陳靜雙　朱澤基　尤家軍　熊鷹

摘要：采用 BDD 電極電化學(xué)高級(jí)氧化處理技術(shù)進(jìn)行了印染工業(yè)高鹽強(qiáng)堿退漿廢水凈化處理試驗(yàn)，探討了電流密度（40～100 mA/cm2）、離子變化和電解質(zhì) Na2 SO4添加量（100～500 mmol/L）對(duì)廢水CODCr移除、可生化性及能耗的影響，獲得了優(yōu)化降解工藝條件。結(jié)果表明：70 mA/cm2 電流密度的降解效果最佳；SO42- 更有利于CODCr的去除； Na2 SO4添加量越大，動(dòng)力學(xué)常數(shù)kCOD表現(xiàn)為線性增大，更有利于退漿廢水中有機(jī)物的降解。BDD 電極電化學(xué)高級(jí)氧化處理印染工業(yè)高鹽強(qiáng)堿退漿廢水優(yōu)化工藝條件為：電流密度70 mA/cm2 ， Na2 SO4500 mmol/L 條件下處理3 h 可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，平均能耗為14.46 kWh/kg CODCr ， 可考慮工業(yè)化應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：BDD 電極電化學(xué)氧化退漿廢水

中圖分類號(hào)：TQ115;TQ151? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? 文章編號(hào)：1671-8755（2024）01-0060-06

Experimental Study on BDD Electrode Electrochemical Oxidation of Desizing Wastewater from Printing and Dyeing Industry

CHEN Jingshuang1 ， ZHU Zeji1 ， YOU Jiaj un1 ， XIONG Ying1 ， 2

（1. School ofMaterials and Chemistry ， Southwest University ofScience and Technology ，Mianyang 621010 ， Sichuan ， China;2. State Key Laboratory ofEnvironmentally-friendly EnergyMaterials ， Southwest University ofScience and Technology ， Mianyang 621010 ， Sichuan ， China ）

Abstract： BDD electrode electrochemical advanced oxidation treatment technology was employed for thepurification treatment of desizing wastewater with high-salt and strong-alkali in printing and dyeingindustry. The effects of current density （40-100 mA/cm2） ， ions and the addition of electrolyte Na2 SO4（100-500 mmol/L） on CODCr removal ， biochemistry and energy consumption of wastewater wereinvestigated ， on which the optimized degradation process conditions were obtained . The results show thatthe optimal degradation efficiency is achieved at the current density of 70 mA/cm2; SO42- ions are morefavorable for the removal of CODCr ; the kinetic constant of kCOD shows a linear increase with the greaterNa2 SO4 addition ， which is more beneficial to the degradation of organic matters in the desizingwastewater. The optimized process conditions of BDD electrode electrochemical advanced oxidation fortreating desizing wastewater with high-salt and strong-alkali in printing and dyeing industry are as follows ：effluent standard can be reached in 3 h under the condition of current density at 70 mA/cm2 and Na2 SO4with 500 mmol/L ， and the average energy consumption is 14.46 kWh/kg CODCr ， which can beconsidered for industrializing application .

Keywords ： BDD electrode; Electrochemical oxidation; Desizing wastewater

印染行業(yè)廢水污染與排放問題，一直是我國(guó)印染紡織行業(yè)可持續(xù)發(fā)展重點(diǎn)關(guān)注的問題。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，每年印染行業(yè)的污水排放量占全球工業(yè)污水排放量的20%以上，印染行業(yè)廢水具有高CODCr、高色度等特點(diǎn)，屬于典型難降解工業(yè)廢水之一[1-2]。在印染工序產(chǎn)生的廢水中，退漿工序所產(chǎn)生的退漿廢水的量雖然只占廢水總量的10%～15% ， 但污染嚴(yán)重，污染物約占總量的一半。退漿廢水含有各種胚布退下的漿料、漿料分解物、纖維、酸、堿和酶類等污染物，通常呈堿性，CODCr值較高，若未經(jīng)處理或處理不徹底直接排放，會(huì)對(duì)環(huán)境和各類生物造成危害[3]。特別是目前印染企業(yè)廣泛使用的聚乙烯醇（PVA）漿料產(chǎn)生的退漿廢水，其可生化性降解 （BOD5/CODCr ）通常僅為0.1～0.2 ， 可生化性差，排放到水體中會(huì)逐漸積累，對(duì)環(huán)境造成更加嚴(yán)重的影響[4]。因此，亟需高效、經(jīng)濟(jì)且環(huán)保的退漿廢水處理技術(shù)。目前報(bào)道的多種水處理方法，比如：生物活性污泥法、活性炭吸附法[5]、臭氧化學(xué)氧化法、熱催化處理法[6]、紫外線輻射法[7]等，處理成本高且對(duì)水質(zhì)及 pH 值有一定要求，在實(shí)際應(yīng)用中具有很大的局限性。

近年來，退漿廢水的高級(jí)氧化工藝（AOPs）處理技術(shù)受到國(guó)內(nèi)外研究者們關(guān)注。AOPs 技術(shù)操作簡(jiǎn)單高效，對(duì)工作環(huán)境無要求，其原理是通過光化學(xué)、聲化學(xué)或電化學(xué)等反應(yīng)原位產(chǎn)生的羥基自由基（·OH）等強(qiáng)氧化劑直接與有機(jī)物作用。在眾多 AOPs 技術(shù)中，電化學(xué)高級(jí)氧化法（EAOPs）應(yīng)用最廣泛[8-11] ， 此技術(shù)的關(guān)鍵在于陽極材料的電化學(xué)特性決定了電化學(xué)氧化（ EO）過程的效率。在眾多的陽極材料中，摻硼金剛石電極（BDD）因其具有電化學(xué)勢(shì)窗寬、耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕、機(jī)械穩(wěn)定性好、不易中毒等眾多優(yōu)異性能而受到研究者們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注[12]。

文獻(xiàn)[13-15]證實(shí)，BDD 電極電化學(xué)氧化降解實(shí)際廢水時(shí)，不僅能直接電解產(chǎn)生 OH 礦化有機(jī)物，而且其中電解產(chǎn)生的羥基自由基（·OH）還會(huì)與廢水中存在或人為添加的無機(jī)鹽發(fā)生反應(yīng)并且生成間接氧化劑氧化水中有機(jī)物。2015年到2019年的眾多研究證明 BDD 電極在實(shí)際污水處理方面具有廣闊的應(yīng)用前景[16-19]。然而，針對(duì)印染行業(yè)退漿廢水的 EAOPs 處理尚未見報(bào)道，因此，開展退漿廢水的 EAOPs 處理工藝參數(shù)優(yōu)化研究，評(píng)價(jià)其降解效率與能耗水平具有非常重要的意義，有望為難處理退漿廢水的高效、經(jīng)濟(jì)處理提供一種新的技術(shù)途徑。筆者采用 BDD 電極電化學(xué)高級(jí)氧化處理技術(shù)進(jìn)行了印染工業(yè)高鹽強(qiáng)堿退漿廢水凈化處理試驗(yàn)，探討電流密度（40～100 mA/cm2）、電解質(zhì) Na2 SO4添加量（100～500 mmol/L）對(duì)廢水CODCr移除的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 廢水來源與水質(zhì)分析

本研究所用的印染行業(yè)退漿廢水取自四川省綿陽市三臺(tái)縣某印染廠，原始水樣呈淺黃色，具有刺激性氣味，無固體漂浮物，其 pH 值為12.52 ， CODCr值為14853 mg/L ， BOD5值約為4400 mg/L;原始水樣所含無機(jī)離子主要有 SO42- （ ～476 mmol/L） ， Na +（～472 mmol/L） ， Cl -（～346 mmol/L） ， NO3- （ ～40.5 mmol/L） ， NH4+（ ～11 mmol/L）。

1.2 儀器設(shè)備

本研究中 BDD 電極為實(shí)驗(yàn)室自制，采用熱絲化學(xué)氣相沉積法（HFCVD）在單晶硅襯底上沉積，具體工藝見文獻(xiàn)[20]。電化學(xué)氧化處理電解槽為單室平面對(duì)稱性電解槽結(jié)構(gòu)，其中陽極為 BDD 電極，尺寸為2英寸（1英寸=2.54 cm ） ， 陰極為同樣大小的不銹鋼，陰陽極間距設(shè)定為2 mm 。電源為試 SSL303SPD 型直流穩(wěn)壓電源，采用恒電流輸出模式，并通過蠕動(dòng)泵（蘭格）使退漿廢水在電解槽中循環(huán)流動(dòng)。采用臺(tái)式 pH 計(jì)（上海雷磁，CZ3457）、CODCr測(cè)試儀（美國(guó) HACH ， DR3900型）分別測(cè)定樣品的 pH 值、CODCr值。

1.3 電化學(xué)氧化處理實(shí)驗(yàn)

每次實(shí)驗(yàn)廢水取樣120 mL ， 流速控制在70 r/min ， 廢水采取循環(huán)流動(dòng)的方式進(jìn)行處理，每間隔一定時(shí)間取少量退漿廢水對(duì)該時(shí)段的廢水進(jìn)行 pH 值、CODCr值等分析。重點(diǎn)考察了工作電流密度（40～100 mA/cm2）、水中離子以及電解質(zhì) Na2 SO4 添加量（100～500 mmol/L）對(duì)退漿廢水降解處理效果的影響。

1.4 退漿廢水降解效果的分析方法

本文采用 Quiroz 等[21-22]提出的關(guān)于廢水降解的動(dòng)力學(xué)模型，對(duì)強(qiáng)堿高鹽退漿廢水中的CODCr移除效果進(jìn)行討論，當(dāng)降解有機(jī)物的過程處于傳質(zhì)控制階段時(shí)，可通過引入準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù) k 與退漿廢水中CODCr的降解及電化學(xué)氧化產(chǎn)生的間接氧化劑建立聯(lián)系，溶液中CODCr值變化可用式（1）表示：

COD（ t ）= COD0 exp[-（Ak m /V+ k） t ]? （1）

式中：k m 為質(zhì)量傳質(zhì)系數(shù)，它與電解槽有關(guān)；A 為 BDD 電極的工作面積；V 為退漿廢水的電解體積；k 是準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù)。準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù) k 值依賴于參與反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如廢水種類、外加電流密度以及不同種類的電解質(zhì)等。一般來說，間接氧化劑降解有機(jī)物的貢獻(xiàn)越大，準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù) k 值越高，也意味著氧化速度越快。

2 結(jié)果與討論

2.1 電流密度對(duì)退漿廢水降解效果的影響

采用直接電解退漿廢水原始水樣來探究電流密度（40～100 mA/cm2）對(duì)降解的影響（初始電解時(shí)間固定為10 h）。如圖1（ a ）-圖1（ c ）所示，隨著電流密度增加，電解效率顯著提高，在100 mA/cm2 電流密度下電解5 h 后CODCr降至485 mg/L ， 可以達(dá)到二級(jí)環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)，但是平均能耗達(dá)到了67.68 kWh/kg CODCr以上，所消耗的能耗相對(duì)較高，不適合工業(yè)應(yīng)用。相較而言，在電流密度70 mA/cm2 條件下降解效果明顯，電解7 h 平均能耗約46.72 kWh/kg CODCr ， 且CODCr下降到537 mg/L 以下，達(dá)到環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)[23] ， 與60 mA/cm2 電流密度處理所產(chǎn)生的能耗差異不大。由于水質(zhì)比較復(fù)雜，含有大量硫酸鹽以及氯鹽，從而導(dǎo)致溶液呈強(qiáng)堿性，當(dāng)CODCr降到排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí)對(duì)應(yīng)的 pH 值也有所下降，除直接礦化有機(jī)物以外，原始廢水中還有 SO42- ， Cl -參與反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)證明直接電解時(shí)100 mA/cm2 電流密度降解效果最優(yōu)，但能耗太高，會(huì)提高降解成本，不適合工業(yè)應(yīng)用。

在不同電流密度下，ln （ CODCr ， t/CODCr ， 0）與時(shí)間的關(guān)系及kCOD與電流密度的關(guān)系如圖1（ d）-圖1（ e ）所示。從圖中可以看出，不同電流密度下，降解退漿廢水時(shí)CODCr值隨著電流密度增大呈線性下降。在降解開始時(shí)，隨電流密度的增大CODCr下降速率加快，表明在這種條件下CODCr的氧化是與電流控制相關(guān)的，下降趨勢(shì)呈現(xiàn)指數(shù)型衰減，隨電流密度的增加呈直線上升，對(duì)kCOD與Jappl的關(guān)系進(jìn)行擬合得到關(guān)系式（2）：

k COD =0.25105Jappl +0.015 ， R2=0.982? （2）

說明CODCr的氧化是在質(zhì)量傳輸控制下進(jìn)行的，這一變化與 Santos 等[24]提出的理論模型一致。綜合考慮CODCr降解、可生化性以及產(chǎn)生的能耗，選用70 mA/cm2 電流密度對(duì)退漿廢水進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.2 離子變化對(duì)退漿廢水降解效果的影響

退漿廢水中含有大量的硫酸鹽和氯鹽，Jiang 等[25]研究表明，采用 BDD 電極作為陽極電化學(xué)降解有機(jī)物時(shí)，原始水樣不僅能直接電解產(chǎn)生 OH 礦化有機(jī)物，而且電解產(chǎn)生的·OH 還會(huì)與廢水中原始存在或人為添加的硫酸鹽、氯鹽、過磷酸鹽等無機(jī)鹽發(fā)生反應(yīng)并且間接生成次級(jí)氧化劑[26-27] ， 這個(gè)過程更利于實(shí)際工業(yè)廢水中有機(jī)物CODCr的移除。因此，進(jìn)行了離子變化對(duì)降解效果的影響試驗(yàn)。從圖2（ a ）可以看出，廢水中含有 SO42- 和 Cl-的退漿廢水降解1 h 后 pH 值達(dá)到恒定狀態(tài)；無 SO42- 參與降解的水樣 pH 值一直沒有變化，CODCr下降最慢，可生化性低且能耗高；在去除 Cl-的廢水中，電解1 h 后 pH 值穩(wěn)定在8～10 ， 降解效果比其他幾組好；同時(shí)移除 SO42-和 Cl-廢水的 pH 值電解1 h 后 pH 值穩(wěn)定在1～2 ， 造成溶液呈強(qiáng)酸性的原因是在移除硫酸根離子與氯離子時(shí)添加了硝酸銀和硝酸鋇，溶液中含有未完全反應(yīng)的硝酸銀，電解時(shí)發(fā)生電離生成硝酸，使廢水逐漸呈酸性。

從圖2可以看出，SO42- ， Cl - 同時(shí)存在時(shí)對(duì)降解效果均有利，但在此強(qiáng)堿性退漿廢水實(shí)驗(yàn)中 SO42- 更有利于廢水中CODCr的移除且所產(chǎn)生的能耗會(huì)更低。

Nidheesh 等[28]在關(guān)于硫酸根自由基（ SO4- ·）氧化有機(jī)物的機(jī)理研究中發(fā)現(xiàn)，BDD 電極電解廢水時(shí)添加硫酸鹽產(chǎn)生的間接氧化劑（ SO4- ·）氧化活性更強(qiáng)，降解退漿廢水的效果更好。離子變化對(duì)退漿廢水降解效果的影響實(shí)驗(yàn)也探明 SO42- 更有利于有機(jī)廢水中CODCr的移除，因此，進(jìn)行了電解質(zhì) Na2 SO4添加量對(duì)CODCr及能耗的影響實(shí)驗(yàn)。在國(guó)標(biāo)CODCr檢測(cè)方法中，以 Cl- 濃度低于1000 mg/L 為參考標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)置 SO42- 離子濃度分別為100 ， 200 ， 300 ， 400 ， 500 mmol/L 進(jìn)行試驗(yàn)。

從圖3（ a ）、圖3（ b）可以看出，Na2 SO4增加到500 mmol/L 時(shí)，CODCr下降速率最快，且平均能耗低（約14.46 kWh/kg CODCr ） ， 此時(shí)CODCr從14853 mg/L 降至24 mg/L ， 移除率最高可達(dá)99.84%。當(dāng) Na2 SO4添加量增加到500 mmol/L 時(shí)3 h 便可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。需要說明的是，由于原始溶液含鹽量較高，Na2 SO4添加量為500 mmol/L 時(shí)溶液濃度幾乎達(dá)到了飽和，后續(xù)不宜繼續(xù)添加。因此，在此類工業(yè)印染工序廢水中 Na2 SO4添加量為500 mmol/L 是最優(yōu)選擇。在不同 Na2 SO4 添加量下，ln （ CODCr ， t/關(guān)系如圖3（ c ）-圖3（d）所示?？梢钥闯?，降解退漿廢水時(shí)CODCr值隨著 Na2 SO4 添加量增加呈線性下降；動(dòng)力學(xué)參數(shù)kCOD隨 Na2 SO4 的增加呈線性增加，二者符合關(guān)系式（3）：

k COD =0.06085×CNa2SO4 =0.5325 ， R2=0.983 （3）

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 Na2 SO4 電解質(zhì)在強(qiáng)堿高鹽性溶液中更有利于CODCr的移除，提高退漿廢水的降解效率。

3 結(jié)論

基于 BDD 電化學(xué)降解印染廢水中強(qiáng)堿高鹽退漿廢水（ CODCr 630 mg/L）優(yōu)化后的工藝條件參數(shù)為：電流密度70 mA/cm2、硫酸鈉添加量500 mmol/L 處理3 h 能夠達(dá)到工業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)，平均能耗為14.46 kWh/kg CODCr。能耗低，處理成本低，有望面向工業(yè)化應(yīng)用。

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