◎ 王麗萍,韓 萍,高雨寒,鐘曉琴,溫媛琴,楊金部
(山丹縣食品藥品檢驗檢測中心,甘肅 張掖 734100)
食用油是人們?nèi)粘o嬍持械闹匾M成部分,其品質(zhì)和安全性直接關(guān)系到人們健康。脂肪酸作為食用油主要成分,其種類、含量對食用油營養(yǎng)價值和穩(wěn)定性具有重要影響。因此,準(zhǔn)確分析食用油中脂肪酸組成并進行質(zhì)量控制,具有重要意義。
為確保實驗的準(zhǔn)確性和廣泛性,選取市場上銷量較高、消費者常用的多種食用油作為實驗樣品。這些食用油包括大豆油、花生油、橄欖油、菜籽油、玉米油等。所有樣品均購自當(dāng)?shù)爻?,且在購買時檢查其生產(chǎn)日期和保質(zhì)期,以確保樣品新鮮度。除食用油樣品外,還需準(zhǔn)備以下試劑和儀器:脂肪酸甲酯化試劑(甲醇、硫酸等)、正己烷(用作提取溶劑)、氣相色譜儀(配備有氫火焰離子化檢測器,F(xiàn)ID)、毛細(xì)管色譜柱、微量注射器以及一系列實驗室常用玻璃器皿。
在進行氣相色譜分析之前,對食用油樣品進行預(yù)處理。①準(zhǔn)確稱取一定量食用油樣品(約1~2 g)置于干燥、潔凈試管中。然后,加入適量甲酯化試劑(甲醇與硫酸混合液),并密封試管。②將試管放入恒溫水浴中加熱,使脂肪酸與甲醇反應(yīng)生成相應(yīng)甲酯。甲酯化反應(yīng)完成后,取出試管并冷卻至室溫。接著,加入適量正己烷,以提取生成甲酯,并通過離心或過濾去除固體雜質(zhì)和剩余酸催化劑。③將上清液轉(zhuǎn)移至干凈容器中,待氣相色譜分析使用。
為確保分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性,對氣相色譜儀分析條件進行優(yōu)化。①選擇合適的毛細(xì)管色譜柱,該色譜柱應(yīng)具有良好分離效果且適用于脂肪酸甲酯分析。②設(shè)置適當(dāng)?shù)纳郎爻绦?,以實現(xiàn)脂肪酸甲酯有效分離。在本實驗中,采用程序升溫方式,初始溫度設(shè)為較低值(如150 ℃),然后以一定速率(如5 ℃·min-1)逐漸升高至較高溫度(如250 ℃)。③優(yōu)化進樣口和檢測器溫度以及載氣流速等參數(shù),以獲得最佳分析效果。
本研究通過氣相色譜法分析,得到食用油樣品中脂肪酸具體組成數(shù)據(jù)。表1 是大豆油、花生油和橄欖油中主要脂肪酸含量(以百分比表示)。
表1 大豆油、花生油和橄欖油中主要脂肪酸含量表(%)
由表1 可知,在大豆油中,多不飽和脂肪酸含量最高,達(dá)到61.0%。其中,亞油酸和亞麻酸是主要成分。亞油酸是人體必需脂肪酸之一,具有降低膽固醇、預(yù)防心血管疾病等重要作用;亞麻酸是一種ω-3 多不飽和脂肪酸,對人體健康同樣具有益處。
花生油中單不飽和脂肪酸含量較高,達(dá)到48.0%,其中油酸是主要成分。油酸具有較好穩(wěn)定性,能夠抵抗氧化和高溫烹調(diào)過程中的變化,因此花生油適合用于高溫烹調(diào)。
橄欖油以單不飽和脂肪酸為主,含量高達(dá)75.0%,其中絕大部分是油酸。此外,橄欖油中含有一定量多不飽和脂肪酸和少量飽和脂肪酸。橄欖油脂肪酸具有較好的穩(wěn)定性和抗氧化性,同時具有獨特的風(fēng)味和口感。
從表2 可以看出,大豆油多不飽和脂肪酸含量最高,尤其富含亞油酸和亞麻酸,這些脂肪酸是人體不能自行合成的必需脂肪酸,對心血管健康、大腦發(fā)育和抗炎作用至關(guān)重要?;ㄉ鸵詥尾伙柡椭舅釣橹鳎绕涫怯退岷枯^高。油酸有助于改善血脂水平,減少心血管疾病風(fēng)險。
表2 常見食用油中主要脂肪酸含量、脂肪酸對人體健康的影響表
橄欖油因其高比例單不飽和脂肪酸而備受推崇。這種脂肪酸組成使橄欖油在高溫下相對穩(wěn)定,同時具備獨特的口感和風(fēng)味。當(dāng)前,橄欖油中的油酸已被證明對心血管健康有多重益處。
椰子油脂肪酸組成與其他常見食用油顯著不同,其飽和脂肪酸含量極高,但主要由中鏈脂肪酸組成。這些中鏈脂肪酸在人體內(nèi)的代謝方式與長鏈飽和脂肪酸不同,可能對能量代謝和體重管理有積極影響。
在多殘留分析方法中,建立特征譜庫是非常重要的一步。通過收集已知化合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖,構(gòu)建一個包含各種殘留物特征的譜圖數(shù)據(jù)庫。在實際樣品分析中,將獲得譜圖與數(shù)據(jù)庫中標(biāo)準(zhǔn)譜圖進行比對,確定樣品中是否存在目標(biāo)殘留物,并測定其含量。
從待測食用油中采集代表性樣品,為確保結(jié)果準(zhǔn)確性,采樣過程應(yīng)避免任何可能導(dǎo)致氧化的因素,如光照、高溫或長時間暴露于空氣中等。采集后,樣品立即進行處理和分析,以減少因延遲導(dǎo)致潛在氧化。在處理樣品之前,需要使用適當(dāng)溶劑進行提取,將目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中分離出來。對于某些不易揮發(fā)氧化產(chǎn)物,需要進行衍生化處理,以增加其揮發(fā)性,便于后續(xù)氣相色譜分析[1]。
處理后,樣品被注入氣相色譜儀中進行分析。色譜柱將樣品中化合物按照其揮發(fā)性和極性進行分離,然后通過檢測器(如火焰離子化檢測器或質(zhì)譜檢測器等)進行檢測和定量。通過比較標(biāo)準(zhǔn)品或已知濃度參考物質(zhì)色譜圖,可確定目標(biāo)氧化產(chǎn)物存在和含量[2],并從氣相色譜分析中獲得數(shù)據(jù),通常較為關(guān)注特定次級氧化產(chǎn)物含量(如醛類和酮類)。根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果,對食用油氧化穩(wěn)定性進行評估[3]。如果檢測到較高過氧化值或增加次級氧化產(chǎn)物含量,表明食用油可能已經(jīng)發(fā)生顯著氧化。
氣相色譜分析可以用于食用油風(fēng)味和香氣分析,通過分離和鑒定食用油中揮發(fā)性化合物,可明確其獨特風(fēng)味特征和香氣成分[4]。這對于開發(fā)新型食用油產(chǎn)品、改進生產(chǎn)工藝以及提升產(chǎn)品感官品質(zhì),具有重要價值。
3.4.1 樣品采集與準(zhǔn)備
①從生產(chǎn)線不同時段和位置隨機抽取食用油樣品,確保樣品代表性和均勻性。②對每個樣品進行唯一標(biāo)識,記錄采集日期、時間、生產(chǎn)線信息等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。③將采集樣品存放在干燥、避光、密封環(huán)境中,以防止樣品在分析前發(fā)生變質(zhì)。
3.4.2 樣品前處理
按照標(biāo)準(zhǔn)方法對樣品進行甲酯化處理,將脂肪酸轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯,以便于氣相色譜分析。甲酯化過程中需嚴(yán)格控制反應(yīng)條件,如溫度、時間和催化劑使用量,確保反應(yīng)完全且不影響脂肪酸組成。同時,處理后的樣品需進行適當(dāng)稀釋,以滿足氣相色譜分析濃度要求[5]。
3.4.3 結(jié)果判定與反饋
根據(jù)對比分析結(jié)果,判定每個樣品是否合格,見表3。對于超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的數(shù)據(jù),需進行進一步調(diào)查和分析原因,并及時向生產(chǎn)部門反饋質(zhì)量信息和分析結(jié)果。對于不合格樣品或潛在質(zhì)量問題,需提出改進意見和建議措施,并定期對質(zhì)量控制流程進行評估和優(yōu)化,包括更新分析方法、改進采樣策略、優(yōu)化數(shù)據(jù)處理程序等,以適應(yīng)生產(chǎn)和市場需求變化。
表3 數(shù)據(jù)記錄表
綜上所述,基于氣相色譜分析的質(zhì)量控制方案,在食用油生產(chǎn)中具有重要應(yīng)用價值,其不僅能夠確保產(chǎn)品品質(zhì)和安全性,也能為企業(yè)持續(xù)發(fā)展提供有力保障。未來,隨著分析技術(shù)不斷進步和市場需求變化,氣相色譜分析將持續(xù)優(yōu)化食用油質(zhì)量控制流程,以滿足消費者對于高品質(zhì)食用油的需求。