摘??????要：?光催化技術(shù)由于環(huán)境友好和可持續(xù)利用太陽能等優(yōu)點(diǎn)在清潔能源和環(huán)境凈化領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用價(jià)值。在眾多光催化劑中，黑色TiO₂由于對太陽能的高效吸收和增強(qiáng)的光催化活性而受到了科研人員的廣泛關(guān)注。綜述了改性黑色TiO₂材料的方法，并探討了其光催化性能提升的原因，為以黑色TiO₂為基礎(chǔ)的復(fù)合材料的設(shè)計(jì)與應(yīng)用提供了一定的幫助與指導(dǎo)作用。

關(guān)??鍵??詞：黑色二氧化鈦；光催化；復(fù)合材料

中圖分類號(hào)：O643.36????????文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A ????文章編號(hào)：?1004-0935（2024）05-0726-04

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染和能源短缺逐漸成為一個(gè)不容忽視和迫切需要解決的問題^[1-2]。光催化以太陽能為動(dòng)力，降解污染物，把太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能和其他能量，是一種解決環(huán)境能源問題的綠色技術(shù)。TiO₂作為一種常見的光催化劑，具有光化學(xué)穩(wěn)定性、無毒、儲(chǔ)量豐富、成本低等優(yōu)點(diǎn)^[3-4]。然而，TiO₂較寬的帶隙（金紅石E_g≈3.0?eV、銳鈦礦E_g≈3.2?eV）和只能吸收紫外光的特性（只占太陽光譜的5%左右），限制了太陽能的利用率^[5]。而光生電子空穴對的嚴(yán)重復(fù)合也影響了光催化活性。

2011年，CHEN^[6]等通過氫化法合成了黑色TiO₂納米顆粒，并且黑色TiO₂帶隙減小為1.5?eV左右。黑色TiO₂增強(qiáng)了太陽能吸收和光催化活性。自此以后，研究人員通過氫化^[7]、Ar和N₂氣氛熱處理^[8-9]、NaBH₄還原^[10]和等離子體工藝^[11]等方法了合成黑色TiO₂。雖然合成黑色TiO₂工藝路線多種多樣，但是催化活性物種Ti³⁺和氧空位（O_v）是光催化性能提升的主要原因。氧空位能在導(dǎo)帶以下形成雜質(zhì)能級(jí)來促進(jìn)可見光吸收^[12-13]。雖然黑色TiO₂顯示出了優(yōu)異的太陽能吸收并拓寬了可見光吸收范圍，但不一定具有優(yōu)異的光催化性能。黑色TiO₂一定程度上也會(huì)導(dǎo)致載流子的復(fù)合問題^[14]。除此以外，大部分黑色TiO₂材料需要有貴金屬作助催化劑才能發(fā)生析氫反應(yīng)。因此黑色TiO₂材料在光催化制氫領(lǐng)域的應(yīng)用仍有一定的限制。

黑色TiO₂的光生電子對的復(fù)合和增強(qiáng)光催化反應(yīng)活性的問題亟須解決。本文通過綜述黑色TiO₂的改性方法，包括貴金屬沉積、異質(zhì)結(jié)構(gòu)建和半導(dǎo)體復(fù)合來提升光催化活性，為其在光催化析氫、降解有機(jī)污染物等領(lǐng)域的應(yīng)用提供一定的參考價(jià)值和借鑒意義。

1 ?貴金屬沉積

CHENG^[15]等通過電化學(xué)還原法制備了黑色TiO₂納米管（B-TiO₂?NT），然后用浸漬法將Au納米顆粒負(fù)載在B-TiO₂?NT上。B-TiO₂ NT中的Ti³⁺和氧空位能夠有效地提升可見光吸收能力。由于表面等離子體共振效應(yīng)，Au納米顆粒能夠進(jìn)一步增強(qiáng)對可見光的吸收。除此以外，Au納米顆?？梢苑蛛x光生電子空穴對，改善載流子密度和分離效率。通過莫特肖特基測試可知，負(fù)載Au的B-TiO₂?NT的載流子密度是B-TiO₂?NT的6倍。因此，負(fù)載Au的B-TiO₂?NT表現(xiàn)出增強(qiáng)的可見光催化性能，在??60?min內(nèi)對羅丹明B的降解效率為82%，而未負(fù)載Au的B-TiO₂ NT的降解率僅為46%。TiO₂ NT降解率僅為10%。這表明了Au負(fù)載黑色TiO₂納米管在可見光光催化領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。

YOON^[16]等將乙醇溶液中的TiO₂納米顆粒在真空下400?℃焙燒3?h，得到了黑色TiO₂納米顆粒（B-TiO₂），并隨后將其分散在乙醇溶液中，添加NaOH溶液和AgNO₃溶液，促進(jìn)Ag粒子的生長，最終合成了Ag負(fù)載的黑色TiO₂納米顆粒。B-TiO₂/Ag顯現(xiàn)出比B-TiO₂更強(qiáng)的可見光和近紅外區(qū)域吸收，這是Ag粒子的表面等離子體共振效應(yīng)引起的。此外，B-TiO₂/Ag還具有更好的電荷分離效果和光誘導(dǎo)電荷載流子的傳輸，其光電流密度是B-TiO₂的9.39倍。因此，B-TiO₂/Ag增強(qiáng)的可見光吸收和減少的空穴電子復(fù)合率有助于提升在可見光下的PEC水分解性能。

YUAN^[17]等采用H₂/Ar等離子體法制備了黑色TiO_2-x納米帶（B-TiO_2-x），通過浸漬法將RuCl₃中的Ru單原子（Ru_SAs）錨定在黑色TiO_2-x上，形成Ru_SAs/B-TiO_2-x。Ru單原子可以作為電荷捕獲位點(diǎn)，促進(jìn)光生電子的分離和傳輸。此外，Ru單原子的修飾可以降低帶隙，增強(qiáng)光吸收，并產(chǎn)生更多電子空穴對。Ru_SAs/B-TiO_2-x在300?W氙燈照射下有著?17.81?mmol·g^-1·h^-1的析氫速率，是B-TiO_2-x的析氫速率的47倍。這表明了Ru單原子的引入增強(qiáng)了光催化析氫反應(yīng)的活性。

2 ?異質(zhì)結(jié)構(gòu)建

2.1 ?氧化物

ZHENG^[18]等通過溶劑輔助的溶膠-凝膠法制備了介孔TiO₂/CeO₂，通過氫氣熱處理法得到了黑色介孔TiO₂/CeO₂氣凝膠。Ce物種與介孔TiO₂中的O鍵合形成Ti—O—Ce鍵，促進(jìn)Ti³⁺與Ce³⁺的形成；CeO₂的引入和氫氣熱處理法促進(jìn)了氧空位（O_v）的形成。Ti³⁺、O_v的Ce³⁺在TiO₂和CeO₂的帶隙中引入中間摻雜帶，提升了可見光吸收特性。在AM?1.5G下，TiO₂/CeO₂在60?min內(nèi)對羅丹明B的降解率達(dá)到了94%，在體積分?jǐn)?shù)20%的甲醇水溶液中的析氫速率為128?mmol·g^-1·h^-1。其中Ce物種導(dǎo)致了異質(zhì)結(jié)的形成，增加了界面電導(dǎo)率，促進(jìn)了電子空穴對的分離。

HU^[19]等通過溶膠凝膠-N₂煅燒法制備了黑色TiO₂，再用浸漬-煅燒法得到了CuO_x/Black TiO₂催化劑。CuO_x/Black TiO₂表現(xiàn)出了53.43%的NO氧化效率，高于相應(yīng)CuO_x/TiO₂的NO氧化效率（38.86%）。Black TiO₂作為載體提供氧空位O_v，與CuO_x活性物種相互作用并形成Cu⁺，促進(jìn)了NO和O₂的吸附和活化，顯著提升了NO的氧化性能。

JIANG^[20]等通過高溫氫化法制備了黑色TiO₂電極（b-TiO₂），然后通過水熱反應(yīng)將Sn₃O₄負(fù)載到黑色TiO₂上，形成Sn₃O₄-Ti/b-TiO₂復(fù)合電極。Sn₃O₄納米顆粒和TiO₂納米片之間的緊密結(jié)合可以提高電荷分離效率，使異質(zhì)結(jié)構(gòu)的復(fù)合電極具有更高的光催化活性。此外氫化處理可以有效地增加可見光吸收。Sn₃O₄-Ti/b-TiO₂對活性艷藍(lán)KN-R的降解率為85%，高于b-TiO₂的70%降解率和未加氫處理的白色TiO₂的20%降解率。Sn₃O₄在黑色TiO₂涂層表面的引入可能會(huì)負(fù)移其平帶電位并產(chǎn)生更多的羥基自由基，提高了電子空穴遷移速率，并增加了電化學(xué)活性面積。

2.2 ?硫化物

LI^[21]等通過蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝制備了TiO₂微球，然后經(jīng)過高溫氫化法得到了黑色TiO₂微球（B-TiO₂），最后通過兩步溶劑熱法將MoS₂納米帶和Cu₂S納米顆粒原位生長到黑色TiO₂微球上，形成了B-TiO₂/MoS₂/Cu₂S異質(zhì)結(jié)。其中，B-TiO₂作為主體材料提供電子，Cu₂S作為窄帶隙（1.9?eV）光催化劑能夠增強(qiáng)可見光吸收，MoS₂有著優(yōu)異的光催化析氫活性。B-TiO₂、MoS₂和Cu₂S的VB和CB邊緣交錯(cuò)排列，可以在半導(dǎo)體之間快速傳輸光生電荷，從而抑制載流子的復(fù)合并且增加載流子濃度。在λ＞400?nm的可見光照射下的體積分?jǐn)?shù)20%甲醇水溶液中，B-TiO₂/MoS₂/Cu₂S的析氫速率為???????3?376.7?μmol·g^?1·h^-1，是MoS₂/Cu₂S析氫速率的????2倍，B-TiO₂析氫速率的16倍，體現(xiàn)了優(yōu)異的光催化析氫活性。

SUN^[22]等通過無模板溶劑熱法和高溫氫化法合成了介孔黑色TiO₂空心球（b-TiO₂），然后采用溶劑熱法在黑色TiO₂表面垂直生長了Znln₂S₄（ZIS），最后再次通過氫化策略合成了H-ZIS/b-TiO₂。在λ＞400?nm的可見光照射下，以體積分?jǐn)?shù)10%的乳酸溶液為空穴清除劑，H-ZIS/b-TiO₂的析氫速率為5.56?mmol·g^-1·h^-1，高于ZIS/b-TiO₂的析氫速率?（3.62 mmol·g^-1·h^-1）。而b-TiO₂析氫速率幾乎為0。H-ZIS/b-TiO₂較高的析氫活性是由于其具有O、S雙空位缺陷。第二次低溫氫化除去催化劑中部分S原子以生成更多S空缺。S空位邊緣活性位點(diǎn)以進(jìn)一步激活ZIS納米片，提升了捕獲光生電子的能力，提高光催化析氫速率。而ZIS/b-TiO₂只有O空位缺陷，O空位缺陷的引入減少了帶隙，增強(qiáng)了光吸收，也一定程度上提升了b-TiO₂載體上的光生載流子的分離效率。除此以外，H-ZIS/b-TiO₂異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建，也有利于光生載流子的分離，并提高光催化活性。

2.3 ?其他化合物

MIRZAEI^[23]等通過脈沖激光沉積法在黑色TiO₂納米管（B-TiO₂）表面引入了BiVO₄，形成B-TiO₂/BiVO₄異質(zhì)結(jié)。在可見光下光照300?min后，B-TiO₂/BiVO₄光催化降解四環(huán)素（TC）的降解率超過80%，高于B-TiO₂納米管的降解率（40%左右）和原始TiO₂納米管的降解率（27%）。光催化降解效率的提升是由于B-TiO₂增強(qiáng)的可見光吸收，以及與BiVO₄形成熱力學(xué)上有利的Ⅱ型異質(zhì)結(jié)有效地促進(jìn)載流子的形成與電荷轉(zhuǎn)移，減少電子和空穴在界面處的復(fù)合。

LI^[24]等將BiOI與P25混合，通過NaBH₄還原法制備了Bi/BiOI/black?TiO₂。BiOI和black?TiO₂形成了Z型異質(zhì)結(jié)，有效地促進(jìn)了光生載流子的分離與轉(zhuǎn)移，促進(jìn)·OH和·O^2-的形成，提升黑色TiO₂中光生空穴的氧化能力和在BiOI中光生電子的強(qiáng)還原能力。Bi納米粒子作為助催化劑，提升了光捕集和電荷轉(zhuǎn)移能力。Bi/BiOI/black?TiO₂具有70%的NO轉(zhuǎn)化率和45%的NO_x的去除率，高于black?TiO₂的59%的NO轉(zhuǎn)化率和25%的NO_x的去除率，以及Bi/BiOI的3.4%的NO轉(zhuǎn)化率和2%的NO_x的去除率。Bi/BiOI/black?TiO₂異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建表明了其在去除污染物領(lǐng)域有著廣闊的前景。

3 ?碳材料復(fù)合

WANG^[25]等通過陽極氧化法制備了TiO₂納米管，在Ar氛圍下煅燒得到黑色TiO₂納米管，用滴涂法將多壁碳納米管（SWCNT）負(fù)載到黑色TiO₂納米管上，并隨著SWCNT的負(fù)載提高了載流子的傳輸和分離效率。負(fù)載SWCNT的黑色TiO₂納米管的光電流比黑色TiO₂納米管高49.16%，這是由于SWCNT可以進(jìn)一步降低界面電阻，促進(jìn)載流子分離。TiO₂/SWCNTs界面處形成的內(nèi)置電勢促進(jìn)光生電子空穴對的分離與運(yùn)輸，體現(xiàn)了優(yōu)異的光電性能。

LI^[26]等通過溶膠凝膠法在石墨烯上原位生長了無定形TiO₂，然后將復(fù)合物通過高溫氫化法得到了黑色TiO₂/石墨烯復(fù)合物。氫化策略和石墨烯材料擴(kuò)大了復(fù)合材料的光吸收范圍，石墨烯良好的電導(dǎo)率有利于減少了復(fù)合電子空穴對的復(fù)合，增強(qiáng)了光降解有機(jī)染料的能力。然而，石墨烯本身沒有光催化作用活性，并且過量的石墨烯將阻礙TiO₂對光子的吸收。黑色TiO₂/石墨烯（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%）具有最優(yōu)的光催化性能，在λ﹥420?nm可見光下，在???60?min內(nèi)對羅丹明B的降解率達(dá)到了95%以上。

聚多巴胺（PDA）作為仿生碳材料，具有π-共軛電子結(jié)構(gòu)和良好的電子傳輸能力^[27-28]。JIANG^[29]等通過模板法與NaBH₄還原法制備了中空黑色TiO₂納米管，通過浸漬法將多巴胺PDA和Ag₂S依次負(fù)載到黑色TiO₂納米管上，形成TiO_2-x@PDA@Ag₂S異質(zhì)結(jié)構(gòu)。在λ＞400?nm的可見光照射180?min的條件下，僅有29%的Cr（VI）被Ag₂S納米顆粒還原，這可能歸因于窄帶隙Ag₂S（1.16?eV）光生電子空穴的快速復(fù)合。通過引入PDA納米層作為電子導(dǎo)體，TiO_2-x@PDA和PDA@Ag₂S的光催化活性分別提高到54%和64%，當(dāng)形成三元TiO_2-x@PDA@Ag₂S復(fù)合材料時(shí)，光催化活性得到進(jìn)一步改進(jìn)，達(dá)到了76%。光催化性能提升的原因是Z型異質(zhì)結(jié)中處于中間夾層位置的PDA納米層提高了三元復(fù)合材料中光生載流子的傳輸速率，同時(shí)抑制了TiO_2-x和Ag₂S中光生電子空穴的快速重組。

4 ?結(jié)論與展望

盡管黑色TiO₂納米材料能吸收大量太陽光，具有一定的可見光光催化和光電化學(xué)活性。但是它們在可見光區(qū)域的活性仍有待提高，因此對其改性是必要的。通過黑色TiO₂與其他材料的結(jié)合，它們之間產(chǎn)生的協(xié)同效應(yīng)能增強(qiáng)黑色TiO₂復(fù)合材料的光催化活性。貴金屬沉積、異質(zhì)結(jié)構(gòu)建與碳材料復(fù)合都能有效地促進(jìn)光生電荷與空穴的有效分離，此外與其他半導(dǎo)體材料構(gòu)建異質(zhì)結(jié)還可以進(jìn)一步增加對可見光的吸收，提升光催化析氫活性并有望減少對貴金屬助催化劑的依賴。

為了進(jìn)一步提升黑色TiO₂為基底的復(fù)合材料的光催化活性，需要進(jìn)一步考慮光催化反應(yīng)中催化活性中心的協(xié)同作用機(jī)理，設(shè)計(jì)與黑色TiO₂的CB與VB匹配的能級(jí)結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料，使改性的黑色TiO₂復(fù)合材料在可再生能源、環(huán)境和其他方面的得到實(shí)際應(yīng)用。

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Research Progress in Photocatalysis of Modified

Black Titanium Dioxide Materials

DONG Wei

（School of Chemistry and Chemical Engineering， North Eastern Petroleum University， Daqing Heilongjiang?163318， China）

Abstract：??Due to the advantages of environmentally friendly and sustainable utilization of solar energy， photocatalysis technology has important application value in the field of clean energy and environmental purification. Among many photocatalysts， black TiO₂ has received extensive attention from researchers because of its efficient absorption of solar energy and enhanced photocatalytic activity. In?this paper，?the modification methods of black TiO₂ materials?were reviewed， and the reasons for the improvement of its photocatalytic performance?were discussed， providing a?certain help and guidance for the design and application of black TiO₂?based composite materials.

Key words：??Black titanium dioxide; Photocatalysis; Composite material

收稿日期： 2023-03-13

作者簡介： 董偉（1996-），男，山西省晉城市人，碩士，2023年畢業(yè)于東北石油大學(xué)化學(xué)專業(yè)，研究方向：光電催化。