馬靜 王婷 馮志浩 李建輝 王建剛 陳義慶

摘 要：為對(duì)比X70管線鋼在酸性（pH=3）和近中性（pH=7.7）模擬海水溶液中的腐蝕機(jī)制，采用極化曲線，通過電化學(xué)阻抗譜（EIS）和腐蝕失重實(shí)驗(yàn)對(duì)X70管線鋼在不同模擬海水溶液中的腐蝕行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，X70管線鋼在酸性溶液中浸泡168 h后腐蝕失重約為近中性模擬海水溶液中的16倍，大部分表面發(fā)生均勻腐蝕，局部形成以夾雜物為中心的腐蝕圓環(huán)，隨著浸泡時(shí)間的延長，容抗弧半徑和低頻區(qū)阻抗值|Z|均呈增大趨勢(shì)，先發(fā)生吸附而后出現(xiàn)微弱的擴(kuò)散，電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct值增大，腐蝕速率減??；近中性模擬海水中形成較厚的腐蝕產(chǎn)物膜，氯離子聚集破壞形成小點(diǎn)蝕坑，局部聚集形成大的點(diǎn)蝕，電荷轉(zhuǎn)移電阻減小，腐蝕速率增大，而后趨于穩(wěn)定；X70管線鋼在模擬海水溶液中處于活性溶解狀態(tài)，與酸性海水溶液相比，管線鋼在近中性模擬溶液中自腐蝕電位Ecorr正移137 mV，自腐蝕電流密度icorr為酸性海水溶液中的0.047倍。因此，X70管線鋼在酸性模擬海水溶液中的腐蝕規(guī)律可為其應(yīng)用于海底管線的腐蝕控制提供理論支撐，對(duì)其安全服役具有十分重要的意義。

關(guān)鍵詞：金屬材料工程；X70管線鋼；模擬海水溶液；腐蝕失重；EIS

Corrosion behavior of X70 pipeline steel in acidic and near neutral simulated seawater solution

MA Jing^1，2， WANG Ting^1，3， FENG Zhihao^1，4， LI Jianhui¹， WANG Jiangang¹， CHEN Yiqing⁵

（1.School of Materials Science and Engineering， Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang， Hebei 050018， China;2.Hebei Key Laboratory of Materials Near net Forming Technology， Shijiazhuang， Hebei 050018， China; 3.Hebei Steel Ball Engineering Technology Research Center，Guangping，Hebei 057650，China; 4.Hebei Oil and Gas Drilling and Production Casing Head and Oil Extraction Equipment Technology Innovation Center，Hengshui， Hebei 053300，China；5.State Key Laboratory of Metal Materials and Applications for Marine Equipment， Anshan， Liaoning 114021， China）

Abstract：In order to compare the corrosion characteristics of X70 pipeline steel in acidic （pH=3） and near neutral （pH=7.7） simulated seawater solutions， the corrosion behaviors of X70 pipeline steel in simulated seawater solutions were studied by polarization curve， electrochemical impedance spectroscopy （EIS） and corrosion weight loss experiment. The results show that the corrosion weight loss of X70 pipeline steel immersed in acidic solution for 168 h is about 16 times as much as that in near neutral simulated seawater solution. Most of the surfaces are uniformly corroded， and corrosion circles centered on inclusions are formed locally. With the prolongation of immersion time， the radius of capacitive reactance arc and |Z| are both increased with adsorption first and then weak diffusion occuring. Rct increases and the corrosion rate decreases. A thick corrosion product film is formed in the near neutral simulated seawater solution. The chloride ions are aggregated and destroyed the corrosion product film. Tiny corrosion pits form and locally aggregate to induce large pits. The charge transfer resistance decreases， the corrosion rate increases and then tends to be stable. X70 pipeline steel is active in the simulated seawater solution. Compared with that in the acidic seawater solution， the Ecorr of the steel in the near neutral simulated solution moves positively by 137 mV， and icorr is about 0.047 times of that in the acidic seawater solution. The corrosion laws of X70 pipeline steel in acidic and neutral simulated seawater solutions can provide theoretical support for its application in corrosion control of submarine pipelines， which is of great significance for its safe service.

Keywords：metal materials engineering; X70 pipeline steel; simulated seawater solution; corrosion weight loss; EIS

隨著陸地資源的日趨枯竭和能源需求的激增，海洋資源的開發(fā)與利用被列為21世紀(jì)的重點(diǎn)戰(zhàn)略目標(biāo)之一，海上油氣資源開發(fā)的重要性日益彰顯^［1-2］。管線輸送是將石油、天然氣從遙遠(yuǎn)的開采地向最終用戶端長距離輸送的最經(jīng)濟(jì)和最合理的方式^［3-4］，因此，海底管線的應(yīng)用研究成為熱點(diǎn)。中國海洋長輸管線鋪設(shè)最常用的為X70管線鋼^［5-6］，在工程中已批量應(yīng)用。管線鋼在海洋環(huán)境中的腐蝕是影響其安全服役性和可靠性的重要因素。

鹽度^［7-8］、pH值^［9-10］、溫度^［11-12］、含氧量^［13-14］以及靜水壓力^［15-17］等是造成管線鋼海洋環(huán)境腐蝕的主要因素，其中溶液pH值的影響尤為重要。雖然海水溶液的pH值趨于穩(wěn)定（通常為7.7），但管線鋼表面覆蓋層發(fā)生破損后容易發(fā)生縫隙腐蝕而導(dǎo)致閉塞電池的產(chǎn)生，導(dǎo)致局部溶液的酸化，進(jìn)而導(dǎo)致溶液pH值降到3～4^［18-19］。謝飛等^［20］研究了庫爾勒土壤模擬溶液的pH值對(duì)X80管線鋼電化學(xué)腐蝕行為的影響，結(jié)果表明，當(dāng)模擬溶液為弱酸性時(shí)，腐蝕產(chǎn)物膜遭到破壞，X80管線鋼表面腐蝕坑明顯；當(dāng)溶液為堿性時(shí)，腐蝕產(chǎn)物膜可以防止金屬進(jìn)一步腐蝕。WANG等^［21］研究了X80管線鋼在充氣NaCl溶液中的點(diǎn)蝕行為，發(fā)現(xiàn)在中性或酸性溶液中，X80管線鋼表面形成相對(duì)較薄且不均勻的腐蝕產(chǎn)物膜，耐蝕性較差，即使在低氯化物條件下，點(diǎn)蝕也非常嚴(yán)重，受氯化物濃度的影響不大。以上研究多集中在埋地X80管線鋼，而關(guān)于X70管線鋼在不同pH值模擬海水溶液中的腐蝕研究相對(duì)較少。因此，本文擬通過腐蝕失重試驗(yàn)和電化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究X70管線鋼在不同pH值模擬海水溶液中的電化學(xué)腐蝕行為，以期為海洋環(huán)境中管線鋼的腐蝕控制提供數(shù)據(jù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為鞍山鋼鐵集團(tuán)生產(chǎn)的X70管線鋼，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）如表1所示。X70管線鋼的金相組織如圖1所示，主要由針狀鐵素體（AF）組成。

1.2 電化學(xué)測(cè)試

采用CHI660E電化學(xué)工作站（中國上海辰華儀器有限公司提供）進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。采用傳統(tǒng)三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為鉑片，工作電極由X70鋼板線切割加工而成，試樣尺寸為10 mm×10 mm×4 mm，焊接到銅導(dǎo)線上，并用環(huán)氧樹脂鑲嵌，留下1 cm²的工作面積。用SiC砂紙將工作表面打磨至1.7 μm（1 500目）并拋光，用去離子水和酒精清洗并吹干。

將工作電極平行試樣浸入模擬海水溶液，在4，12，24，72，120，168 h后分別取出進(jìn)行電化學(xué)阻抗

譜（EIS）測(cè)試。

頻率范圍為1×10^-2～1×10⁵ Hz，激勵(lì)信號(hào)為10 mV的正弦波。測(cè)試結(jié)果用ZSimpWin軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析。Tafel極化曲線測(cè)試以0.5 mV/s的掃描速率進(jìn)行，掃描電位區(qū)間為-0.5～0.5 V（vs.OCP）。所有實(shí)驗(yàn)均在室溫環(huán)境下完成。

實(shí)驗(yàn)測(cè)試溶液為人工模擬海水溶液^［19］，溶液成分如表 2所示，用冰醋酸和氫氧化鈉溶液分別調(diào)節(jié)pH值為3（模擬點(diǎn)蝕底部區(qū)域的環(huán)境）和7.7。

1.3 腐蝕失重實(shí)驗(yàn)

采用尺寸為40 mm×20 mm×4 mm的片狀試樣，SiC砂紙打磨至1.7 μm（1 500目），用去離子水和酒精清洗吹干。將試樣分別懸掛浸泡在不同pH值（pH=3和pH=7.7）的模擬海水溶液中24，72，120，168 h后取出，用去離子水和酒精在超聲波中清洗干凈，用吹風(fēng)機(jī)吹干，使用精度為0.000 1 g的電子天平秤重，計(jì)算其單位表面積上的腐蝕失重。用掃描電子顯微鏡（Phenom ProX）觀察X70管線鋼表面及點(diǎn)蝕處的微觀形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 腐蝕失重實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2為X70鋼在酸性和近中性模擬海水溶液中的腐蝕失重曲線。圖 3和表 3為浸泡168 h后的表面腐蝕形貌和EDS能譜分析。由圖 2可以看出，X70管線鋼在酸性（pH=3）模擬海水溶液中的腐蝕失重顯著高于在中性模擬海水溶液中（pH=7.7）。在酸性模擬海水溶液中X70管線鋼浸泡168 h后的腐蝕失重達(dá)17.59 mg/cm²，為在近中性溶液中（1.10 mg/cm²）的16倍。試樣表面凹凸不平，可以看到腐蝕后不同取向的針狀鐵素體晶粒，局部存在腐蝕坑，說明表面發(fā)生了較為嚴(yán)重的腐蝕行為。表面可見腐蝕圓環(huán)（見圖3 b）），圓環(huán)的中心位置為圓形夾雜物，圓環(huán)外部發(fā)生均勻腐蝕，內(nèi)部較外部腐蝕嚴(yán)重，有方形的腐蝕坑，圓環(huán)內(nèi)外交界處發(fā)生嚴(yán)重腐蝕。EDS能譜分析表明，B點(diǎn)和C點(diǎn)成分相近，A點(diǎn)Si和K含量較高，這是夾雜物腐蝕掉落后以及腐蝕溶液殘留的結(jié)果。A點(diǎn)未檢測(cè)出Na和Cl，可能是由于剛發(fā)生夾雜物剝落，腐蝕液未完全滲入的緣故。

在近中性模擬海水溶液中浸泡168 h后，試樣表面仍然可以看到腐蝕前打磨的痕跡，說明整體腐蝕較輕。同時(shí)存在許多小點(diǎn)蝕坑，局部點(diǎn)蝕坑擴(kuò)大形成腐蝕坑。大腐蝕坑D點(diǎn)和小點(diǎn)蝕坑F點(diǎn)經(jīng)EDS能譜析可知，Na，Cl含量較高，說明海水溶液滲入到基體中，發(fā)生了局部腐蝕。大腐蝕坑處O點(diǎn)Fe達(dá)16.27%，說明此處生成了較多含量的腐蝕氧化產(chǎn)物。整體而言，在近中性海水溶液中表面O點(diǎn)Fe高于酸性溶液，說明表面存在一層相對(duì)較厚的腐蝕產(chǎn)物膜。

2.2 極化曲線結(jié)果

圖4為X70管線鋼在不同pH值模擬海水溶液中的極化曲線。采用Tafel極化曲線外推法對(duì)極化曲線進(jìn)行擬合和分析，結(jié)果如表4所示。其中，icorr為自腐蝕電流密度，Ecorr為自腐蝕電位。從圖4和表4可以看出，極化曲線沒有明顯鈍化區(qū)域，pH值為7.7溶液中Ecorr較正，為-512 mV，較酸性海水溶液中的Ecorr（-649 mV）正移137 mV，icorr為7.18×10^-6A/cm²，為酸性海水溶液中（1.52×10^-4A/cm²）的0.047倍。因此X70管線鋼在酸性海水溶液中腐蝕較為嚴(yán)重，這與腐蝕失重結(jié)果相一致。

2.3 EIS結(jié)果

圖5為X70管線鋼在不同pH值模擬海水溶液中的電化學(xué)阻抗譜。圖 6是電化學(xué)阻抗譜的擬合等效電路圖。在pH=3模擬海水溶液中浸泡4 h和在pH=7.7模擬海水溶液中浸泡所有時(shí)間的Nyquist曲線（見圖5 a）、圖5 d））均由單一容抗弧組成，采用圖 6 a）的等效電路來擬合，而pH=3模擬海水溶液中浸泡12 h和24 h的Nyquist曲線低頻區(qū)出現(xiàn)明顯感抗弧，通常高頻容抗弧歸因于界面電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)，低頻感抗弧歸因于氫離子和其他物質(zhì)在電極表面的吸附^［22］，因此，采用圖 6 b）的等效電路來擬合。隨著浸泡時(shí)間的延長（72，120，168 h），感抗弧消失，低頻區(qū)出現(xiàn)擴(kuò)散引起的Warburg阻抗，采用圖 6 c）的等效電路來擬合電化學(xué)阻抗譜圖。其中，Rs為溶液電阻，Qdl為雙電層電容，Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻，Rl和L為與吸附過程相關(guān)的電阻與電感，Rf為膜層電阻，Qf為膜層電容，W為擴(kuò)散引起的Warburg阻抗。Rp為電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct和膜層電阻Rf之和，可以較好地反映腐蝕過程中的電極反應(yīng)阻力大小，擬合結(jié)果如表5和表6所示。

由圖5可以看出，相較于X70管線鋼在pH=3海水溶液中的阻抗弧半徑和低頻區(qū)阻抗值|Z|，X70管線鋼在pH=7.7模擬海水溶液中的耐蝕性明顯較好，阻抗弧半徑和|Z|值遠(yuǎn)大于酸性模擬海水溶液的。而pH=3海水溶液中的相位角峰值在浸泡12 h后大于90°，說明X70管線鋼表面形成的腐蝕膜層的完整性優(yōu)于pH=7.7模擬海水溶液中的腐蝕膜層。

X70管線鋼在pH=3模擬海水溶液中隨浸泡時(shí)間的延長，容抗弧半徑和|Z|值均呈增大趨勢(shì)，說明電化學(xué)過程被抑制，且低頻區(qū)先出現(xiàn)吸附現(xiàn)象，后出現(xiàn)微弱的擴(kuò)散現(xiàn)象（見圖5 a））。結(jié)合表5可以看出，在酸性模擬海水溶液中浸泡時(shí)間從4 h延長至24 h， Rf和Rct均呈增大趨勢(shì)，Rp從172.5 Ω·cm²（4 h）增大至576.5 Ω·cm²，這說明試樣表面接觸到溶液后迅速發(fā)生反應(yīng)，初始腐蝕速率較快，容抗弧半徑較小，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，試樣表面覆蓋了一層腐蝕產(chǎn)物，試樣表面吸附的物質(zhì)和生成的腐蝕產(chǎn)物在一定程度上抑制了腐蝕，容抗弧半徑增大，腐蝕速率降低，隨著浸泡時(shí)間的延長，X70管鋼表面吸附效應(yīng)逐漸消失，出現(xiàn)擴(kuò)散控制的Warburg阻抗，這可能是由于電極反應(yīng)速度加快導(dǎo)致的反應(yīng)物或反應(yīng)產(chǎn)物的擴(kuò)散受阻造成的，同時(shí)伴隨著電極表面反應(yīng)速率的加快，腐蝕產(chǎn)物層加厚，電荷轉(zhuǎn)移電阻增大，腐蝕速率總體降低。

X70管線鋼在pH=7.7的模擬海水溶液中的容抗弧半徑呈先減小、后逐漸增大趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)，低頻區(qū)|Z|值（見圖5 e））在腐蝕初期變化較為明顯，隨著浸泡時(shí)間延長基本趨于穩(wěn)定，相位角（見圖5 f））變化不太明顯，峰值均小于90°，產(chǎn)物膜的完整性較差。容抗弧半徑在浸泡4 h時(shí)最大，說明試樣腐蝕初期耐腐蝕，隨著浸泡時(shí)間延長，容抗弧半徑在浸泡24 h后達(dá)到最小，Rp從1 745.3 Ω·cm²減小至1 100.4 Ω·cm²，仍遠(yuǎn)大于pH=3的模擬海水溶液中的電阻，但X70管線鋼在pH=7.7的模擬海水溶液中表面生成的腐蝕產(chǎn)物膜不穩(wěn)定，Rf值較小，浸泡24 h后，Rf從4 h時(shí)的 25.26 Ω·cm²降低至5.43 Ω·cm²，可能是由于在浸泡過程中，腐蝕產(chǎn)物膜層生成的同時(shí)，也會(huì)引起局部尤其是夾雜物附近的產(chǎn)物膜層破裂，從而產(chǎn)生點(diǎn)蝕，導(dǎo)致腐蝕速率增大。當(dāng)浸泡時(shí)間的進(jìn)一步延長（72 h），X70管線鋼在模擬海水溶液中的Rct和Rf均增大，說明試樣表面腐蝕產(chǎn)物增厚，在一定程度上抑制了腐蝕，試樣表面逐漸趨于穩(wěn)定。

2.4 酸性和近中性模擬海水溶液中的腐蝕行為特征

X70管線鋼在酸性模擬海水中的腐蝕機(jī)理不同于在近中性海水中。酸性海水溶液的腐蝕性較強(qiáng)，針狀鐵素體組織細(xì)小均勻，晶界和晶內(nèi)形成許多微觀腐蝕電池，因此腐蝕初期為均勻腐蝕。表面生成很薄的腐蝕膜層不能有效阻止腐蝕的進(jìn)行，隨著浸泡時(shí)間的延長，局部組織薄弱處如夾雜物，由于和金屬基體電位相差較大，緊鄰?qiáng)A雜物處的金屬基體作為陽極而優(yōu)先發(fā)生腐蝕，形成如圖3 b）中所示的腐蝕圓環(huán)，這與雙相X80管線鋼在酸性溶液中的極化腐蝕行為^［23］相似，腐蝕圓環(huán)的大小與夾雜物的尺寸有關(guān)。腐蝕圓環(huán)內(nèi)晶粒取向存在差異，其中耐腐蝕性較差的取向的晶粒優(yōu)先發(fā)生腐蝕，留下方形的腐蝕坑。圓環(huán)內(nèi)外交界處隨腐蝕時(shí)間的延長，形成較深的腐蝕坑。腐蝕圓環(huán)外部發(fā)生均勻腐蝕，由此可見不同取向的晶粒。

與酸性模擬海水溶液相似，X70管線鋼在pH=7.7模擬海水中初始階段發(fā)生均勻腐蝕。不同的是，表面生成的腐蝕產(chǎn)物膜層保護(hù)性更好，電荷轉(zhuǎn)移電阻更大，因此腐蝕速率較低。海水溶液中原子半徑較小的氯離子與氧發(fā)生競(jìng)爭吸附，擊穿腐蝕產(chǎn)物膜薄弱處，腐蝕產(chǎn)物膜被破壞產(chǎn)生點(diǎn)蝕，EIS結(jié)果顯示，其腐蝕產(chǎn)物膜層的完整性較低。針狀鐵素體組織細(xì)小，產(chǎn)生的點(diǎn)蝕坑較小且均勻分布在管線鋼表面，少數(shù)腐蝕坑聚集長大形成大腐蝕坑（見圖 3 c），圖3 d））。隨浸泡時(shí)間的延長，腐蝕坑加深加大，電荷轉(zhuǎn)移電阻減小，腐蝕速率增大，而后趨于穩(wěn)定。

3 結(jié) 論

1）X70管線鋼在pH=3酸性模擬海水溶液中的腐蝕遠(yuǎn)高于在pH=7.7近中性模擬海水溶液中。在酸性模擬海水溶液中，浸泡168 h的腐蝕失重約為近中性海水中的16倍，夾雜物與基體間的電位差形成腐蝕圓環(huán)，圓環(huán)內(nèi)部發(fā)生嚴(yán)重腐蝕，且隨著浸泡時(shí)間的延長，容抗弧半徑和低頻區(qū)阻抗值|Z|均呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，先發(fā)生吸附而后出現(xiàn)微弱的擴(kuò)散，電荷轉(zhuǎn)移電阻增大，腐蝕速率減小。

2）與酸性模擬海水溶液相比，X70管線鋼在pH=7.7的近中性模擬海水溶液中Ecorr正移137 mV，icorr為7.18×10^-6A/cm²，為酸性海水溶液中（1.52×10^-4A/cm²）的0.047倍。

3）在pH=7.7的模擬海水溶液中，X70管線鋼發(fā)生均勻腐蝕形成具有一定保護(hù)性的腐蝕產(chǎn)物膜，隨著浸泡時(shí)間的延長，腐蝕產(chǎn)物膜發(fā)生破壞形成點(diǎn)蝕，電荷轉(zhuǎn)移電阻減小，腐蝕速率增大，而后趨于穩(wěn)定。

4）本研究的不足之處在于只對(duì)比了X70管線鋼在酸性（pH=3）和近中性（pH=7.7）模擬海水溶液中的腐蝕行為，今后將進(jìn)行更多pH值海水溶液的腐蝕性研究。

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