吳 慧,王 偉,姚 翔,吳 亮

(中國石化儀征化纖有限責任公司,江蘇儀征 211900)

三維立體卷曲PET中空短纖維是一種差別化纖維,因為具有永久性的三維立體卷曲,優(yōu)良的蓬松性能、壓縮回彈性能,柔軟的手感,優(yōu)異的保溫保暖性能以及質(zhì)輕不發(fā)霉等優(yōu)點受到廣大用戶的喜愛,廣泛用于床上用品、人造毛皮、軟體玩具的填充,也可用于生產(chǎn)高檔無紡布、仿羽絨、噴膠棉等[1-2]。

PET中空短纖維的生產(chǎn)方法主要有兩種,一種為雙組分復合紡絲法,另外一種為單組分非對稱冷卻紡絲法。雙組分復合紡絲法,不同性能的A、B兩種原料按照一定的比例,經(jīng)過雙螺桿擠出機,再通過復合噴絲板進行熔融紡絲,獲得的纖維由于兩種組分在截面徑向上存在不同的收縮率,從而形成三維螺旋卷曲。單組分非對稱冷卻紡絲法,單一組分原料經(jīng)過噴絲板,初生纖維在高速低溫氣流下進行強制性非對稱冷卻,初生纖維迎風向冷卻固化快、背風向冷卻固化慢,初生纖維迎風向比背風向具有更多應力、取向度高,從而形成三維螺旋卷曲效果[3-7]。

對于硅整理PET中空短纖維而言,纖維纖度越小,纖維的柔軟性和滑爽性能越優(yōu),但是其蓬松性能相對偏弱;纖維纖度越大,纖維的蓬松性能和壓縮回彈性能越好,但是其柔軟性略差、滑爽性能略差。

為了提高用戶的滿意度和PET中空短纖維的市場占有率,筆者開發(fā)整張棉專用4.40 dtex硅整理纖維,以制備具有較優(yōu)的滑爽性能和柔軟性能,兼具較好蓬松和壓縮回彈性能的纖維。

1 試 驗

1.1 原料

熔體,特性黏度為(0.682±0.010)dL/g,中國石化儀征化纖有限公司;雙組分有機硅整理劑:組分A為YC152A,組分B為YC152B,揚州鴻誠新材料有限公司。

1.2 儀器設備

紡絲機,HV452型,中國恒天重工股份有限公司;后處理聯(lián)合機,LHV902型,中國恒天重工股份有限公司;松弛定型機,ZHV733型,中國恒天重工股份有限公司;卷曲彈性儀,YG362A型,常州新紡檢測儀器設備有限公司;纖維比電阻儀,YG321型,溫州際高檢測儀器有限公司;單纖維強伸度儀,XQ-1A型,東華大學。

1.3 4.40 dtex硅整理中空短纖維的生產(chǎn)

前紡:PET熔體經(jīng)聚酯、紡絲交接點以一定壓力,進入紡絲裝置熔體管道,經(jīng)增壓泵(BP)送往熔體過濾器(PFL),每條生產(chǎn)線設有兩臺熔體過濾器交替使用,當過濾器的進出口壓差達到工藝規(guī)定值時進行切換。濾除雜質(zhì)后的熔體經(jīng)冷卻型靜態(tài)混合器(ST-MX)均勻化后送到紡絲箱體(SPB)。PET熔體經(jīng)冷凍閥、計量泵(GP)進入紡絲組件(NZ),熔體經(jīng)組件內(nèi)的過濾砂和過濾網(wǎng)除去雜質(zhì)后,從噴絲板細孔中擠出,在環(huán)吹風的冷卻及卷繞拉伸張力的作用下逐漸變細并凝固成形,然后進入往復落絲桶。

后紡:將落絲桶放入集束區(qū),從下導絲架引出的絲束,送到絲束整理裝置(CG)經(jīng)浸油槽(CB槽)浸油后,調(diào)整成三束均勻的絲片后依次通過第一牽伸機(DF-1)、牽伸浴槽(DB)、第二牽伸機(DF-2)、蒸汽加熱箱(HBX)和緊張熱定型機(HR),絲束在第一牽伸機和第二牽伸機間進行水浴牽伸,在第二牽伸機和緊張熱定型機間進行蒸汽牽伸。牽伸后的絲束經(jīng)緊張熱定型機定型,疊絲機(TA)上設置的兩只上油輥對定型后的絲片進行雙面上油(第二油劑)并按平整要求疊成規(guī)定寬度的絲片,三片重疊的絲片經(jīng)過張力機調(diào)整絲束張力,確保進入卷曲機的絲束張力平穩(wěn),接下來進入蒸汽預熱箱(SBX)預熱后進入卷曲機(CP),絲束進入切斷裝置、松弛定型裝置、斜鏈板、平鋪機,最后進入打包機。

表1 主要工藝參數(shù)

1.4 分析測試

倍半伸長率:使用XQ01單纖維等速伸長型強伸度儀,將單根纖維以20 mm的夾持長度、60 mm/min的拉伸速度進行拉伸,拉伸應力為屈服應力1.5倍時所對應的伸長讀數(shù)即為倍半伸長率。

斷面不勻率及破裂絲:按中國石化儀征化纖有限責任公司企業(yè)標準Q/SH 307002.23-2017中附件Q/SH307008.4003的規(guī)定進行測試。破裂絲的檢測通常在檢測初生纖維斷面不勻率DVC時同時進行。放大倍數(shù)400～600,使用帶目鏡測微尺的顯微鏡從1 200根初生纖維斷面中挑選出截面未完全閉合成型的纖維,并對其進行計數(shù)。

蓬松性能:隨機取25 g左右試樣,經(jīng)過梳棉機梳理,按照樣板面積剪成厚度均勻的4 塊正方形(10 cm×10 cm)棉片。靜置10 min以上,在4塊棉片上加輕負荷壓塊(60 g),1 min后讀取試樣塊高度;繼續(xù)在試樣上加重負荷壓塊(500 g),1 min后讀取試樣塊高度;去除所有負荷,靜置3 min后,再加壓輕負荷(60 g),1 min后測量試樣塊高度。按下式計算蓬松特性:

式中V1為在輕負載下纖維的蓬松度,cm3/g;V2為在重負載下纖維的蓬松度,cm3/g;h1為輕負載下試樣塊的高度,cm;h2為重負載下試樣塊的高度,cm;h3為去除重負載后,60 g輕負載下試樣塊的高度,cm;G為4塊棉片的重量,g;a為棉片的長度,10 cm;b為棉片的寬度,10 cm;E為壓縮回彈率,%。

滑爽性能:經(jīng)過梳棉機梳理的試樣與滑爽級數(shù)為4.0級的標準樣進行手摸比較,若手感與標樣一樣則滑爽性定為4.0級,若比標樣差,則根據(jù)實際手感,以0.5級依次遞減進行定級。

2 結(jié)果與討論

2.1 環(huán)吹冷卻工藝對纖維性能影響

本文整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維采用單“C”噴絲板,單組分中空纖維的冷卻方式為非對稱冷卻。PET熔體從噴絲孔中流出時在出口膨大效應的作用下使之閉合,在高速低溫環(huán)吹冷卻風的作用下形成中空纖維。

環(huán)吹風速度是PET中空短纖維紡絲生產(chǎn)過程的重要參數(shù),并且需要定期校驗。其它工藝條件不變,考察環(huán)吹風速度對初生纖維倍半伸長率、破裂絲、斷面不勻率的影響,具體見表2。

從表2中可以看出,隨著環(huán)吹風速度的提高,初生纖維的倍半伸長率逐漸降低,破裂絲、斷面不勻率呈現(xiàn)出先降低后提高的趨勢,可紡性先變好后變差。當環(huán)吹風速度為4.5 m/s時,初生纖維的破裂絲最少,為15個/1 200根,斷面不勻率為1.31%,初生纖維的倍半伸長率為151%,比較適中;紡絲生產(chǎn)過程中運行狀態(tài)好,無毛絲、并絲。

表2 環(huán)吹風速度對纖維成形的影響

當環(huán)吹風速度過小時,PET熔體從噴絲孔擠出時冷卻不充分,開口處閉合性差,且熱量不能被及時移除,在環(huán)吹冷卻吹風桶內(nèi)形成渦流場,因此破裂絲多、有弱絲且偶有并絲;初生纖維成形過程中迎風向和背風向風速差異小。

當環(huán)吹風速度過高時,由于初生纖維纖度小,且初生纖維絲束在橫截面上受到的沖擊力大,會造成絲束之間的抖動幅度增加、絲束之間的擾動性加劇、生產(chǎn)穩(wěn)定性變差,因此形成較多的破裂絲和并絲。PET熔體從噴絲孔中擠出時,迎風向和背風向風速之間差異大,初生纖維截面非對稱性加強;初生纖維迎風面具有較高的內(nèi)應力,且絲束冷卻快,內(nèi)應力無法快速釋放,因此纖維的結(jié)晶取向度提高,使初生纖維具有較高的三維立體自卷曲的潛在性能。破裂絲數(shù)量增加,初生纖維的閉合性能差,后紡生產(chǎn)過程中易纏輥,影響后紡運行,成品纖維疵點含量增加,蓬松性能略有下降,會影響用戶使用[4,7]。 環(huán)吹風速度選擇3.5～5.5 m/s,優(yōu)選4.5 m/s。

固定環(huán)吹風速度4.5 m/s及其它工藝條件,考察環(huán)吹風溫度對初生纖維的倍半伸長率、破裂絲、斷面不勻率、可紡性的影響,具體見表3。

表3 環(huán)吹風溫度對纖維成形的影響

從表3中可以看出,隨著環(huán)吹風溫度的提高,初生纖維的倍半伸長率逐漸變大,說明初生纖維的可牽伸性能逐漸提高;隨著環(huán)吹風溫度的提高,初生纖維的破裂絲數(shù)量呈現(xiàn)出先減少后增加的趨勢,初生纖維的斷面不勻率也呈現(xiàn)出先減小后增加的趨勢,說明環(huán)吹風溫度過高或者過低對生產(chǎn)均會產(chǎn)生一定的不良影響。破裂絲數(shù)量多、斷面不勻率過大時,不但會影響初生纖維的可拉伸性能,還降低成品纖維的蓬松性能和壓縮回彈性能。這主要是由于初生纖維閉合差,成品纖維易破裂,進而降低成品纖維的蓬松性能和壓縮回彈性能。環(huán)吹風溫度為26 ℃時,初生纖維的破裂絲多達66個/1 200根,斷面不勻率為1.53%,紡絲運行過程中弱絲偏多,這主要是由于環(huán)吹風溫度過高,加劇了PET熔體的出口膨大效應,熔體間隙不能達到有效閉合,因而初生纖維的破裂絲增多、斷面不勻率增大[8-10]。

當環(huán)吹風溫度過低時,噴絲板板面溫度下降快,易產(chǎn)生僵絲、注頭;同時由于環(huán)吹風溫度低,從噴絲板擠出的PET熔體迅速冷卻,會弱化PET熔體的出口膨大效應,使得初生纖維不能有效閉合,因此破裂絲數(shù)量多;且初生纖維的倍半伸長率低,可牽伸性能降低;同時由于迎風向和背風向溫差效應不明顯,初生纖維截面各向異性差異小,因此三維卷曲性能弱化,成品纖維蓬松性略低。因此整張棉專用4.40硅整理PET中空短纖維環(huán)吹風溫度控制在18～24 ℃,優(yōu)選22 ℃。

2.2 牽伸浴槽溫度對纖維性能的影響

在中空短纖維的后牽伸處理過程中,需要選擇合適的牽伸浴槽溫度。纖維的第一次拉伸主要發(fā)生在牽伸浴槽中,其作用為促使高聚物大分子鏈段之間的相對運動,大分子鏈段沿著纖維軸向進行整齊遷移排列,有利于形成大分子之間的取向[11]。固定環(huán)吹風速度4.5 m/s、環(huán)吹風溫度22 ℃,以及其它工藝條件,考察牽伸浴槽溫度對生產(chǎn)運行和成品纖維性能的影響,具體見表4。

表4 牽伸浴槽溫度對成品纖維性能的影響

從表4中可以看出,牽伸浴槽溫度對生產(chǎn)運行、成品纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能均有一定的影響。整體而言,隨著牽伸浴槽溫度的提高,后紡生產(chǎn)運行呈現(xiàn)出先變好后變差的趨勢,成品纖維的蓬松性能、滑爽性能均呈現(xiàn)出先提高后降低的趨勢。當牽伸浴槽溫度為64 ℃時,生產(chǎn)運行好,成品纖維蓬松性能、壓縮回彈性能、卷曲性能、滑爽性能最優(yōu),蓬松度V1為149 cm3/g、蓬松度V2為40 cm3/g、壓縮回彈率為70%、滑爽性能為4.0級。

牽伸浴槽溫度過低即溫度在60 ℃以下時,由于牽伸浴槽溫度低于PET熔體的玻璃化溫度Tg,纖維大分子之間的內(nèi)應力未得到有效釋放,大分子之間有效運動減少,降低中空纖維的三維立體卷曲效果和蓬松性能,同時還增加了斷絲、毛絲、弱絲等,導致二牽纏輥,生產(chǎn)運行穩(wěn)定性差。提高牽伸浴槽溫度,中空纖維具有較高的比表面積,大分子絲束之間的拉伸應力下降,加快大分子的運動,提高纖維在拉伸過程中的結(jié)晶速率,進而提高纖維的結(jié)晶度,降低纖維的預取向[12-14]。本文牽伸浴槽溫度選擇62～66 ℃,優(yōu)選64 ℃。

2.3 牽伸倍率的分配對纖維性能的影響

PET中空短纖維的三維立體卷曲以及蓬松性能均需要通過后牽伸加工充分體現(xiàn),后牽伸分為兩級牽伸,兩級牽伸倍率均由牽伸機的速度來控制。在實際生產(chǎn)過程中需要合理分配兩級牽伸倍率,使得兩級牽伸的總倍率大于中空纖維的自然拉伸倍率。

固定環(huán)吹風速度4.5 m/s、環(huán)吹風溫度22 ℃、牽伸浴槽溫度64 ℃,以及其它工藝條件,考察牽伸倍率分配對成品纖維性能的影響,具體見表5。

表5 牽伸倍率對成品纖維性能的影響

從表5中可以看出,隨著第一牽伸倍率的提高,成品纖維的蓬松性能呈現(xiàn)出先提高后降低的趨勢,生產(chǎn)運行呈現(xiàn)出先變好后變差的趨勢。當?shù)谝粻可毂堵蕿?.900和2.950時,成品纖維的蓬松性能較優(yōu),后紡運行好、牽伸性能好。當?shù)谝粻可毂堵蔬^高時,纖維在拉伸過程中受到的外力過大,會使纖維內(nèi)部的缺陷變多并放大其缺陷,在第一牽伸后纖維形成弱絲、毛絲、斷絲,經(jīng)過牽伸浴槽、蒸汽加熱箱,其缺陷被進一步放大,因此二牽、疊絲機纏輥多[15-16]。在實際生產(chǎn)運行過程中,為了提高纖維的蓬松性能以及生產(chǎn)運行的穩(wěn)定性,在保證總牽伸倍率不變的情況下,可適當提高第二牽伸倍率、降低第一牽伸倍率。本文優(yōu)選第一牽伸倍率2.900、第二牽伸倍率1.070。

2.4 松弛定型工藝對纖維性能的影響

整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維采用非對稱冷卻法進行紡絲,在紡絲過程中中空纖維具有潛在的三維卷曲性能。初生纖維由于迎風向和背風向冷卻之間的差異,使得初生纖維在同一截面上內(nèi)應力具有一定的差異性,通過后牽伸,迎風向的纖維具有較高的三維卷曲性能和內(nèi)應力,容易收縮,進而形成繞軸扭曲且具有反向點的螺旋圈,外觀狀態(tài)表現(xiàn)螺旋波紋自卷曲,因此硅整理PET中空短纖維具有三維立體結(jié)構(gòu)。但是此時纖維的尺寸穩(wěn)定性差、內(nèi)部結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,所加入的有機硅整理劑在低溫狀態(tài)下不能充分進行交聯(lián)反應,因而必須進行松弛定型[17-18]。合適的松弛定型溫度一方面可以使硅整理PET中空短纖維具有良好的三維立體自卷曲性能,另一方面可以使有機硅整理劑進行充分的交聯(lián)反應,使之充分有效的附著在纖維表面并具有一定的牢度,使纖維具有優(yōu)異的蓬松性能、滑爽性能和柔軟性。

固定環(huán)吹風速度4.5 m/s、環(huán)吹風溫度22 ℃、牽伸浴槽溫度64 ℃、第一牽伸倍率2.900、第二牽伸倍率1.070,考察松弛定型溫度對成品纖維性能的影響,具體見表6。

表6 松弛定型溫度對成品纖維性能的影響

從表6中可以看出,松弛定型溫度對硅整理PET中空短纖維蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能均有一定的影響。整體而言,蓬松度V1隨著松弛定型溫度的提高呈現(xiàn)出先提高后穩(wěn)定的趨勢,蓬松度V2、壓縮回彈性能和滑爽性能隨著松弛定型溫度的提高呈現(xiàn)出先提高后略有下降的趨勢。當松弛定型溫度為170 ℃時,纖維的蓬松度V1為154 cm3/g、蓬松度V2為40 cm3/g、壓縮回彈率為71%、滑爽性能為4.0級,各項指標均最優(yōu)。這主要是由于當松弛定型達到一定的溫度時,有機硅整理劑A/B兩組分能充分發(fā)生交聯(lián)反應,有效組分均勻附著在纖維表面形成保護層,因而提高纖維的滑爽性能;當松弛定型溫度過低時,有機硅整理劑A/B兩組分的交聯(lián)反應不充分,且發(fā)生交聯(lián)反應所生成的水不能及時有效排出,因而纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能不佳。由于有機硅整理劑兩組分的交聯(lián)反應在較高溫度下已經(jīng)充分發(fā)生,過高的松弛定型溫度對纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能貢獻不大,且造成一定的能源浪費,生產(chǎn)成本的增加[19-22]。

因此,生產(chǎn)整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維松弛定型溫度在160～190 ℃較合適,優(yōu)選170 ℃。

固定環(huán)吹風速度4.5 m/s、環(huán)吹風溫度22 ℃、牽伸浴槽溫度64 ℃、第一牽伸倍率2.900、第二牽伸倍率1.070、松弛定型溫度170 ℃,考察松弛定型時間對成品纖維性能的影響,具體見表7。

表7 松弛定型時間對成品纖維性能的影響

從表7可以看出,隨著松弛定型時間的延長,纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能均呈現(xiàn)出先提高后降低的趨勢。當松弛定型時間為10 min時,纖維的蓬松度V1為154 cm3/g、蓬松度V2為41 cm3/g、壓縮回彈率為71%、滑爽性能為4.0級,纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能均較好。這主要是由于合適的松弛定型溫度和時間,一方面可以使有機硅整理劑A/B兩種組分充分發(fā)生交聯(lián)反應,并將牽伸過程中纖維表面的水分和交聯(lián)反應所產(chǎn)生的水分帶走,使硅油充分有效均勻附著在纖維表面,提高纖維的滑爽性能;另一方面固定纖維內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu),提高成品纖維的尺寸穩(wěn)定性,有利于纖維蓬松性能和壓縮回彈性能的改善。當松弛定型時間為6 min時,由于時間過短,有機硅整理劑A/B兩種組分雖然能夠有效發(fā)生交聯(lián)反應,但不能將牽伸過程中纖維表面的水分和交聯(lián)反應所產(chǎn)生的水分全部帶走,因此成品纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能較差。生產(chǎn)整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維松弛定型時間為8～12 min較合適,優(yōu)選10 min。

2.5 充枕性能評價

為了考察整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維能否滿足用戶使用需求,對25#、31#、32#、33#四個樣品進行充枕性能評價,考察纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能是否可以滿足用戶使用需求。

進行充枕性能評價首先需要將整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維進行開松,然后將260 g開松后的成品纖維進行充枕,測量抱枕的最大高度;隨后對抱枕進行抽氣壓縮,維持24 h壓縮狀態(tài)后進行放氣,放氣后的抱枕平衡24 h,再次測量抱枕高度,抱枕高度見表8。

從表8中可以看出,31#成品纖維進行充枕時,抱枕的原始高度最高為20.3 cm,壓縮回彈后高度最高為17.9 cm,抗壓回彈速度很快,按壓阻力小,性能最優(yōu),這也進一步說明了松馳定型溫度為170 ℃,松馳定型時間為10 min生產(chǎn)的整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維性能最優(yōu)。

表8 抱枕高度對比

綜上所述,生產(chǎn)整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維時可以選擇環(huán)吹風速度4.5 m/s,環(huán)吹風溫度22 ℃,牽伸浴槽溫度64 ℃,第一牽伸倍率2.970,第二牽伸倍率1.050,松弛定型溫度170 ℃,松弛定型時間10 min,成品纖維具有較好的蓬松度、壓縮回彈率、滑爽性能及充枕性能,滿足用戶需求。

3 結(jié) 論

通過環(huán)吹冷卻工藝、牽伸浴槽溫度、牽伸倍率分配及松弛定型工藝的優(yōu)化控制,可以實現(xiàn)整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維的穩(wěn)定生產(chǎn)運行,成品纖維的蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能均能滿足用戶需求。

a) 合理控制環(huán)吹風速度3.5～5.5 m/s、環(huán)吹風溫度18～24 ℃,有利于初生纖維的成形和前紡生產(chǎn)的溫度運行;控制牽伸浴槽溫度62～66 ℃,總牽伸倍率為3.100、第一牽伸倍率2.900、第二牽伸倍率1.070,后牽伸運行穩(wěn)定;控制松弛定型溫度160～190 ℃,松弛定型時間8～12 min,可提高成品纖維蓬松性能、壓縮回彈性能、滑爽性能及充枕性能,滿足用戶需求。

b) 優(yōu)選環(huán)吹風速度4.5 m/s、環(huán)吹風溫度22 ℃,牽伸浴槽溫度64 ℃,第一牽伸倍率2.900、第二牽伸倍率1.070,松弛定型溫度170 ℃,松弛定型時間10 min,該條件下生產(chǎn)的整張棉專用4.40 dtex硅整理PET中空短纖維的蓬松度V1、V2、壓縮回彈率、滑爽性能、抱枕初始高度、抱枕壓縮回彈后高度均最高,分別為154 cm3/g、41 cm3/g、71%、4.0級、20.3 cm、17.9 cm。