梁夢斐 李靜宇 劉艷紅 牛曉慧

（安陽鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司）

0 引言

在掃描電子顯微鏡（SEM）設(shè)備下，通過激發(fā)電子束，在樣品表明形成衍射菊池帶，該技術(shù)是電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)。隨后通過對菊池帶分析來獲取晶粒尺寸和分布、晶體結(jié)構(gòu)取向、相成分、晶（相）界類型以及應(yīng)力應(yīng)變分布等相關(guān)信息[1-3]。1928 年，日本科學(xué)家Kikuchi 首次通過透射電子顯微鏡在云母薄膜中觀察到了菊池花樣。20 世紀(jì)90 年代，Adams 等人設(shè)計出取向成像電子顯微分析系統(tǒng)（OIM）用來獲取晶體結(jié)構(gòu)取向和織構(gòu)等晶體學(xué)信息[4,5]。2005 年，Mulders 等人將聚焦離子束原位切割技術(shù)（FIB）和EBSD 系統(tǒng)相結(jié)合設(shè)計出一種雙電子束的三維顯微結(jié)構(gòu)分析系統(tǒng)（3D-OIM），通過3D 技術(shù)對晶體的三維形貌進(jìn)行重新建模，使其結(jié)果更接近內(nèi)部真實情況[6]。

對比傳統(tǒng)的晶體學(xué)分析方法，EBSD 技術(shù)具備了制樣方便快捷，分辨率高，獲得的晶體學(xué)信息較完善等優(yōu)點，很大程度上將顯微組織和晶體學(xué)分析相聯(lián)系、解決了獲得單個晶粒取向、相界面信息等方面的問題，是材料領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅芊矫嫜芯康膹?qiáng)有力的實驗工具。筆者通過介紹EBSD 的系統(tǒng)構(gòu)成以及基本原理，結(jié)合具體實例總結(jié)出EBSD技術(shù)在金屬材料領(lǐng)域中織構(gòu)、取向和晶粒尺寸等方面的應(yīng)用以及研究進(jìn)展。

1 EBSD 技術(shù)

1.1 EBSD 的發(fā)生原理

菊池線產(chǎn)生以及EBSD 發(fā)生原理如圖1 所示，其形成條件是在掃描電鏡（SEM）下，入射電子束以70°左右角度，傾斜作用于試樣表層區(qū)，電子傳出路徑變短，與其撞擊的金屬原子發(fā)生非彈性散射失去能量，一次背散射電子與滿足布拉格方程的晶面相互作用發(fā)生衍射，更多的衍射電子從表面逃逸，并被磷屏接收形成由菊池線組成的明亮的菊池帶。磷屏可以將菊池帶所構(gòu)成的電子背散射衍射花樣通過CCD 相機(jī)傳遞給計算機(jī)圖像處理系統(tǒng)，利用系統(tǒng)自帶的Hough 轉(zhuǎn)變得到菊池帶的菊池極、晶面指數(shù)、晶帶軸等信息，從而確定晶粒取向[7,8]。

通過菊池花樣質(zhì)量的不同，利用EBSD 還可以區(qū)分再結(jié)晶區(qū)域和形變區(qū)域，通常來說再結(jié)晶晶粒的菊池帶比形變晶粒的菊池帶清晰。除此之外，當(dāng)點陣發(fā)生彎曲，菊池帶會變得模糊，以此來判斷點陣的應(yīng)變情況[9]。根據(jù)EBSD 技術(shù)的先進(jìn)性，可以在獲取材料結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)的同時利用取向成像技術(shù)，使材料的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)與微觀形貌并行，進(jìn)而大大提升對材料顯微組織的分析能力。

1.2 EBSD 與其他技術(shù)的對比

現(xiàn)階段，研究材料晶體結(jié)構(gòu)的方法主要為X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）、中子衍射法（Neutron Diffraction Method）、電子背散射衍射（EBSD）和透射電子衍射（TEM）等方法。傳統(tǒng)的分析技術(shù)大體劃分為兩類：一類是宏觀取向信息的獲取，主要是利用X射線衍射或者中子衍射來完成，另一類是微觀取向信息的獲取，主要是利用透射電子衍射技術(shù)以及高分辨成像技術(shù)完成。雖然X射線衍射技術(shù)適用于大批量的宏觀區(qū)域織構(gòu)分析，統(tǒng)計性好，但其無法將晶體結(jié)構(gòu)和取向信息與微觀組織相對應(yīng)，微區(qū)分辨率較低，也不能區(qū)分成分相近但晶體結(jié)構(gòu)不同的顯微組織的物相信息，更無法測得單個晶粒的取向信息，不能將顯微組織與結(jié)晶學(xué)分析相結(jié)合[10]，這也是傳統(tǒng)分析方法在研究晶體結(jié)構(gòu)與取向信息方面存在的局限性。反觀透射電子衍射技術(shù)，由于其對制樣的要求極高，樣品中可以觀察到的晶粒數(shù)目相對較少，與整體試樣相比，獲得的晶體結(jié)構(gòu)等信息比較局限，對后期材料制定加工工藝不利。

EBSD 技術(shù)具備高分辨率、制樣簡易、獲得晶體學(xué)信息統(tǒng)計性良好的優(yōu)點，能夠同時進(jìn)行晶粒取向和微觀織構(gòu)的表征，將晶體結(jié)構(gòu)信息與微觀組織形貌信息一一對應(yīng)。故而EBSD 技術(shù)是X 射線衍射技術(shù)和透射電子衍射技術(shù)的結(jié)合體，可以快速并準(zhǔn)確地對物相鑒定、微觀織構(gòu)、晶粒尺寸統(tǒng)計、晶界和應(yīng)力應(yīng)變等方面進(jìn)行分析。

2 EBSD 技術(shù)在金屬材料中的具體應(yīng)用

2.1 微觀織構(gòu)分析和取向關(guān)系

基于EBSD 測定材料中不同位置的點的取向信息，可以獲得晶粒/基體或者第二相/基體之間的取向關(guān)系，穿晶裂紋的結(jié)晶學(xué)分析以及斷口面的結(jié)晶學(xué)分析。通過EBSD 系統(tǒng)中的分析軟件的功能，統(tǒng)計掃描區(qū)域內(nèi)各個點的取向信息，得到微觀織構(gòu)類型和組分的百分含量及其空間分布信息。此外，可以獲得相鄰晶粒之間的取向差、非相鄰晶粒之間的取向差，以此來研究晶界、亞晶、相界等[11-15]。

郝曉博[16]等人通過EBSD 技術(shù)對Ti70 合金板的組織和力學(xué)性能的各向異性進(jìn)行研究，所得到的退火態(tài)Ti70 合金板的｛0002｝和｛1010｝極圖如圖2 所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Ti70 軋后組織無明顯差異，退火態(tài)Ti70 合金板形成｛0002｝基面織構(gòu)，晶面法向RD 方向偏轉(zhuǎn)±30°，向TD 方向偏轉(zhuǎn)±41°，此基面織構(gòu)更加偏向于RD 方向，造成了Ti70 合金板力學(xué)性能的各向異性。

圖2 退火態(tài)Ti70 合金板的｛0002｝和｛1010｝極圖

董麗麗[17]等人研究了稀土Ce 元素對取向硅鋼熱軋鋼帶組織和織構(gòu)的影響，測定了二次再結(jié)晶晶粒的實際取向，采用掃描電鏡結(jié)合EBSD 分析技術(shù)，分析與Goss 取向的取向差關(guān)系，如圖3 所示。觀察結(jié)果顯示，鋼中加入Ce 元素后，織構(gòu)的種類增多，{111}<112>織構(gòu)密度明顯增加。加入Ce 元素后，鋼的平均磁感應(yīng)強(qiáng)度增加了0.6%，提高了取向硅鋼的磁性能。

圖3 取向硅鋼熱軋鋼帶的表層織構(gòu)

2.2 晶粒形貌及尺寸表征

傳統(tǒng)的晶界分析方法是利用侵蝕表面使內(nèi)部晶界顯現(xiàn)后再進(jìn)行觀察，對于小角晶界和孿晶晶界等侵蝕后不容易顯現(xiàn)的晶界來說，侵蝕程度不同會造成層疊交錯，晶粒尺寸難以分辨，不易測量，通過傳統(tǒng)方法進(jìn)行觀察存在一定的誤差。而EBSD技術(shù)成像的基礎(chǔ)在于利用取向信息成像，可以獲得晶粒的輪廓、尺寸等參數(shù)，因此可以準(zhǔn)確地表征晶粒的形貌和尺寸，被視為晶粒尺寸測量的理想工具。徐帥[18]等人采用中斷法與EBSD 技術(shù)相結(jié)合的方法研究了Hi-B 鋼二次再結(jié)晶退火過程中未異常長大Goss 織構(gòu)取向晶粒的晶界特征（如圖4 所示），結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過二次再結(jié)晶退火，未異常長大的Goss 取向晶粒與基體晶粒的晶粒尺寸相比無明顯差異，提高退火溫度，Goss 取向晶粒的位向逐漸趨于標(biāo)準(zhǔn)Goss 晶粒。

圖4 二次再結(jié)晶退火過程中樣品表面EBSD 取向

孫京麗[19]等人采用EBSD 技術(shù)研究晶粒尺寸對304 奧氏體不銹鋼組織演變和性能的影響，將晶粒尺寸不同而織構(gòu)相近的304 不銹鋼進(jìn)行10% 壓縮變形，通過對比變形后及熱處理過程中組織結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的變化，發(fā)現(xiàn)熱處理之后的織構(gòu)略有變動，織構(gòu)相近時機(jī)械性能對晶粒尺寸的依賴性比較大，織構(gòu)不同時，織構(gòu)對機(jī)械性能的影響遠(yuǎn)大于晶粒尺寸和微應(yīng)變的影響。

2.3 物相分布及百分含量

相鑒定即通過晶體結(jié)構(gòu)的不同來進(jìn)行物理上的劃分，利用SEM 的能譜和電子探針很難區(qū)分某些元素的碳氮化物，而EBSD 技術(shù)可以根據(jù)不同物相間的對稱性差異，通過對比測試花樣和晶體學(xué)庫中標(biāo)準(zhǔn)花樣的匹配程度來進(jìn)行相結(jié)構(gòu)的鑒定并獲得其分布和比例。利用EBSD 技術(shù)研究物相分布及百分含量，一方面提高了鑒定的準(zhǔn)確性，另一方面也縮短了由于大量數(shù)據(jù)對比造成的測試時間過長的問題，但是EBSD 結(jié)構(gòu)分析的準(zhǔn)確程度還難以達(dá)到X 射線或者透射電子顯微鏡電子衍射的精度，在對相結(jié)構(gòu)進(jìn)行區(qū)分時會出現(xiàn)誤標(biāo)，因此需要對檢測出的數(shù)據(jù)進(jìn)行甄別。

2.4 應(yīng)變分析或KAM

EBSD 技術(shù)進(jìn)行應(yīng)變分析的原理與菊池帶花樣的質(zhì)量同晶體的畸變程度息息相關(guān)。大應(yīng)變區(qū)域的EBSP 花樣質(zhì)量較差，這樣可以定性地對不同區(qū)域的應(yīng)變程度進(jìn)行分析。定性表征材料的塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布是利用EBSD 的局部取向差（Local Misorientation）或者Kernel Average Misorientation 算法獲得的。例如，變形后再結(jié)晶晶粒具有更好的花樣質(zhì)量，從而可以將其與變形組織區(qū)分。衍射花樣中菊池線模糊則說明晶格內(nèi)存在塑性應(yīng)變。因此，可以從衍射花樣的質(zhì)量上直觀地定性評估晶格內(nèi)存在的塑性應(yīng)變。對于研究疲勞裂紋、應(yīng)力腐蝕開裂等課題的研究者，往往關(guān)心材料的服役過程中可能出現(xiàn)的應(yīng)力集中的情形。

梁夢斐[20]等人借助掃描電鏡（SEM）觀測及電子背散射衍射儀（EBSD）技術(shù)收集到斷口區(qū)的微觀信息，從顯微結(jié)構(gòu)、變形后殘余應(yīng)力的角度分析20G 冷彎鋼管的失效行為，利用EBSD 分析20G 鋼管直管與彎管的殘余應(yīng)力如圖5 所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對比20G 直管與彎管處殘余應(yīng)力分布，直管部分顯得較為雜亂，對比下彎管處的殘余應(yīng)力分布較為集中。

圖5 彎管和直管的應(yīng)力分布

陳樹明[21]等人采用電子背散射衍射儀（EBSD）等研究了熱處理后20G 鋼焊接接頭熱處理前后焊縫區(qū)、熱影響區(qū)和母材區(qū)的取向成像圖（如圖6所示），通過對表面殘余應(yīng)力及微區(qū)殘余應(yīng)力分析發(fā)現(xiàn)，焊接接頭的表面殘余應(yīng)力在熱處理前后均以焊縫為中心呈對稱分布，再結(jié)晶導(dǎo)致局域取向錯配角平均值減少，微觀殘余應(yīng)力得到釋放并均勻分布，但焊縫區(qū)的微觀殘余應(yīng)力依然很高。

圖6 熱處理前后焊接接頭焊縫區(qū)、熱影響區(qū)和母材區(qū)的取向

3 結(jié)語

電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）作為分析材料晶體結(jié)構(gòu)、物相分布、織構(gòu)以及取向差的新型研究方法，結(jié)合了XRD 宏觀織構(gòu)檢測和TEM 高分辨的優(yōu)點，將晶體取向與晶粒形貌相結(jié)合，在探索織構(gòu)演化和復(fù)雜組織轉(zhuǎn)變規(guī)律方面發(fā)揮著重要作用。目前，該方法在材料領(lǐng)域的研究主要集中在幾個方面：冷、熱以及再結(jié)晶變形織構(gòu)的演化，相的α-相和β-相位向關(guān)系、材料取向分析和應(yīng)變分析等。

隨著材料科學(xué)不斷進(jìn)步，EBSD 作為先進(jìn)的檢測分析技術(shù)是新材料事業(yè)不斷發(fā)展的基礎(chǔ)，結(jié)合此項技術(shù)研究結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理，使織構(gòu)均勻化或控制某一成分的比例，不僅可以提高材料的具體應(yīng)用性能，還可以為進(jìn)一步挖掘其應(yīng)用潛力奠定基礎(chǔ)，這需要科研人員的共同努力。