文／康佳良，高健飛，錢夏曄·中核蘇閥科技實業(yè)股份有限公司

奧氏體不銹鋼閥門的主要零部件都是由鍛件毛坯制造，鍛件在鍛造生產(chǎn)前的加熱過程以及鍛后固溶處理的過程中，組織晶粒會發(fā)生不同程度的長大。公司企業(yè)標準對奧氏體不銹鋼的晶粒尺寸有嚴格的要求，必須在國家標準方法測量的5 ～7 級范圍內(nèi)。因此，研究在不同溫度和保溫時間下奧氏體不銹鋼晶粒長大規(guī)律，可以對奧氏體不銹鋼鍛件的生產(chǎn)提供重要的理論支持和技術(shù)指導。

奧氏體不銹鋼材料的晶粒度變化規(guī)律

奧氏體不銹鋼材料經(jīng)過軋制或鍛造變形會發(fā)生再結(jié)晶，通常情況下會得到細小的等軸晶粒。在軋棒退火或其他高溫處理過程中，細小的等軸晶粒會開始生長，宏觀表現(xiàn)主要是鋼中組織的平均晶粒尺寸增大。不管有沒有經(jīng)過變形的初始材料(如鑄坯)，還是經(jīng)過變形發(fā)生首次再結(jié)晶后的材料(如軋棒)，在退火或其他高溫處理過程中都會發(fā)生晶粒生長的現(xiàn)象。

固溶處理是指將合金加熱到高溫單相區(qū)恒溫保持，使第二相充分溶解到固溶體中后快速冷卻，以得到過飽和固溶體的熱處理工藝。對奧氏體不銹鋼進行固溶處理，可使碳化物相全部或基本溶解，碳固溶于奧氏體中，快速冷卻之后得到單相奧氏體組織，提高材料塑性的同時，得到良好的耐腐蝕性和高溫性能。

高溫下，奧氏體不銹鋼晶粒生長機制以擴散為主，故設(shè)計試驗觀測對比不同溫度與不同加熱時間下試樣組織晶粒的尺寸等級，分析奧氏體不銹鋼的晶粒變化規(guī)律。隨機選擇一批φ60mm 規(guī)格的F316 鍛棒，根據(jù)材料特性，加熱溫度取1050℃/1100℃/1150℃三個梯度，加熱時間取20/40/60/120/180/240min 六個梯度，檢測棒材加熱后的軸向晶粒度，分析加熱前后的變化，詳細數(shù)據(jù)見表1。

表1 加熱后晶粒度變化試驗數(shù)據(jù)

使用數(shù)據(jù)分析軟件將試驗數(shù)據(jù)進行擬合，得到不同溫度下試樣組織晶粒度隨加熱時間延長而發(fā)生變化的趨勢圖，見圖1。從趨勢圖可以看出，奧氏體不銹鋼晶粒在加熱之后均發(fā)生長大，溫度越高長大速度越快，且長大的速度隨著保溫時間的延長而減緩，最終趨于穩(wěn)定。

圖1 晶粒度變化趨勢圖

試驗材料和方法

為了定量分析不同溫度下組織晶粒的生長情況，需要根據(jù)公司奧氏體不銹鋼閥門制造常用的材料，設(shè)計更多的變量對照試驗。經(jīng)過研究分析， 選 取ASTM A182 F316、F304、F321、F347、M3301Z2CND18-12N.S(控氮)五種材料，試樣規(guī)格取φ50mm ～φ60mm 外圓，40mm 長的軋棒，材料成分見表2。

表2 試樣化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

試驗的參數(shù)設(shè)置，根據(jù)現(xiàn)有鍛造工藝及熱處理工藝，取1060℃/1080℃/1100℃/1120℃/1140℃/1160℃/1180℃共7 個溫度值，保溫時間系數(shù)按照0.75、1.5、3min/mm 設(shè)置梯度值，即保溫時間分別對應(yīng)30min、60min、120min。為了降低設(shè)備對試驗結(jié)果的影響，同一材料試樣保溫過程在同一臺試驗爐進行，設(shè)備為馬弗試驗爐，箱式爐，規(guī)格型號RX3-20-12，編號M33、M34，功率20kW，電壓380V，最高工作溫度1200℃。

試樣晶粒度的測量，是使用線切割以縱軸中心線為軸心取φ20mm 的圓柱(圖2)，在圓柱側(cè)表面沿軸線方向銑出一個寬3 ～4mm 的平面，將表面進行拋光，按照ASTM E112 標準在該平面檢測軸向晶粒度。

圖2 取樣示意圖

圖3 為試樣原始態(tài)的晶粒度情況，晶粒較細且尺寸分布均勻，晶粒度等級均在6 ～7 級水平。

圖3 未加熱處理的棒料原始態(tài)組織

試驗數(shù)據(jù)分析

試樣經(jīng)過加熱保溫之后快速冷卻，割取試塊中心部位測量軸向晶粒度，按照材料分類，單獨分析每個材料在不同條件下組織晶粒的變化。

加熱規(guī)范對18-12(控氮)材料晶粒度的影響

18-12(控氮)材料試樣在1120℃及以下溫度加熱處理后，晶粒度沒有明顯的變化，晶粒度等級與原材料相同，均為6 級，詳見表3。

表3 試樣18-12(控氮)晶粒度等級

保溫時間為30min 時，加熱溫度從1120 ℃到1180℃，試樣組織晶粒無明顯長大，均為6 級。

保溫時間為60min 時，加熱溫度在1160 ℃及以下試樣組織晶粒度無明顯長大，加熱溫度升高至1180℃時，試樣組織晶粒度長大至3 級，且組織晶粒大小較為均勻，如圖4(a)所示。

圖4 18-12(控氮)材料不同加熱溫度和保溫時間下晶粒度

保溫時間為120min 時，加熱溫度在1140℃時試樣組織出現(xiàn)部分異常粗大的晶粒，該部分晶粒達到2級水平，組織平均晶粒度為4 級，如圖4(b)所示。隨著加熱溫度升高晶粒繼續(xù)長大，至1180℃時試樣組織晶粒長大至2 級，如圖4(c)所示。

加熱規(guī)范對F321 材料晶粒度的影響

F321材料試樣在1100℃及以下溫度加熱處理后，晶粒度沒有明顯的變化，晶粒度等級與原材料相同，均為6 級，詳見表4。

表4 試樣F321 晶粒度等級

保溫時間為30min 時，加熱溫度從1120 ℃到1180℃，試樣組織較為均勻，晶粒持續(xù)長大至2.5 級，且1180℃下晶粒生長速度明顯增大，如圖5(a)、圖5(b)、圖5(c)所示。

圖5 F321 材料不同加熱溫度和保溫時間下晶粒度

保溫時間為60min 時，加熱溫度在1140℃時，試樣組織晶粒度長大至2 級，晶粒生長速度激增，如圖5(d)、圖5(e)所示。加熱溫度升高至1180℃時，試樣組織晶粒度長大至1 級，如圖5(f)所示。

保溫時間為120min 時，加熱溫度在1120℃時試樣組織出現(xiàn)異常長大的晶粒，部分粗大晶粒達到2 級水平，組織平均晶粒度為4 級，如圖5(g)所示。隨著加熱溫度升高晶粒繼續(xù)長大，至1180℃時試樣組織晶粒長大至0 級，如圖5(h)、圖5(i)所示。

加熱規(guī)范對F347 材料晶粒度的影響

F347 材料試樣在1140℃及以下溫度加熱處理后，晶粒度沒有明顯的變化，晶粒度等級與原材料相同，均為6.5 級，詳見表5。

表5 試樣F347 晶粒度等級

保溫時間為30min 時，加熱溫度從1120 ℃到1180℃，試樣組織晶粒無明顯長大，均為6.5 級。

保溫時間為60min 時，加熱溫度在1140 ℃及以下試樣組織晶粒度無明顯長大，加熱溫度升高至1160℃時，試樣組織出現(xiàn)部分粗大晶粒度，平均晶粒等級為4.5 級，如圖6(a)、圖6(b)所示。加熱溫度升高至1180℃時晶粒生長速度增大，晶粒度達到2級，且組織晶粒較為均勻，如圖6(c)所示。

圖6 F347 材料不同加熱溫度和保溫時間下晶粒度

保溫時間為120min 時，加熱溫度在1160℃時試樣組織粗大的晶粒增多，組織平均晶粒度為3 級，如圖6(e)所示。加熱溫度升高至1180℃時，試樣組織較為均勻，晶粒等級為2 級，如圖6(f)所示。

加熱規(guī)范對F316 材料晶粒度的影響

F316 材料試樣在1060℃加熱處理后，晶粒就開始生長，在1100℃以下晶粒生長速度較慢，詳見表6。

表6 試樣F316 晶粒度等級

保溫時間為30min 時，加熱溫度在1140℃及以下，試樣組織晶粒略有長大，最粗為6 級，在1160℃和1180℃時組織晶粒均長大至4 級，如圖7(a)、圖7(b)所示。

圖7 F316 材料不同加熱溫度和保溫時間下晶粒度

保溫時間為60min 時，加熱溫度在1080℃及以下試樣組織晶粒無明顯長大，加熱溫度升高至1100℃時，試樣組織晶粒生長速度明顯增大，至1180℃組織晶粒度生長至1.5 級，如圖7(c)、圖7(d)、圖7(e)所示。

保溫時間為120min 時，加熱溫度在1080℃時試樣組織晶粒出現(xiàn)明顯生長，加熱溫度升高至1180℃時，組織平均晶粒度生長至1 級，如圖7(f)、圖7(g)、圖7(h)所示。

加熱規(guī)范對F304 材料晶粒度的影響

F304 材料試樣在1060℃加熱處理后，晶粒就開始緩慢生長，在1100℃以下晶粒生長速度較慢，詳見表7。

表7 試樣F304 晶粒度等級

保溫時間為30min 時，加熱溫度在1140℃及以下，試樣組織晶粒略有長大，最粗為6.5 級，在1160℃和1180℃時組織晶粒均長大至4 級，如圖8(a)、圖8(b)、圖8(c)所示。

圖8 F304 材料不同加熱溫度和保溫時間下晶粒度

保溫時間為60min 時，加熱溫度在1080 ℃及以下試樣組織晶粒無明顯長大，加熱溫度升高至1100℃時，試樣組織出現(xiàn)部分3 級晶粒，組織平均晶粒度為5 級。1160℃至1180℃組織晶粒均勻生長至4級，如圖8(d)、圖8(e)、圖8(f)所示。

保溫時間為120min 時，加熱溫度在1080℃時試樣組織晶粒出現(xiàn)明顯生長，加熱溫度升高至1180℃時，組織平均晶粒度生長至2.5 級，如圖8(g)、圖8(h)、圖8(i)所示。

總結(jié)

分析試驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在加熱溫度升高至某一值時，部分晶粒長大速度激增，不同材料晶粒尺寸突變的溫度也不同；相同加熱溫度下，隨著保溫時間延長，晶粒尺寸長大，且晶粒均勻性顯著提高。

⑴在保溫時間系數(shù)為0.75min/mm 時，18-12(控氮)和F347，長晶緩慢；F316 和F304 在1160℃長晶較快；F321 在1140℃長晶較快。

⑵在保溫時間系數(shù)為1.5min/mm 時，18-12(控氮)在1180℃長晶較快；F347 在1160℃長晶較快；F321 在1140℃長晶較快；F316 和F304 在1120℃長晶較快。

⑶在保溫時間系數(shù)為3min/mm 時，18-12(控氮)在1140℃長晶較快；F347 在1160℃長晶較快；F321在1120℃長晶較快；F316 在1080℃長晶較快；F304在1100℃長晶較快。

⑷奧氏體不銹鋼晶粒生長機制以擴散為主，溫度越高擴散速度越快，保溫時間越長，擴散效果越明顯。因此為防止在加熱過程中晶粒迅速長大，需要控制加熱溫度不能過高，保溫時間不能過長。

⑸結(jié)合18-12(控氮)、F321、F347、F316、F304五種材料的試驗數(shù)據(jù)，為保證固溶處理過程中晶粒長大可控，固溶處理的參數(shù)取值范圍可參考：保溫時間系數(shù)0.75 ～1.5 min/mm；固溶溫度，18-12(控氮)≤1160 ℃，F(xiàn)321 ≤1120 ℃，F(xiàn)347 ≤1140 ℃，F(xiàn)316、F304 ≤1100℃。在鍛造前加熱過程中，加熱溫度不宜超過1140℃，保溫時間系數(shù)不宜超過1.5min/mm，避免奧氏體不銹鋼棒料毛坯組織晶粒異常長大。