閆溪

摘 要： 針對傳統(tǒng)醫(yī)用護(hù)理粘膠材料沒有載藥和抗菌性能的問題，提出一種新型蘄艾精油微膠囊粘膠材料的制備，并對其性能進(jìn)行研究。試驗結(jié)果表明，在聚乙烯醇（PVA）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，跨膜壓力為20 kPa的乳化條件下，制備的微膠囊粒徑為5.2 μm，表面平整光滑，粒徑分布均勻。 以該微膠囊為原料制備的蘄艾精油粘膠纖維，載油率為25.7%，在36 h強制釋放條件下，釋放率約為29%，在大腸桿菌和金黃色葡萄球菌均中的抑菌帶寬度分別為1.72 mm和8.31 mm時，緩釋效果和抑菌效果良好，滿足GB/T 20944.1—2007 的規(guī)定要求。

關(guān)鍵詞： 抗菌粘膠材料；抑菌性能；蘄艾精油；緩釋效果

中圖分類號： TQ432

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A ?文章編號： 1001-5922（2023）08-0027-04

Preparation and application of antibacterial adhesive materials in medical nursing

YAN Xi

（Beijing Friendship Hospital affiliated to Capital Medical University，Beijing 100050，China）

Abstract： ?Aiming at the problem that the traditional medical care adhesive material has no drug loading and antibacterial properties，a new type of Agkistrodon argyi essential oil microcapsule adhesive material was prepared and its properties were studied.The test results showed that the particle size of the microcapsule is 5.2 μm when the PVA concentration was 1% and the transmembrane pressure was 20 kPa.The surface was flat and smooth，and the particle size distribution was uniform.The argyi essential oil viscose fiber prepared with the microcapsule as the raw material had an oil loading rate of 25.7%.Under the 36 h forced release condition，the release rate was about 29%.The width of the bacteriostatic band in both Escherichia coli and Staphylococcus aureus was 1.72 mm and 8.31 mm，respectively.The sustained release effect and bacteriostatic effect were good，meeting the requirements of GB/T 20944.1—2007.

Key words： ?antimicrobial adhesive material;bacteriostatic properties;agkistrodon argyi essential oil;slow release effect

針對現(xiàn)有醫(yī)用膠粘劑在潮濕環(huán)境中粘附力較弱的問題，提出了一種新型仿聚合物基仿生醫(yī)用粘合劑的制備，并對其性能進(jìn)行研究[1]。針對醫(yī)用膠粘劑抗菌性能差的問題，制備出一種載藥粘膠纖維，并對其抗菌性能進(jìn)行研究。試驗結(jié)果表明，制備的載銀粘膠材料具有持久抑菌效果，但其色光穩(wěn)定性還無法達(dá)到理想要求[2]?；诖宋墨I(xiàn)，本試驗在呂淑揚[3]研究基礎(chǔ)上，制備了一種新型醫(yī)用蘄艾精油微膠囊粘膠纖維，為醫(yī)用護(hù)理中的抗菌粘膠材料的選擇提供參考。

1 試驗部分

1.1 材料與設(shè)備

主要材料：蘄艾精油（AR，蘄艾康本草科技）；甲基丙烯酸（MAA）（AR，三恩化工）；甲基丙烯酸甲酯（MMA） （AR，航灝新材料）；季戊四醇丙烯酸（PETRA）（AR，新素新材料）；1，5-戊二醛（GA）（AR，迪欣化工）；聚乙烯醇（PVA）（AR，翔昭新型材料）；乙醇（AR，盛泓華化工）。

主要設(shè)備：DZF型真空干燥箱（宏闊試驗設(shè)備）；FTIR-1500型紅外光譜儀（中世沃克）；TG16B高速離心機(jī)（凱特實驗儀器）；DL-5C型真空抽濾裝置（精誠儀器）；DP-02型激光粒度儀（歐美克儀器）；HD-2700型掃描電鏡（上多川國際貿(mào)易）；OLB-100C型恒溫?fù)u床（捷呈實驗儀器）。

1.2 試驗方法

1.2.1 蘄艾精油微膠囊的制備

（1）用O形圈將濕潤的SPG膜夾緊并擰入不銹鋼膜組件中。然后加入一定量蘄艾精油作為分散相；

（2）在燒杯中依次放入1 g MAA，6 g MMA和3 g PETRA，一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的GA溶液和PVA溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，得到連續(xù)相；

（3）在放有連續(xù)相的燒杯中放入膜組件裝置。放置時要注意水位應(yīng)超過膜上部1 mm以上。通過氮氣壓力裝置對乳化裝置進(jìn)行施壓，使得蘄艾精油透過SPG膜進(jìn)入燒杯中，形成均勻的O/W乳液；

（3）設(shè)置微膠囊芯璧比為4 ∶5。通過三口燒瓶對乳液進(jìn)行冷凝回流，并通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，放入0.3 gAIBN，提升反應(yīng)溫度并打開攪拌裝置進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度、轉(zhuǎn)速和聚合時間分別為85 ℃、500 r/min和5 h；

（4）依次用乙醇和蒸餾水洗滌多次并進(jìn)行離心處理，在真空干燥箱的作用下干燥1 d，得到蘄艾精油微膠囊。

1.2.2 功能粘膠纖維的制備

（1）在DL-5C型真空抽濾裝置的作用下去除粒大于5 μm的蘄艾微膠囊，然后對選擇后微膠囊進(jìn)行脫泡處理，得到微膠囊懸浮液。

（2）將紡絲原液用量2%的微膠囊懸浮液加入至紡絲原液中，然后在動、靜態(tài)混合器的作用下混合均勻，在計量泵的作用下，依次通過燭形過濾器和鵝頸管進(jìn)入噴絲頭組件中，經(jīng)過復(fù)雜的物化反應(yīng)，得到初生絲條。水洗、脫硫、酸洗、上油、干燥，得到功能粘膠。紡絲參數(shù)如表1所示。

1.3 性能測試

1.3.1 微觀形貌測試

通過掃描電鏡對材料的微觀形貌進(jìn)行觀察。

1.3.2 粒徑測試

通過激光粒度測試儀分析材料的粒徑。

1.3.3 紅外光譜測試

通過紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜測試。

1.3.4 載油率測試

（1）分別在10 mL乙醇溶液中溶解適量蘄艾精油微膠囊和蘄艾精油粘膠纖維，然后用乙醇溶液定容至25 mL，在90 ℃條件下超聲混合60 min；

（2） 將超聲后溶液在TG16B高速離心機(jī)的作用下進(jìn)行離心處理，離心轉(zhuǎn)速和時間分別為10 000 r/min和8 min。載油率表達(dá)式為：

P= cV m ×100%  ?（1）

式中， P 為載油率，%； c 為蘄艾精油提取物濃度，mg/mL； V 為蘄艾精油溶出液體積，mL； m 為蘄艾精油微膠囊/粘膠纖維干態(tài)重量，mg。

1.3.5 抗菌性能測試

參照 GB/T 20944.1—2007測試材料抗菌性。

（1）在營養(yǎng)肉湯中接種目標(biāo)菌液，通過恒溫?fù)u床37 ℃，在130 r/min條件下震蕩培養(yǎng)18 h；

（2）用PBS緩沖液稀釋震蕩后菌液，然后將1 mL濃度為3×108 CFU/mL接種細(xì)菌懸浮液均勻在營養(yǎng)瓊脂平板均勻涂布；

（3）在直徑為6 mm的無菌濾紙盤浸軋待測材料，通過紫外線燈進(jìn)行干燥，干燥時間為5 min。干燥結(jié)束后將無菌濾紙盤貼在營養(yǎng)瓊脂平板表面，放入培養(yǎng)箱培養(yǎng)相應(yīng)天數(shù)，培養(yǎng)箱培養(yǎng)溫度為37 ℃，在相應(yīng)天數(shù)計算其抑菌帶寬度。

抑菌帶寬度表達(dá)式為：

H=（D-d）/2 ??（1）

式中： H 為抑菌帶寬度，mm； D 為抑菌帶外徑值，mm； d 為試樣直徑，mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 微膠囊制備工藝優(yōu)化

2.1.1 ?PVA濃度優(yōu)化

圖1為PVA濃度對材料的影響。

由圖1可知，PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時，微膠囊表面粒徑分布最寬，且表面有大量附著物。當(dāng)PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至1%時，微膠囊表面未見附著物，也無明顯缺點，粒徑約為5.2 μm，分布較為均勻，單個膠囊的粒徑差別不大。 繼續(xù)增加PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)，微膠囊表面出現(xiàn)少量附著物，膠囊粒徑變大，且分布不均勻，單個膠囊粒徑差異較大。出現(xiàn)這個變化的主要原因在于，PVA作為穩(wěn)定劑進(jìn)入體系后，在新的吸附作用下，分散相與連續(xù)相間的界面張力迅速降低，這對乳化液滴的聚結(jié)和聚集產(chǎn)生了限制[4]。當(dāng)體系內(nèi)PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時，難以滿足乳液滴的穩(wěn)定需求，這就增大了微膠囊的平均粒徑，使其粒徑分布較寬。增加體系內(nèi)PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)，達(dá)到了乳液滴的穩(wěn)定要求，減小了微膠囊粒徑，增強了粒徑分布的均勻性[5]。而體系內(nèi)PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時，分散相和連續(xù)相間的界面張力過低，這就在一定程度上增加了微膠囊粒徑，同時也影響了微膠囊分布的均勻性[6]。因此適合的PVA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。

2.1.2 跨膜壓力優(yōu)化

跨膜壓力也是影響微膠囊形貌和粒徑的重要因素，對不同跨膜壓力條件下的微膠囊形貌和粒徑進(jìn)行測試，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，當(dāng)跨膜壓力為20 kPa時，制備的微膠囊形貌最為光滑緊湊，粒徑最小為5.2 μm，分布也最為均勻。繼續(xù)增加跨膜壓力，微膠囊表面開始變得粗糙，且表現(xiàn)出嚴(yán)重的粘連性，粒徑變大，且不均勻性增加。出現(xiàn)這個變化的主要原因在于，較大的跨膜壓力使得膜孔中擠壓出的一部分分散相小液滴迅速聚集，形成大液滴，另一部分快速進(jìn)入連續(xù)相，破壞了連續(xù)相中單體穩(wěn)定，使得微膠囊表面附著有大量的雜質(zhì)[7]。同時，較高的跨膜壓力會產(chǎn)生較高的分散相通量，增加了分離前液滴體積，液滴產(chǎn)生頻率較高，使得液滴在分離前就出現(xiàn)聚結(jié)的現(xiàn)象，增加了微膠囊的粒徑和不均勻性[8]。因此，選擇跨膜壓力為20 kPa。

2.2 微膠囊紅外光譜分析

圖3為紅外光譜結(jié)果。

由圖3可知，在微膠囊中同時存在壁材和蘄艾精油的特征吸收峰，且微膠囊的吸收峰均較單獨壁材和精油的吸收峰強度更高。這證明了經(jīng)過聚合反應(yīng)后，成功制備出蘄艾精油微膠囊。

2.3 纖維表面粗糙度分析

表2為表面粗糙度測試結(jié)果。

由表2可知，蘄艾精油粘膠纖維表面粗糙度表現(xiàn)良好。這是因為微膠囊與粘膠原液共混后，附著在纖維表面，形成少量的凸起，對粘膠的表面形態(tài)產(chǎn)生一些影響，增大了纖維表面的粗糙度。

2.4 緩釋性能分析

對蘄艾微膠囊和蘄艾粘膠纖維的緩釋性能進(jìn)行分析，結(jié)果如圖5所示。經(jīng)過計算后，確定蘄艾精油微膠囊和蘄艾精油粘膠纖維載油率分別為37%和25.7%。

由圖4（a）可知，前12 h內(nèi)，微膠囊在壓力差的作用下迅速釋放，釋放率達(dá)到24.7%;在15 d后，微膠囊的累計釋放量約為73.8%。以上數(shù)據(jù)說明了試驗制備的蘄艾精油具有較持久的釋放時間，表現(xiàn)出較好的緩釋性能。由圖4（b）可知，在36 h強制釋放條件下，蘄艾精油粘膠纖維的釋放率約為29%，表現(xiàn)出良好的緩釋效果。與同等條件下的蘄艾微膠囊進(jìn)行對比可知，粘膠纖維的釋放度略低于微膠囊，緩釋效果更好。

2.5 抗菌性能分析

分別對蘄艾精油微膠囊和蘄艾精油粘膠纖維的抗菌性能進(jìn)行分析，結(jié)果分別如圖6、圖7所示。

由圖5可知，與細(xì)菌在營養(yǎng)瓊脂平板上共同培養(yǎng)1 d后，蘄艾精油和蘄艾精油微膠囊均出現(xiàn)明顯的抑菌圈，其寬度分別為7.4、6.8 mm，而丙烯酸樹脂微膠囊空殼則不產(chǎn)生抑菌效果。隨培養(yǎng)時間的增加，二者的抑菌圈寬度均有一定減小，其中蘄艾精油微膠囊抑菌圈寬度減小的速度明顯慢于蘄艾精油。這是因為蘄艾精油有揮發(fā)作用，培養(yǎng)時間增加，蘄艾精油揮發(fā)后，其抑菌效果受到影響，而蘄艾精油微膠囊具有一定的緩釋作用，抑制了蘄艾精油的揮發(fā)，使其可以持續(xù)有效的發(fā)揮抗菌性能[9]。

由圖6可知，蘄艾精油粘膠纖維對兩種細(xì)菌均產(chǎn)生明顯的抑菌效果，其抑菌帶寬度分別為1.72、8.31 mm，滿足GB/T 20944.1—2007 的規(guī)定要求[10-11]。而普通粘膠纖維在2種細(xì)菌菌液中不產(chǎn)生抑菌帶，因此可認(rèn)定普通粘膠纖維沒有抑菌效果。

3 結(jié)語

（1）微膠囊最佳乳化工藝為：PVA濃度為1%，跨膜壓力為20 kPa，在此工藝條件下制備的微膠囊粒徑約為5.2 μm，表面較為光滑緊湊;

（2）紅外光譜測試結(jié)果表明，在微膠囊中同時存在丙烯酸壁材和蘄艾精油芯材的特征吸收峰，證明經(jīng)過聚合反應(yīng)后，成功制備出蘄艾精油微膠囊;

（3）對蘄艾精油粘膠纖維微觀形貌進(jìn)行分析，蘄艾精油粘膠纖維表面有細(xì)小的顆粒附著，溝槽相對變寬，溝槽中間也有小顆粒附著。這種結(jié)構(gòu)對增強蘄艾精油粘膠纖維的緩釋效果產(chǎn)生積極的影響;

（4）蘄艾精油粘膠纖維具備較好的粗糙度，為醫(yī)用護(hù)理過程中的使用提供了基礎(chǔ);

（5）蘄艾精油微膠囊載油率為37%，12 h內(nèi)，微膠囊釋放率達(dá)到24.7%，在15 d后，微膠囊的累計釋放量約為73.8%，緩釋性能表現(xiàn)良好;

（6） 蘄艾精油粘膠纖維載油率為25.7%，在36 h強制釋放條件下，釋放率約為29%，同等條件下，蘄艾微膠囊的釋放率更高，粘膠纖維緩釋效果更好;

（7）與細(xì)菌在營養(yǎng)瓊脂平板上共同培養(yǎng)7 d后，蘄艾精油微膠囊在2種細(xì)菌中均存在明顯的抑菌圈，具備較好的抑菌效果;

（8）蘄艾精油粘膠纖維在大腸桿菌和金黃色葡萄球菌中抑菌帶寬度分別為1.72 mm和8.31 mm，滿足GB/T 20944.1—2007 的規(guī)定要求。

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