徐 晨 李志永 張 威 鄭 府 柴明霞

（山東理工大學(xué)機械工程學(xué)院，山東 淄博 255000）

NiTi 合金因其優(yōu)異的形狀記憶效應(yīng)和超彈性、良好的耐腐蝕性[1]、生物相容性等被廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)療、汽車制造等領(lǐng)域。鑄造、鍛造、激光切割和軋制等傳統(tǒng)加工方式難以加工層狀[2]、多孔[3]等復(fù)雜結(jié)構(gòu)的NiTi 合金工件，且易產(chǎn)生毛刺、加工硬化等問題。激光選區(qū)熔化（selective laser melting，SLM）技術(shù)基于激光束熔化金屬粉末實現(xiàn)逐層制造，可制造出結(jié)構(gòu)復(fù)雜且具備較優(yōu)冶金結(jié)合性能的工件[4]，為制備復(fù)雜形狀的鎳鈦合金提供了新途徑。

目前，國內(nèi)外學(xué)者對SLM 技術(shù)成形NiTi 合金進行了大量研究。詹建斌等[5]研究表明，打印高致密度的激光能量密度不是恒定的，最優(yōu)激光能量密度區(qū)間為45～70 J/mm3。Yang Y Q 等[6]研究表明采用過低掃描速度或過大功率不利于試樣成形，熔池凝固后表面會有波紋狀褶皺；采用過高掃描速度或過小功率，則由于熔池內(nèi)金屬熔體的表面張力產(chǎn)生球化現(xiàn)象。Walker J M 等[7]研究表明同時提高掃描速度和激光功率，保證適當(dāng)?shù)娜刍疃?，可得到較優(yōu)致密度試樣。Bormann T 等[8]的研究結(jié)果表明當(dāng)激光功率從56 W 增加到100 W 時，NiTi 試樣的孔隙率相應(yīng)增加，最佳SLM 加工能量密度為70 J/mm3。Fu J 等[9]分析了掃描速度和掃描間距對裂紋等缺陷的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)裂紋主要出現(xiàn)在高孔隙率和熔化不足的試樣中，這些區(qū)域的高應(yīng)力集中導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生。Gu D 等[10]研究表明在低掃描速度和高線能量密度工藝條件下會產(chǎn)生微裂紋，這是由于拉伸應(yīng)力在凝固溫度范圍內(nèi)會使晶界處的液膜中斷。綜上，SLM 工藝在體能量密度過低或過高會導(dǎo)致熔池間或?qū)娱g結(jié)合差，使NiTi 試樣產(chǎn)生裂紋或孔隙等缺陷，但關(guān)于孔隙與裂紋的形貌、分布和形成機理尚未完全明確，工藝參數(shù)對致密度的影響規(guī)律也未形成統(tǒng)一定論。

本文以NiTi 合金為研究對象，采用全因素試驗探究激光功率和掃描速度對試樣致密度及裂紋缺陷的影響規(guī)律，進而闡明激光功率與掃描速度對SLM 成形NiTi 合金致密度和裂紋缺陷的影響機制；進一步探究相同能量密度下不同激光功率和掃描速度對試樣致密度及裂紋的影響及規(guī)律。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料設(shè)備

以深圳微納增材技術(shù)有限公司生產(chǎn)的氣霧化NiTi 粉末為試驗原料，圖1 所示為其微觀形貌，NiTi 粉末球形度高，顆粒直徑尺寸為15～53 μm，粒徑分布均勻。NiTi 粉末化學(xué)成分見表1。打印前，將NiTi 粉末放入真空烘干箱中以60 ℃烘干 8 h，烘干粉末水分降低含氧量，提高粉末流動性，保證打印質(zhì)量。試驗基板選用NiTi 合金板。

表1 NiTi 合金粉末顆?；瘜W(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

圖1 NiTi 合金粉末微觀形貌

打印設(shè)備德國SLM125 工業(yè)級激光選區(qū)熔化打印機，設(shè)備激光器為雙模光纖激光器，最大功率可達400 W。采用動態(tài)激光振鏡掃描系統(tǒng)，掃描速度最高可達10 m/s，光斑直徑為70 μm，掃描層厚為20～75 μm。成型艙為密封環(huán)境，工作時用氬氣（99.999%高純氬）作為保護氣體，控制工作艙內(nèi)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1%。圖2 所示為成型艙內(nèi)工作狀態(tài)。圖3 所示為6 mm×6 mm×6 mm 打印試樣。

圖2 SLM 打印工作狀態(tài)圖

圖3 SLM 打印試樣

1.2 試驗方法

試驗掃描策略為條帶式67°旋轉(zhuǎn)掃描，每相鄰兩層掃描方向旋轉(zhuǎn)67°，圖4 為掃描策略示意圖。目前該掃描策略已成熟商用，可有效降低試樣粗糙度，減少內(nèi)部殘余應(yīng)力，提升致密度，提高成形質(zhì)量[11-12]。本文以激光功率、掃描速度為變量，進行兩因素五水平全因素試驗，加工參數(shù)水平見表2。根據(jù)前期基礎(chǔ)實驗結(jié)論，本試驗掃描間距統(tǒng)一設(shè)為90 μm，層厚設(shè)為30 μm。

表2 兩因素五水平全因素試驗參數(shù)

圖4 掃描策略示意圖

激光能量密度是成形過程中形成氣孔及裂紋等缺陷的重要影響因素。本文針對試件內(nèi)部孔隙率和裂紋進行研究，采用體能量密度，即：

式中：E為激光體能量密度；P為激光功率；v為掃描速度；d為掃描間距；h為鋪粉厚度。

1.3 表征方法

采用金相測算法測量致密度量化值并觀察孔隙與裂紋形貌。依次使用320#、600#、1000#、1500#和2000#金相砂紙對試件側(cè)面進行打磨，然后使用金剛石拋光膏拋光，在金相顯微鏡觀察側(cè)面孔隙與裂紋，并用ImageJ 軟件量化孔隙率，如圖5 所示。每個面隨機觀測取10 個區(qū)域，取平均值作為其致密度數(shù)值。微觀形貌采用Apreo 場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡檢測。

圖5 ImageJ 量化致密度圖

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 激光能量密度對試樣致密度影響

圖6 所示為不同工藝參數(shù)下試樣金相，取各試樣側(cè)面中心作為表征位置，可見成形試樣致密度根據(jù)能量密度大小呈階梯區(qū)域分級。圖6 左下角通過點劃線分隔區(qū)域為Ⅰ區(qū)，該區(qū)域為試樣能量密度低于70 J/mm3時金相，成形件致密度均低于99.5%，出現(xiàn)大量未熔顆粒與月牙狀未熔合分層，并在黑色雙箭頭實線區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)大量宏觀可見的裂紋。這是由于激光能量密度過低，單位體積內(nèi)粉末所接收能量不足以將所有粉末全部熔化，導(dǎo)致熔池不連續(xù)，層間粘接差，從而呈現(xiàn)月牙狀分層和未熔顆粒，使得致密度較低。

圖6 不同工藝參數(shù)下試樣金相圖及缺陷

圖6 中點劃線和虛線相夾區(qū)域為Ⅱ區(qū)，該區(qū)為能量密度處于70 J/mm3至112 J/mm3之間的試樣金相，成形件的致密度呈較高水平，均大于99.5%，但由于SLM 加工冷卻速率高，在加工中捕獲的氣體向表面溢出時會受到一定程度阻礙，形成氣孔。

圖6 右上角由虛線分隔開的區(qū)域為Ⅲ區(qū)，該區(qū)域為試樣能量密度大于112 J/mm3時金相，成形件致密度均低于99.5%，出現(xiàn)大量匙孔與微裂紋缺陷。這是由于在激光能量密度較大時，預(yù)備成形的粉末在單位體積內(nèi)接收了較高能量，致使此區(qū)域熔池窄而深；另外Ni 元素相較于其他元素熔點較低，輸入較大激光能量密度時極易氣化，快速凝固的金屬液體使Ni 元素蒸發(fā)以及成形腔內(nèi)保護氣體氬氣無法及時逸出，進而形成匙孔，導(dǎo)致該區(qū)域致密度較低。

圖7 所示為試樣致密度隨能量密度變化圖，隨著能量密度的增加，致密度先增后降，當(dāng)能量密度處在75～95 J/mm3時，致密度維持在99.7%以上，波動微小，與上文契合。

圖7 試樣致密度隨能量密度變化圖

2.2 激光能量密度對試樣裂紋缺陷影響

根據(jù)圖6 不同工藝參數(shù)下試樣形貌，可見各分區(qū)裂紋形貌均不同。在Ⅰ區(qū)，試樣裂紋為肉眼可見裂紋，定義為宏觀裂紋，在Ⅲ區(qū)試樣中通過顯微鏡設(shè)備才可觀察到的裂紋，定義為微觀裂紋。圖8 為Ⅰ 區(qū)中激光功率90 W、掃描速度700 mm/s 試樣側(cè)面中心位置的典型裂紋特征圖。如圖8a 所示，Ⅰ區(qū)裂紋呈現(xiàn)河流撕裂狀。隨激光能量密度減小，裂紋尺寸逐漸增大。這類宏觀裂紋根據(jù)形貌和工藝參數(shù)判斷為冷裂紋[13]，一般為凝固后形成的，圖8b可見裂紋內(nèi)存在未熔粉末顆粒，由于此區(qū)域能量密度小，金屬粉末無法充分熔化，成形后試樣內(nèi)部的孔隙及分層等缺陷不可避免，從而導(dǎo)致試樣內(nèi)部存在較大的殘余應(yīng)力，當(dāng)殘余應(yīng)力超過內(nèi)部材料的拉伸極限后，便會產(chǎn)生撕裂狀裂紋。

圖8 Ⅰ區(qū)冷裂紋形貌特征圖

圖9 為Ⅲ 區(qū)中激光功率210 W、掃描速度500 mm/s 試樣側(cè)面中心位置的典型裂紋特征圖。圖9a為Ⅲ區(qū)裂紋的微觀形貌，裂紋呈現(xiàn)樹枝狀斷裂。如圖9b 所示，裂紋周圍常伴有孔隙與匙孔。隨著激光能量密度增大，裂紋數(shù)量增多，分布更為密集。根據(jù)形貌及工藝分析，這類裂紋屬于凝固裂紋[14]，在熔池冷卻過程中形成，金屬液體在凝固時會發(fā)生凝固收縮，而前一層沉積層的收縮遠(yuǎn)小于當(dāng)前固化層的收縮，使固化層收縮受限，在當(dāng)前凝固層產(chǎn)生拉應(yīng)力，若該拉應(yīng)力超過了合金強度，便會產(chǎn)生裂紋。當(dāng)能量密度較大時，由于SLM 快冷快熱的特點，層間的溫度梯度較大，從而導(dǎo)致層間的凝固收縮差距增大，產(chǎn)生凝固裂紋的概率也會增大。

圖9 Ⅲ區(qū)凝固裂紋形貌特征圖

2.3 激光功率對致密度影響

圖10 所示為不同掃描速度下致密度隨激光功率的變化圖。以圖10c 為例，當(dāng)激光功率為90 W時，致密度最低為97.731%，此時激光功率所提供的能量不足以將單位面積內(nèi)粉末充分熔化至熔融態(tài)，導(dǎo)致產(chǎn)生未熔顆粒及月牙狀分層，甚至出現(xiàn)宏觀裂紋，故致密度極低。當(dāng)激光功率由90 W 升至150 W 時，此時的能量足以將粉末充分熔化，熔池潤濕性及流動性得到提升，因此孔隙與裂紋數(shù)量越來越少，試樣致密度達到最高99.894%。激光功率增至210 W 的過程中，單位面積內(nèi)吸收的能量逐漸超出熔池保持穩(wěn)定區(qū)間范圍，匙孔及微裂紋增多，試件致密度下降至97.408%。圖10a、圖10b、圖10d和圖10e 在其他掃描速度下也基本遵循整體致密度隨激光功率的提升先升后降規(guī)律，但由于起始能量密度所處區(qū)間各有差異，使得變化趨勢只是整體趨勢的一部分。

圖10 不同掃描速度下試樣致密度隨激光功率變化圖

2.4 掃描速度對致密度影響

圖11 所示為不同掃描速度下致密度隨激光功率的變化圖。以圖11c 為例，當(dāng)掃描速度為400 mm/s 時，激光在單位面積停留時間過長，超出粉末能夠充分熔化的能量輸入，從而出現(xiàn)匙孔及微裂紋，導(dǎo)致試樣致密度較低僅為98.616%。增加掃描速度至700 mm/s，激光在粉末上停留時間減少，對粉末輸入的能量能夠?qū)⑷鄢乜刂圃诜€(wěn)定的形貌，且流動性潤濕性逐漸達到最優(yōu)狀態(tài)，此時孔隙與裂紋逐漸減少至消失，致密度得到明顯升高至99.986%。進一步增加掃描速度至800 mm/s 過程中，激光在粉末上停留時間降低，其提供的能量不足以將粉末充分熔化，因此孔隙逐漸增多甚至出現(xiàn)宏觀裂紋，各類缺陷尺寸遞增。因此，此時致密度大幅下降至98.381%。同理，圖11a、圖11b、圖11d 和圖11e在其他激光功率下也基本遵循整體致密度隨掃描速度的增大先升后降規(guī)律，但由于起始能量密度所處區(qū)間各有差異，使得變化趨勢只是整體趨勢的一部分。

圖11 不同激光功率下試樣致密度隨掃描速度變化圖

2.5 相同能量密度下激光功率、掃描速度對試樣的致密度及缺陷分析

為進一步探究相同能量密度下激光功率、掃描速度對試樣致密度和缺陷的影響規(guī)律，添加補充試驗。固定掃描間距為90 μm，層厚為30 μm，將激光功率與掃描速度比值固定為0.3，按比例放縮激光功率與掃描速度，獲得7 組能量密度均為111.11 J/mm3的試樣。圖12 所示為激光功率和掃描速度參數(shù)從小至大排序后的金相試樣圖，取各試樣側(cè)面中心為表征位置。研究發(fā)現(xiàn)，隨激光功率從90 W 升至180 W、掃描速度從300 mm/s 升至600 mm/s，孔隙缺陷減少，致密度由99.342%升至99.815%；隨著激光功率由180 W 升至270 W、掃描速度從600 mm/s 升至900 mm/s，孔隙缺陷增多，出現(xiàn)微裂紋，致密度由99.815%降至99.493%。這可能是由于當(dāng)激光功率足夠高時，熔道受馬蘭戈尼流效應(yīng)[15]影響出現(xiàn)球化現(xiàn)象，同時過快的掃描速度使得熔池不穩(wěn)定，高表面張力梯度下產(chǎn)生空隙并最終擴大使熔道不再連續(xù)造成球化[16]，球化缺陷在每層鋪粉后影響不斷擴大，導(dǎo)致層間熔合變差，同時，殘余應(yīng)力過大致使層間產(chǎn)生裂紋。掃描速度降低使熔池尺寸減小，當(dāng)熔池尺寸過小時，則使得每層熔道間以及層間搭接不良，隨著逐層鋪粉最終形成孔隙[17]。

因此在選取工藝參數(shù)時，不能單一地將激光能量密度作為唯一指標(biāo)，而需綜合考慮激光功率與掃描速度等工藝參數(shù)來考量參數(shù)是否合適，較大或較小的激光功率和掃描速度均不利于試樣的成形。

3 結(jié)語

（1）SLM 加工的NiTi 試樣致密度以體能量密度70 J/mm3和112 J/mm3為界劃分為3 個區(qū)域，其中70 J/mm3至112 J/mm3之間區(qū)域成型良好致密度高于99.5%，幾乎無缺陷。體能量密度在75 J/mm3至95 J/mm3之間時，致密度維持在99.7%以上。

（2）能量密度低于70 J/mm3時，試樣常見宏觀裂紋為冷裂紋，由于能量不足，層間熔合不佳，在凝固后開裂；能量密度高于112 J/mm3時出現(xiàn)的微裂紋認(rèn)為是凝固裂紋，由于能量過高導(dǎo)致溫度梯度過大內(nèi)部產(chǎn)生殘余拉應(yīng)力超過合金強度，在熔融過程中產(chǎn)生。SLM 加工NiTi 合金致密度受激光功率、掃描速度影響，整體隨激光功率增加或掃描速度降低呈先增后降趨勢。

（3）能量密度相同均為111 J/mm3時，較大或較小的激光功率與掃描速度均不利于成形高致密度、無裂紋試樣。選擇激光功率為180 W，掃描速度為600 mm/s 成形的NiTi 試樣致密度可達99.815%，成形質(zhì)量較好。