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HS-GC-IMS結(jié)合ROAV分析烤煙煙葉“糯米香”特征成分

2024-01-30 01:13李舒暢高憲輝劉文霖常詩(shī)瑜歐澤潔龐雪莉孔凡玉
中國(guó)煙草科學(xué) 2023年6期
關(guān)鍵詞:糯米烤煙煙葉

李舒暢,李 軍,高憲輝,劉文霖,常詩(shī)瑜,歐澤潔,龐雪莉*,孔凡玉*

HS-GC-IMS結(jié)合ROAV分析烤煙煙葉“糯米香”特征成分

李舒暢1,2,李 軍3,高憲輝4,劉文霖5,常詩(shī)瑜1,2,歐澤潔1,龐雪莉1*,孔凡玉1*

(1.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所,青島 266101;2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院研究生院,北京 100081;3.山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,濟(jì)南 250014;4.云南省煙草煙葉公司,昆明 650218;5.貴州省煙草科學(xué)研究所,貴陽(yáng) 550003)

為準(zhǔn)確鑒定烤煙中“糯米香”特征風(fēng)味化合物,以云南典型“糯米香”(NM)和非“糯米香”(CK)的云煙87煙葉為材料,采用頂空-氣相色譜-離子遷移譜(HS-GC-IMS)技術(shù)分析其揮發(fā)物的組成及相對(duì)含量;基于揮發(fā)物的相對(duì)氣味活度值(ROAV)和偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA)等統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,鑒定了“糯米香”特征關(guān)鍵標(biāo)志風(fēng)味化合物。結(jié)果表明,從供試煙葉共鑒定出57種揮發(fā)物(包括單體和二聚體),其中2-乙酰基-1-吡咯啉(糯米香),苯乙醛(果香),壬醛(柑橘香)以及2,3-丁二酮(奶甜香)被鑒定為“糯米香”與非“糯米香”烤煙煙葉間的差異性特征風(fēng)味化合物,其中2-乙?;?1-吡咯啉是“糯米香”特征的關(guān)鍵貢獻(xiàn)化合物,其余3種化合物對(duì)烤煙“糯米香”特征香韻具有重要的修飾作用。本研究可能為烤煙“糯米香”特征風(fēng)味精準(zhǔn)調(diào)控及評(píng)價(jià)方法開(kāi)發(fā)提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

烤煙;糯米香;揮發(fā)性關(guān)鍵風(fēng)味化合物;頂空-氣相色譜-離子遷移譜;相對(duì)氣味活度值;2-乙酰基-1-吡咯啉

香氣是煙草品質(zhì)評(píng)價(jià)的核心內(nèi)容,香韻是煙氣所表現(xiàn)出的某種香氣韻調(diào)。煙草中常見(jiàn)的香韻有干草香、焦甜香、焦香、正甜香、木香、堅(jiān)果香、辛香、清甜香、青滋香等[1]。近年來(lái),煙草研究工作者以香氣品質(zhì)為育種目標(biāo),培育出多種具有特色香韻的烤煙新品種。其中,具有獨(dú)特“糯米香”香韻的烤煙受到卷煙工業(yè)企業(yè)廣泛關(guān)注,該香韻特征被描述為濃烈的糯米香味。前人圍繞“糯米香”特征烤煙的化學(xué)成分和香氣組分開(kāi)展了初步探究[2-4],試圖解析烤煙“糯米香”特征的關(guān)鍵物質(zhì)基礎(chǔ)?,F(xiàn)有大部分研究多采用GC-MS、LC-MS等常規(guī)手段分析化學(xué)成分的差異,均未明確鑒別出烤煙中“糯米香”特征風(fēng)味的關(guān)鍵貢獻(xiàn)化合物。本研究組前期利用現(xiàn)代分子感官科學(xué)技術(shù),基于氣相色譜嗅覺(jué)檢測(cè)/稀釋嗅聞技術(shù)(GC-O/AEDA)以及多維氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC*GC-QTOF/MS),將烤煙煙葉“糯米香”特征成分初步鑒定為2-乙?;?1-吡咯啉[5]。但是,前期僅鑒定出一種特征風(fēng)味化合物,“糯米香”烤煙煙葉中是否還存在其他特征風(fēng)味化合物,需采用更高靈敏度和精確度的儀器分析手段結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行深入研究。

頂空-氣相色譜-離子遷移譜(HS-GC-IMS)是一種用于分離和鑒定復(fù)雜基質(zhì)中痕量揮發(fā)性有機(jī)化合物的新型分析方法,可基于不同離子在電場(chǎng)中氣相遷移速度的差異來(lái)表征化學(xué)離子物質(zhì)[6]。該方法以操作便捷的頂空方式進(jìn)樣,無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理,同時(shí)結(jié)合了氣相色譜(GC)的高分離能力和離子遷移光譜(IMS)的快速響應(yīng)性能,具有響應(yīng)速度快、靈敏度高、分析效率高、成本低廉等多重優(yōu)勢(shì)[7-8],該技術(shù)在煙草揮發(fā)物的鑒定[9]和揮發(fā)物差異分析[10]方面得到了較為廣泛地應(yīng)用。為準(zhǔn)確鑒定烤煙煙葉中“糯米香”特征風(fēng)味化合物,對(duì)前期研究結(jié)果[5]進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證,本研究采用了更高靈敏度和精確度的HS-GC-IMS,引入相對(duì)氣味活性值的概念(ROAV),借助主成分分析、偏最小二乘法判別分析、聚類分析等統(tǒng)計(jì)學(xué)手段,對(duì)典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中差異性揮發(fā)物進(jìn)行精確篩選和鑒定,以期明確烤煙“糯米香”特征風(fēng)味的關(guān)鍵物質(zhì)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

選取云南曲靖地區(qū)大田長(zhǎng)勢(shì)相同、成熟度一致的云煙87烤后煙葉,參照GB 2635—1992挑選中部橘黃1級(jí)(C1F)煙葉作為試驗(yàn)樣品;經(jīng)專業(yè)卷煙感官質(zhì)量評(píng)吸委員會(huì)10位專家評(píng)吸鑒定,確定具有典型“糯米香”特征樣品(NM1、NM2)和非“糯米香”特征對(duì)照組(CK)樣品做為本研究試驗(yàn)樣品。

1.2 儀器與試劑

2-乙?;?1-吡咯啉標(biāo)準(zhǔn)品(98%),加拿大TRC公司;其他香氣標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)自北京百靈威科技有限公司;C4~C9正構(gòu)烷酮標(biāo)準(zhǔn)品(99%),美國(guó)Sigma-Aldrich公司;無(wú)水乙醇(色譜純),美國(guó)AVANTOR公司;FlavourSpec?風(fēng)味分析儀(配有CTC自動(dòng)頂空進(jìn)樣器),德國(guó)G.A.S公司;電子天平(感量0.000?1 g),瑞士梅特勒托利多公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理 煙葉樣品去脈、切絲后于30 ℃下干燥處理并研磨過(guò)篩(60目)。分別稱取0.5 g煙末樣品于頂空瓶中,80 ℃、500 r/min孵育15 min后,用氣密樣針(85 ℃)抽取頂空氣(500 μL)進(jìn)行GC-IMS分析,每個(gè)樣品平行處理3次。

1.3.2 GC-IMS分析 不分流模式;MXT-5型色譜柱(15 m×0.53 mm×1.0 μm);柱溫60 ℃;載氣/漂移氣為高純N2(純度≥99.99%);載氣初始流速為2 mL/min,保持2 min,在20 min內(nèi)線性上升至100 mL/min;漂移氣流速為150 mL/min,IMS柱溫45 ℃。

1.3.3 相對(duì)氣味活度值(Relative odor activity value, ROAV)計(jì)算 參照劉登勇等[11]方法,將對(duì)樣品總體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大的揮發(fā)性組分的ROAV定義為100,其他組分的ROAV值由下列公式計(jì)算得出:

式中,CT分別為各揮發(fā)物的相對(duì)含量(%)和對(duì)應(yīng)的空氣中覺(jué)察閾值;stanstan分別為對(duì)整體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大揮發(fā)物的相對(duì)含量(%)和空氣中覺(jué)察閾值。通常認(rèn)為,ROAV≥1的揮發(fā)物為待測(cè)樣品總體風(fēng)味的主要貢獻(xiàn)者[12]。

1.3.4 供試煙葉揮發(fā)性組分定性、定量分析 通過(guò)正構(gòu)烷酮校準(zhǔn)保留時(shí)間,比對(duì)GC-IMS中內(nèi)置NIST氣相保留指數(shù)數(shù)據(jù)庫(kù)和IMS遷移時(shí)間數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉揮發(fā)性組分進(jìn)行定性,并利用峰面積歸一法計(jì)算定性化合物的相對(duì)含量。

1.3.5 香味物質(zhì)添加試驗(yàn) 參照YCT 138—1998[13],將一定濃度梯度的2-乙?;?1-吡咯啉乙醇溶液分別注入4組(10支/組)標(biāo)準(zhǔn)煙支中,以10支注入相同量無(wú)水乙醇的標(biāo)準(zhǔn)煙支作為空白對(duì)照,由10名專家級(jí)感官評(píng)價(jià)員采取9分制(強(qiáng),7~9;中等,4~6;弱,1~3;無(wú),0)對(duì)卷煙“糯米香”香氣強(qiáng)度進(jìn)行量化評(píng)價(jià)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

利用GC-IMS配套軟件VOCal查看譜圖,通過(guò)Library Search軟件進(jìn)行定性分析,利用Reporter和Gallery Plot插件對(duì)指紋圖譜進(jìn)行對(duì)比分析,采用SIMCA 14.1軟件進(jìn)行PCA和OPLS-DA分析,采用IBM SPSS 27.0和Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及作圖。

2 結(jié) 果

2.1 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中揮發(fā)性風(fēng)味組分構(gòu)成

由煙葉揮發(fā)性組分的GC-IMS二維譜圖(圖1)可知,典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉樣品揮發(fā)物的GC分離效果較好,且3組不同樣品中揮發(fā)物的種類大致相同,但不同樣品中揮發(fā)物的含量存在一定差異。如在保留時(shí)間為300 s、400 s和500 s時(shí),均可觀察到斑點(diǎn)的顏色在不同樣品間出現(xiàn)了較為明顯的變化(圖1黃框所示),表明煙葉揮發(fā)物含量差異是形成烤煙“糯米香”特征風(fēng)味的因素之一。

基于HS-GC-IMS分析,在3組供試樣品中共檢測(cè)到91種共有揮發(fā)物,其中57種得以準(zhǔn)確定性(包括單體和二聚體)(表1),物質(zhì)種類構(gòu)成豐富,包括20種醛類、11種酮類、11 種含氮雜環(huán)類、8種酯類、2種酸類、2種醇類、2種醚類和1種含氧雜環(huán)類。由不同煙葉揮發(fā)物的含量分布指紋圖譜(圖2)可以直觀看出:典型“糯米香”與非“糯米香”烤煙煙葉中揮發(fā)物組成及含量分布呈現(xiàn)較大差異。具體來(lái)看,5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2,6-二甲基吡啶、3-庚醇、2-甲基四氫呋喃-3-酮、壬醛、苯乙醛、E,E-2,4-庚二烯醛、2-乙基-5-甲基吡嗪、環(huán)己酮、丙烯酸丁酯、2-己烯醛、辛醛、E-2-辛烯醛、E,Z-2,6-壬二烯醛、異戊烯醛、醋酸甲酯、癸醛、糠醛、2,3-丁二酮、2-乙酰基-1-吡咯啉等組分在試驗(yàn)組中相對(duì)含量明顯高于對(duì)照組(圖2紅框所示,<0.05);2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、丙酮、2-甲基丙烯醛、2-丁酮、1,4-二氧六環(huán)、苯甲醛、3-羥基丁酸乙酯、E-2-甲基-2-丁烯醛、異丁醇、γ-丁內(nèi)酯、E-2-辛烯醛、3,5-二甲基-1,2-環(huán)戊二酮、5-甲基-2-庚烯-4-酮、苯甲酸乙酯、葫蘆巴內(nèi)酯、二丙基硫醚、4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-乙酰呋喃等組分的相對(duì)含量在對(duì)照組明顯高于試驗(yàn)組(圖2黃框所示,<0.05)。

圖1 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中揮發(fā)性組分的GC-IMS二維譜圖

表1 基于HS-GC-IMS分析的典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中揮發(fā)性風(fēng)味組分構(gòu)成

表1 (續(xù))

注:揮發(fā)性風(fēng)味組分中的M為單體,D為二聚體,同行不同字母表示具有顯著差異(<0.05),下同。

Note: “M”represents monomer and “D” represents dimer in volatile flavor compounds. Different letters indicate significant differences (< 0.05). The same as below.

圖2 典型“糯米香”與非“糯米香”烤煙煙葉中揮發(fā)性風(fēng)味組分的指紋圖譜

2.2 基于相對(duì)氣味活性值(ROAV)的揮發(fā)性風(fēng)味化合物的香氣貢獻(xiàn)評(píng)價(jià)

典型“糯米香”與非“糯米香”烤煙煙葉中相對(duì)氣味活性值(ROAV)≥1的香氣組分共14種(表2),其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪在試驗(yàn)組和對(duì)照組樣品中均呈現(xiàn)最高的氣味貢獻(xiàn)值(ROAV=100),其他較重要的共有香氣物質(zhì)還包括壬醛、苯乙醛、2-乙?;?1-吡咯啉(ROAV>10)?!芭疵紫恪笨緹煹年P(guān)鍵特征風(fēng)味化合物的鑒定還需進(jìn)一步綜合氣味屬性,對(duì)典型“糯米香”與非“糯米香”烤煙煙葉的差異風(fēng)味化合物進(jìn)行多維度篩選判別[14]。

表2 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中揮發(fā)性組分的相對(duì)氣味貢獻(xiàn)值(ROAV)

注:覺(jué)察閾值數(shù)據(jù)參考GEMERT[15],為空氣中的閾值。

Note: The sensory threshold data of aroma compounds refer to GEMERT[15], which is the threshold in the air.

2.3 基于OPLS-DA篩選典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉的標(biāo)志性差異物

對(duì)三組樣品中揮發(fā)性組分的ROAV值進(jìn)行偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA),利用變量重要性投影值(Variable importance projection, VIP)篩選試驗(yàn)組與對(duì)照組中的關(guān)鍵差異性風(fēng)味化合物,將同時(shí)滿足VIP>1且<0.05的組分定義為不同“糯米香”香氣強(qiáng)度烤煙煙葉樣品的差異性標(biāo)志物[16]。由圖3A和圖3B可以看出,對(duì)照組和試驗(yàn)組中關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)構(gòu)成差異較大,其中2-乙?;?1-吡咯啉(VIP=3.000?32,糯米香,單體),苯乙醛(VIP=2.424?76,果香,單體),壬醛(VIP=1.774?07,柑橘香,單體),2,3-丁二酮(VIP=1.583?19,奶甜香),乙酸(VIP=1.509?22,酸味,單體)是關(guān)鍵差異風(fēng)味組分(圖3B紅框所示)。模型置換驗(yàn)證結(jié)果(圖3C)顯示,2(cum)=0.986,2(cum)=0.994,2(cum)=0.978,右側(cè)的2和2均高于左側(cè),且2與軸交于負(fù)半軸,表明模型未出現(xiàn)過(guò)擬合現(xiàn)象,有較高的可信度和較好的預(yù)測(cè)能力。

圖3 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中揮發(fā)性組分的OPLS-DA得分圖(A)、VIP值圖(B)、模型置換驗(yàn)證圖(C)

2.4 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉中差異性風(fēng)味標(biāo)志物的含量分布特征

由“糯米香”與非“糯米香”煙葉中差異性風(fēng)味標(biāo)志物的聚類熱圖(圖4)可知,除乙酸外,其余4種差異性風(fēng)味標(biāo)志物,包括2-乙酰基-1-吡咯啉(糯米香)、苯乙醛(果香)、壬醛(柑橘香)以及2,3-丁二酮(奶甜香)在試驗(yàn)組中的含量均顯著高于對(duì)照組。其中2-乙?;?1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline, 2AP)擁有最高的ROAV值和最高的VIP值,且具有典型糯米香味特征,極有可能為烤煙“糯米香”特征的直接關(guān)鍵風(fēng)味貢獻(xiàn)化合物,需進(jìn)一步結(jié)合香味物質(zhì)添加試驗(yàn)對(duì)其香氣貢獻(xiàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

2.5 2AP對(duì)“糯米香”風(fēng)味貢獻(xiàn)的添加驗(yàn)證

如表3所示,與對(duì)照相比,添加4個(gè)濃度梯度2AP的卷煙均產(chǎn)生了足以被實(shí)驗(yàn)員感知到的糯米香味特征,且10名實(shí)驗(yàn)員給出的香氣強(qiáng)度賦分值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)僅為7%,表明數(shù)據(jù)的離散程度相對(duì)較小,結(jié)果具有較高的可信度,由此驗(yàn)證了2AP對(duì)烤煙“糯米香”特征風(fēng)味的直接貢獻(xiàn)作用,即2AP為烤煙“糯米香”的直接關(guān)鍵風(fēng)味貢獻(xiàn)化合物。

圖4 典型“糯米香”與非“糯米香”煙葉標(biāo)志性差異物的聚類熱圖

表3 卷煙香味物質(zhì)添加試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果

3 討 論

煙草的風(fēng)味是由其香氣組分的含量及覺(jué)察閾值共同決定[17],在分析關(guān)鍵風(fēng)味化合物時(shí)不應(yīng)局限于“以量定效”的原則[18]。相對(duì)氣味活度值法(ROAV)是一種基于覺(jué)察閾值和相對(duì)含量來(lái)客觀描述香氣組分對(duì)樣品香氣風(fēng)格貢獻(xiàn)值的一種常用方法,可用來(lái)考察對(duì)樣品風(fēng)格有決定性影響和修飾作用的香氣組分[19],而將ROAV法與統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法結(jié)合,可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中特征香韻關(guān)鍵風(fēng)味化合物的精確鑒定[20]。

本研究通過(guò)ROAV法結(jié)合PCA和OPLS-DA等統(tǒng)計(jì)學(xué)分析發(fā)現(xiàn),2-乙?;?1-吡咯啉具有濃烈的糯米香味特征和極低的覺(jué)察閾值(0.02 μg/kg)[21],是烤煙“糯米香”風(fēng)味的關(guān)鍵化合物;苯乙醛、壬醛、2,3-丁二酮也是“糯米香”與非“糯米香”的關(guān)鍵差異風(fēng)味組分。2-乙酰基-1-吡咯啉為含氮雜環(huán)類堿性物質(zhì),驗(yàn)證了李振杰等[4]研究中相比于普通烤煙,典型“糯米香”烤煙含有更多的堿類物質(zhì)的結(jié)果。李勇等[2]、張志明等[3]和焦天雷等[22]在烤煙“糯米香”特征香韻解析研究中都曾提出,苯乙醛、壬醛等醛類化合物在典型“糯米香”烤煙中占比較高,這一結(jié)論也與本研究的結(jié)果相吻合。

烤煙“糯米香”香韻的香氣構(gòu)成十分豐富,除了類似糯米的香氣特征最為突出,還包括了甜香、花香等香氣特征[23]。壬醛、苯乙醛、2,3-丁二酮均為前人報(bào)道的煙草重要香氣成分,呈現(xiàn)果香、花香和奶甜香等香氣特征,有助于掩蓋雜氣、削弱刺激、改善吃味、增強(qiáng)回甘[24-25],可協(xié)助彰顯烤煙典型“糯米香”香韻風(fēng)格特征,對(duì)烤煙“糯米香”特征香韻具有重要的修飾作用。由于煙草整體香韻風(fēng)格的產(chǎn)生并非各香氣組分的簡(jiǎn)單加和,而是通過(guò)復(fù)雜的協(xié)同作用形成。因此,3種不具有直接“糯米香”貢獻(xiàn)的差異醛酮類香氣化合物(壬醛,苯乙醛,2,3-丁二酮)是否可以和2AP協(xié)同作用,進(jìn)一步彰顯烤煙“糯米香”風(fēng)味特征,還需通過(guò)閾值法、S型曲線法、OAV法等香氣協(xié)同作用研究方法進(jìn)行深入研究。另外,前人均證實(shí)高含量的生物堿類物質(zhì)是“糯米香”烤煙的主要化學(xué)特征,因此,今后還可圍繞生物堿類前體與2AP轉(zhuǎn)化的關(guān)聯(lián)性開(kāi)展深入剖析。

4 結(jié) 論

本研究基于HS-GC-IMS和揮發(fā)物閾值信息,明確了典型“糯米香”和非“糯米香”烤煙煙葉中揮發(fā)性風(fēng)味化合物組分構(gòu)成、分布特征和相對(duì)氣味貢獻(xiàn)(ROAV)?;赗OAV值和統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,篩選出4種烤煙“糯米香”特征的標(biāo)志風(fēng)味化合物,其中2-乙?;?1-吡咯啉(糯米香)具有最高的相對(duì)氣味活度值(ROAV)和最高的變量重要性投影值(VIP),是烤煙“糯米香”特征的直接關(guān)鍵貢獻(xiàn)化合物;壬醛(柑橘香)、苯乙醛(果香)以及2,3-丁二酮(奶甜香)有助于掩蓋雜氣、削弱刺激、改善吃味、增強(qiáng)回甘,對(duì)烤煙“糯米香”特征香韻具有重要的修飾作用。研究采用更高靈敏度和精確度的儀器分析手段結(jié)合統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,對(duì)前期研究結(jié)果進(jìn)行了補(bǔ)充驗(yàn)證,可為烤煙糯米香特征風(fēng)味精確評(píng)價(jià)方法創(chuàng)新開(kāi)發(fā)及基于分子育種技術(shù)的糯米香特征風(fēng)味調(diào)控研究提供數(shù)據(jù)支撐和理論基礎(chǔ)。

[1] 劉俊輝,楊春強(qiáng),范武,等. 卷煙煙氣中7種香韻特征賦予組群的篩查[J]. 煙草科技,2019,52(4):44-50.

LIU J H, YANG C Q, FAN W, et al. Screening of seven note character impact groups in cigarette smoke[J]. Tobacco Science & Technology, 2019, 52(4): 44-50.

[2] 李勇,逄濤,師君麗,等. 硃砂煙葉主要香氣物質(zhì)特征解析[J]. 中國(guó)煙草科學(xué),2021,42(4):78-84.

LI Y, PANG T, SHI J L, et al, Analysis of flavor compounds of cherry-red tobacco[J]. Chinese Tobacco Science, 2021, 42(4): 78-84.

[3] 張志明,董高峰,殷沛沛,等. 硃砂煙葉形成機(jī)理及物質(zhì)特征研究[J]. 中國(guó)食品工業(yè),2022(9):109-112.

ZHANG Z M, DONG G F, YIN P P, et al. Study on the formation mechanism and material characteristics of cherry-red tobacco leaves[J]. China Food, 2022(9): 109-112.

[4] 李振杰,蔣昆明,劉澤,等. 云產(chǎn)硃砂煙的化學(xué)特征研究[J]. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)),2023,38(1):173-180.

LI Z J, JIANG K M, LIU Z, et al. Study on chemical characteristics of Yunnan cherry-red tobacco[J]. Journal of Yunnan Agricultural University (Natural Science), 2023, 38(1): 173-180.

[5] 李舒暢,黃建,龐夙,等. 基于感官組學(xué)的烤煙煙葉中糯米香特征成分的鑒定[J/OL]. 甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(2023-07-14)[2023-10-23]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/62.1055.S.20230713.1731.012.html.

LI S C, HUANG J, PANG S, et al. Identification of characteristic "glutinous rice"-like aroma-active in flue-cured tobacco leaves based on sensomics approaches[J/OL]. Journal of Gansu Agricultural University (2023-07-14) [2023-10-23]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/62.1055.S.20230713.1731.012.html.

[6] CAVANNA D, ZANARDI S, DALL'ASTA C, et al. Ion mobility spectrometry coupled to gas chromatography: A rapid tool to assess eggs freshness[J]. Food Chemistry, 2019, 271: 691-696.

[7] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography-ion mobility spectrometry (GC-IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 315: 126158.

[8] GUO X, SCHWAB W, HO C, et al. Characterization of the aroma profiles of oolong tea made from three tea cultivars by both GC–MS and GC-IMS[J]. Food Chemistry, 2022, 376: 131933.

[9] QIN G, ZHAO G, OUYANG C, et al. Corrigendum to "Aroma components of tobacco powder from different producing areas based on gas chromatography ion mobility spectrometry[J]. Open Chemistry, 2022, 20(1): 350.

[10] YAN T, ZHOU P, LONG F, et al. Unraveling the difference in the composition/content of the aroma compounds in different tobacco leaves: for better use[J]. Journal of Chemistry, 2022: 3293899.

[11] 劉登勇,周光宏,徐幸蓮. 確定食品關(guān)鍵風(fēng)味化合物的一種新方法:“ROAV”法[J]. 食品科學(xué),2008(7):370-374.

LIU D Y, ZHOU H G, XU X L. ROAV method: A new method for determining key odor compounds of Rugao Ham[J]. Food Science, 2008(7): 370-374.

[12] 楊君,郜海燕,儲(chǔ)國(guó)海,等. 基于GC-MS和GC-O聯(lián)用法分析佛手精油關(guān)鍵香氣成分[J]. 食品科學(xué),2015,36(20):194-197.

YANG J, GAO H Y, CHU G H, et al. Characterization of volatile constitutes and odorous compounds in essential oil of finger citron (L. var.) by GC-MS and GC-O[J]. Food Science, 2015, 36(20): 194-197.

[13] 國(guó)家煙草專賣局. 煙草及煙草制品感官評(píng)價(jià)方法:YC/T 138—1998 [S]. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1998.

State Tbacco Monopoly Administration. Tobacco and tobacco products—the sensory evaluation methods: YC/T 138—1998[S]. Beijing: Standards Press of China, 1998.

[14] 李武峰,邱麗霞,關(guān)家偉,等. 基于HS-SPME-GC-MS和OPLS-DA模型探究不同嫩度驢肉的關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)成分差異[J]. 畜牧獸醫(yī)學(xué)報(bào),2022,53(12):4258-4270.

LI W F, QIU L X, GUAN J W, et al. Exploring the differences of key volatile compounds in donkey meat with different tenderness based on HS-SPME-GC-MS and OPLS-DA models[J]. Chinese Journal of Animal and Veterinary Sciences, 2022, 53(12): 4258-4270.

[15] 范海默特. 化合物嗅覺(jué)閾值匯編[M]. 北京:科學(xué)出版社,2018.

Van GEMERT L J. Compilations of odour threshold values in air, water and other media[M]. Beijing: Science Press, 2018.

[16] 譚鳳玲,詹萍,王鵬,等. 基于感官評(píng)價(jià)及GC-MS結(jié)合OPLS-DA分析熱殺菌對(duì)蟠桃汁呈香品質(zhì)的影響[J]. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué),2022,55(12):2425-2435.

TAN F L, ZHAN P, WANG P, et al. Effects of thermal sterilization on aroma quality of flat peach juice based on sensory evaluation and GC-MS combined with OPLS-DA[J]. Scientia Agricultura Sinica, 2022, 55(12): 2425-2435.

[17] 劉士健. 臘肉加工過(guò)程中主體風(fēng)味物質(zhì)變化研究[D]. 重慶:西南農(nóng)業(yè)大學(xué),2005.

LIU S J. Study on change of main flavour composition in preserved ham during processing[D]. Chongqing: Southwest Agricultural University, 2005.

[18] 李歡康,楊佳瑋,劉文玉,等. 不同工藝核桃油揮發(fā)性物質(zhì)比對(duì)及關(guān)鍵香氣成分表征[J]. 食品科學(xué),2021,42(16):185-192.

LI H K, YANG J W, LIU W Y, et al. Comparison of volatile components and characterization of key aroma components of walnut oil produced by different processes[J]. Food Science, 2021, 42(16): 185-192.

[19] 李登科,田楠,田志章,等. 應(yīng)用頂空氣相-離子遷移譜與相對(duì)氣味活度值法分析卷煙特征香氣物質(zhì)[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào),2021,40(8):1164-1170.

LI D K, TIAN N, TIAN Z Z, et al. Analysis of typical aromatic matters in cigarettes using headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy combined with relative odor activity value[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2021, 40(8): 1164-1170.

[20] FANG Z, LI G, GU Y, et al. Flavour analysis of different varieties of camellia seed oil and the effect of the refining process on flavour substances[J]. Food Science & Technology, 2022, 170: 114040.

[21] BUTTERY R G, LING L C, JULIANO B O, et al. Cooked rice aroma and 2-acetyl-1-pyrroline[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1983, 31(4): 823-826.

[22] 焦天雷,朱杰,和智君,等. 硃砂煙葉的化學(xué)成分分析[J]. 中國(guó)食品工業(yè),2022(12):115-119.

JIAO T L, ZHU J, HE Z J, et al. Analysis of chemical constituents in cherry-red tobacco leaves[J]. China Food, 2022(12): 115-119.

[23] 王文倫,汪應(yīng)華,劉羿男,等. 密集烘烤干筋期最高溫度對(duì)煙葉致香物質(zhì)的影響[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2022,50(16):130-134.

WANG A L, WANG Y H, LIU Y N, et al. Effects of maximum temperature during stem-drying period on aroma components of flue-cured tobacco in bulk-barn[J]. Journal of Anhui Agricultural Sciences, 2022, 50(16): 130-134.

[24] 茅中一,洪祖燦,劉加增,等. 基于香氣活性值的福建尤溪煙葉提取物香氣特征成分分析[J]. 煙草科技,2020,53(10):56-65.

MAO Z Y, HONG Z C, LIU J Z, et al. Characteristic aroma components in tobacco extracts from Youxi based on odor activity value[J]. Tobacco Science & Technology, 2020, 53(10): 56-65.

[25] 胡小東,張映翠,方亮,等. 楚雄州不同生態(tài)煙區(qū)烤煙致香成分含量比較分析[J]. 西南農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2015,28(3):1311-1316.

HU X D, ZHANG Y C, FANG L, et al. Comparison of aroma components of flue-cured tobacco from different ecological regions in Chuxiong[J]. Southwest China Journal of Agricultural Sciences, 2015, 28(3): 1311-1316.

Analysis of Characteristic “Glutinous Rice”-like Aroma-active Odorants in Flue-cured Tobacco Leaves Based on HS-GC-IMS Combined with ROAV

LI Shuchang1,2, LI Jun3, GAO Xianhui4, LIU Wenlin5, CHANG Shiyu1,2, OU Zejie1, PANG Xueli1*, KONG Fanyu1*

(1.Tobacco Research Institute of Chinese Academy of Agricultural Sciences, Qingdao 266101, China; 2.Graduate School of Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100081, China; 3.China Tobacco Shandong Industry Co., Ltd., Jinan 250014, China; 4.Yunnan Tobacco Leaf Company, Kunming 650218, China; 5.Tobacco Science Institute of Guizhou Province, Guiyang 550003, China)

In order to accurately identify the potent odorants in flue-cured tobacco (FCT) leaves with “glutinous rice”-like characteristic, different Yunyan 87 tobacco leaves with or without typical “glutinous rice”-like characteristic from Yunnan province were used as materials in this study. Firstly, volatile compositions and their relative content was analyzed by headspace-gas chromatography-ion migration spectroscopy (HS-GC-IMS). Then, the differential volatile markers between typical “glutinous rice”-like and non-“glutinous rice”-like tobacco leaves samples and the key chemical contributors to the “glutinous rice”-like characteristic were identified based on the relative odor activity value (ROAV) combined with orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA). A total of 57 common odorants (including monomers and dimers) were identified. 2-Acetyl-1-pyrroline (“glutinous rice”-like), benzene acetaldehyde (fruity), nonanal (citrus-like), and 2,3-butanedione (sweet, buttery) are characterized as differential flavor compounds between typical “glutinous rice”-like and non-“glutinous rice”-like tobacco leaves samples, among which 2-acetyl-1-pyrroline is a key contributor to “glutinous rice”-like aroma, the other three compounds play an important role in modifying “glutinous rice”-like characteristic flavor of FCT. The results herein would provide chemical basis for the accurate regulation and the evaluation method development for “glutinous rice”-like characteristic odorants in FCT.

flue-cured tobacco; “glutinous rice”-like aroma; volatile key odorants; headspace-gas chromatography-ion migration spectroscopy (HS-GC-IMS); relative odor activity value (ROAV); 2-acetyl-1-pyrroline

TS41+1

A

1007-5119(2023)06-0075-09

中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院科技創(chuàng)新工程(ASTIP-TRIC07);中國(guó)煙草總公司云南省公司科技項(xiàng)目(2021530000241011);中國(guó)煙草總公司貴州省公司科技項(xiàng)目(2021520000240044)

李舒暢(1999-),男,在讀碩士研究生,研究方向:食品質(zhì)量與安全。E-mail:3242309079@qq.com*通信作者。E-mail:龐雪莉,pangxueli@caas.cn;孔凡玉,kongfanyu123@126.com

2023-08-01

2023-10-23

10.13496/j.issn.1007-5119.2023.06.011

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