欒桂云

開展土壤普查，是保障國家糧食安全的重要基礎(chǔ)，是加快農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要支撐。增強檢測技術(shù)和質(zhì)量控制是確保土壤普查質(zhì)量的重要保證。質(zhì)量監(jiān)督是內(nèi)部質(zhì)量保證的重要組成部分，是提升實驗室管理水平和滿足客戶需求的重要舉措。

一、重點監(jiān)督對象

重點監(jiān)督對象在培（實習(xí)）的、新上崗的、轉(zhuǎn)崗的檢測人員，使用新設(shè)備（包括剛修復(fù)后的設(shè)備）、新標(biāo)準(zhǔn)（方法）及偏離的方法（包括標(biāo)準(zhǔn)變更后）的人員，檢驗檢測機構(gòu)間比對或能力驗證結(jié)果可疑或不滿意或出現(xiàn)臨界值、異常值的人員，發(fā)生客戶投訴的員工，檢測過程的關(guān)鍵控制點和控制環(huán)節(jié)。

二、監(jiān)督方式及內(nèi)容

（一）標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行能力的監(jiān)督

主要關(guān)注檢測人員是否全面執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，不能只注重操作部分，忽略適用范圍、計算公式、檢測結(jié)果的有效數(shù)位及精密度等要求。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱原始記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否熟悉從事檢測專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)；是否嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，執(zhí)行力如何；在使用超出其預(yù)定使用范圍的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法時是否進行了確認(rèn)；是否按照檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的要求進行精密度的計算。

（二）試樣抽（采）樣、制備能力的監(jiān)督

試樣抽（采）樣、制備是保證檢測工作質(zhì)量最基本的要求，相關(guān)人員須經(jīng)培訓(xùn)考核合格，經(jīng)機構(gòu)授權(quán)后才能開展工作。

1.監(jiān)督方式：可以通過詢問、現(xiàn)場觀察的方法進行。

2.監(jiān)督要點：對抽（采）樣方案、不同樣品的抽（采）樣方法、不同樣品的抽（采）樣量、樣品運輸?shù)囊笳莆粘潭?；試樣制備場所、設(shè)施和設(shè)備配備應(yīng)與樣品制備工作相適應(yīng)，互相影響的制樣區(qū)域應(yīng)有效隔離；樣品制備的流程是否規(guī)范；樣品分裝容器是否符合要求；樣品標(biāo)簽標(biāo)識是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；樣品制備記錄內(nèi)容是否填寫完整、詳實。

三、儀器設(shè)備管理和操作能力的監(jiān)督

（一）儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)或核查結(jié)果的確認(rèn)能力

儀器設(shè)備（包括用于抽樣的設(shè)備）在投入使用前應(yīng)進行檢定/校準(zhǔn)或核查，對于檢定/校準(zhǔn)證書，儀器使用人員應(yīng)對其進行確認(rèn)，確認(rèn)其能否滿足實驗室的規(guī)范要求和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求，加貼確認(rèn)狀態(tài)標(biāo)識，確認(rèn)的結(jié)果應(yīng)予以記錄并存入設(shè)備檔案。

1.監(jiān)督方式：可以采取現(xiàn)場觀察、查閱報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否對檢定/校準(zhǔn)的結(jié)果進行了確認(rèn)；對檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)內(nèi)容是否齊全，特別是確認(rèn)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果是否能滿足檢測參數(shù)或檢測方法的要求；是否有確認(rèn)結(jié)論。

（二）儀器設(shè)備確認(rèn)標(biāo)識

儀器設(shè)備確認(rèn)標(biāo)識應(yīng)包括儀器名稱、編號、有效期、證書編號、計量單位、確認(rèn)人及確認(rèn)日期等信息。如果有修正因子，也應(yīng)注明。

1.監(jiān)督方式：可以通過現(xiàn)場檢查的方式進行。

2.監(jiān)督要點：確認(rèn)狀態(tài)標(biāo)識內(nèi)容是否清晰、完整、準(zhǔn)確。

（三）設(shè)備的核查能力

對于影響檢測工作質(zhì)量且又不需要檢定或校準(zhǔn)的設(shè)備須經(jīng)驗證，檢查其功能是否正常，以證實其能夠滿足檢驗檢測的規(guī)范要求和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求，也應(yīng)用標(biāo)識標(biāo)明其狀態(tài)。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱核查規(guī)程和核查記錄的方法進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制核查規(guī)程；是否按核查規(guī)程規(guī)定的周期及時進行核查，并有記錄；有無核查結(jié)論；確認(rèn)標(biāo)識內(nèi)容是否齊全。

（四）期間核查能力

根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他測定儀器是否保持原有狀態(tài)而進行的操作。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱期間核查規(guī)程和核查記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：期間核查規(guī)程是否根據(jù)儀器所檢參數(shù)編制；是否編制了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查規(guī)程；是否按照規(guī)程的要求進行核查，并有記錄；有無核查結(jié)論。

（五）樣品前處理能力的監(jiān)督

樣品前處理對檢測結(jié)果的質(zhì)量影響最大，一個檢測人員的檢測能力主要體現(xiàn)在樣品的前處理上。做好樣品的前處理，一是要按照標(biāo)準(zhǔn)操作，二是要操作規(guī)范，三是要了解前處理的每個步驟的關(guān)鍵點和注意事項，四是要注意總結(jié)經(jīng)驗。

1.監(jiān)督方式：可以通過詢問和現(xiàn)場觀察的方法進行。

2.監(jiān)督要點：檢測人員是否嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟進行操作，檢測人員是否了解樣品前處理過程及各個環(huán)節(jié)的關(guān)鍵點，檢測人員是否了解樣品前處理過程各個環(huán)節(jié)的注意事項。

（六）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制能力的監(jiān)督

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對檢測結(jié)果的質(zhì)量保證起到?jīng)Q定性作用，任何檢測結(jié)果都要溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱記錄和現(xiàn)場觀察的方式進行。

2.監(jiān)督要點：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表內(nèi)容是否齊全，有無原編號和機構(gòu)登記號；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有登記、領(lǐng)用、批準(zhǔn)和使用記錄；是否有標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，是否可溯源；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有編號；標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上是否標(biāo)明了有效期和編號；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是否定期進行復(fù)標(biāo)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲存場所是否符合要求。

（七）試劑耗材驗收能力的監(jiān)督

對樣品進行檢測，需要試劑和耗材。試劑和耗材的質(zhì)量直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，掌握試劑和耗材驗收的方法，對一個檢測人員來說， 是必須具備的能力。

實驗室應(yīng)對影響檢驗檢測質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求進行驗收，應(yīng)編制驗收規(guī)程并記錄，檢查是否對檢測產(chǎn)生影響。

1.監(jiān)督方式：通過查閱試劑耗材驗收規(guī)程和驗收記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制了試劑耗材驗收規(guī)程，是否按照驗收規(guī)程進行驗收，是否有驗收原始記錄，有無驗收結(jié)論。

（八）檢測結(jié)果質(zhì)量控制能力的監(jiān)督

對檢測結(jié)果進行質(zhì)量控制，是保證檢測結(jié)果重要的手段，也是在檢測過程中必須進行的步驟。

1.監(jiān)督方式：可以通過現(xiàn)場檢查、查閱質(zhì)控計劃和質(zhì)控記錄進行。

2.監(jiān)督要點：是否編制了內(nèi)部質(zhì)控和外部質(zhì)控計劃；質(zhì)控計劃的內(nèi)容是否齊全，質(zhì)控方法是否正確，質(zhì)控參數(shù)選擇是否合理，判定指標(biāo)是否合理，是否區(qū)分了樣品類型；是否按照質(zhì)控計劃開展了質(zhì)控工作，并有記錄；有無質(zhì)控結(jié)論；是否規(guī)定了日常質(zhì)控要求。

（九）檢測方法確認(rèn)和驗證能力的監(jiān)督

在檢測工作中要經(jīng)常遇到檢測方法確認(rèn)和驗證的情況，如超出適用范圍的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)需要進行確認(rèn)，采用新的檢測方法進行擴項評審時需要進行方法驗證等。

檢測方法確認(rèn)和驗證的依據(jù)是GB/T 27417、GB/T 35655和GB/T 32465。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱確認(rèn)和驗證報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點：對超出適用范圍的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)是否進行方法確認(rèn)；對采用新的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)和進行擴項的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)是否進行方法驗證；確認(rèn)和驗證的參數(shù)是否齊全，方法是否正確。

（十）數(shù)據(jù)處理及判定能力的監(jiān)督

檢測人員對檢測數(shù)據(jù)進行處理，填寫原始記錄，是檢測人員必備的能力。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱原始記錄的方式進行。

2.監(jiān)督要點：檢測原始記錄的內(nèi)容是否足夠齊全，可追溯、再現(xiàn)；計算結(jié)果是否符合有效數(shù)字運算規(guī)定；報出的結(jié)果有效數(shù)位是否與檢測方法中規(guī)定一致；是否使用了國家法定計量單位；計算公式是否按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；是否規(guī)定了精密度要求，精密度與檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的一致性；對異常值、臨界值等處置是否規(guī)范等。

（十一）檢驗檢測報告的監(jiān)督

檢驗檢測報告是檢驗檢測機構(gòu)最終的產(chǎn)品，檢測實驗室應(yīng)該準(zhǔn)確、清晰、客觀地出具檢驗檢測結(jié)果，符合檢驗檢測方法的規(guī)定，并確保檢驗檢測結(jié)果有效。

1.監(jiān)督方式：可以通過查閱檢驗檢測報告的方式進行。

2.監(jiān)督要點： 報告格式的符合性，信息的完整性，數(shù)據(jù)與原始記錄數(shù)據(jù)一致性，計算數(shù)據(jù)正確性，不確定度分析的準(zhǔn)確性，結(jié)論的準(zhǔn)確性，文字打印和裝訂質(zhì)量是否符合要求等。

四、監(jiān)督結(jié)果處理

（一）及時填寫監(jiān)督記錄

在監(jiān)督過程中如果發(fā)現(xiàn)不符合項，應(yīng)按照管理體系文件的要求，及時處理和反饋，對需要采取現(xiàn)場糾正的，應(yīng)要求被監(jiān)督人員實施現(xiàn)場糾正，并對糾正有效性進行評價，同時做好記錄；對需要采取糾正措施的，須出具不符合報告。質(zhì)量保證部門應(yīng)督促相關(guān)人員制定糾正措施，分析原因并采取糾正措施，監(jiān)督員實施跟蹤驗證，評價糾正措施的有效性，若糾正措施有效，則去掉不符合項，并做好記錄。

（二）評審監(jiān)督結(jié)果

監(jiān)督員應(yīng)定期編寫人員監(jiān)督報告，作為年度管理評審輸入內(nèi)容，也可作為人員培訓(xùn)需求的依據(jù)。通過針對實驗室人員能力實施的質(zhì)量監(jiān)督，來解決檢測過程中存在的問題，及時采取預(yù)防和糾正措施，確保檢測工作滿足規(guī)定要求，使檢測結(jié)果科學(xué)、可靠、公正，確保“三普”檢測結(jié)果高質(zhì)量順利完成。

（責(zé)任編輯? ?劉素芳）