楊來俠 杜康 徐超 高偉 李素麗

摘 要：選區(qū)激光熔化（SLM）Inconel 625成型件各向異性缺乏相關(guān)研究與評估，為研究其在不同打印角度下的各向異性及力學(xué)性能，以鎳基高溫合金粉末Inconel 625為原料，采用SLM技術(shù)制備0°、45°和90° 3類不同打印角度的試件，通過準(zhǔn)靜態(tài)拉伸試驗和數(shù)字散斑圖像技術(shù)（DIC），獲得Inconel 625材料的應(yīng)力應(yīng)變數(shù)據(jù)及全場應(yīng)變分布。結(jié)果表明：0°角打印在3類成型方式中力學(xué)性能最優(yōu)，打印角度的選擇對激光成型Inconel 625抗伸強度、應(yīng)力應(yīng)變分布影響較大；對比DIC全場應(yīng)變云圖與強度分布曲線發(fā)現(xiàn)應(yīng)力集中帶分布與打印角度一致，SLM制備成型件時選取0°角打印、減少分層數(shù)可有效降低各向異性的影響并提升力學(xué)性能；最后，通過掃描電鏡對試樣的斷口形貌進行觀察和分析，發(fā)現(xiàn)0°角試件斷口處存在大量小尺寸韌窩，分層處未出現(xiàn)層間斷裂，45°、90°角試件斷口多位于分層結(jié)合處；準(zhǔn)靜態(tài)拉伸Inconel 625成型件斷裂模式為韌性斷裂。通過DIC技術(shù)可以精確研究SLM成型件應(yīng)變分布，為今后降低和預(yù)防增材制造各向異性提供了參考。

關(guān)鍵詞：選區(qū)激光熔化；鎳基高溫合金；數(shù)字散斑圖像；打印角度；各向異性

中圖分類號：TG 146.15

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1672-9315（2023）04-0761-08

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2023.0413

Study on tensile properties and anisotropy in selective laser melting

Inconel 625 using digital image correlation technology

YANG Laixia1，DU Kang1，XU Chao1，GAO Wei1，LI Suli1，2

（1.College of Mechanical and Engineering，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China;

2.State Key Laboratory for Mechanical Manufacturing Systems Engineering，Xian Jiaotong University，Xian 710049，China）

Abstract：The anisotropy of selected laser melting（SLM）Inconel 625 forming parts lacks relevant research and evaluation.In order to study the anisotropy and mechanical properties of its formed parts at different printing angles，

the tensile specimens of 0°，45°and 90°were prepared with nickel-base superalloy powder Inconel 625 as raw material by SLM technology.Through uniaxial tensile test and digital image technology（DIC），the stress-strain curves of specimens were obtained，and the strain field changes of specimens with three printing angles were analyzed.The results show that the yield strength of Inconel 625 is different at different printing angles，and the mechanical properties of the specimen printed at 0°Angle are the best.The stress concentration band of DIC nephogram is consistent with the printing Angle，and DIC technology can accurately measure the difference of the double-line relationship and anisotropy.And the fracture morphology of the specimens was observed and analyzed by scanning electron microscopy.It was found that the 0°specimens were closely bonded with each other，and the 45°and 90°specimens were located at the layered joints.The fracture mode of Inconel 625 specimen was ductile fracture.The strain distribution of SLM forming parts can be accurately studied by DIC technology，which provides a reference for reducing and preventing the anisotropy of additive manufacturing in the future.

Key words：selective laser melting；mickel-based superalloy；digital image correlation（DIC）；pringting angle；anisotropy

0 引 言

鎳基高溫合金因為其良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、優(yōu)越的高溫強度和抗氧化性廣泛應(yīng)用于航空航天和能源行業(yè)。目前已成為渦輪葉片、發(fā)動機盤、燃?xì)廨啓C等高溫應(yīng)用中不可替代的材料之一。隨著航空航天技術(shù)的不斷發(fā)展，對其零部件的功能、結(jié)構(gòu)和性能提出了更加嚴(yán)格的要求，結(jié)構(gòu)成型的一體化有利于提高航空零部件的功能、輕量化和機械性能。然而，目前仍有30%～40%的航空零部件采用傳統(tǒng)的合金鍛造方法生產(chǎn)，加工難度大、工藝復(fù)雜，不能生產(chǎn)出結(jié)構(gòu)輕量化、質(zhì)量優(yōu)良的整體零部件，這些都制約了航空航天技術(shù)的發(fā)展［1-2］。選擇性激光熔化（SLM）是近年來發(fā)展迅速的增材制造技術(shù)之一，在復(fù)雜結(jié)構(gòu)一體化成型、輕量化、拓?fù)鋬?yōu)化、材料利用等方面具有無可比擬的優(yōu)勢。將SLM制造方法運用到航空航天復(fù)雜零部件的生產(chǎn)中，可以為一體化成型的材料和元件生產(chǎn)開辟一條新途徑。

目前，國內(nèi)外SLM成型過程研究主要集中于控制工藝參數(shù)和材料改性來提高成型件的密度和質(zhì)量，但這已不再是主要的瓶頸問題。有別于傳統(tǒng)鑄造、軋制或鍛造制造工藝，增材制造成型過程較為復(fù)雜，SLM打印方向的改變會引起試件局部力學(xué)性能變化并引起各向異性差異［4-7］。SLM整個加工過程是一個非平衡的凝固過程，金屬粉末經(jīng)歷一個獨特的熱循環(huán)，從快速熔化，快速凝固到重熔，在局部極短的時間內(nèi)輸入高熱能并相互作用，這決定了材料的均勻性、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。激光束作為強熱源點作用于粉末，使熔池中出現(xiàn)類似錘體的溫度場，產(chǎn)生對流，熔池中熔融態(tài)流體在短時間內(nèi)被連續(xù)攪拌。因為激光“重熔”作用，粉末層被反復(fù)熔化且快速冷卻凝固，高致密度的鎳基合金中存在位錯及殘余應(yīng)力導(dǎo)致成型件的內(nèi)部裂紋缺陷、幾何形變、各向異性等失效問題。不同打印角度的掃描策略、層間結(jié)合面與掃描區(qū)域大小也不盡相同，這些都會直接導(dǎo)致SLM成型件與傳統(tǒng)鑄造、軋制或鍛造產(chǎn)品有各向異性及材料性能差異。如何避免這些問題，制造高質(zhì)量成型件一直是學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界關(guān)注的重點。

Inconel 625是鎳基高溫合金的一種，它是一種非磁性、耐腐蝕和抗氧化的鎳基合金，在1 100 ℃的溫度范圍內(nèi)具有很高的強度和韌性。目前對于改變打印角度Inconel 625成型件的各向異性及拉伸強度、應(yīng)力分布還缺乏相關(guān)的評估與研究。為分析Inconel 625各向異性及整個拉伸應(yīng)變場，單軸拉伸試驗過程中采用數(shù)字散斑（Digital Image Correlation，DIC）技術(shù)觀測拉伸受力過程中成型件全應(yīng)變場變化并提取數(shù)據(jù)，通過DIC高速照相機追蹤特殊標(biāo)記點未變形圖像和變形后圖像間選定的子集進行關(guān)聯(lián)進而確定位移并建立應(yīng)變場云圖，從而觀測整個變形過程中應(yīng)變場的變化。

文章旨在研究不同的打印角度下SLM制造Inconel 625構(gòu)件的材料強度，通過DIC技術(shù)觀察獲得打印角度對SLM成型件力學(xué)性能及應(yīng)變場影響，分析內(nèi)部各向異性。最后使用電子顯微鏡觀察試件斷口，并分析打印角度對斷口形貌的影響。

1 試驗

1.1 材料

試驗所用材料Inconel 625粉末來自EOS Gmbh-Electro Optical System公司制造的球磨鎳基合金粉末。

表1為Inconel 625粉末的化學(xué)成分。圖1為粉末電鏡圖，粉末表面光滑、有光澤，摩擦力小，具有良好的流動性。粉末粒徑范圍為15～53 μm，平均粒徑為35 μm。試驗前須將Inconel 625粉末置于110 ℃的干燥箱中烘干2 h。

1.2 試件制備

制備試件的選區(qū)激光熔化設(shè)備由鉑力特公司生產(chǎn)，型號為BLT-210。試驗最優(yōu)工藝參數(shù)由正交試驗獲得，見表2。成型過程在氬氣環(huán)境下進行，打印前預(yù)熱溫度為200 ℃，激光功率控制在350 W，掃描速度為500 mm/s，掃描間隔為70 μm，激光光斑直徑為60 μm，打印層分層厚度保持在0.02 mm，掃描方式選擇傾斜分區(qū)式。

為研究3D打印試件各向異性差異，分析不同打印角度下的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系及全應(yīng)變場變化，SLM同時制造三種同工藝參數(shù)、不同打印角度典型拉伸試件。制備過程中試件與設(shè)備基板的夾角分別為0°、45°、90°，如圖2所示。圖3為啞鈴型拉伸試件的尺寸參數(shù)，試件長220 mm、厚4 mm，為了避免疲勞開裂及應(yīng)力集中，標(biāo)距段兩邊采用圓倒角半徑10 mm。中部標(biāo)距段長100 mm，每組試驗準(zhǔn)備3個試件，結(jié)果計算平均值。經(jīng)排水法測量得致密度為98.65%，表面無缺陷，內(nèi)部有少量孔洞外，其余部分接近完全致密［9-10］。

1.3 試驗過程

為驗證試驗的可重復(fù)性，分別對Inconel 625試件與SLM設(shè)備基板的打印夾角為0°、45°、90°3種打印方式的試件進行單軸拉伸試驗。將試樣記為T-1，T-2，T-3等3組，每組試件進行3次測量并求取平均值，該試驗在MTS-LPS105 型試驗機上進行，試驗機拉伸傳感器進度為0.01 kN。通過MTS拉伸機和DIC等2種方式完成應(yīng)變測量，采用標(biāo)距為50 mm引伸計測量標(biāo)距段的變化，試驗過程控制方式選用位移控制拉伸試驗設(shè)備，如圖4所示［11-15］，拉伸試件前對標(biāo)距段使用黑色及白色漆進行噴繪，獲得隨機灰度水平表面。DIC試驗采用高速攝像機拍攝，相機的擺放位置與正確加持后的試件中心位置平齊，每次拉伸前需調(diào)節(jié)相機焦距，調(diào)整兩側(cè)冷關(guān)燈至合適亮度，查看軟件界面散斑拍攝紫色區(qū)域為90%以上，避免過度曝光或補光不足。完成調(diào)試后抓拍一張空載照片建立參考位置，拉伸過程中使用數(shù)字相機1 s一張拍攝，拍攝像素分辨率為1 280×1 024的圖像，當(dāng)測試終止至試件斷裂大約產(chǎn)生600～1 000張圖像。隨后使用GOM-Correlation軟件對試件標(biāo)記段表面進行位移的測量及應(yīng)變計算，拉伸初始狀態(tài)手動拍攝定義初始圖像，開始處理定義范圍內(nèi)標(biāo)距段的網(wǎng)格。由初始圖像相關(guān)聯(lián)決定每個測量點在網(wǎng)格上的位移，通過對比灰度級，獲得標(biāo)距段表面位移場［16-19］。

2 結(jié)果和討論

2.1 單軸拉伸試驗結(jié)果

首先對0°角試件進行拉伸，隨后對45°角及90°角打印方向的試件進行測試，圖5為試驗數(shù)據(jù)求平均后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及誤差，3次結(jié)果基本一致?？梢钥闯鋈N構(gòu)建類型的曲線趨勢大致相同，均呈現(xiàn)雙線性特征，初始階段有輕微的J型變形，這可能與材料內(nèi)部缺陷及打印掃描路徑引起的細(xì)小空隙和缺陷相關(guān)，0.2%的驗證屈服強度為676，612，520 MPa，對應(yīng)抗拉強度為1 681，1 587，1 472 MPa［20］。隨著分層角度的增大成型件屈服強度與抗拉強度變小，屈服強度降低22%、抗拉強度降低12%，由此可見小角度打印既能減少分層數(shù)、支撐數(shù)，又可以提升試件拉伸強度。

表3為不同打印方式下拉伸性能對比。參考ASTM B446-03與GJB 3317A-2008進行對比，ASTM B446-03為常規(guī)退火態(tài)Inconel 625 鍛件的拉伸性能標(biāo)準(zhǔn)；GJB 3317A-2008為中國航空高溫合金熱軋板標(biāo)準(zhǔn)。由表3可知，最優(yōu)工藝參數(shù)下，SLM 3種打印方式的拉伸數(shù)據(jù)均遠(yuǎn)高于以上兩種參考標(biāo)準(zhǔn)，可運用于航空航天等領(lǐng)域復(fù)雜元件的一體化制造［21］。

2.2 DIC試驗結(jié)果分析

DIC方法拍攝為整個試驗進程，每1 s一張，拍攝全程圖片數(shù)量達(dá)上千張，為了縮短GOM-Corrleate軟件處理時間，對數(shù)字散斑圖片間隔數(shù)量為50張等距提取，為明顯的表示屈服特征，對屈服階段的照片進行間隔10張?zhí)崛?。隨后將篩選出的照片重新編號排序，導(dǎo)入GOM-Correlate軟件進行分析，提取試件中段觀測應(yīng)變云圖，如圖6所示。

2.2.1 試驗結(jié)果對比

圖7為單軸拉伸引伸計與DIC方法提取數(shù)據(jù)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線對比，DIC應(yīng)變提取位置為試件標(biāo)距段頸縮的應(yīng)力集中區(qū)域。3組試驗結(jié)果的對比顯示，拉伸機和DIC數(shù)據(jù)誤差極小，2種測量方式的應(yīng)力-應(yīng)變曲線屈服點幾乎重合，對比引伸計數(shù)據(jù)驗證了DIC測量的一致性和可靠性。DIC測得屈服強度為639，587，490 MPa，與拉伸機引伸計測得的誤差在5%以內(nèi)，且單軸拉伸數(shù)據(jù)為3組試驗平均值，所以試驗具有可重復(fù)性［22-23］。

2.2.2 DIC云圖應(yīng)變分析

通過采集圖像子區(qū)域中整像素位移搜索法獲得位移場的變化，根據(jù)位移場數(shù)值分析計算拉伸過程中的應(yīng)變場變化，圖8為應(yīng)變場位移原理。應(yīng)變場的計算采用最常見的最小二乘法，通過二維一次多項式擬合計算位移場。

圖9～圖11為3類試件DIC應(yīng)變場分布變化云圖。其中圖9為0°角打印試件應(yīng)變場云圖。從圖9可以看出，試件拉伸至300 s時，標(biāo)距段中心區(qū)域首先出現(xiàn)應(yīng)變，隨著試驗不斷推進，標(biāo)距段應(yīng)變呈現(xiàn)向中心區(qū)域集中的趨勢。當(dāng)拉伸時間至440 s時刻時，如圖9（c）所示，應(yīng)力集中區(qū)域逐漸開始頸縮，并從中心向兩側(cè)擴展。

頸縮邊緣附近散斑由于無法承受局部變化的塑性形變開始出現(xiàn)破裂，散斑噴漆脫落失效，頸縮現(xiàn)象向兩側(cè)擴展直至試樣斷裂；圖9（c）當(dāng)接近拉伸斷裂時刻（約560 s）散斑脫落區(qū)域繼續(xù)增大，邊緣已基本失效，這也導(dǎo)致此處的DIC測量應(yīng)變數(shù)據(jù)出現(xiàn)缺失。從DIC測量的應(yīng)變數(shù)值來看，試件中部變形量最大，在DIC測量應(yīng)變未失效之前隨著外載荷的增加應(yīng)力集中區(qū)域不斷增大，紅色應(yīng)變區(qū)域斷裂前最大應(yīng)變0.487左右。應(yīng)力集中及斷裂部位位于標(biāo)距段中部，與傳統(tǒng)成型件拉伸斷裂現(xiàn)象基本一致［24］。

圖10為45°角打印試件應(yīng)變云圖，從圖10可以看出，應(yīng)力隨著試驗推進出現(xiàn)了多條應(yīng)力集中帶，與其構(gòu)建方式的45°分層夾角基本一致。說明在拉伸過程中應(yīng)力會集中于分層結(jié)合處，這可能與過度燒結(jié)及分層搭接率相關(guān)。

圖11為90°角打印試件應(yīng)變場云圖，對比圖11的變化，隨著試驗推進，出現(xiàn)了多條橫向應(yīng)力集中帶，與打印試件的鋪粉分層平行。結(jié)合45°角打印應(yīng)力集中帶分布情況分析，說明構(gòu)建過程中的分層方向會直接影響3D打印件各向異性的形成與應(yīng)力集中帶的角度，這也是SLM各向異性現(xiàn)象形成的基本原因［25-26］。

2.3 強度分布曲線分析

結(jié)合DIC可獲得拉伸標(biāo)距段屈服強度分布曲線，如圖12所示，距中心距離±30 mm為監(jiān)測區(qū)域。從圖12可以看出三類結(jié)果存在明顯差異。GOM-Corrleate軟件選擇線分析提取標(biāo)距段應(yīng)力，發(fā)現(xiàn)0°角打印斷裂附近應(yīng)力分布較為規(guī)律，斷裂頸縮最初也出現(xiàn)在峰值應(yīng)力處，峰值兩側(cè)應(yīng)力逐漸下降，最低降至中心峰值應(yīng)力的60%。45°角打印與90°角打印試件屈服強度分布多為起伏波動形式，斷裂處峰值為520，612 MPa，峰值兩側(cè)與裂紋初始處均呈現(xiàn)起伏波動。對比DIC云圖發(fā)現(xiàn)應(yīng)力波動處為應(yīng)力集中帶位置。0°角打印試件斷裂位置附近的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)完整，頸縮伸長量也大于其它兩類試件。這是由于激光熔化結(jié)合強度較高、內(nèi)部結(jié)合致密，所以在SLM制備成型件時，建議減少分層厚度，應(yīng)多采用平鋪的方式進行切片打印，不僅可以減少應(yīng)力集中帶各向異性的出現(xiàn)，也能獲得力學(xué)性能更優(yōu)的成型件。

3 微觀分析

圖13為不同打印角度試件的SEM斷口形貌。圖13（a）所示為0°角斷口形貌，高倍數(shù)電鏡掃描下斷口存在大量深度較淺且尺寸小而均勻的韌窩，這是因為0°角打印方式下層與層結(jié)合緊密未出現(xiàn)層間斷裂。拉伸過程中0°角打印試件比90°角方式的塑性變形量大，伸長率也高于其他兩類打印方式。觀察圖13（b）、（c）斷口形貌，斷口表面較為整齊，并未出現(xiàn)細(xì)小的韌窩，可以清晰地觀察到試件的分層，材料斷口相對整齊，斷口多出現(xiàn)于層間結(jié)合面及應(yīng)力集中帶。分層間隙可見有少量細(xì)小裂紋、孔隙，這是由于材料熔化后，層間邊界的搭接不足引起的。經(jīng)排水法測得試件致密度為98.65%，材料內(nèi)部較為致密，但仍存在少量的孔洞和缺陷，這些孔洞是在熔池搭接的邊界中產(chǎn)生?？障度毕莸男纬墒且驗镾LM制備過程中有氬氣流，粉末會捕獲氣體形成孔隙，熔化過程中熔融態(tài)金屬的飛濺也會形成缺陷增大孔隙率。除氣體孔隙外，影響致密度的來源還包括分層未熔合和粉末未熔等原因，這些都直接影響SLM試件的力學(xué)性能。

4 結(jié) 論

1）針對3種不同打印角度的SLM試件，通過單軸拉伸獲得Inconel 625應(yīng)力-應(yīng)變曲線。屈服強度為676，612，520 MPa，對應(yīng)抗拉強度為1 681，1 587，1472 MPa，均高于Inconel 625的標(biāo)準(zhǔn)值。

2）基于DIC得到SLM成型Inconel 625三類試件的全場應(yīng)變云圖，拉伸過程中出現(xiàn)分層方向一致的應(yīng)變帶和應(yīng)力集中區(qū)域。0°角打印強度分布規(guī)律，45°角與90°角打印強度分布存在一定的離散性。

3）SLM Inconel 625成型件斷裂模式為韌性斷裂。拉伸后0°角打印試件斷口處有小而均勻的韌窩，而其他2類打印方式斷口多發(fā)生于分層結(jié)合面，斷口平滑整齊。

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（責(zé)任編輯：高佳）