常啟帆 鄭力會 宇文昔涵 黃小偉 朱方輝 李曜軒

摘要：目前油氣井儲層封堵材料室內(nèi)評價多以承壓能力和儲層保護(hù)能力為主，并以其作為入井依據(jù)。但隨著技術(shù)進(jìn)步和社會發(fā)展，只滿足作業(yè)需求的某一項或幾項指標(biāo)，無法投入現(xiàn)場試用或應(yīng)用，導(dǎo)致需要重復(fù)檢測、評價，造成投入應(yīng)用時間長，成功率低。從1 000 余篇國內(nèi)外油氣井安全性、儲層保護(hù)和環(huán)境保護(hù)等相關(guān)主題詞的文獻(xiàn)中，發(fā)現(xiàn)封得住、穩(wěn)得起、流得出、過得關(guān)和用得起等5 項投入應(yīng)用的性能指標(biāo)需要檢測，并以此為依據(jù)將檢測方法分為5 類。引入大數(shù)據(jù)思想分析應(yīng)用成功率與測試指標(biāo)數(shù)量的關(guān)系、投入應(yīng)用時間與測試指標(biāo)數(shù)量的關(guān)系發(fā)現(xiàn)，評價5 類指標(biāo)比評價單一指標(biāo)的材料應(yīng)用成功率最多高62%。5 類評價方法項全部完成增加室內(nèi)工作時間但投入應(yīng)用的時間最多可節(jié)約77%。結(jié)果表明，封堵材料應(yīng)用前評價5 類指標(biāo)，解決了封堵材料投入應(yīng)用的時間長、效率低難題，不僅為儲層封堵材料投入現(xiàn)場應(yīng)用提供評價指標(biāo)和檢測方法，還為其他井筒作業(yè)材料提供了可借鑒的評價手段。

關(guān)鍵詞：非常規(guī)油氣；工程技術(shù)；封堵；材料；大數(shù)據(jù)；儲層傷害；環(huán)保；安全

中圖分類號：TE39 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

0 引言

石油天然氣鉆井、完井、修井、儲層改造和提高采油率等作業(yè)過程中，儲層封堵保障作業(yè)安全，防止儲層傷害，至關(guān)重要。隨著勘探開發(fā)深入，地層壓力、油藏環(huán)境發(fā)生變化，越來越多工程作業(yè)需要作業(yè)前封堵儲層，以提高承受井筒的液柱壓力保證為作業(yè)提供安全環(huán)境，或改變工作流體的流動方向?qū)崿F(xiàn)提高油氣采收率的目的。

根據(jù)不同的作業(yè)環(huán)節(jié)，封堵可分為鉆井封堵、修井封堵等，也可以根據(jù)解決問題的現(xiàn)象分為漏失封堵、大通道轉(zhuǎn)向封堵等。不管哪一種封堵，都需要合適的封堵材料［1］。封堵材料有金屬的如套管、膨脹管等，也有非金屬的如聚氨酯［2］、水泥［3］、凝膠［4］等。其中化學(xué)封堵材料因其封堵快速、可解堵等性能在封堵中占主導(dǎo)地位，因此，對其研究形成的理論、方法和工藝也較多［5］。

但是，由于應(yīng)用的場景不同，需要不同的評價方法和性能指標(biāo)，出現(xiàn)了多種測試方法。這些方法中，最基本的性能指標(biāo)是承壓能力和可控的穩(wěn)定時間。如果不需要恢復(fù)進(jìn)入地層的滲流通道，則不需要儲層傷害控制能力評價。

目前，環(huán)境保護(hù)列為我國的一項基本國策，材料在安全環(huán)保方面的性能也日益強(qiáng)化，安全環(huán)保成為化學(xué)封堵材料的核心性能指標(biāo)之一。同時，油田開采難度日益越大，操作成本不斷增加，需要高性價比的封堵材料也是共同愿望。但是，由于用戶和材料提供者信息獲取和掌握方面不同步，導(dǎo)致信息滯后和應(yīng)用前信息不完整，部分指標(biāo)缺失無法滿足需求。這些內(nèi)部信息不對稱導(dǎo)致決策不一致，材料供應(yīng)者多次反復(fù)進(jìn)行評價測試，影響研發(fā)者試用機(jī)會，導(dǎo)致材料投入應(yīng)用時間長。特別是新開發(fā)的封堵材料，需要評價指標(biāo)的完整性，更需要明確的評價內(nèi)容。在投入試用前，由于不能完整地評價所用材料的性能指標(biāo)，往往反復(fù)補(bǔ)充測試，不僅延長了投入應(yīng)用的時間，有時還因為某些指標(biāo)不合適或沒有測試增加了失敗的概率，或因為時間長造成材料效能下降。所以，急需評價方法的系統(tǒng)化、完整化，以降低應(yīng)用的周期，提高應(yīng)用的成功率。

為解決現(xiàn)有評價指標(biāo)不全面的問題，首先調(diào)研了用于封堵材料室內(nèi)評價所用的設(shè)備或儀器。堵漏儀、堵漏模擬裝置和高溫高壓裂縫封堵裝置是最常用的承壓能力測試設(shè)備［6］。常見的模擬漏失通道介質(zhì)包括天然巖心、鋼制裂縫模板和砂床。

測試時，將一定濃度和粒徑級配的封堵材料加入裝置中，封堵材料通過模擬漏失通道時形成封堵層。然后用未加封堵材料的修井液對封堵層加壓，如封堵層在加壓過程中破裂，出口端有流體泄漏，則該壓力為封堵突破壓力，以此評估封堵層的承壓能力。封堵承壓能力的評價指標(biāo)包括注入壓力、封堵突破壓力、漏失量、封堵位置及微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)等，用于分析封堵層的承壓能力、致密性和封堵機(jī)制等。更復(fù)雜的測試還有控制測試溫度、圍壓等，以模擬地層條件。

封堵層不僅承受正向液柱壓力和激動壓力，還承受反向地層流體壓力和液柱抽吸壓力。為防止地層流體漏入井筒發(fā)生溢流、井噴造成人員傷害、環(huán)境受損和經(jīng)濟(jì)損失，要求封堵層不但具有一定的正向承壓強(qiáng)度，也要具有較長的反向承壓時間，以維持井下作業(yè)安全性。所以，室內(nèi)測試是一個十分復(fù)雜的話題，既要模擬材料應(yīng)用場景，又要注重通用性。

因此，首先形成測試指標(biāo)，然后提出相應(yīng)的評價方法，再引入大數(shù)據(jù)理念尋找成功率和投入應(yīng)用時間的主控因素及方法，為儲層封堵提供材料、工藝優(yōu)選依據(jù)，也為管理和經(jīng)營提供目標(biāo)和手段，為用戶提質(zhì)增效提供技術(shù)支持。

1 封堵材料性能評價方法

調(diào)研國內(nèi)外文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫中1 000 多篇文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)完整的封堵材料，應(yīng)該具備封得住、穩(wěn)得起、流得出、過得關(guān)和用得起等“五得性能”。

封得住，是封堵材料能夠阻止流體進(jìn)入地層通道的性能，指封堵材料能夠保證井筒中的流體不能自由流入地層。在現(xiàn)場，井筒流體靜止時在井口能看到流體，流動時流入井筒的量和流出的量相當(dāng)，表明地層封堵成功。室內(nèi)測試時，入口壓力大于出口壓力時，沒有流體流出，則表示封堵成功。

穩(wěn)得起，是封堵成功后在一定時間內(nèi)壓力不發(fā)生變化的性能，指封堵成功后能夠承受壓力一段時間。在現(xiàn)場，一定時間內(nèi)井筒流體靜止時井口的流體不降低或者流體循環(huán)一定時間依然保證進(jìn)入井筒流體和流出的流體相當(dāng)，就表示封堵材料封堵穩(wěn)定。室內(nèi)測試時，入口的壓力和出口的壓力差不變，一定時間則表示穩(wěn)定。

流得出，一方面是封堵材料能夠自己解堵，另一方面是地層流體在作業(yè)完成后能夠流入井筒，是指作業(yè)結(jié)束后，通過人工解堵或自降解使油氣流動通道通暢?，F(xiàn)場表達(dá)的方式很多，如井下作業(yè)前后的產(chǎn)量相當(dāng)、表皮因數(shù)小、污染半徑小等很多表達(dá)方法。室內(nèi)通常用滲透率恢復(fù)值表征，實質(zhì)是壓力流量的折算值。

過得關(guān)，是材料在生產(chǎn)、運輸、貯藏、使用和廢棄過程中對環(huán)境無害，指封堵材料無毒無害整個過程以及運輸保存符合化學(xué)品安全標(biāo)準(zhǔn)。一般情況下，測試生物毒性、可降解性以及可排放性?，F(xiàn)場和室內(nèi)測試的方法相同。

用得起，是從投入產(chǎn)出的角度看，用戶有效益，指和油氣井產(chǎn)出量相匹配的材料價格。不僅僅是封堵材料的價格，還包括材料在應(yīng)用時需要特殊作業(yè)的配套工藝所負(fù)擔(dān)的費用。室內(nèi)評價時要根據(jù)現(xiàn)場發(fā)生的費用計算。

有了性能指標(biāo)，與之相對應(yīng)的是這些性能指標(biāo)的測試方法。因此，也依據(jù)五得性能，將化學(xué)封堵材料的性能評價方法分成封得住、穩(wěn)得起、流得出、過得關(guān)和用得起等5 類方法。

1.1 材料封得住的性能評價方法

封得住的測量參數(shù)是封堵的壓力和流量。在一定流量下，進(jìn)出口兩端壓力差即是材料是否封得住的參數(shù)。同樣，進(jìn)出口壓力不變的情況下，流體流過封堵對象的體積，也是評價指標(biāo)。因此，材料是否封得住，與封堵對象有關(guān)，也與封堵材料的性能有關(guān)。

1.1.1 模擬儲層尺度測試方法

API 標(biāo)準(zhǔn)雖然提出了對比材料之間封堵能力的方法，但目前多數(shù)室內(nèi)評價者都有自己對接現(xiàn)場應(yīng)用場景以滿足工程需要的評價方法。用以模擬現(xiàn)場應(yīng)用場景的常規(guī)儲層模擬設(shè)備主要是放置直徑25、38 mm 巖樣的巖心夾持器，除了橋堵材料和評價用的50 mm 模具外筒外，一般不能模擬注入過程，這就不能模擬封堵材料能不能注入井筒。為研究封堵材料泵入井筒的過程，建立直徑25、38、50、75、100mm 鋼制裂縫巖心封堵評價系統(tǒng)，通過更換夾持器特別是大尺寸管線，避免封堵材料堵塞管線造成封堵壓力不可信，實現(xiàn)任意粒徑顆粒材料評價。

如圖1 所示，夾持器與其配套的帶縫巖心柱塞最大直徑為100 mm，其造縫的長度和深度能夠很好體現(xiàn)封堵材料的封堵狀況，同時，寬度是較大的楔形縫，也會形成較好的梯度；管線的內(nèi)徑與常規(guī)不同，封堵材料經(jīng)過的管線都使用25 mm 的管線，保證大粒徑材料順利通過；采用模塊式設(shè)計，可以研究不同直徑的巖心和不同尺度的裂縫影響壓力和流量的程度；采用氣泵和壓力容器以及恒速恒壓泵，穩(wěn)定了壓力或者流量。

在實際應(yīng)用中，該評價系統(tǒng)成功測試了鄂爾多斯碳酸鹽巖修井用超大顆粒封堵效果和壓裂用封堵射孔孔眼材料的封堵性能。

1.1.2 模擬封堵對象形態(tài)測試方法

封堵對象不同，封堵材料的封堵機(jī)理也有差異，所用的方法更需要區(qū)別對待。封堵材料的承壓能力與封堵對象、材料、輸送載體有關(guān)，更與封堵要求的目標(biāo)有關(guān)。裂縫一般通過金屬縫板、人造巖心與陶瓷砂盤［7］制作，優(yōu)點在于易重復(fù)制作，均質(zhì)性強(qiáng)，巖心間的差異對封堵材料影響較小，適合封堵材料的研發(fā)階段。填砂管裝填時人為可控性強(qiáng)，可模擬地層中的高滲低滲等非均質(zhì)特性。

模擬封堵裂縫時通常利用人造裂縫巖心實現(xiàn)寬度1～2 mm 裂縫封堵問題模擬。加工巖心擴(kuò)展貫穿型裂縫可模擬地層通道中暫堵對象的結(jié)構(gòu)。Wang等2022 年使用裂縫寬度為0.71～1.36 mm 的巖心模擬裂縫性地層，記錄不同封堵階段巖心滲透率以評價其總體封堵效果［8］。

模擬封堵孔隙通道時通常利用填砂（砂床、填砂管）、陶瓷砂盤、天然或人造巖心作為模具模擬地下孔隙型地層。

馬超等使用填砂管模擬地層，檢測凍膠的氣密性［9］。選擇填砂管是因為，填砂管在裝填過程中，可人為調(diào)節(jié)裝填的緊密程度，操作簡單，但由于人工填充使用的壓力不同，壓實程度差異較大，需要填充多個滲透率相似的填砂管時，可重復(fù)性差，并可能存在填充不均勻?qū)е碌奶钌肮芊蔷|(zhì)性強(qiáng)的情況。

張宗偉等用人造巖心柱塞模擬地層，測試靜置前后絨囊封堵劑的承壓性能，評價該體系封堵穩(wěn)定性隨時間的變化［10］。

王曉軍等選用不同滲透率的陶瓷砂盤作為滲濾介質(zhì)，解決了高溫高壓下封堵效果測試問題［11］。均勻攪拌的水泥砂漿和陶瓷砂漿形成的模具均質(zhì)性強(qiáng)，易于重復(fù)制作。

于軍泉等分別測試質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 共聚物溶液和4% 鹽水溶液驅(qū)替天然頁巖巖心的實驗，通過檢測入口壓力的增加情況間接反映水分滲入量評價封堵能力［12］。李建偉等使用塔北地區(qū)儲層巖心進(jìn)行巖心濾失實驗，以凝膠濾失量評價承壓能力［13］。使用真實巖心是期望能更好地反映實際地層的通道情況，但一般取至地面的巖心物性和地下原始狀態(tài)差異較大。地層露頭差距更大。

1.1.3 模擬封堵材料體系測試方法

封堵承壓能力除了與封堵對象的特征相關(guān)外，還與流體的特征有關(guān)。為確保所選封堵材料能夠進(jìn)入目標(biāo)通道，需要評價承載封堵材料的流動介質(zhì)。研究人員將材料分為自身具備載體性質(zhì)的封堵材料與自身不具備載體能力的封堵材料兩類。

自身具備載體性質(zhì)即自身能直接滿足“泵”、“送”要求，通常直接驅(qū)替測試模擬封堵對象，獲得壓力和流量即可。以壓力為評價指標(biāo)，采用正向驅(qū)替封堵材料，記錄入口驅(qū)壓隨時間的變化；以流量為評價指標(biāo)，采用相同流速進(jìn)行穩(wěn)定驅(qū)替，記錄不同材料承壓起效時間；綜合考慮壓力和流量評價指標(biāo)，需同時測定出入口壓力和出口端流量。常見自身具備載體性質(zhì)的材料包括氯化鉀溶液、低固相聚合物鉆井液、絨囊流體等。此外，也有將自身具備載體性質(zhì)的材料與其他流體混合后再進(jìn)行評價的方法，如廖奉武將亞微米封堵劑加入清水，監(jiān)測巖心壓力變化評價封堵性能［14］。但該方法測試的性能會受到兩者的混合比例影響。

不具備自身輸送能力的封堵材料常用評價方法是與其他具有懸浮性流體混合，因此在測試前需要先評價懸浮性能、流動性能和抗壓強(qiáng)度等。常見的不具備自身輸送能力的封堵材料主要包括顆粒類、纖維類材料。將此類材料與聚合物溶液、高分子溶液等具備攜帶能力材料混合后進(jìn)行測試評價。測試混合流體能更有效反映實際應(yīng)用中性能表現(xiàn)，但這種性能表現(xiàn)既包含材料也包含流體，不利于單獨評價材料，需要單獨測試載體的承壓能力。

也有直接使用材料驅(qū)替測試，如杜征鴻等將固體納米封堵劑驅(qū)替天然頁巖巖心，以驅(qū)替壓力穿透巖心時間評價封堵性能［15］。但有時存在驅(qū)替不到位的問題。Jia 等在人工裂縫鋼芯容器中加入納米復(fù)合凝膠的初始溶液，加熱凝膠完全凝固后，再開始驅(qū)替觀察凝膠損失和壓降［16］。這顯然與現(xiàn)場施工有一定差距。

1.2 承壓穩(wěn)得起的參數(shù)評價方法

封堵材料保持井筒安全的時間反映了材料承壓穩(wěn)定性能。通常情況下，封堵材料會受到來自封堵層位以淺井筒液柱正向壓力、地層油氣的負(fù)向壓力、環(huán)境溫度導(dǎo)致的材料封堵性能變化以及壓力波動的影響。因此，測試承壓穩(wěn)定性的方法一般不考慮環(huán)境，考慮現(xiàn)場應(yīng)用則要考慮封堵的環(huán)境條件。

1.2.1 模擬封堵材料承受液柱壓力作用時間測試方法

儲層封堵材料為構(gòu)建安全井筒環(huán)境需要將井筒填滿流體，以形成易觀察、易控制的作業(yè)環(huán)境。因此需要封堵材料具備一定的承壓能力。

評價封堵材料雙向承壓能力常用方法是通過正注后反向驅(qū)替，測試承壓能力。鄭力會等用氮氣反驅(qū)巖心，記錄反驅(qū)壓力和氣體流量，用于評價封堵穩(wěn)定時間，模擬液柱作用和地層流體的作用［17］。Jia 等用氮氣反向驅(qū)替巖心，記錄巖心傷害率與返排時間關(guān)系評估封堵承壓時間和返排后滲透率恢復(fù)情況［18］。后鄭力會等改良常規(guī)的封堵材料評價儀器，通過調(diào)節(jié)回壓、圍壓和驅(qū)壓，在不同回壓、相同驅(qū)替壓差條件下測試材料封堵能力，結(jié)果顯示實際封堵過程考慮地層能量優(yōu)化封堵材料封堵穩(wěn)定性是合適的［19］。

1.2.2 模擬封堵材料承受環(huán)境作用時間測試方法

天然氣井儲層比油水井封堵情況更復(fù)雜的原因是天然氣存在。封堵材料在封堵通道中的穩(wěn)定性還受到環(huán)境影響。在一定地下溫度、壓力和作業(yè)工序下，部分封堵材料的性能遭到破壞，因此穩(wěn)定性評價需測試在實際作業(yè)環(huán)境參數(shù)下的承壓能力變化。

Yan 等通過間歇性注入封堵劑，模擬井下條件下封堵劑承壓穩(wěn)定性，記錄各驅(qū)替階段封堵壓力和出口處的濾失量［20］。劉峰等模擬現(xiàn)場注清水、注絨囊、返排清水、返排氣體的工序過程，以不同驅(qū)替過程的壓力差作為評價指標(biāo)，評價絨囊修井液封堵性能［21］。許成元等考慮地層壓力、溫度變化和生產(chǎn)前解堵需求，提取堵漏材料性能參數(shù)，通過層次分析法系統(tǒng)評價材料，發(fā)現(xiàn)增加數(shù)據(jù)定量化計算更有利于各種條件下的材料選擇［22］?？梢娛覂?nèi)不同作業(yè)參數(shù)測試時，模擬實際施工環(huán)境測試不可或缺。

封堵完成后，井筒內(nèi)液柱壓力會隨地層能量補(bǔ)充及工序操作變化，承壓性能也會隨之變化。特別是儲氣庫井，常伴隨著同一井筒注采導(dǎo)致氣井壓力波動范圍增大，需要通過周期性正反注入壓力變化評價材料封堵后抵抗壓力變化的能力。因此，建立在變壓力條件下封堵材料承壓能力的評價機(jī)制顯得尤為重要。

廖奉武等2019 年用注入壓力模擬鉆井液井底壓差，用經(jīng)過封堵材料驅(qū)替后的填砂管測試封堵率隨壓力的變化情況，反映封堵材料抗高壓的能力，以此評價封堵材料在變壓力條件下的封堵性能［23］。變壓力變時間會破壞穩(wěn)定性，但封堵材料應(yīng)對這種變化的能力尚沒有明確的指標(biāo)。

可見，封堵材料封堵成功后的穩(wěn)定性通常通過時間和壓力來確定。其主要測試方法是模擬井下實際條件來評估材料的穩(wěn)定性。這些條件包括液柱壓力、環(huán)境溫度和地層壓力變化等。測試重點在于材料在長期承受壓力以及在非常態(tài)操作（如注采、壓力波動） 下的性能表現(xiàn)。此外，環(huán)境因素對封堵材料性能的影響也被考慮在內(nèi)。因此，全面的評估和測試是確保封堵材料有效性和可靠性的關(guān)鍵。

1.3 油氣流得出的復(fù)產(chǎn)性能評價方法

室內(nèi)大多以滲透率恢復(fù)值作為油氣流得出的主要評價指標(biāo)。理想的封堵材料在完成任務(wù)后，進(jìn)入井筒，然后從井筒排出，避免殘留材料影響儲層產(chǎn)量。在現(xiàn)場，復(fù)產(chǎn)后井口壓力和產(chǎn)能是評估儲層作業(yè)后流得出的關(guān)鍵指標(biāo)。因此，室內(nèi)用滲透率、入口反向壓力值和材料返出體積評價復(fù)產(chǎn)性能。

1.3.1 測試反向油氣驅(qū)壓差、流量或者滲透率方法

工作液侵入地層，如其性質(zhì)與儲層巖石、地下流體或者是地下環(huán)境不配伍，會造成絕對滲透率降低或者相對滲透率降低。

為評估封堵材料封堵后儲層流體保護(hù)能力及預(yù)測現(xiàn)場產(chǎn)能恢復(fù)能力，采用測定封堵前后巖心的滲透率變化評價封堵材料對產(chǎn)能的影響，盡管都在用，但其與非均質(zhì)地層契合度很低。

儲層損害評價主要通過巖心流動實驗，包括一般巖心流動實驗和模擬井下條件的動態(tài)流動實驗，依據(jù)室內(nèi)測定滲透率變化判定儲層損害程度。這些是把儲層作為均質(zhì)地層測試的。鄭力會等測試各向非均質(zhì)的破碎性儲層的儲層傷害程度時，室內(nèi)引入流量法［24］模擬地層的產(chǎn)量，尋找流量損害率與滲透率損害率相等當(dāng)量，稱此時流量為等當(dāng)流量，以解決地層非均質(zhì)難題，特別是對多層開采的儲層解決了不同儲層的滲透率變化無法測試難題［19］。

沈云波等以氮氣測量巖心在絨囊修井液作用前后的滲透率，評價儲層傷害表征作業(yè)后油氣是否流得出［25］。Jia 等測得原始滲透率后，使用納米復(fù)合發(fā)泡凝膠正向加壓，記錄壓力變化和流體滴出情況，以及反正流動實驗，以研究滲透率恢復(fù)情況，評估修井液地層損害［26］。Zhang 等測試了固相影響地層巖心滲透率的程度，發(fā)現(xiàn)固相顆粒封堵巖心后的傷害率為13.8%～23.5%，由此提出控制固相顆粒含量的建議［27］。

黨冰華在酸化中采用滲透率恢復(fù)變化評價天然氣滲流通道微裂縫導(dǎo)流能力［28］。熊穎等采用天然和人工壓裂兩種巖心測試了凝膠溶液驅(qū)替前后巖心滲透率變化，以評價地層傷害程度［29］。雖然是通過有效滲透率下降值定量評價氣藏儲層傷害程度，但以上方法均是以滲透率差異作為儲層傷害評價。

不同的產(chǎn)層，需要不同的測試方法，如煤層氣需要考慮氣體解吸、擴(kuò)散和滲透等傷害，為此研制了解析擴(kuò)散滲透傷害程度整體測試系統(tǒng)，如圖2 所示，主要由氣相色譜儀、氫氣發(fā)生器、氧氣發(fā)生器、巖心夾持器、手搖泵、氣體容器等組成。

實驗開始，由煤層巖心作為本次測試巖心，將直徑25 mm（38 mm、50 mm） 巖心放入巖心夾持器中，利用手搖泵進(jìn)行環(huán)壓施壓，夾持器出口端接氣體流量器（檢測出口流量大?。?與針形閥（可將出口端密封），巖心夾持器注入端接入氮氣，利用氮氣對煤層巖心進(jìn)行飽和（出口流量與注入流量相同視為飽和），飽和完成后將入口氮氣及出口流量計與針形閥關(guān)閉，使夾持器形成密封狀態(tài)。

氣體容器中裝滿2 L（氣體容器的設(shè)計容量） 的氦氣，將密封狀態(tài)下的夾持器出口端與氣體容器A 口連接，中間利用針形閥隔斷避免飽和氣體滲入，氣體容器B 口與氣相色譜儀連接。

完成后，將巖心夾持器與氣體容器間的針形閥打開，使飽和氣體與氦氣混合，最后利用氣相色譜儀對氣體容器中的氣體進(jìn)行檢測，通過色譜分析可得出氦氣中的飽和氣體保留時間和組分濃度等測試結(jié)果，實驗結(jié)束。

需要注意的是，測試前要將氮氣與氦氣進(jìn)行標(biāo)定，將兩種氣體的濃度進(jìn)行保存，以便后續(xù)測試。

測量過程中，調(diào)節(jié)壓差測試解吸傷害，調(diào)節(jié)濃度差測試擴(kuò)散傷害，等流量法測試滲透率傷害。然后用封堵材料封堵飽和后的巖心柱塞，再做一次解吸傷害、擴(kuò)散傷害和滲透率傷害實驗。這樣就實現(xiàn)了整體評價煤層氣封堵前后的產(chǎn)量傷害程度。

1.3.2 測試封堵材料返出的質(zhì)量或者體積方法

暫堵使封堵材料在近井區(qū)域形成接近“0”滲透率的封堵帶，避免固液進(jìn)入儲層。作業(yè)完成后，通過射孔、化學(xué)溶解和返排手段解堵，恢復(fù)油氣流動。理想的儲層封堵材料則是自動解除封堵。

室內(nèi)實驗正向封堵后，通過反向壓力使材料返排，并測試其返排率，部分材料會進(jìn)行化學(xué)處理后再測返排率。自然返排率和一定濃度鹽酸處理后的酸洗返排率常用于評估儲層保護(hù)效果。室內(nèi)返排率測試時，用量筒測量流體型封堵材料體積，用天平稱量固體型封堵材料質(zhì)量，以對比封堵前后變化。

1.3.3 反向測試地層流體出口壓力方法

封堵材料需確保作業(yè)結(jié)束后封堵層在儲層壓力下可返排。因此，要測定返排啟動壓力，確定恢復(fù)生產(chǎn)最小的生產(chǎn)壓差。通常通過評估封堵材料在封堵裂縫或巖心后的反向承壓能力來實現(xiàn)［30］。較低的啟動壓力值有助于快速恢復(fù)巖心滲透率至封堵前的數(shù)值。加壓使封堵材料形成封堵層，然后反向驅(qū)替實驗測定巖心滲透率恢復(fù)的啟動壓力。測試指標(biāo)包括反向驅(qū)替壓力、封堵層突破壓力或滲透率達(dá)到初始值時的壓力值。

劉雪峰等使用鹽水模擬解堵，記錄鹽水反向驅(qū)替封堵后的巖心兩端壓差和流量與時間的關(guān)系，壓差增加到一定值后驟降，同時出口流下第一滴液體時，記錄此時壓力為啟動壓力［31］。

1.4 毒性過得關(guān)環(huán)保指標(biāo)評價方法

毒性作為環(huán)保主要指標(biāo)之一，隨著環(huán)保要求不斷提升，成為油田施工現(xiàn)場測試重點。封堵材料應(yīng)具備環(huán)境友好性，返出物需符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生物毒性、生物降解性和重金屬含量等要求。

1.4.1 測試封堵材料生物毒性指標(biāo)方法

生物毒性評估了封堵材料影響生態(tài)環(huán)境的程度。根據(jù)Q/SY 17111—2019 標(biāo)準(zhǔn)，毒性等級分為劇毒、重毒、中毒、微毒和無毒，且定義了無毒的半數(shù)效應(yīng)濃度，即EC50＞25 000 mg/L。

魏千盛等按照GB/T 15441—1995 標(biāo)準(zhǔn)，測定了一種頁巖地層環(huán)保型納米封堵劑生物毒性［32］。周井紅等將遇水膨脹堵漏劑的固體樣品在100 mL 水中熱滾24 h 后，按照SY/T 6787—2010 標(biāo)準(zhǔn)評估生物毒性［33］。

1.4.2 測試封堵材料生物需氧量指標(biāo)方法

生物降解性用于考察封堵材料長期影響周圍環(huán)境程度。根據(jù)測試中有無游離氧存在，一般可將生物降解性評價方法分為好氧生物降解法和厭氧生物降解法兩大類。

（1） 好氧生物降解法，是在游離氧存在的條件下，評估有機(jī)物被好氧微生物降解的難易程度。在有氧條件下，有機(jī)物的生物降解速率較快，能夠在較短的時間內(nèi)評估出有機(jī)物的生物降解性。

（2） 厭氧生物降解法，是指有機(jī)物降解法。有機(jī)物厭氧降解過程經(jīng)歷2 個階段。第一階段是高分子量有機(jī)化合物降解為低分子中間產(chǎn)物；第二階段是中間產(chǎn)物進(jìn)一步降解，最終生成甲烷和二氧化碳。

目前國際上比較通用的方法是通過BOD5/CODcr來表征工作液及材料的生物降解性。測定封堵劑可降解性時，BOD5（Biochemical Oxygen Demand，生化需氧量） 的測定參照國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 505—2009， CODcr（Dichromate Oxidizability， 化學(xué)需氧量） 的測定參照HJ 828—2017。通常測定生物降解性以BOD5/CODcr 的比值為指標(biāo)。不小于0.05 為易降解，0.01～0.05 為較難降解，小于0.01 難降解。

1.4.3 測試封堵材料廢棄物可排放指標(biāo)方法

重金屬是有害物質(zhì)，可在生物體內(nèi)累積，引發(fā)環(huán)境毒性。重金屬測試一般使用分光光度計法，參照GB 15618—2018 和SY/T 6787—2010 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。若所有測試的重金屬濃度均低于世衛(wèi)組織標(biāo)準(zhǔn)，則表明封堵劑及其返出物環(huán)保友好，無負(fù)面環(huán)境影響。

盡管有關(guān)環(huán)保的標(biāo)準(zhǔn)很多，但核心標(biāo)準(zhǔn)是GB8978—1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，其測試內(nèi)容包括pH 值、色度、石油類含量、生化需氧量、懸浮物、揮發(fā)物、硫化物、磷酸鹽、氰化物、氨氮、陰離子表面活性劑、氟化物等13 項，測試?yán)眉t外分光光度計法和固液分離法，相關(guān)指標(biāo)可參考標(biāo)準(zhǔn)的同時，以當(dāng)?shù)匾蠖ā?/p>

最新的土壤和沉積物19 種金屬元素總量的測定標(biāo)準(zhǔn)HJ 1315—2023 中，評估污水和污泥中的銀（Ag）、砷（As）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鉍（Bi）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鋰（Li）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、銻（Sb）、鍶（Sr）、鉛（Pb）、鉈（Tl）、釩（V） 和鋅（Zn） 共19 種金屬元素，要求以上金屬元素含量分布低于0.08～20 mg/kg。

1.5 價格用得起的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)評價方法

單劑的單價及用量是封堵材料的主要成本，材料運輸儲存、泵注設(shè)備、返排處理等費用是材料使用的次要成本。經(jīng)濟(jì)成本核算也是材料能否合理使用的重要指標(biāo)之一。

1.5.1 單井使用封堵材料的方案經(jīng)濟(jì)性評價方法

評價單井方案的經(jīng)濟(jì)性，通常是措施的有效期和措施收益，以除去增量成本后單井經(jīng)濟(jì)性是否大于0 為最基本指標(biāo)。目前，沒有明確的計算方法報道，只是考慮成本而已。

1.5.2 封堵措施后投入產(chǎn)出比評價方法

封堵只是為后續(xù)作業(yè)提供作業(yè)環(huán)境，一般不單獨計算封堵投入產(chǎn)出比，而是整體考慮井下措施后投入產(chǎn)出比。具體是，措施投入與措施增量的產(chǎn)出比值。需要考慮長期采取措施時措施投入回收期，需要考慮以措施的收益抵償措施投入所需的時間。通常要求投入產(chǎn)出比大于1.2。

封堵相關(guān)的總體成本研究的相關(guān)論文較少，對于一些價格比較高，但加量少、效果好如納米封堵材料［34］，則是因為單價高制約了現(xiàn)場應(yīng)用規(guī)?；Ｗ鳛槠渌鳂I(yè)的輔助材料，封堵材料的經(jīng)濟(jì)性無法離開整個項目單獨評價，因而不能只考慮投資費用。需要全面反映項目經(jīng)濟(jì)性，評價指標(biāo)包括：以時間單位計量的時間型指標(biāo)、以貨幣單位計量的價值型指標(biāo)和反映資金利用效率的效率型指標(biāo)，如投資收益率、內(nèi)部收益率、凈現(xiàn)值指數(shù)等。

2 封堵材料性能評價方法討論

以現(xiàn)場作業(yè)施工順序為主線，將封堵材料評價指標(biāo)確定為封得住、承壓穩(wěn)得起、油氣流得出、環(huán)保過得關(guān)以及價格用得起等五大類。但單一評價指標(biāo)僅能評價材料部分性能，依然不能入井應(yīng)用。

若僅考慮封堵性能，而忽視復(fù)產(chǎn)能力，封堵材料無法返排，油氣層傷害嚴(yán)重、產(chǎn)量下降甚至不能再生產(chǎn)，也不能接受。由于儲層產(chǎn)能不同，油氣產(chǎn)量帶來的價值不能承受低于投入產(chǎn)出比底線的封堵費用，材料難推廣。同樣，封堵材料在使用過程中傷害人員及環(huán)境不友好，也是不可接受的。所以整體評價這5 類指標(biāo)并滿足用戶需求，才是最佳選擇。

2.1 五類指標(biāo)評價得越多，現(xiàn)場應(yīng)用成功率越高

為進(jìn)一步比較評價指標(biāo)的建立是不是有益于現(xiàn)場應(yīng)用，嘗試?yán)弥袊W(wǎng)的封堵材料文獻(xiàn)分析成功率，豐富工程地質(zhì)一體化的內(nèi)涵。

中國知網(wǎng)1985—2023 年，封堵材料相關(guān)材料封得住、承壓穩(wěn)得起、油氣流得出、環(huán)保過得關(guān)和價格用得起的文獻(xiàn)分別為213、529、211、26、15 篇。統(tǒng)計5 類指標(biāo)涉及相關(guān)關(guān)鍵詞的文獻(xiàn)數(shù)量。由圖3 可看出，材料封得住相關(guān)文獻(xiàn)關(guān)鍵詞的高頻詞為鉆井液（17 篇）、封堵性（17 篇）、封堵劑（15 篇），承壓穩(wěn)得起相關(guān)文獻(xiàn)關(guān)鍵詞的高頻詞為油基鉆井液（26 篇）、水基鉆井液（19 篇）、鉆井液（19 篇），油氣流得出相關(guān)文獻(xiàn)關(guān)鍵詞的高頻詞為鉆井液（24 篇）、儲層保護(hù)（14 篇）、鉆井液技術(shù)（11 篇），環(huán)保過得關(guān)相關(guān)文獻(xiàn)關(guān)鍵詞的高頻詞為鉆井液（5 篇） 和環(huán)保型（5 篇），成本用得起相關(guān)文獻(xiàn)關(guān)鍵詞的高頻詞為帶壓封堵（2 篇） 和深部調(diào)剖（2 篇）。

從圖3 可以看出，材料封得住、承壓穩(wěn)得起、油氣流得出、環(huán)保過得關(guān)和價格用得起等5 個方面全部滿足要求通常是做不到的。趙素麗等在研究中同樣發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的一些認(rèn)識，雖然通過研究克服了發(fā)現(xiàn)的難點，但難點解決后，新難點又產(chǎn)生［35］。說明不可能全面評價，但單一評價指標(biāo)不能有效反映材料整體性能，會影響封堵材料的應(yīng)用。

利用大數(shù)據(jù)篩選包含封堵材料的2 570 篇文獻(xiàn)，含有應(yīng)用成功案例的文獻(xiàn)共計400 篇。分別統(tǒng)計2 570 篇文獻(xiàn)、400 篇包含應(yīng)用成功案例的文獻(xiàn)中，使用評價指標(biāo)的文獻(xiàn)數(shù)量和使用不同數(shù)量評價指標(biāo)的封堵材料應(yīng)用成功率。由表1 可以看出，統(tǒng)計包含1， 2， …， 5 類評價指標(biāo)的文獻(xiàn)分別為2 570、780、94、34、9 篇，與其相對應(yīng)的應(yīng)用成功案例的文獻(xiàn)數(shù)量分別為400、138、21、14、7 篇。

利用包含應(yīng)用成功案例文獻(xiàn)數(shù)量除以對應(yīng)封堵材料相關(guān)文獻(xiàn)數(shù)量，得出不同數(shù)量評價指標(biāo)應(yīng)用成功率分別為16%、18%、22%、41%、78%。使用評價指標(biāo)越多，應(yīng)用成功的比例越高。評價5 項指標(biāo)時的應(yīng)用成功率比評價1 項的應(yīng)用成功率高62%。進(jìn)一步分析5 類評價指標(biāo)應(yīng)用的數(shù)量和成功率的增長速度，如圖4 所示?？梢钥闯?，隨著評價指標(biāo)數(shù)量的增加，封堵材料應(yīng)用成功率不斷上升。應(yīng)用成功率多項式擬合為

Y1 = 0：0186x3-0：1093x2 +0：2375x （1）

式中，Y1為應(yīng)用成功率；x 為評價指標(biāo)數(shù)量。

從式（1） 可以看出，用三次方程擬合，其回歸確定系數(shù)接近于1，表明趨勢合理。評價指標(biāo)3 個之前，即僅評價封堵材料的工程指標(biāo)：封得住、穩(wěn)得起和流得出等，應(yīng)用成功率為10%～22%，即20% 左右。通過式（1） 的斜率計算增長速度，每增加一類評價指標(biāo)，增長率分別為13%、22%。但考慮環(huán)保指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)后，應(yīng)用成功率分別為41% 和78%，增長率為86%、90%。

可見，工程參數(shù)滿足需求，是封堵材料的基本要求，只有再考慮環(huán)保和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)后，成功率開始大幅度增加。這不僅從數(shù)據(jù)上印證了5 類評價指標(biāo)整體評價的必要，而且還定量指出了社會越來越重視安全環(huán)保，因此封堵材料的發(fā)展方向是開發(fā)安全環(huán)保的封堵材料。

2.2 一次性評價的性能越多，投入應(yīng)用時間越短

封堵材料的應(yīng)用時間包括開發(fā)材料時進(jìn)行實驗評價所需時間，投入應(yīng)用前根據(jù)實際需求增加的實驗環(huán)節(jié)所需時間，應(yīng)用效果欠佳后進(jìn)行材料優(yōu)化重復(fù)實驗所需時間。因此，增加的實驗時間和成功率直接影響應(yīng)用時間。通過大數(shù)據(jù)分析現(xiàn)有文獻(xiàn)中測試每類評價指標(biāo)實驗時間， 并參考SY/T 5358—2010《儲層敏感性流動評價實驗方法》、GB/T 13610—2020《天然氣的組成分析 氣相色譜法》、SY/T5350—2009《鉆井液用發(fā)泡劑評價程序》、GB/T23561—2009《煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測定方法》、BS ISO 10416：2008《石油和天然氣工業(yè).鉆探泥漿.實驗室測試》、SY/T 5336—2019《巖心分析方法》等實驗標(biāo)準(zhǔn)中，對文中明確提到測試時間的，以文中時間為準(zhǔn)，對提到實驗未指明具體實驗測試時間，查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，其余缺失測試時間，以平均值代替，整理各實驗所需時間，部分結(jié)果見表2。

統(tǒng)計文獻(xiàn)中的具體實驗項目，結(jié)合表2 中對應(yīng)實驗所需實驗時間，用項目乘以實驗時間并求和得到項目的總時間，再除以對應(yīng)的評價指標(biāo)數(shù)量，得到測試不同數(shù)量評價指標(biāo)的平均實驗時間。從表3 可以看出，測試1 類評價指標(biāo)所需平均實驗時間為45h，增加至2 類評價指標(biāo)平均實驗時間為77 h，增加時間32 h。用增加時間32 h 除以45 h，計算得到增加1 類評價指標(biāo)實驗時間增長率為71%。同理可得，測試3、4、5 類評價指標(biāo)平均實驗時間分別為122 h、161 h、212 h，對應(yīng)實驗時間增長率分別為58%、32%、31%。隨著評價指標(biāo)的數(shù)量增加，所用時間不斷增加，但由于評價實驗中一些步驟可以共同完成，隨著評價指標(biāo)數(shù)量增加，增加的實驗時間增長率并沒有一直上升。

增加測試評價指標(biāo)會導(dǎo)致時間成本增加，為了討論增加測試指標(biāo)帶來實驗時間的增加與增加測試指標(biāo)帶來應(yīng)用成功率的增加，對比增加評價指標(biāo)實驗時間增長率和增加評價指標(biāo)實驗應(yīng)用成功增長率，如圖5 所示。

從圖5 可以看出，評價3 類指標(biāo)之內(nèi)，即僅評價封堵材料的工程指標(biāo)：封得住、穩(wěn)得起和流得出等，時間增長率分別為71% 和58%，應(yīng)用成功增長率提高13%、22%。隨著評價指標(biāo)數(shù)量的增加，所需實驗時間不斷增加，但相應(yīng)的實驗時間增加率不斷放緩。利用多項式擬合增加率見式（2） 和式（3）。

Y2 = 0：03x2-0：356x+1：321 （2）

Y3 = 0：0411x2-0：0065x （3）

式中，Y2為時間增長率；Y3為應(yīng)用成功增長率。

式（2） 和式（3） 均為一元二次式，其二次項系數(shù)分別為0.03 和0.041 1，表明應(yīng)用成功增長率更高。增加評價指標(biāo)必然會導(dǎo)致工作量增加，但對應(yīng)的應(yīng)用成功率增速更快。增加的實驗時間對應(yīng)用時間負(fù)面影響要低于成功率對應(yīng)用時間的正面影響，從圖5 可看到，在評價指標(biāo)數(shù)量大于3 以后，應(yīng)用成功增長率大于實驗時間增長率，從1 類評價指標(biāo)增加至2 類，應(yīng)用成功增長率為13%，從4 類評價指標(biāo)增加至5 類，應(yīng)用成功增長率為90%。其差值達(dá)到77%。說明此時增加實驗、增加測試指標(biāo)，其收益更高。因此認(rèn)為綜合評價比單一評價更具有應(yīng)用價值，增加評價指標(biāo)可降低應(yīng)用時間，提高應(yīng)用效率。

3 結(jié)論及建議

（1） 利用1 000 余篇文獻(xiàn)，定量指出以現(xiàn)場作業(yè)施工順序為主線的封堵材料需要的材料封得住、承壓穩(wěn)得起、油氣流得出、環(huán)保過得關(guān)及價格用得起等5 類評價指標(biāo)是封堵材料應(yīng)用成功的關(guān)鍵。進(jìn)一步用2 570 篇文獻(xiàn)數(shù)據(jù)分析表明，單一評價指標(biāo)無法支持封堵材料投入應(yīng)用。評價指標(biāo)越多，對封堵材料評價越完整，越有利于提高現(xiàn)場應(yīng)用成功率。增加評價指標(biāo)數(shù)量導(dǎo)致工作量增加，但對比應(yīng)用成功增加幅度，提高應(yīng)用效率增加的幅度是可以接受的。

（2） 儲層封堵材料種類眾多，評價適宜的方法也很多。以現(xiàn)場應(yīng)用成功率為目標(biāo)，結(jié)合文獻(xiàn)調(diào)研與大數(shù)據(jù)方法建立綜合性能評價測試方法，雖然發(fā)現(xiàn)封堵材料現(xiàn)場應(yīng)用率低的原因之一是評價指標(biāo)不完整，再次補(bǔ)充評價測試增加了時間和費用，5 項全部測試的方法在一些簡單的儲層可能增加不必要的費用，但是，并不是所有的封堵材料都必須全面評價，如儲層封堵材料在某層位應(yīng)用比較成熟，只是評價其中的一類或幾類會更有效率。

（3） 下一步根據(jù)應(yīng)用對象，研究適用的評價方法，同時為所有的封堵材料研究提高應(yīng)用成功率的評價方法，如不需要考慮儲層保護(hù)性能材料的應(yīng)用成功率與哪些指標(biāo)相關(guān)，用水泥封堵的對象需要哪些指標(biāo)，都將在以后的研究中結(jié)合現(xiàn)場需求，分應(yīng)用對象、分需求指標(biāo)主次研究適合的方法。

致謝

論文形成過程中，感謝金龍博士對科技論文評價方法提出的建議，感謝北京力會瀾博能源技術(shù)有限公司破碎性儲層研究中心提供測試方法相關(guān)數(shù)據(jù)支持，同時感謝油田現(xiàn)場提供了新技術(shù)應(yīng)用過程中需要的環(huán)節(jié)和評價要求。