李超，陳思宇，楊昊坤，王珵

變質(zhì)處理對擠壓態(tài)Al-20Mg2Si-4.5Cu合金初生及共晶Mg2Si變質(zhì)形貌的影響機(jī)制

李超1,2，陳思宇1，楊昊坤1，王珵1

（1.吉林大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長春 130025； 2.國網(wǎng)河南省電力公司電力科學(xué)研究院，鄭州 450052）

研究微量元素復(fù)合變質(zhì)下擠壓態(tài)Al-20Mg2Si-4.5Cu合金初生Mg2Si和共晶Mg2Si的形貌演化規(guī)律，揭示Mg2Si相的變質(zhì)和球化機(jī)制。采用形貌調(diào)控元素Be和異質(zhì)形核元素Sb協(xié)同變質(zhì)調(diào)控初生及共晶Mg2Si相的形貌，然后結(jié)合擠壓工藝對初生及共晶Mg2Si形貌進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)控。經(jīng)0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)與擠壓工藝處理后，初生Mg2Si轉(zhuǎn)變?yōu)榻蛐?，尺寸約為10 μm，共晶Mg2Si轉(zhuǎn)變約1 μm的球形。擠壓變形可以使Be-Sb復(fù)合變質(zhì)后的合金中的初生及共晶Mg2Si相發(fā)生明顯球化。其中，Sb元素生成的Mg3Sb2相作為初生Mg2Si的異質(zhì)核心，有效細(xì)化了初生Mg2Si相；Be元素選擇性吸附在初生Mg2Si及共晶Mg2Si的擇優(yōu)生長晶面上。

鋁合金；變質(zhì)處理；形貌控制；非均質(zhì)成核；擠壓

隨著航空航天、新能源汽車、通信等領(lǐng)域的快速發(fā)展，對輕質(zhì)鋁合金綜合性能的要求越來越高[1]。然而僅通過材料加工等手段，并不能顯著改變材料的本征特性，輕質(zhì)鋁合金材料的性能提升遇到了瓶頸[2-9]。通過引入增強(qiáng)體來實(shí)現(xiàn)材料的復(fù)合化是突破鋁合金力學(xué)性能極限的有效方式之一[10-11]。鋁基復(fù)合材料可以結(jié)合增強(qiáng)體和鋁基體的本征優(yōu)勢，具有較佳的綜合力學(xué)性能[12]。

金屬間化合物Mg2Si具有高熔點(diǎn)、低密度、高硬度、高彈性模量等優(yōu)點(diǎn)，作為鋁合金中有效增強(qiáng)相在提升鋁合金高溫力學(xué)性能、減小鋁合金密度等方面具有獨(dú)特優(yōu)勢[13-16]。Al-Mg2Si屬于偽二元共晶合金體系，在其共晶成分點(diǎn)處，Mg2Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.9%。當(dāng)Mg2Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過13.9%時(shí)，為過共晶Al-Mg2Si合金。初生Mg2Si相首先從熔體中析出，當(dāng)凝固溫度降低到共晶點(diǎn)時(shí)，共晶Mg2Si和α-Al析出。然而，在重力鑄造條件下，過共晶Al-Mg2Si合金的初生及共晶Mg2Si相的尺寸往往較為粗大，且具有尖銳的棱角，極易造成應(yīng)力集中，限制了其應(yīng)用。因此，調(diào)控Mg2Si的形貌、尺寸和分布是獲得高性能Mg2Si強(qiáng)化鋁合金材料的關(guān)鍵。

目前，微量元素變質(zhì)調(diào)控初生及共晶Mg2Si的形貌主要有2個方面：一是通過調(diào)控Mg2Si的形核過程實(shí)現(xiàn)Mg2Si的尺寸細(xì)化及形貌改善；二是通過改變Mg2Si的生長過程來實(shí)現(xiàn)Mg2Si形貌的調(diào)控[17-20]。Li、Ca、Sr等元素主要通過吸附在Mg2Si擇優(yōu)生長取向上來影響晶體生長過程，從而調(diào)控Mg2Si相形貌；而P、Sb等元素主要參與了Mg2Si晶體的異質(zhì)形核過程，通過增加異質(zhì)核心來細(xì)化初生Mg2Si晶體[18-21]。然而通過添加單一元素變質(zhì)Mg2Si，往往存在變質(zhì)劑添加劑量較高、變質(zhì)效果差等局限性，難以兼顧形核調(diào)控、生長形貌調(diào)控以及微量變質(zhì)元素含量控制等多個方面。近年來，有關(guān)同時(shí)添加2種微量元素對過共晶Al-Mg2Si合金中Mg2Si相進(jìn)行變質(zhì)處理和形貌調(diào)控的研究逐漸增多。Yu等[21]研究表明，當(dāng)同時(shí)添加2種電負(fù)性差較大的變質(zhì)元素時(shí)，2種變質(zhì)元素可在合金凝固過程中發(fā)生反應(yīng)，生成穩(wěn)定化合物作為初生Mg2Si相異質(zhì)形核基底，從而有效細(xì)化Mg2Si相。因此，亟須結(jié)合不同微量元素的特性，將吸附毒化、元素置換以及異質(zhì)形核等變質(zhì)機(jī)制相結(jié)合，通過添加多元微量元素以獲得優(yōu)異的綜合變質(zhì)效果。

目前，有關(guān)鑄造過共晶Al-Mg2Si合金的研究主要集中在針對凝固組織進(jìn)行微量元素變質(zhì)研究，包括添加不同變質(zhì)機(jī)制的微量元素及多元微量元素等。有關(guān)對變質(zhì)后鋁合金進(jìn)行熱加工處理、進(jìn)一步細(xì)化初生及共晶Mg2Si形貌的研究仍然相對較少。關(guān)于擠壓及熱處理過程中初生及共晶Mg2Si的形貌轉(zhuǎn)變機(jī)制有待進(jìn)一步揭示。本文同時(shí)添加了吸附毒化變質(zhì)元素Be及異質(zhì)形核變質(zhì)元素Sb，對復(fù)合變質(zhì)Al-Mg2Si過共晶合金進(jìn)行了擠壓變形和熱處理，以期對初生及共晶Mg2Si晶體同時(shí)進(jìn)行形貌調(diào)控，進(jìn)而揭示復(fù)合變質(zhì)和熱加工條件下Mg2Si相的形貌演化機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

將純鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%）和Al-24.4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Si合金放入坩堝中熔化。隨后在850 ℃下保溫，引入純鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%）、純Sb（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%）、Al-5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be變質(zhì)劑，其中Be和Sb的質(zhì)量比為13︰1。變質(zhì)劑添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）設(shè)計(jì)為0.2%、0.5%、1.0%。在保溫20 min后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5%的電解銅，在引入變質(zhì)劑后保溫10 min，再吹入高純氬氣除渣，吹氣時(shí)間為1～2 min，隨后在200 ℃的鐵模具中澆鑄預(yù)熱。擠壓前熱處理參數(shù)如下：在450 ℃下保溫6 h，模具溫度、擠壓速度和擠壓比分別為460 ℃、13.3 mm/s、35︰1。之后將所得的擠壓板進(jìn)行500 ℃/2 h的固溶均質(zhì)處理。

使用5 mL HF（體積分?jǐn)?shù)為40%）+100 mL去離子水的混合溶液對由標(biāo)準(zhǔn)程序制得的金相樣品進(jìn)行腐蝕處理，腐蝕時(shí)間為15～20 s。隨后用酒精洗去表面的腐蝕液并吹干。本實(shí)驗(yàn)使用Carl Zeiss-Axio Imager A2m型光鏡顯微鏡（Optical Microscope，OM）觀察合金整體微觀形貌；使用配備有TESCAN型能譜儀的EVO 18型掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察變質(zhì)前后合金的微觀組織，并對合金中的元素分布進(jìn)行能譜分析測試（Energy Dispersive Spectrum，EDS）。所用X射線衍射儀為D/Max 2500PC Rigaku。選用Cu靶Kα射線，步長為0.01°，射線管工作電壓為40 kV，工作電流為250 mA，掃描范圍為20°～80°。

萃取實(shí)驗(yàn)分別使用體積分?jǐn)?shù)為10%和20%的HNO3溶液作為未變質(zhì)和變質(zhì)后合金的萃取液。將去除氧化膜后的12 mm×10 mm×1 mm試樣薄片置于萃取液中腐蝕，直至塊狀試樣完全消失。期間，調(diào)整萃取液的濃度使其保持不變。隨后，使用濾紙過濾后烘干獲得的溶液以及JEOL-6700F型場發(fā)射掃描電鏡（Field Emission Scanning Electron Microscope，F(xiàn)ESEM）觀察萃取后初生和共晶Mg2Si的三維形貌。差熱分析實(shí)驗(yàn)（Differential Thermal Analysis，DTA）使用的設(shè)備為SDT-Q600型差式掃描分析儀。待溫度升至800 ℃后冷卻至200 ℃，升溫和降溫速率均為10 ℃/min。

2 結(jié)果及分析

光鏡下不同含量Be-Sb復(fù)合變質(zhì)鑄態(tài)Al-20Mg2Si- 4.5Cu合金的顯微組織如圖1所示?？芍?，變質(zhì)前初生Mg2Si為粗大的樹枝晶，尺寸超過150 μm。在加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的Be-Sb復(fù)合變質(zhì)劑后，初生Mg2Si細(xì)化為漏斗晶，尺寸為30 μm。隨著變質(zhì)劑含量的增加，初生Mg2Si細(xì)化為細(xì)小的多邊形形貌，且尺寸不斷下降，當(dāng)變質(zhì)劑含量增加至0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，變質(zhì)效果達(dá)到最好。此時(shí)，初生Mg2Si的尺寸為15 μm左右。進(jìn)一步增加變質(zhì)劑的含量，初生相形貌不再細(xì)化。此外，共晶Mg2Si也隨著變質(zhì)劑含量的增加而不斷細(xì)化。未變質(zhì)時(shí)共晶Mg2Si為粗大的漢字狀樹枝晶。當(dāng)Be-Sb變質(zhì)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大至0.1%時(shí)，共晶Mg2Si仍為漢字狀，但尺寸較變質(zhì)之前合金中的共晶相明顯細(xì)化。當(dāng)Be-Sb變質(zhì)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大至0.5%時(shí)，共晶Mg2Si細(xì)化為短棒狀；繼續(xù)增加變質(zhì)劑含量，共晶Mg2Si的形貌不再發(fā)生變化。

不同含量Be-Sb復(fù)合變質(zhì)前后鑄造合金加熱階段差熱分析結(jié)果如圖2所示?？梢钥闯?，在510 ℃（未變質(zhì)合金）到521 ℃（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的Be-Sb變質(zhì)合金）時(shí)，合金開始熔化。因此，使用500 ℃作為合金固溶處理溫度，以避免合金過燒。

擠壓后Be-Sb復(fù)合變質(zhì)含量不同時(shí)的Al- 20Mg2Si-4.5Cu合金的顯微組織如圖3所示?？梢钥吹剑冑|(zhì)前初生Mg2Si為尺寸大于50 μm的漏斗晶，而共晶Mg2Si多呈鈍化的短棒狀形貌。當(dāng)變質(zhì)劑Be-Sb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí)，初生Mg2Si細(xì)化為尺寸為15 μm左右的近球形，同時(shí)，共晶Mg2Si也發(fā)生球化。與變質(zhì)后的鑄態(tài)合金相比，擠壓后初生Mg2Si相球化得更加明顯，且共晶Mg2Si在擠壓之后也完全發(fā)生球化。

擠壓后初生及共晶Mg2Si的立體形貌如圖4所示。可以看到，在未變質(zhì)合金中，初生Mg2Si相擠壓后呈現(xiàn)為八面體形貌的漏斗晶，且在初生相的頂角處Mg2Si明顯破碎，發(fā)生了一定程度的鈍化；共晶相為短棒狀。在加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的Be-Sb變質(zhì)后，初生Mg2Si呈邊角鈍化的多邊形，且尺寸明顯細(xì)化，為25 μm；而在0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)后，初生Mg2Si轉(zhuǎn)變?yōu)榻蛐?，尺寸約為10 μm，同時(shí)共晶Mg2Si轉(zhuǎn)變?yōu)? μm左右的球形。由此可見，擠壓可以促使Be-Sb復(fù)合變質(zhì)后的合金中的初生及共晶Mg2Si相發(fā)生明顯球化。

圖1 光鏡下不同含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)合金顯微組織

圖2 不同含量Be-Sb復(fù)合變質(zhì)前后鑄造合金加熱階段差熱分析結(jié)果

對比鑄態(tài)和擠壓態(tài)初生及共晶Mg2Si相的形貌可以發(fā)現(xiàn)，擠壓變形對初生及共晶Mg2Si的形貌均有很大改善。擠壓后初生Mg2Si尖銳的頂角和共晶Mg2Si相破碎，產(chǎn)生大量曲率較大的頂角和凹坑。在熱處理過程中，Mg和Si原子會溶解在Al基體中。此時(shí)，曲率較大位置處Mg和Si的濃度較高，Mg和Si原子會擴(kuò)散到原子濃度相對較低的平面處，導(dǎo)致初生相球化。

為了確定變質(zhì)后微量元素在合金中的分布情況，對Be-Sb變質(zhì)后Al-20Mg2Si-4.5Cu合金進(jìn)行面掃描能譜分析，結(jié)果如圖5所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，初生Mg2Si內(nèi)部存在明顯的異質(zhì)核心，且在核心處發(fā)現(xiàn)Sb元素富集。此外，Sb元素在Mg2Si基體上也有明顯的富集。據(jù)此推測，初生Mg2Si內(nèi)部異質(zhì)核心仍為Mg3Sb2。同時(shí)，研究發(fā)現(xiàn)，初生Mg2Si相內(nèi)部沒有明顯的Cu元素偏析，Cu元素的引入對初生相的形貌沒有明顯的細(xì)化作用。

圖3 光鏡下不同含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)擠壓態(tài)合金顯微組織

不同含量Be-Sb變質(zhì)后Al-20Mg2Si-4.5Cu合金冷卻過程的差熱曲線如圖6所示?？梢钥吹?，隨著變質(zhì)劑含量的增加，Al-20Mg2Si-4.5Cu合金中初生Mg2Si的析出溫度由636 ℃提升至641 ℃，證明初生Mg2Si形核所需的過冷度不斷減小。因此，可以認(rèn)為異質(zhì)核心的析出仍為初生Mg2Si細(xì)化的主要機(jī)制之一，且由于異質(zhì)核心包含Sb元素，推測異質(zhì)核心的成分可能均為Mg3Sb2相。然而核心的具體成分還需要進(jìn)一步驗(yàn)證。初生Mg2Si的細(xì)化機(jī)制仍為異質(zhì)形核、Sb元素置換Mg2Si中的Si原子以及Be元素的選擇性吸附毒化機(jī)制。

圖6 不同含量Be-Sb復(fù)合變質(zhì)前后鑄造合金冷卻階段差熱分析結(jié)果

3 結(jié)論

通過對比Be-Sb復(fù)合變質(zhì)前后Al-20Mg2Si-4.5Cu合金中初生及共晶Mg2Si的生長形貌，以及擠壓變形對Mg2Si形貌、分布等的影響，得到如下結(jié)論：

1）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)可以有效細(xì)化初生及共晶Mg2Si的形貌，將未變質(zhì)合金中呈粗大樹枝晶形貌的初生Mg2Si晶體細(xì)化為多邊形形貌，同時(shí)將粗大的漢字狀共晶Mg2Si細(xì)化為細(xì)小的短纖維狀。擠壓變形可以進(jìn)一步優(yōu)化初生及共晶Mg2Si的形貌。經(jīng)過擠壓后，0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Be-Sb復(fù)合變質(zhì)的Al-20Mg2Si-4.5Cu合金中的初生Mg2Si的形貌轉(zhuǎn)變?yōu)橹睆?0 μm的近球形，同時(shí)共晶Mg2Si也發(fā)生了球化。

2）初生及共晶Mg2Si的球化機(jī)制如下：在熱處理過程中，Mg和Si原子會溶解在Al基體中。此時(shí)，曲率較大位置處的Mg和Si濃度較高，Mg和Si原子會擴(kuò)散到原子濃度相對較低的平面處，導(dǎo)致初生相球化。

3）添加Be-Sb復(fù)合變質(zhì)對Al-20Mg2Si-4.5Cu合金中Mg2Si相變質(zhì)的變質(zhì)機(jī)制如下：Sb元素生成Mg3Sb2相作為初生Mg2Si的異質(zhì)核心；同時(shí)Be元素選擇性吸附在初生Mg2Si及共晶Mg2Si的擇優(yōu)生長晶面上，最終形成近球形的初生Mg2Si及短纖維狀的共晶Mg2Si相。

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Influence Mechanism of Modification Treatment on Morphology of Primary and Eutectic Mg2Si Modification in Extruded Al-20Mg2Si-4.5Cu Alloy

LI Chao1,2, CHEN Si-yu1, YANG Hao-kun1, WANG Cheng1

(1. School of Materials Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130025, China; 2. State Grid Henan Electric Power Company Electric Power Science Research Institute, Zhengzhou 450052, China)

The work aims to investigate the morphological changes in primary Mg2Si and eutectic Mg2Si within extruded Al-20Mg2Si-4.5Cu alloy under combined trace element modification, and reveal the mechanism behind the modification and spheroidization of Mg2Si phases. The morphology-controlling element Be and the heterogeneous nucleation element Sb were used to modify both primary and eutectic Mg2Si phases. Extrusion heat treatment was subsequently employed to further fine-tune the morphology of these phases. The application of 0.5wt.% Be-Sb composite modification combined with extrusion heat treatment resulted in the transformation of primary Mg2Si crystals into nearly spherical shapes, approximately 10 μm in size. Simultaneously, eutectic Mg2Si transformed into spherical shapes around 1 μm. The extrusion deformation significantly advances the spheroidization of primary and eutectic Mg2Si phases in the Be-Sb composite-modified alloy. Notably, Sb element triggers the formation of Mg3Sb2phases as heterogeneous nucleation centers for primary Mg2Si, which effectively refines the primary Mg2Si phase. Moreover, the Be element selectively adheres to preferred crystal growth planes of both primary and eutectic Mg2Si.

aluminum alloy; modification treatment; morphology control; heterogeneous nucleation; extrusion

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.010.004

TG146.2+1

A

1674-6457(2023)010-0031-07

2023-08-29

2023-08-29

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2022YFE0122000）；國家自然科學(xué)基金（52074132）；吉林省科技發(fā)展計(jì)劃（20210301025GX）

The National Key Research and Development Program (2022YFE0122000); The National Natural Science Foundation of China (52074132); The Science and Technology Development Program of Jilin Province (20210301025GX)

李超, 陳思宇, 楊昊坤, 等. 變質(zhì)處理對擠壓態(tài)Al-20Mg2Si-4.5Cu合金初生及共晶Mg2Si變質(zhì)形貌的影響機(jī)制[J]. 精密成形工程, 2023, 15(10): 31-37.

LI Chao, CHEN Si-yu, YANG Hao-kun, et al. Influence Mechanism of Modification Treatment on Morphology of Primary and Eutectic Mg2Si Modification in Extruded Al-20Mg2Si-4.5Cu Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(10): 31-37.

責(zé)任編輯：蔣紅晨