薄東明，盧遙，孫靜娜，黃華貴*，鄧關宇

（1.燕山大學 國家冷軋板帶裝備及工藝工程技術研究中心，河北 秦皇島 066004；2.蘇州匯川技術有限公司，江蘇 蘇州 215100；3.昆士蘭大學 機械及礦業(yè)工程學院，昆士蘭 4072）

鎂合金作為最輕的金屬結構材料，在航空航天、汽車及消費電子等領域具有廣泛應用[1-4]。軋制法是鎂合金板材高效批量化生產的主要方法，能夠有效細化材料組織，顯著提高產品力學性能[5]。但由于鎂合金的密排六方結構，其塑性成形性能差，且軋后易形成強烈的基面織構。鎂合金軋制仍存在工藝不成熟、邊裂及各向異性嚴重、成材率低等問題[6]。國內外學者針對鎂合金變形機制、軋制工藝開發(fā)與優(yōu)化做了大量的研究工作。

Sun 等[7]通過熱軋實驗研究了變形量對鎂合金組織性能的影響，研究發(fā)現，隨著變形量的增大，軋后合金組織細小均勻，板材基面織構減弱。Zhang 等[8]研究了多道次非對稱低溫軋制對ZK60 鎂合金的影響，結果表明，多道次低溫軋制能顯著改善組織均勻性，細化晶粒尺寸。金國艷等[9]研究發(fā)現，在軋制溫度為320～410 ℃條件下，當溫度為320 ℃時，軋制的AZ61 鎂合金試樣的伸長率最大為15.2%，隨著軋制溫度的升高，AZ61 鎂合金晶粒尺寸先增大后減小。Wang 等[10]通過多道次低溫軋制ZK60 鎂合金發(fā)現，對于以基底滑移為主要變形模式的試樣，其屈服應力隨基底織構的弱化而逐漸減小，伸長率隨基底織構的弱化而增大，而當以基底滑移為主的變形模式發(fā)生改變時，屈服應力值會發(fā)生突變。Xia 等[11]利用鎂合金異步軋制實驗研究了壓下量對鎂合金性能的影響。結果發(fā)現，隨著壓下量的增大，合金動態(tài)再結晶占比增大，晶粒細化程度提高。Chen 等[12]研究了溫度對ZK61 鎂合金動態(tài)再結晶的影響，研究發(fā)現，在壓下率一定的情況下，隨著軋制溫度的升高，動態(tài)再結晶程度不斷增大，當軋制溫度低于170 ℃時，幾乎沒有動態(tài)再結晶發(fā)生，而當軋制溫度為180 ℃時，僅發(fā)生部分動態(tài)再結晶，當在230 ℃以上軋制時，動態(tài)再結晶較為充分。Deng 等[13-18]利用晶體塑性有限元法模擬了等通道角擠壓變形（ECAP）后金屬材料的塑性變形和織構演變，在理論上揭示了變形過程中金屬織構的變化規(guī)律，研究表明，織構的形成受很多因素的影響，而且對產品的表面質量和綜合力學性能有著顯著的影響。

本文以ZK60 鎂合金為研究對象，通過同一累積壓下率多道次單向軋制實驗明確了合適的軋制溫度，并進行了不同累積壓下率多道次軋制及交叉軋制實驗，深入分析了軋制過程中變形量和軋制路徑對其力學性能、組織演變和織構演變的影響，以期為ZK60鎂合金的生產和應用提供一定的借鑒和指導。

1 實驗

1.1 材料及方法

原始材料為商用ZK60 鎂合金熱軋板，其化學成分如表1 所示。實驗前將板坯在箱式電阻爐內進行415 ℃×24 h 的均勻化熱處理，采用線切割加工機床獲取熱軋實驗所需的ZK60 鎂合金試樣板坯，試樣尺寸為100 mm×50 mm×10 mm。

表1 ZK60 鎂合金主要成分Tab.1 Main composition of ZK60 magnesium alloy wt.%

板材經均勻化處理及不同軋制工藝軋制后，從其中心位置獲取金相試樣，采用800#、2000#、3000#砂紙依次打磨，再用納米二氧化硅拋光液在真絲絨拋光布上進行拋光，然后對試樣進行金相腐蝕，腐蝕劑為5 mL 硝酸+2.5 g 乙二酸+100 mL 蒸餾水，腐蝕時間為30～50 s，腐蝕完成后，用酒精噴洗并用冷風吹干，采用蔡司金相顯微鏡對ZK60 鎂合金進行金相組織觀測。為了探究鎂合金熱軋變形過程中的織構演變規(guī)律，利用D/Max2500 XRD（CuKα）型X 射線衍射儀對軋制后試樣的宏觀織構進行測量分析。采用Zwick 萬能拉伸試驗機對軋制后的板材進行力學性能測試，拉伸試樣如圖1 所示，并采用型號為HELIOS NanoLab 600i的掃描電子顯微鏡對拉伸后試樣斷口形貌進行掃描分析。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of tensile specimen

1.2 熱軋實驗方案

熱軋實驗分為不同累積壓下率多道次單向軋制實驗與51.5%累積壓下率“四橫三縱”交叉軋制實驗。軋制實驗主要研究不同累積壓下率和不同軋制方式對ZK60 鎂合金板材組織演變及力學性能的影響，實驗所用軋輥直徑為210 mm，軋輥轉速為12 r/min。

首先通過同一累積壓下率多道次單向軋制方式進行不同溫度的實驗，為后續(xù)不同累積壓下率多道次軋制實驗以及“四橫三縱”（將前四道次軋制方向與多道次單向軋制方向相同的記為橫向軋制；將后三道次軋制方向旋轉90°記為縱向軋制）交叉軋制實驗明確適合的軋制溫度。隨后進行多道次單向軋制實驗，將累積壓下率分別設置為27.1%、40.1%、51.5%，軋制溫度設置為300、340、380、420 ℃，單個道次壓下率設置為10%，每一道次軋制完成后將軋件回爐加熱到所設溫度并保溫10 min 繼續(xù)軋制，直至軋到所設置的累積壓下率。交叉軋制實驗流程如下：對ZK60鎂合金進行四道次橫軋后旋轉90°進行三道次縱軋，單個道次壓下率為10%，累積壓下率為51.5%，每一道次軋制完成后將軋件回爐加熱到指定溫度并保溫10 min 繼續(xù)軋制，直至軋到所設置的累積壓下率。

2 結果與分析

2.1 軋制溫度對板材組織演變及力學性能的影響

當單個道次壓下率為10%、5 個道次軋制后累積壓下率為40.1%時，不同軋制溫度下板材軋制后的金相如圖2 所示?？梢园l(fā)現，不同溫度下軋制后組織的演變規(guī)律明顯不同。

圖2 不同溫度軋制后金相Fig.2 Metallographic organization after rolling at different temperature

當溫度為300 ℃時，板材組織內存在大量孿晶，材料組織均勻性較差，表明ZK60 鎂合金在低溫軋制時主要通過孿晶形式協調變形。當溫度為340 ℃時，組織內出現部分動態(tài)再結晶晶粒，與孿晶共同起到協調變形的作用，但由于軋制溫度較低，板材組織仍以孿晶為主。當軋制溫度升高到380 ℃時，合金內部出現了大量動態(tài)再結晶組織及少部分孿晶，整體組織分布相對均勻，且晶粒得到顯著細化，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm。當軋制溫度升高至420 ℃時，孿晶基本消失，合金材料發(fā)生完全動態(tài)再結晶，晶界存在較多再結晶細晶。同時，由于溫度過高，部分晶粒長大速度過快，合金組織均勻性有所降低。由以上結果可知，軋制溫度對ZK60 鎂合金組織機制演變具有重要影響。在低溫軋制時，啟動非基面滑移所需的臨界剪切應力較高[19]，鎂合金獨立滑移系難以開動，通常以孿晶來協調變形。文獻[20-23]研究發(fā)現，當軋制溫度較低時，晶界面畸變能較高而動態(tài)再結晶不足以消耗變形能，位錯塞積嚴重，進而通過孿生來消耗剩余變形能。提高軋制溫度可以使非基面滑移啟動所需的臨界剪切應力值降低，且由于高溫條件下晶界流動速度較快，位錯遷移能力增強，對動態(tài)再結晶有很大的促進作用，但過高的軋制溫度在促進動態(tài)再結晶形核的同時又會引起部分晶粒長大速度過快，造成晶粒尺寸不均勻，無法起到細化晶粒的效果。

為研究軋制溫度對軋制后板材力學性能的影響，對軋制溫度分別為300、340、380、420 ℃，累計壓下率為40.1%的軋制后試樣進行拉伸實驗，拉伸后所得應力-應變曲線和材料力學性能參數如圖3 所示?？梢钥闯觯敎囟葹?00～380 ℃時，隨著溫度的升高，材料抗拉強度逐漸降低，材料伸長率隨溫度的升高而增大。在低溫軋制時，合金內部主要為孿生變形，在軋制過程中會產生較多位錯滑移堆積，加工硬化現象嚴重，材料強度升高。

圖3 不同溫度軋制后板材拉伸性能Fig.3 Tensile properties of plates after rolling at different temperature: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

相關研究表明[24]，鎂合金在低溫軋制時織構會得到強化，這會引起鎂合金強度升高。黃彪等[25]研究表明，在相同應變速率下，動態(tài)再結晶體積分數隨著溫度的升高而增大，在350 ℃時最大可達97.5%。在高溫軋制時，鎂合金非基面滑移開動，動態(tài)再結晶較為充分，動態(tài)再結晶是鎂合金熱軋變形過程中一種重要的細晶軟化機制，能夠顯著削弱由位錯滑移堆積引起的加工硬化現象所提高的強度，使材料強度有所降低，伸長率提高。在420 ℃軋制時，材料伸長率有所降低，這可能與由軋制溫度過高而引起的晶粒尺寸長大有關。因此，在380 ℃軋制能夠保證鎂合金有較好的組織和力學性能。

2.2 多道次不同累積壓下率對板材組織與織構演變的影響

在軋制溫度為380 ℃條件下，原始組織及27.1%、40.1%和51.5%累積壓下率下軋制后ZK60 鎂合金的金相顯微組織如圖4 所示。

圖4 多道次不同累積壓下率軋制后金相組織Fig.4 Metallographic organization after multi-pass rolling at different cumulative press rates: a) original organization of ZK60 magnesium alloy; b) 27.1% cumulative depression rate; c) 40.1% cumulative depression rate;d) 51.5% cumulative depression rate

通過對ZK60 鎂合金不同變形量軋制后的組織進行分析發(fā)現，當壓下率為15%和25%時，其組織演變機制主要為動態(tài)再結晶，且孿晶較少；當壓下率為34.5%和45%時，晶粒尺寸細化明顯[26-27]。通過對比可以發(fā)現，在不同累積壓下率下，鎂合金微觀組織的演變狀態(tài)不同。當累積壓下率為27.1%時，合金組織發(fā)生了明顯的動態(tài)再結晶，原始粗大晶粒組織基本消失，平均晶粒尺寸由原始的49.12 μm 細化到24.7 μm。當累積壓下率增大為40.1%時，動態(tài)再結晶程度進一步提升，晶粒細化程度顯著提升，合金內部以細小的等軸晶粒為主，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm，整體組織最為均勻，表明累積壓下率愈大，材料動態(tài)再結晶愈充分。當壓下率繼續(xù)增大到51.5%時，合金變形儲能較高，材料組織的部分區(qū)域出現了較為密集細小的動態(tài)再結晶，形成了細晶剪切帶，細晶剪切帶能夠及時釋放應力，緩解局部裂紋擴展。另外，從圖4 還能夠發(fā)現，經不同累積壓下率軋制后，板材組織內均存在一定數目的孿晶組織。因此，在鎂合金軋制過程中，孿生是協調變形的重要機制。

為探究多道次不同累積壓下率軋制對ZK60 鎂合金板材織構演變規(guī)律的影響，利用XRD 測量宏觀織構數據并繪制極圖進行織構演變分析。ZK60 鎂合金原始板材不同晶面極圖如圖5 所示。ZK60 鎂合金經51.5%多道次累積壓下率軋制后各個晶面極圖如圖6所示。

圖5 ZK60 鎂合金原始板材不同晶面極圖Fig.5 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy original plates

圖6 ZK60 鎂合金板材多道次軋制后不同晶面極圖Fig.6 Diagram for different crystal surface poles ofZK60 magnesium alloy plates after multi-pass rolling

對比原始板材的晶面極圖可以發(fā)現，經多道次軋制后，試樣基面織構強度顯著增強，原始板材(0002)晶面的最高織構強度為6，織構強度相對較低。經多道次熱軋后，形成了強烈的基面織構，(0002)晶面織構強度達到了19，是原始板材的3 倍多，非基面織構變化不明顯。

2.3 多道次不同累積壓下率對板材室溫拉伸性能影響及斷口分析

在27.1%、40.1%和51.5%多道次累積壓下率下軋制后，試樣拉伸后的應力-應變曲線和材料拉伸性能參數如圖7 所示。可以發(fā)現，隨著累積壓下率的增大，材料抗拉強度和斷后伸長率的變化情況一致，均呈現為先上升后下降的規(guī)律。當多道次累積壓下率為40.1%時，材料的抗拉強度和斷后伸長率達到最大值，分別為301.46 MPa 和20.56%。這主要是由于隨著累積壓下率的不斷增大，材料內部動態(tài)再結晶占比增大，細晶強化效果顯著，使材料抗拉強度不斷上升。當累積壓下率為51.5%時，材料抗拉強度和斷后伸長率相比于40.1%時的有所降低，這是由于應變量過大，導致局部位置發(fā)生了應力集中，產生了大量細晶組織，形成了剪切帶，使組織均勻性有所下降，材料的抗拉強度和塑性性能有所降低。另外，經51.5%累積壓下率軋制后板材存在較多裂紋。因此，為了提高鎂合金熱軋板材的性能，保證較高的成材率，在進行鎂合金多道次軋制時，可將多道次累積壓下率控制在40.1%左右。

圖7 多道次軋制后板材拉伸性能Fig.7 Tensile properties of plates after multi-pass rolling: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

不同多道次累積壓下率下軋制后試樣的拉伸斷口形貌如圖8 所示。經27.1%累積壓下率軋制后，斷口處存在較多細小、較淺的韌窩，以及較多解理面，材料整體塑性一般。當累積壓下率為40.1%時，由于動態(tài)再結晶較為充分，晶粒細化明顯，斷口處的韌窩數目明顯增多，韌窩較大、較深，材料塑性較好，對應的材料斷后伸長率最大。當累積壓下率增大到51.5%時，斷口處韌窩數目有所減少，而且韌窩尺寸不均勻，材料塑性有所降低，表現為試樣斷后伸長率降低。

圖8 多道次軋制后板材拉伸斷口形貌Fig.8 Tensile fracture morphology of plates after multi-pass rolling

2.4 不同軋制路徑下板材組織與織構演變

不同軋制路徑下軋制后板材的金相組織如圖9所示。可以看出，經多道次單向軋制與交叉軋制后，合金中都存在大量動態(tài)再結晶晶粒和部分孿晶組織。經交叉軋制后，合金內部的孿晶呈十字交叉狀，晶粒被分割成更為細小的二次孿晶，孿晶界處更易成為動態(tài)再結晶形核位置，交叉軋制動態(tài)再結晶程度相對較高，整體晶粒組織更加細小均勻。

圖9 多道次軋制與交叉軋制金相組織對比Fig.9 Metallographic organization comparison of multi-pass rolling and cross-rolling: a) seven-pass unidirectional rolling;b) "four horizontal and three vertical" cross-rolling

ZK60 鎂合金經不同軋制路徑軋制后各個晶面極圖如圖10 所示。相關研究發(fā)現[28-29]，交叉軋制能夠弱化基面織構，使組織均勻化，交叉軋制Mg-6Zn-0.5Zr（ZK60）板材的力學性能有所提升。吳澤麗等[30]研究表明，隨著軋制道次的增加，(0002)晶面的織構強度降低。由圖10 可以看出，原始軋制態(tài)ZK60 鎂合金(0002)基面織構強度相對較低，強度值為6，經多道次單向熱軋后，試樣形成了非常強烈的基面織構，(0002)基面織構強度達到了19，是原始板材的3倍多，相比于多道次單向軋制，合金板材經交叉軋制后，其基面織構得以顯著削弱，強度值降低為9，非基面織構相差不大，表明交叉軋制工藝能夠顯著削弱鎂合金基面織構。

圖10 ZK60 鎂合金板材交叉軋制后不同晶面極圖Fig.10 Diagram for different crystal surface poles of ZK60 magnesium alloy plate after cross-rolling

2.5 不同軋制路徑下板材拉伸性能及斷口

經不同軋制路徑軋制后板材室溫的拉伸應力-應變曲線和材料力學性能如圖11 所示。可以看出，經不同軋制路徑軋制后，板材性能有明顯不同，經多道次單向軋制后，板材RD 方向與TD 方向具有較強的各向異性，具體表現為TD 方向的抗拉強度高、斷后伸長率低，而軋制方向的斷后伸長率高、抗拉強度低。經過交叉軋制后，板材RD 與TD 方向的抗拉強度與斷后伸長率相差較小，板材各向異性削弱。鎂合金的力學性能主要受晶粒尺寸和織構兩方面因素影響。Wang 等[31]研究表明，鎂合金板材在一個方向上的強基底織構會在該方向上產生較低的應變硬化能力，限制了板材拉伸成形性的全部潛力。經單向軋制后，鎂合金板材形成了較為強烈的基面織構，材料強度較高，斷后伸長率較低。而經過交叉軋制后，鎂合金板材的基面織構強度顯著降低，RD 方向與TD 方向的力學性能差異得到改善，而且經交叉軋制后，合金內部的晶粒細小均勻，材料抗拉強度和斷后伸長率較高。

圖11 不同軋制路徑板材拉伸Fig.11 Different rolling path plate stretching: a) tensile curve; b) mechanical property parameters

經不同路徑軋制后ZK60 鎂合金的拉伸斷口形貌如圖12 所示。經多道次單向軋制后，板材TD 方向的拉伸斷口呈現出大量解理，幾乎不存在韌窩，是典型的脆性斷裂，對應拉伸試樣的斷后伸長率較低；RD方向的斷后韌窩較多，而且韌窩較深，為韌性斷裂，材料斷后伸長率較高，這主要是由于在多道次單向軋制時，板材形成了強基面織構。經“四橫三縱”交叉軋制后，在板材TD 方向和RD 方向的拉伸斷口處均存在大量韌窩，是明顯的韌性斷裂，材料斷后伸長率較高。這主要是由于板材經交叉軋制后，其基面織構明顯削弱，基本上消除了板材各向異性，而且材料組織更加均勻，試樣斷后伸長率提高。

圖12 不同路徑軋制后拉伸斷口形貌Fig.12 Tensile fracture morphology after rolling in different paths: a) unidirectional rolling TD; b) unidirectional rolling RD;c) cross-rolling RD; d) cross-rolling RD

3 結論

1）提高多道次累積壓下率及軋制溫度對鎂合金動態(tài)再結晶具有明顯促進作用。在溫度為380 ℃、累積壓下率為40.1%時，材料動態(tài)再結晶程度最大，平均晶粒尺寸減小為15.48 μm，合金斷后伸長率最大。

2）軋制路徑對鎂合金織構強度有重要影響，經多道次單向軋制后，合金形成了強烈的基面織構，極密度值達到19，TD 和RD 方向的抗拉強度和斷后伸長率差異較大。相比于常規(guī)單向軋制，合金板材經交叉軋制后，其基面織構強度顯著降低，極密度值降低為9，材料TD 和RD 方向的抗拉強度、斷后伸長率較高，各向異性得以顯著改善。