莊亞蓉，陳 浩，武麗梅，白東虎

(榆林市藥品檢驗所，陜西 榆林 719000)

《檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗檢測機(jī)構(gòu)通用要求》RB/T 214-2017第4.4.3條款及釋義：“檢驗檢測機(jī)構(gòu)在設(shè)備定期檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)其滿足檢驗檢測要求后方可使用。對檢定或校準(zhǔn)的結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)的內(nèi)容應(yīng)包括：(1)檢定結(jié)果是否合格，是否滿足檢驗檢測方法的要求；(2)校準(zhǔn)獲得的設(shè)備的準(zhǔn)確度信息是否滿足檢驗檢測項目、參數(shù)的要求，是否有修正信息，儀器是否滿足檢驗檢測方法的要求；(3)適用時，應(yīng)確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識”[1]。通用要求明確要求對設(shè)備檢定校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，筆者查閱近年相關(guān)儀器設(shè)備校準(zhǔn)確認(rèn)文獻(xiàn)，未查詢到食品藥品檢驗檢測設(shè)備檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的相關(guān)報道，本文根據(jù)基層管理經(jīng)驗及通用要求的要求，討論食品藥品檢驗檢測機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的實施方法和方案。各單位在管理儀器設(shè)備時會根據(jù)溯源的需要進(jìn)行計量認(rèn)證，所以首先要匯總單位內(nèi)儀器設(shè)備清單，按分類管理模式進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)工作[2]。

1 儀器設(shè)備檢定結(jié)果確認(rèn)

1.1 確認(rèn)依據(jù)

根據(jù)設(shè)備檢定證書上的信息，確實檢定結(jié)果是否合格，以現(xiàn)行版《中國藥典》或相關(guān)有效標(biāo)準(zhǔn)為確認(rèn)依據(jù)。

1.2 性能確認(rèn)

以確認(rèn)依據(jù)的要求，確定設(shè)備檢定證書上技術(shù)參數(shù)是否滿足檢驗檢測方法要求。例如：高效液相色譜儀，現(xiàn)行版《中國藥典》要求采用高效液相色譜法分析的重復(fù)性這項性能指標(biāo)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0%。

1.3 確認(rèn)報告

根據(jù)以上分析，可設(shè)計設(shè)備檢定確認(rèn)報告，報告內(nèi)容應(yīng)包括設(shè)備類信息：設(shè)備名稱、規(guī)格、出廠編號，計量檢定單位信息：檢定單位名稱、檢定依據(jù)，使用單位管理信息：使用科室、唯一性代碼，檢定結(jié)果確認(rèn)信息：證書給出結(jié)果是否合格、性能確認(rèn)是否合格。見4.3檢定校準(zhǔn)結(jié)果樣圖1。

2 儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)

2.1 示值誤差、最大允許測量誤差、測量不確定度

對設(shè)備的校準(zhǔn)報告結(jié)果確認(rèn)首先要明確示值誤差、最大允許測量誤差、測量不確定度三個概念及其關(guān)系。測量儀器示值誤差可簡稱為測量儀器的誤差，按技術(shù)規(guī)范JJF1001-2011定義為：測量儀器示值與對應(yīng)輸入量的參考量值之差。示值誤差Δ等于測量儀器的示值X減對應(yīng)的輸入量之值Xs，Δ=Χ-Χs，和測量誤差一樣，Δ恒具有一個符號，非正即負(fù)，具有正負(fù)號(±)，而不可能是個誤差限。最大允許測量誤差簡稱最大允許誤差符號為MPE，其絕對值符號用MPEV，又稱誤差限，按技術(shù)規(guī)范JJF1001-2011定義為：對給定的測量、測量儀器或測量系統(tǒng)，由規(guī)范或規(guī)程所允許的，相對于已知參考量值的測量誤差的極限值。測量不確定度，簡稱不確定度，按技術(shù)規(guī)范JJF1001-2011定義為：根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量量值分散性的非負(fù)參數(shù)。擴(kuò)展不確定度，全稱擴(kuò)展測量不確定度，按技術(shù)規(guī)范JJF1001-2011定義為：合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與一個大于1的數(shù)字因子的乘積。根據(jù)定義，示值誤差、最大允許誤差為測量儀器的特性，是表征儀器性能的參數(shù)；測量不確定度為測量結(jié)果的分散性，也是包含概率的區(qū)間半寬度，在擴(kuò)展不確定度的概率下分散值與測量結(jié)果同單位。因此，測量儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后是否合格的判定依據(jù)是示值誤差結(jié)合不確定度是否在最大允許誤差要求范圍內(nèi)。

2.2 測量儀器校準(zhǔn)結(jié)果性能的四種基本狀態(tài)

根據(jù)周清等[3]研究結(jié)果，測量儀器校準(zhǔn)結(jié)果性能的四種狀態(tài)分別為(僅分析正偏差狀態(tài)，負(fù)偏差狀態(tài)與正偏差完全對應(yīng))。

2.2.1 測量結(jié)果和其相關(guān)系的測量不確定度完全落在最大允許誤差內(nèi)

設(shè)定某一被測量儀器的測量結(jié)果時X，擴(kuò)展不確定度為U，其測量結(jié)果的分散性為[X-U，X+U]，該被測儀器的最大允許誤差為MPEV。當(dāng)測量結(jié)果以及其相關(guān)系的測量不確定度完全落在最大允許誤差范圍內(nèi)時，該校準(zhǔn)結(jié)果是符合被測量儀器的技術(shù)指標(biāo)要求。

2.2.2 測量結(jié)果大于最大允許誤差而部分分散值卻落在最大允許誤差之內(nèi)

如果測量結(jié)果X大于該儀器的最大允許誤差MPEV，但是有部分分散值落在最大允許誤差內(nèi)。此時，雖有部分測量值有可能是符合測量要求的，但測量結(jié)果X已經(jīng)超差，該儀器不符合被測量的技術(shù)指標(biāo)要求。

2.2.3 測量結(jié)果小于最大允許誤差而部分分散值卻超出了最大允許誤差

如果測量結(jié)果X小于該儀器的最大允許誤差MPEV，通常是符合該儀器的技術(shù)指標(biāo)要求。但是，當(dāng)把被測量對象的測量不確定度一并考慮時，就會發(fā)現(xiàn)有部分分散值可能會落在最大允許誤差之外。此時，應(yīng)注意到該儀器在實際使用中有可能是工作在不符合要求的區(qū)間內(nèi)，因此，該儀器不能百分百地滿足被測量的溯源要求。

2.2.4 測量結(jié)果等于最大允許誤差而一半分散值卻超出了最大允許誤差

當(dāng)然，若測量結(jié)果X恰好等于該儀器的最大允許誤差MPEV，那么其一半分散值必然是超出了最大允許誤差。此時，該儀器在實際測量中存在一定的不可靠性，也應(yīng)該認(rèn)為不能符合被測量的溯源要求。

2.3 確認(rèn)數(shù)學(xué)關(guān)系式

采用[X-U，X+U]與Xs的差值絕對值是否小于等于MPEV，小于等于則校準(zhǔn)結(jié)果合格，否則則不合格。

(1)|Χ-ΧS-U|≤MPEV且|Χ-ΧS+U|≤MPEV

(2)|Δ-U|≤MPEV且|Δ+U|≤MPEV

(3)因擴(kuò)展不確定度U為一個非負(fù)數(shù)，上述數(shù)學(xué)關(guān)系式可表達(dá)為：|Δ|+U≤MPEV

2.4 測量儀器性能符合性確認(rèn)及步驟

3 方法討論

根據(jù)2.2分析，第1種狀態(tài)符合量值溯源要求，第2種和第4種狀態(tài)不符合量值溯源要求，第3種狀態(tài)雖然符合量值溯源要求，但存在不可靠性。以我所生化培養(yǎng)箱在25 ℃、33 ℃、36 ℃、37 ℃、42 ℃等多個溫度點的校準(zhǔn)結(jié)果，測量結(jié)果的不確定度U=0.8 ℃(k=2)，現(xiàn)行版《中國藥典》及JJF1101-2003《環(huán)境試驗設(shè)備溫度/濕度校準(zhǔn)規(guī)范》均要求溫度偏差±1 ℃，校準(zhǔn)結(jié)果如表1所示。

表1 溫度校準(zhǔn)結(jié)果Table 1 Temperature calibration results

4 結(jié)果應(yīng)用

4.1 完善食品藥品檢驗檢測機(jī)構(gòu)管理體系建設(shè)

儀器設(shè)備的檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)是《檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗檢測機(jī)構(gòu)通用要求 檢驗檢測機(jī)構(gòu)通用要求通用要求》規(guī)定要求，因此各地各級檢驗檢測單位(院、所、中心)應(yīng)該在本單位的管理體系中予以規(guī)范，編制相應(yīng)操作規(guī)程，完善管理體系建設(shè)，確實做到有據(jù)可循。

4.2 完善食品藥品檢驗檢測機(jī)構(gòu)儀器檔案管理

各檢驗檢測單位對儀器設(shè)備的管理有規(guī)范的程序要求，而儀器設(shè)備的檔案管理亦同樣重要，根據(jù)相關(guān)要求對儀器檢定校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)后的表格應(yīng)進(jìn)行歸檔整理是儀器設(shè)備質(zhì)量控制關(guān)鍵內(nèi)容。

4.3 食品藥品檢驗檢測機(jī)構(gòu)校儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)樣表

檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的表格設(shè)計主要包括三個方面，一是要反映出儀器設(shè)備信息及使用單位的管理信息，二是要反映出檢定/校準(zhǔn)單位、方法、結(jié)果等信息，三是要反映出檢定/校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)過程、確認(rèn)得出的結(jié)論等信息，當(dāng)然此項確認(rèn)工作還須相關(guān)科室(業(yè)務(wù)科、設(shè)備科、質(zhì)量管理或監(jiān)督科)核實。檢定校準(zhǔn)結(jié)果樣如圖1所示。

記錄號碼：YLYJ/JL-06；09-2016(5)

5 結(jié) 語

通過對主要儀器設(shè)備檢定校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)，以控制儀器設(shè)備狀態(tài)的可溯性、穩(wěn)定性，推進(jìn)質(zhì)量控制，持續(xù)改進(jìn)管理體系，滿足檢驗檢測需要。通過對儀器設(shè)備的校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)可以規(guī)范儀器設(shè)備使用，促進(jìn)儀器設(shè)備質(zhì)量控制，持續(xù)改進(jìn)管理體系。