NaAc）=n（HAc），溶液的pH=4.76；當(dāng)V（NaOH）=22.08mL時，達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性；當(dāng)NaOH溶液過量較多時，c（NaOH）無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖8所示，關(guān)鍵要做出下列幾個點(diǎn)：（0，2.88），（11.04，4.76），（22.08，>7），曲線無限接近pH=13水平線。

（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)n（NaAc）n（HAc）=1時，溶液中c（H+）的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n（NaAc）=n（HAc），故答案為：向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液。

（6）不同的無機(jī)弱酸在生活中有不同的應(yīng)用。如HClO具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒；H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑；H3PO4具有中強(qiáng)酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。故答案為：HClO：漂白劑和消毒液（或H2SO3：還原劑、防腐劑；或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料）。

考點(diǎn)：物質(zhì)的量濃度溶液配制基本操作，設(shè)計實(shí)驗(yàn)探究影響電離平衡的因素，酸堿中和滴定及數(shù)據(jù)處理，設(shè)計實(shí)驗(yàn)求算一元弱酸的Ka。

備考建議：

熟練掌據(jù)教材中化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作方法，如溶液配制、酸堿中和滴定等。能用平衡的思想辯證地看待可逆反應(yīng)以及溶液中的離子平衡，能從控制變量的角度設(shè)計實(shí)驗(yàn)探究影響平衡的因素。

5.定性定量分析型

【例5】（2017新課標(biāo)Ⅰ）凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖9所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。

已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：

（1）a的作用是______。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是______。f的名稱是______

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是______；打開k2放掉水，重復(fù)操作2到3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。

①d中保留少量水的目的是______。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______。

（5） 取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%，樣品的純度≤______%。

解析：（1）a的作用是與大氣相通，避免b中壓強(qiáng)過大，次要作用是提供汽化中心，促進(jìn)水的沸騰。（2）加沸石是為了防止暴沸，儀器f叫直形冷凝管。（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c。（4）①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出；②e中主要反應(yīng)的離子方程式為NH+4+OH△NH3↑+H2O，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫使氨氣完全逸出。（5）實(shí)驗(yàn)過程中，氮元素的轉(zhuǎn)化為：蛋白質(zhì)→銨鹽→NH3→NH3·H3BO3→NH4Cl，其中滴定時的反應(yīng)為：

NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

由氮元素的轉(zhuǎn)化及滴定反應(yīng)可以看出n（N）=n（HCl）=cmol·L-1×V ×10-3L=0.001cV mol，樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001cV mol×14g/mol÷mg×100%=1.4cVm%。C2H5NO2中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（N）=14/75，樣品的純度=0.001cV mol×14g/mol÷ω（N）÷mg×100%=7.5cVm%．

考 點(diǎn)：儀器辨識，裝置作用解釋，實(shí)驗(yàn)操作原因解釋，滴定分析數(shù)據(jù)處理?！巴ㄟ^定性實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)物質(zhì)，通過定量實(shí)驗(yàn)，測定物質(zhì)組成、元素含量或產(chǎn)品純度”，是定量定性分析型實(shí)驗(yàn)題的考查重點(diǎn)。

備考建議：

備考復(fù)習(xí)時，要求學(xué)生熟練掌握Fe2+、Fe3+、Ag+、Cu2+、NH+4、NO-3、S-2、SO2-3、SO2-4、Cl-、Br-、I-等離子的檢驗(yàn)，進(jìn)一步熟習(xí)焰色實(shí)驗(yàn)、酸堿中和滴定等基本實(shí)驗(yàn)操作方法，熟練掌握常見的幾種定量分析方法——沉淀法、氣體法、吸收法、熱重法、滴定法（因篇幅所限，只對部分定量分析舉例說明）。

（1）沉淀法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱量，再依據(jù)化學(xué)反應(yīng)中各物質(zhì)的量的關(guān)系進(jìn)行相關(guān)計算。

（2）氣體法

設(shè)計實(shí)驗(yàn)，將樣品中的關(guān)鍵元素轉(zhuǎn)化為氣體，準(zhǔn)確測定氣體體積，再依據(jù)反應(yīng)中各物質(zhì)間的量的關(guān)系進(jìn)行計算，從而測定樣品組成或純度。

（3）吸收法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算，一般將吸收劑裝入干燥管、U型管中，液體吸收劑裝入洗氣瓶中。

【例6】

（2022·河北，14，節(jié)選）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL 0.010 00mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②以0.2L·min－1流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。

回答下列問題：

（4）滴定反應(yīng)的離子方程式為。

（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為______mg·kg－1（以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。

解析：（4）I2＋SO2＋2H2O=2I－＋4H＋＋SO2－4（6）實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為0.30mL＋1.00mL＝1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)可以計算出n（SO2）＝n（I2）＝1.20 mL×10－3L·mL－1×0.010mol·L－1＝1.20×10－5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n（SO2）＝1.20×10－5mol0.95≈1.263×10－5mol，根據(jù)S元素守恒可知，樣品中亞硫酸鹽含量為

1.263×10－5mol×64g·mol－1×1 000mg·g－110.00g×10－3kg·g－1≈80.8mg·kg－1。

（4）熱重法

結(jié)晶水合物或其他加熱易分解的物質(zhì)，通過加熱到恒重，找出質(zhì)量減輕或增加的原因，運(yùn)用元素守恒關(guān)系進(jìn)行有關(guān)計算。

【例7】（節(jié)選）取一定量乙酸鈷結(jié)晶水合物樣品［Co（CH3COO）2·nH2O）］

在空氣中加熱，樣品的固體殘留率（固體樣品的剩余質(zhì)量÷固體樣品的起始質(zhì)量×100％）隨溫度的變化如圖10所示（樣品在200℃時已完全失去結(jié)晶水，350℃以上殘留固體為金屬氧化物）。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列出殘留氧化物CoxOy中x：y的計算式。

解析：由圖11可知，樣品在200℃時已完全失去結(jié)晶水，350℃以上殘留固體為金屬氧化物，由Co原子守恒可知n（Co）=n（Co（CH3COO）2）=n（CoxOy）×x ，代入數(shù)據(jù)得71.2g÷177g·mol-1=［32.3g÷（59x+16y）g·mol-1］×x，解得 x：y≈3：4

（5）滴定法

酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)是教材中是最典型最基本的定性分析實(shí)驗(yàn)。利用酸堿中和滴定的實(shí)驗(yàn)方法，選擇特珠的指示劑，還可以進(jìn)行氧化還原滴定、沉淀滴定等。通過實(shí)驗(yàn)獲得數(shù)據(jù)，根據(jù)滴定劑和被滴定物質(zhì)間量的關(guān)系列方程，解方程，從而確定產(chǎn)物化合價、樣品純度、產(chǎn)率等。

結(jié)語：綜合實(shí)驗(yàn)題能較好地考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新能力、閱讀能力、信息提取能力、數(shù)據(jù)處理能力，是高考化學(xué)非選擇題的必考題型。本文只是從一個視角對綜合實(shí)驗(yàn)題進(jìn)行了分類例析，試圖提供師生一種復(fù)習(xí)方略，把握題型特點(diǎn)，體會設(shè)問角度，了解考查重點(diǎn)，提煉解題方法。實(shí)際上，綜合實(shí)驗(yàn)題已經(jīng)開始跳出固定題型的桎梏，通常跟化工流程、反應(yīng)原理、有機(jī)制備與推斷等內(nèi)容相融合，按題型分類備考只是在澆鑄蓋樓的預(yù)制板，不同類型的板材制造好了，才能為建造大樓打好基礎(chǔ)。筆者的系列文章從不同角度提出了綜合實(shí)驗(yàn)題的備考策略，可以與此篇相得益彰。老師除了精選典型試題引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行深度解析體會試題特點(diǎn)之外，提供文獻(xiàn)素材引導(dǎo)學(xué)生自主命題，從命題者的角色去體會命題意圖和考查方式，更有利于高屋建瓴地把握試題特點(diǎn)突破試題難點(diǎn)。

綜合實(shí)驗(yàn)題能較好地考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新能力、閱讀能力、信息提取能力、數(shù)據(jù)處理能力，是高考化學(xué)非選擇題的必考題型。筆者對近十年的高考綜合實(shí)驗(yàn)題從命題素材、命題方向、命題意圖、設(shè)問方向等方面進(jìn)行了分類歸納和分析，得出綜合實(shí)驗(yàn)題有如下特點(diǎn)：命題素材源于課本高于課本，所有實(shí)驗(yàn)題的素材都可以在教材中找到原型，但又不是原型的簡單復(fù)制，而是在原型的基礎(chǔ)之上的整合、拓展和延伸。命題角度、設(shè)問方向相對穩(wěn)定，命題角度主要為物質(zhì)制備、性質(zhì)探究、原理探究、定性定量結(jié)合分析，設(shè)問方向?yàn)閮x器選擇與連接、實(shí)驗(yàn)基本操作、物質(zhì)檢驗(yàn)、氣體收集與尾氣處理、設(shè)計實(shí)驗(yàn)方案、評價實(shí)驗(yàn)方案、滴定分析、數(shù)據(jù)處理、信息型反應(yīng)方程式的書寫等，考查的基礎(chǔ)知識有常見元素及化合物性質(zhì)、氧化還原反應(yīng)基本知識、電解原理、沉淀溶解平衡。命題意圖兼顧雙基側(cè)重能力，既有對常見元素化合物知識、實(shí)驗(yàn)操作技能、定量定性分析方法等基礎(chǔ)知識和基本技能的考查，也有對陌生信息的提取和理解等類比遷移思維能力的考查，還有對從問題出發(fā)設(shè)計實(shí)驗(yàn)對實(shí)驗(yàn)原理和陌生物質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行探究的創(chuàng)新創(chuàng)造能力的考查。

本文只是從一個視角對綜合實(shí)驗(yàn)題進(jìn)行了分類例析，試圖提供師生一種復(fù)習(xí)方略，把握題型特點(diǎn)，體會設(shè)問角度，了解考查重點(diǎn)，提煉解題方法。實(shí)際上，綜合實(shí)驗(yàn)題已經(jīng)開始跳出固定題型的桎梏，通常跟化工流程、反應(yīng)原理、有機(jī)制備與推斷等內(nèi)容相融合，按題型分類備考只是在澆鑄蓋樓的預(yù)制板，不同類型的板材制造好了，才能為建造大樓打好基礎(chǔ)。

臨考前一月，還需要再次回歸課本，對標(biāo)補(bǔ)漏，精益求精。

一是要以元素周期表為提綱，進(jìn)一步熟悉鈉、鎂、鋁、碳（硅）、氮、硫、氯等主族的代表元素的單質(zhì)及其氧化物、氫化物、氧化物的水化物、鹽的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室制法，構(gòu)建起縝密牢固的知識網(wǎng)絡(luò)，對高錳酸鉀的氧化性、幾種價態(tài)鐵的微粒的檢驗(yàn)與相互轉(zhuǎn)化、銅與濃硫酸和硝酸的反應(yīng)及有機(jī)化學(xué)中與銅有關(guān)的知識進(jìn)行歸納整理，熟練記憶，爛熟于心。

二是對照《普通高中新課程標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)）》（2017版）盤點(diǎn)教材中的典型實(shí)驗(yàn)，弄清實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)操作方法及數(shù)據(jù)處理辦法，例如，氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法和性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，海水提溴，海帶提碘，海水制鎂，鋁土礦制鋁的實(shí)驗(yàn)室模擬制法，粗鹽提純，乙酸乙酯的制備，氧化還原滴定，弄清楚實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置、實(shí)驗(yàn)基本操作方法和注意事項。

三是教師要研究《中國高考評價體系》一核四層四翼的目標(biāo)要求，篩選提煉與化學(xué)有關(guān)的社會熱點(diǎn)問題素材，引導(dǎo)學(xué)生利用這些素材命制高考綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)M試題，在試題命制的設(shè)問與評分細(xì)則的制定中，讓學(xué)生體會高考綜合實(shí)驗(yàn)題命題意圖和答題要點(diǎn)，以增強(qiáng)答題的針對性和規(guī)范性，做到考場上輕車熟路、顆粒歸倉、不丟一分。

責(zé)任編輯李平安