王春鵬,梅文博,譚章龍,張亞飛,申文杰,張鐘浩,鄧 拓,李向陽(yáng),李昊龍,楊 浩

(1. 中聯(lián)煤層氣(山西)有限責(zé)任公司,太原 030000;2. 中聯(lián)煤層氣有限責(zé)任公司,北京 100015;3. 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京),北京 100083)

0 引言

地聚合物是富含硅鋁相的原料通過(guò)聚合反應(yīng)生成的一種具有無(wú)定形三維立體網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)膠凝材料[1],其概念是由約瑟夫·戴維德維斯教授于1976年提出來(lái)的[2]。地聚合物是一種綠色環(huán)保類材料,可作為水泥類材料的替代品[3-4],被譽(yù)為21世紀(jì)綠色水泥[5];地聚合物表現(xiàn)出來(lái)的性能更加優(yōu)異,具有強(qiáng)度高、耐高溫性強(qiáng)和耐久性等優(yōu)點(diǎn)[6-7]。

固井是油氣開發(fā)過(guò)程的一個(gè)重要的環(huán)節(jié),水泥漿被泵入套管,凝固后的水泥石起到了封固地層流體,支撐和保護(hù)套管的作用[8-9]。水泥石這種脆性材料在井下受溫度、壓力以及注采等復(fù)雜條件影響容易產(chǎn)生裂縫,導(dǎo)致完整性被破壞,嚴(yán)重影響油氣生產(chǎn)安全[10]。因此,需要加入增韌材料來(lái)提升水泥石的韌性[11]。目前地聚合物在井下應(yīng)用較少,參考油井水泥常用的增韌材料時(shí),發(fā)現(xiàn)玄武巖纖維、碳纖維、玻璃纖維和聚乙烯醇纖維應(yīng)用較多[12-15]。該文通過(guò)在地聚合物水泥漿中摻入不同摻量的纖維,研究纖維對(duì)地聚合物水泥漿的增韌性能。

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)主要采用礦渣、粉煤灰和堿激發(fā)劑來(lái)制備地聚合物固井水泥漿。礦渣和粉煤灰的主要成分見表1和表2。堿激發(fā)劑采用硅酸鈉和氫氧化鈉混合溶液,硅酸鈉為固體粉末,模數(shù)2.0,凈含量75%;氫氧化鈉為固體顆粒,純度≥95%。

表1 礦渣含量表Table 1 Slag content table %

表2 粉煤灰含量表Table 2 Fly ash content table %

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

制備地聚合物固井水泥漿需要的實(shí)驗(yàn)儀器有量筒、電子天平和燒杯等;此外,還需要對(duì)制備好的水泥漿進(jìn)行如抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度等性能測(cè)試。該文用到的主要實(shí)驗(yàn)儀器如表3所示。

表3 主要實(shí)驗(yàn)儀器Table 3 Main experimental instruments

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將礦渣和粉煤灰按質(zhì)量比3∶1稱量后放入攪拌機(jī)攪拌均勻,然后加入堿激發(fā)劑進(jìn)行攪拌。堿激發(fā)劑中SiO2與Na2O的配合比為0.5,質(zhì)量比為12%,水灰比為0.5;依次加入玄武巖纖維、碳纖維、玻璃纖維和聚乙烯醇(PVA)纖維,每種纖維選用5種不同的摻量(0.25%,0.50%,1.00%,1.50%和2.00%),攪拌均勻后倒入模具中,振動(dòng)模具排出氣泡后放入40℃養(yǎng)護(hù)箱進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。養(yǎng)護(hù)3天后進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度測(cè)試并進(jìn)行三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn),得到荷載-撓度曲線?？箟簭?qiáng)度和抗折強(qiáng)度測(cè)試方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》[16];三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)按照標(biāo)準(zhǔn)DBJ61/T 112—2016《高延性混凝土應(yīng)用技術(shù)規(guī)程》進(jìn)行[17]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

通過(guò)摻加玄武巖纖維、碳纖維、玻璃纖維和聚乙烯醇纖維(PVA)4種不同的纖維,研究不同摻量對(duì)地聚合物固井水泥漿的增韌效果。對(duì)摻入的4種不同纖維的地聚合物固井水泥漿進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度測(cè)試,結(jié)果見表4。

表4 不同纖維摻量的力學(xué)強(qiáng)度Table 4 Mechanical strength of different fiber content

2.1.1 抗壓強(qiáng)度分析

由表4可知,試塊的抗壓強(qiáng)度隨著纖維摻量的增加呈先增大后減小的趨勢(shì)。對(duì)玄武巖纖維、PVA纖維和玻璃纖維來(lái)說(shuō),當(dāng)纖維摻量低于0.50%時(shí),試塊的抗壓強(qiáng)度逐漸增長(zhǎng);當(dāng)纖維摻量為0.50%時(shí),抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大值;繼續(xù)增加纖維的摻量,試塊的抗壓強(qiáng)度逐漸降低。對(duì)碳纖維來(lái)說(shuō),當(dāng)纖維摻量低于1.00%時(shí),試塊的抗壓強(qiáng)度逐漸增長(zhǎng);繼續(xù)增加纖維的摻量,試塊的抗壓強(qiáng)度逐漸降低;當(dāng)纖維摻量為2.00%時(shí),試塊的抗壓強(qiáng)度最低。綜合對(duì)比4種纖維的抗壓強(qiáng)度可知,玄武巖纖維對(duì)基漿的抗壓強(qiáng)度影響最大。

2.1.2 抗折強(qiáng)度分析

由表4可知,對(duì)碳纖維來(lái)說(shuō),當(dāng)摻量為1.00%時(shí),養(yǎng)護(hù)3天的抗折強(qiáng)度達(dá)到最大值5.59 MPa,較空白組增長(zhǎng)了41%;隨著纖維摻量的繼續(xù)增加,抗折強(qiáng)度逐漸降低。對(duì)玄武巖纖維、玻璃纖維和PVA纖維來(lái)說(shuō),養(yǎng)護(hù)3天時(shí),當(dāng)纖維摻量為0.50%時(shí),摻加玄武巖纖維的試塊抗折強(qiáng)度為5.96 MPa,摻加玻璃纖維的抗折強(qiáng)度為5.27 MPa,摻加PVA纖維的抗折強(qiáng)度為5.65 MPa,較未摻纖維的試塊分別增長(zhǎng)了51%,33%和43%。

為了對(duì)抗折強(qiáng)度進(jìn)行比較,圖1列出了4種不同纖維摻量對(duì)抗折強(qiáng)度的影響?？梢钥闯?水泥石試塊的抗折強(qiáng)度隨著纖維摻量的增加呈先上升后下降趨勢(shì)。纖維的摻入對(duì)水泥石的抗折強(qiáng)度有很大的影響,對(duì)玄武巖纖維、玻璃纖維和PVA纖維來(lái)說(shuō),摻量在0.50%時(shí)有很好的抗折強(qiáng)度,對(duì)碳纖維來(lái)說(shuō),摻量在1.00%時(shí)抗折強(qiáng)度最高。綜合對(duì)比4種纖維的增韌效果,玄武巖纖維效果好于其他3種纖維。

圖1 不同纖維摻量對(duì)抗折強(qiáng)度的影響Fig.1 Effect of different fiber content on flexural strength

2.1.3 壓折比分析

壓折比是反應(yīng)水泥漿韌性的物理量,是抗壓強(qiáng)度與抗折強(qiáng)度的比值,壓折比越小,其韌性就越好[18]。由表4計(jì)算得到養(yǎng)護(hù)3天時(shí)試塊的壓折比,對(duì)摻加纖維的水泥石試塊進(jìn)行增韌性能評(píng)價(jià),結(jié)果如圖2所示。隨著纖維摻量的不斷增加,壓折比呈先減小后增大的趨勢(shì)。除碳纖維在摻量為1.00%時(shí)壓折比最低以外,玄武巖纖維、玻璃纖維和PVA纖維均在摻量為0.50%時(shí)壓折比最低。未摻入纖維、摻入0.50%的玄武巖纖維、摻入1.00%的碳纖維、摻入0.50%的玻璃纖維和摻入0.50%的PVA纖維的壓折比分別為5.01,3.94,4.09,4.16和4.04。與未摻纖維時(shí)相比,摻入纖維后試塊的壓折比分別下降了21.3%,18.3%,16.9%和19.3%,說(shuō)明試塊的韌性得到改善,試塊的破壞形態(tài)由脆性破壞變?yōu)樗苄云茐?。通過(guò)4種纖維的對(duì)比可以看出,玄武巖纖維對(duì)水泥漿的增韌效果最好,優(yōu)于其他3種纖維。

圖2 不同纖維不同摻量下的壓折比Fig.2 Compression folding ratio of different fibers with different dosages

2.2 荷載-撓度曲線分析

從以上研究可以發(fā)現(xiàn),玄武巖纖維、玻璃纖維和PVA纖維摻量為0.50%、碳纖維摻量為1.00%時(shí),試塊的性能最好,因此進(jìn)行三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn),分析荷載-撓度曲線,計(jì)算出等效彎曲強(qiáng)度和等效彎曲韌性,結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同纖維荷載-撓度曲線Fig.3 Load-deflection curve of different fibers

由圖3a可知,未摻加纖維的試塊隨著荷載的增加,撓度也不斷增大,當(dāng)荷載為1.646 kN時(shí)撓度最大,為0.276 mm,繼續(xù)施加荷載時(shí)發(fā)現(xiàn)荷載迅速減小,這是由于試塊發(fā)生脆性破壞而出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象。由圖3b～圖3e可以看出,摻加纖維后,試塊的撓度和承受的最大荷載均有所增大,說(shuō)明纖維的摻入增大了材料的韌性;對(duì)比4種不同的纖維發(fā)現(xiàn),玄武巖纖維效果最好,荷載最大值為2.56 kN時(shí)的撓度為1.25 mm,較空白組有了較大的提升,表明基體的韌性得到增強(qiáng)。根據(jù)式(1)和式(2)可以計(jì)算求出等效彎曲強(qiáng)度和等效彎曲韌性,計(jì)算結(jié)果見表5。

表5 不同纖維的等效彎曲強(qiáng)度和等效彎曲韌性Table 5 Equivalent bending strength and equivalent bending toughness of different fibers

等效彎曲強(qiáng)度計(jì)算公式為:

(1)

等效彎曲韌性計(jì)算公式為:

(2)

由表5可以看出,摻入玄武巖纖維、碳纖維、玻璃纖維和PVA纖維的極限荷載分別為2.56 kN,2.21 kN,2.12 kN和2.20 kN,相比于不摻加纖維的試塊分別提高了55.2%,33.9%,28.5%和33.3%;未摻加纖維的空白組撓度為0.28 mm,而加入4種纖維后撓度分別為1.25 mm,0.56 mm,0.51 mm和0.76 mm,較空白組的試塊均有了明顯提升,說(shuō)明纖維的摻入提高了材料的韌性。分析表5 數(shù)據(jù)可以看出,未摻加纖維的試塊其等效彎曲強(qiáng)度為1.30 N/mm2,摻加4種纖維后試塊的等效彎曲強(qiáng)度分別為2.46 N/mm2,1.94 N/mm2,1.97 N/mm2和1.76 N/mm2;未摻加纖維的試塊等效彎曲韌性為2.4 kJ/m3,摻加4種纖維后試塊的等效彎曲韌性分別為21.9 kJ/m3,7.7 kJ/m3,7.2 kJ/m3和9.5 kJ/m3。

2.3 掃描電鏡分析

通過(guò)以上研究發(fā)現(xiàn),玄武巖纖維在摻量為0.50%時(shí)具有良好的增韌效果,水泥石的力學(xué)性質(zhì)得到改善。為進(jìn)一步探究纖維增韌機(jī)理,對(duì)摻加玄武巖纖維的水泥石進(jìn)行掃描電鏡分析。圖4所示為摻入玄武巖纖維的礦渣-粉煤灰地聚合物斷面的SEM圖片,其中圖4b、圖4c和圖4d是在相同倍數(shù)下得到的不同位置的SEM圖。

從圖4可以看出,纖維均勻分布在水泥石中且結(jié)合良好。當(dāng)施加外部荷載時(shí),由于玄武巖纖維和地聚合物材料的模量不同,因此會(huì)產(chǎn)生不同的形變,會(huì)產(chǎn)生剪切應(yīng)變[19]。因?yàn)槔w維與地聚合物材料緊密結(jié)合,所以會(huì)將外部荷載傳遞到玄武巖纖維上,玄武巖纖維因具有較高的彈性模量和抗拉強(qiáng)度,能承受外部荷載,阻止了裂紋的擴(kuò)散和水泥石的開裂,纖維的力學(xué)性能越好,增韌效果也就越好。此外,玄武巖纖維在水泥石中形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在水泥石試塊受力時(shí),纖維會(huì)起到橋連的作用,纖維在水泥石裂縫尖端相連,形成閉合應(yīng)力從而減少裂紋尖端應(yīng)力集中,限制微裂縫的延伸,纖維的脫粘和拔出都會(huì)消耗大量的能量。因此,纖維的摻入提高了地聚合物材料的斷裂能,增加了地聚合物水泥漿的韌性。

3 結(jié)論

1)纖維的摻入對(duì)地聚合物固井水泥漿起到了增韌作用;增韌效果為玄武巖纖維>PVA纖維>碳纖維>玻璃纖維。

2)玄武巖纖維增韌效果最好,最優(yōu)摻量為0.50%;養(yǎng)護(hù)3天時(shí),抗壓強(qiáng)度為23.47 MPa,抗折強(qiáng)度為5.96 MPa,相較未摻加纖維分別增大了18.2%和50.5%;壓折比相較未摻加纖維時(shí)降低了21.3%。

3)掃描電鏡發(fā)現(xiàn),纖維均勻分布在水泥石中且結(jié)合良好。結(jié)果表明:纖維的摻入阻止了裂紋的擴(kuò)散和水泥石的開裂;纖維在水泥石中形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在水泥石試塊受力時(shí),纖維在水泥石裂縫尖端相連,形成閉合應(yīng)力從而減少裂紋尖端應(yīng)力集中,限制微裂縫的延伸。